CH283027A - Poudre de colorant susceptible de former une dispersion aqueuse et procédé de préparation de cette poudre. - Google Patents

Description

  Poudre de colorant susceptible de former une dispersion aqueuse  et procédé de préparation de cette poudre.    La présente invention a pour objets une  poudre clé colorant susceptible de former une  dispersion aqueuse stable à la température  d'ébullition et un procédé de préparation de  cette poudre.  



  De nombreuses méthodes ont déjà été pro  posées pour incorporer des colorants inso  lubles dans l'eau et finement divisés dans des  préparations contenant une grande variété  d'agents de dispersion, de colloïdes protec  teurs, de mouillants et d'autres substances  semblables, pour produire des pâtes ou des  poudres de colorants qui donnent des     suspen-          sions    colloïdales du colorant lorsqu'on les in  troduit. dans de l'eau. Les poudres de     eolo-          rants    de ce type susceptibles de se disperser  dans l'eau présentent une utilité particulière  dans la préparation, par exemple, de bains de  teinture pour colorer des dérivés organiques  (esters organiques ou éthers) de la cellulose.

    En outre, ces poudres sont utiles pour la pré  paration de pâtes d'impression, de bains de  teinture et de poudres de colorants à la     euve.     



  Bien que certains des procédés et des pré  parations proposés jusqu'à présent permettent  d'obtenir des dispersions aqueuses dans les  quelles le colorant est pour ainsi dire entière  ment dispersé à. l'état colloïdal, et     dans    les  quelles le colorant ne se dépose pas pendant  le stockage, ces dispersions ne sont pas stables,  en général, aux températures élevées qui, d'or  dinaire, accompagnent leur application en    teinture de textiles. Ainsi, on a constaté que  les colorants dispersés ont tendance à se sépa  rer sous une forme plus ou moins goudron  neuse lorsqu'on chauffe les dispersions, ce qui  entraîne fréquemment de graves défauts dans  les matières teintes au moyen de ces disper  sions.

   Cette séparation des colorants peut être  facilement observée lorsqu'on chauffe à ébulli  tion pendant peu de temps la. dispersion et  qu'on la passe à travers une toile, de manière  que toute matière goudronneuse séparée de la  dispersion soit retenue sous forme visible par  la toile.  



  La présente invention a pour objet une  poudre de colorant susceptible de former une  dispersion aqueuse stable à la température  d'ébullition, cette poudre étant caractérisée en  ce qu'elle contient un colorant insoluble dans  l'eau sous forme de particules colloïdales  agglutinées par de l'extrait de réglisse secon  daire séché.  



  L'invention a également pour objet un pro  cédé de préparation d'une poudre telle que  définie ci-dessus, ce procédé étant caractérisé  par le fait qu'on pétrit un mélange contenant  ledit colorant en poudre, de l'extrait, de ré  glisse secondaire et de l'eau en quantité suffi  sante pour former une pâte d'apparence homo  gène, jusqu'à ce que les particules du colo  rant soient réduites à l'état de particules col  loïdales, qu'on sèche le mélange et qu'on le  pulvérise pour obtenir une poudre.

        On a découvert qu'en réduisant un colo  rant insoluble dans l'eau à l'état de parti  cules colloïdales par pulvérisation mécanique  en présence d'un extrait de réglisse aqueux  secondaire et d'une quantité d'eau suffisante  pour former une pâte d'apparence homogène  ayant de préférence la consistance d'une pâte  épaisse, les particules du colorant sont sou  mises à une forte action de cisaillement pen  dant l'opération de broyage; ce mélange est  converti en une poudre sèche, par exemple  par chauffage, afin de chasser l'eau pendant  ou après l'opération de broyage.  



  Le pétrissage auquel est soumise la masse  pendant l'opération de broyage a pour effet  de distribuer uniformément les ingrédients  dans la masse. L'action de cisaillement a pour  effet de réduire les particules ou les particules  agglomérées du colorant à l'état de particules  colloïdales, celles-ci étant revêtues de l'extrait  de réglisse secondaire. Le produit séché obtenu  en fin de compte est une poudre dans laquelle  les particules du colorant sont agglutinées au  moyen de l'extrait de réglisse secondaire sé  ché. On a constaté que la poudre obtenue se  disperse facilement dans l'eau ou des solutions  aqueuses pour donner des dispersions colloï  dales du colorant dans lesquelles le colorant  est pratiquement entièrement maintenu en  suspension, même à la température d'ébulli  tion.

   Des essais effectués dans des conditions  similaires, en utilisant une grande variété de  colloïdes protecteurs et d'agents de dispersion  du commerce, autres que l'extrait de réglisse  secondaire, ont abouti à des poudres qui don  nent des dispersions aqueuses à des tempé  ratures relativement basses, mais qui, lors  qu'on les chauffe par exemple à la tempéra  ture d'ébullition pendant 10 minutes, produi  sent des quantités appréciables de matière  goudronneuse se séparant des dispersions.  



  Par l'expression  extrait de réglisse secon  daire , on entend désigner l'extrait obtenu  par digestion chimique (ordinairement par  digestion à l'alcali caustique ou par des mé  thodes analogues aux procédés dits au sulfate  ou au sulfite pour le traitement du bois de  papier) de racines de réglisse épuisées, des-    quelles on a tiré l'extrait de réglisse pri  maire comprenant les ingrédients solubles  dans l'eau.

   L'extrait de réglisse secondaire  diffère fortement dans sa composition chimi  que de l'extrait de réglisse primaire qui est  composé essentiellement de sucres, d'amidons,  de     glycyrrhizine    et d'autres substances solu  bles dans l'eau, tandis que l'extrait de ré  glisse secondaire utilisé selon la présente in  vention contient principalement des' sels de  métaux alcalins et des ingrédients de nature  résineuse normalement insolubles dans l'eau.  Dans le commerce, on trouve l'extrait de ré  glisse secondaire sous forme d'un produit sec  qui se dissout dans l'eau pour donner des so  lutions plus ou moins colloïdales.  



  La quantité de l'extrait de réglisse secon  daire utilisée dans la, poudre de colorant selon  la présente invention se monte en général à  1 partie au moins et, de préférence, à 4 par  ties pour 8 parties du colorant insoluble  dans l'eau. On peut même employer des  quantités triples par rapport à la quantité  du colorant. Toutefois, il est. préférable d'in  corporer une quantité d'extrait de réglisse se  condaire ne dépassant pas 1,5 partie pour  1 partie de colorant.  



  La quantité d'eau employée doit, comme  indiqué ci-dessus, être suffisante pour qu'on  obtienne avec les autres ingrédients, une  pâte d'apparence homogène, ayant de préfé  rence la consistance d'une pâte épaisse; cette  quantité varie évidemment suivant la nature  et les proportions de ces ingrédients. En gé  néral, la quantité d'eau employée peut varier  entre 1 et 40 parties en poids, et plus parti  culièrement entre 5 et 20 parties pour 40 par  ties du colorant insoluble.  



  Selon un mode d'exécution du procédé  selon l'invention, une partie de l'eau est éva  porée déjà pendant le broyage du mélange,  de sorte qu'un excès d'eau, s'il y en a un au  début, est éliminé et que la quantité requise  pour former une pâte épaisse d'apparence  homogène est obtenue au cours du traitement.  On peut en outre y incorporer d'autres ingré  dients, par exemple des diluants tels que des  sels inorganiques solubles dans l'eau, et des      substances facilitant la dispersion dans l'eau,  telles que des agents mouillants et autres. Si  l'on utilise de ces substances auxiliaires ayant  une activité de surface, par exemple un  mouillant organique, leur quantité est ordi  nairement plus faible que celle de l'extrait de  réglisse secondaire.  



  Ce mode d'exécution préféré peut être  réalisé comme suit: on mélange le colorant in  soluble en poudre avec la quantité voulue  d'extrait de réglisse secondaire et éventuelle  ment les autres ingrédients solides, en ajou  tant une quantité d'eau telle qu'une pâte  épaisse, d'apparence homogène, soit formée  dans un mélangeur puissant dans lequel la  pâte est soumise à un pétrissage qui, non  seulement provoque une distribution uniforme  des ingrédients dans la masse, mais réduit en  outre les particules du colorant à l'état de  particules colloïdales grâce aux puissantes  forces de cisaillement agissant sur les parti  cules. En même temps, on chauffe le contenu  du broyeur afin d'évaporer l'eau et on con  tinue le broyage jusqu'à ce que la masse soit  réduite en une poudre sèche.

   On peut., si cela  paraît désirable, retarder L'évaporation de  l'eau jusqu'à ce qu'on ait atteint le degré de  pulvérisation désiré au cours de l'opération  de broyage. Il est avantageux de tamiser la  poudre après l'avoir retirée du broyeur. La  poudre est alors prête pour la préparation de  bains, de pâtes ou de poudres     utilisés    en tein  ture de matières textiles.  



  Dans les exemples suivants, qui illustrent  l'invention, les parties sont indiquées en  poids.  



  <I>Exemple 1:</I>  On introduit 10 parties de     N-dihydro-          1,2,1',2'-anthraquinone-azine    et 10 parties  d'extrait de réglisse secondaire séché dans un  mélangeur du type     Werner-Pfleiderer,    puis  on ajoute 5 parties d'eau pour former une  pâte consistante. Pendant le fonctionnement  du mélangeur, on fait circuler de la vapeur  dans la chemise de celui-ci pour chauffer la  masse afin d'évaporer l'eau. Après que l'eau  est évaporée pour ainsi dire entièrement, on  continue le broyage pendant une demi-heure    environ. La poudre sèche obtenue est ensuite  retirée du mélangeur et tamisée à travers un  tamis à 100 mailles. La poudre tamisée obte  nue donne une dispersion colloïdale du colo  rant lorsqu'on l'ajoute à de l'eau.

   Lorsqu'on  laisse reposer cette dispersion, le colorant n'a  pas tendance à se déposer. En outre, lorsqu'on  chauffe cette dispersion à l'ébullition, le colo  rant n'a pas tendance à former une matière  goudronneuse ou autre matière insoluble. La  poudre ainsi obtenue se prête à l'emploi pour  la préparation de bains de teinture et de  pâtes d'impression utilisables selon les pro  cédés de teinture à la cuve.  



  On prépare des poudres de colorants à la  cuve ayant les mêmes propriétés avantageuses  de dispersion en procédant de la même ma  nière que dans l'exemple précédent, avec des  quantités de colorant, d'extrait de réglisse se  condaire et d'eau sensiblement identiques et  en utilisant comme colorants le     5,5'-dichl.or-          6,6'-diméthyl-thio-indigo    ou la     tetrachlor-          isoviolanthrone.     



  <I>Exemple 2:</I>  On introduit 8 parties de     1,-1-dihydroxy-          5,8-di-(2'-hydroxy-éthylamino)-anthrachinone     finement divisée, un colorant qui se prête à  la teinture de dérivés organiques de la cellu  lose, tels que l'acétate de cellulose, et 1\? par  ties d'extrait de réglisse secondaire dans un  mélangeur du type     Werner-Pfleiderer.    On  ajoute 15 parties d'eau pour former une  masse consistante et on     broy    e le mélange,  comme indiqué dans l'exemple 1, pour réduire  le colorant en particules colloïdales pendant  qu'on chauffe à la vapeur afin d'évaporer  l'eau et de transformer la masse en une pou  dre sèche.

   Le produit pulvérisé ainsi obtenu  se laisse facilement disperser dans l'eau et  forme une dispersion colloïdale qui, lorsqu'on  la chauffe à ébullition, ne forme pas de ma  tière goudronneuse. La dispersion obtenue  convient à la teinture de dérivés organiques  de la cellulose, tels que des fibres d'acétate  de cellulose.  



  Des poudres de colorant permettant d'ob  tenir des dispersions aqueuses présentant les      mêmes propriétés avantageuses et qui convien  nent à la teinture de dérivés organiques de  la cellulose sont obtenues par un traitement,  analogue de mélanges contenant les consti  tuants suivants:  a) 7,3 parties de     1,4-di        (2'-liydroxy        éthy        1-          a.mino)-anthrachinone,    6,4 parties d'extrait de  réglisse secondaire et 15 parties d'eau;  b) 10 parties de l'ester éthylique de  l'acide     a-cyano-fl-(p-N-diéthylamino-phényl)-          acrylique,    10 parties d'extrait de réglisse se  condaire et 15 parties d'eau.  



  Des essais comparatifs, non conformes à  l'invention, ont été effectués en     remplacant,     dans le mélange b), l'extrait de réglisse  secondaire par des quantités correspondantes  de     ligno-sulfonate    de sodium partiellement       désulfoné,    d'un sel quaternaire interne d'am  monium et d'un produit de condensation     cré-          sol-formaldéhyde.    Dans chaque cas, les dis  persions obtenues en ajoutant les poudres de  colorant ainsi obtenues à de l'eau se sont  révélées relativement instables à l'ébullition  pendant 10 minutes, des quantités apprécia  ;

       bles    de matières goudronneuses se séparant  des     dispersions,    contrairement à la dispersion  stable obtenue à partir de la poudre conte  riant de l'extrait de réglisse secondaire.  



  Comme mentionné ci-dessus, d'autres in  o     grédients,    tels que des sels inorganiques so  lubles dans l'eau et des mouillants organiques  peuvent être incorporés dans la poudre selon  l'invention. Des mélanges servant à. préparer  des poudres de ce genre sont décrits dans les       s    exemples suivants, le sulfate de sodium étant  utilisé comme diluant inorganique, avec ou  sans résine     naphtalène-formaldéhyde    sulfonée  servant d'agent mouillant. Dans chaque cas,  les ingrédients indiqués ci-dessous ont été  o traités dans un mélangeur du type Werner  Pfleiderer de la même manière que dans les  exemples précédents: Dans chaque cas, les  colorants, insolubles dans l'eau, utilisés con  viennent à la teinture de dérivés organiques  s de la cellulose.

   Les poudres obtenues don  nent-des dispersions aqueuses qui se prêtent  à la teinture de ces dérivés de la cellulose.         Exemple   <I>3:</I>  10 parties de     1-amino-4-hy        droxyanthrachirione,     5 parties d'extrait de réglisse secondaire,  3 parties de résine     naplitalène-formaldéhyde     sulfonée,  30 parties de sulfate de sodium, et  15 parties d'eau.  



  <I>Exemple</I>     l:     10 parties de     1,4-di-(nronométliylamino)-          anthrachinone,     6     parties    d'extrait de réglisse secondaire,  4 parties de résine     naplitalène-formaldéhyde          sulfonée,    et  15 parties d'eau.    <I>Exemple 5:</I>    10 parties de     1,4-diaminoanthrachinone,     7     parties    d'extrait de réglisse secondaire,  3 parties de résine     naphtalène-formaldéhy    de  sulfonée,  7 parties de sulfate de sodium, et  15 parties d'eau.

           Exeriil)le   <I>6:</I>    10 parties de     4-méthyl-2-liydroxy-4'-aeéty        1-          amino-azobenzène,     10 parties d'extrait de réglisse     secondaire,     2,5 parties de sulfate de sodium, et  15 parties d'eau.         Exemple   <I>7:</I>    10 parties de     4-(p-hydroxyphényl-azo)-          a.zobenzène,     10 parties d'extrait de réglisse secondaire,  5,6 parties de sulfate de sodium, et  15 partie" d'eau.

      <I>Exemple 8:</I>    10 parties de     4-nitro        2-ehlor-4'-(N-éthyl-N-f-          hydroxy6thylan        vno)-azobeiizène,     10 parties d'extrait de     réglisse    secondaire,  S parties de sulfate de     sodium,    et  15 parties d'eau.         Exemple   <I>9:</I>    10     parties    de     4-nitro-4'-a.mino-azobenzène,     10 parties d'extrait de     réglisse    secondaire,  6,8 parties de sulfate de sodium, et  15 parties d'eau.

             Exemple   <I>10:</I>  70 parties de     3-(m-nitrophényl-azo)-2,4-dicéto-          N-méthy        1-tétr        ahy        droqtiinoléine,     10 parties d'extrait de réglisse secondaire,  5 parties de sulfate de sodium, et  15     parties    d'eau.

      Dans des essais comparatifs, non con  formes à l'invention, avec le même colorant  que dans l'exemple 4, l'extrait de réglisse  secondaire a été remplacé par des quantités  analogues d'un certain nombre d'agents de  dispersion, tels que le     ligno-sulfonate    de so  dium, des sels sodiques d'acides     alcaryl-sul-          foniques,    un sel neutre d'un acétate organique  complexe condensé et un produit de conden  sation     non-ionique    d'acide gras. Dans chaque  cas, les poudres obtenues ont donné des dis  persions aqueuses ayant des propriétés     inTé-          rieures    à celles de la poudre préparée à. par  tir du mélange de l'exemple 4.

   Lorsqu'on  chauffe celles-là à l'ébullition pendant 10 mi  nutes, une matière goudronneuse s'en sépare.  



  Des essais     eoinparatifs    analogues, lion  conformes à l'invention, ont été effectués avec  le colorant azoïque de l'exemple 6 en utilisant,  au lieu de l'extrait de réglisse secondaire, des  quantités correspondantes d'un     lignosulfo-          iiate    de sodium, d'un sel sodique d'un acide       alcaryl-sulfoilique    et d'un     lignosulfonate    de  sodium partiellement     désulfoné.    Les produits  résultants étaient également inférieurs à celui  qu'on obtient avec le mélange de l'exemple 6,  une matière goudronneuse se séparant des  dispersions aqueuses préparées au moyen de  ces produits lors du chauffage à     l'ébullition     pendant 10 minutes.

    



  On peut évidemment remplacer les colo  rants cités dans les exemples ci-dessus par       d'autres    colorants     organiques    insolubles dans  l'eau, tels que des pigments, des colorants à  la cuve et des colorants insolubles pour les  dérivés organiques de la cellulose. Les quan  tités relatives des ingrédients peuvent varier  dans les limites indiquées     plus    haut. L'opéra  tion de malaxage peut être effectuée dans  n'importe quel appareil suffisamment puissant  pour     soulilettre    la pâte consistante à une forte    action de cisaillement, afin de réduire les  particules du colorant à des     dimensions    col  loïdales et de distribuer uniformément les in  grédients dans le mélange.

   Un excès d'eau,  s'il y en a au début de l'opération de ma  laxage, peut être évaporé au cours     clu    pétris  sage pour obtenir une pâte de la consistance  voulue. On peut aussi     effectuer    l'opération de  mélange initiale sans évaporer l'eau, si cela  paraît désirable, jusqu'à ce que le colorant  ait atteint un degré de pulvérisation suffi  sant, après quoi on peut chasser l'eau dans  la. seconde partie de l'opération de mélange.  



  Le procédé de malaxage décrit dans  l'exemple 1 présente un avantage important  en ce que le traitement complet à partir des       matières    premières jusqu'à l'obtention de la  poudre de colorant sèche peut être effectué  dans un seul appareil, tel qu'un mélangeur  du type     Werner-Pfleiderer.  

Claims (1)

1. REVENDICATIONS: I. Poudre de colorant, susceptible de for mer une dispersion aqueuse stable à la tempé rature d'ébullition, caractérisée en ce qu'elle contient un colorant insoluble clans l'eau, sous forme de particules colloïdales agglutinées,par de l'extrait de réglisse secondaire séché. II.

   Procédé de préparation d'une poudre selon la revendication I, caractérisé en ce qu'on pétrit un mélange contenant ledit colo rant en poudre, de l'extrait de réglisse secon daire et de l'eau en quantité suffisante pour former une pâte d'apparence homogène, jus qu'à ce que les particules du colorant soient réduites à. l'état de particules eolloïdales, qu'on sèche le mélange et _ qu'on le pulvérise pour obtenir une poudre. SOUS-REVENDICATIONS 1. Poudre selon la revendication I, carac térisée en ce qu'elle contient au moins une partie en poids dudit extrait de réglisse se condaire pour S parties en poids dudit colo rant. 2.

   Poudre selon la revendication I, carac térisée en ce qu'elle contient de 0,5 à 1,5 par tie en poids dudit extrait de réglisse secon daire pour une partie en poids dudit colorant. 3. Poudre selon la revendication I, carac térisée en ce qu'elle contient en outre, comme diluant, un corps solide inorganique soluble dans l'eau. 4. Poudre selon la revendication I, carac térisée en ce qu'elle contient en outre un mouillant organique en quantité plus faible que celle de l'extrait de réglisse secondaire. 5. Poudre selon la revendication I et la sous-revendication 4, caractérisée en ce que ledit mouillant organique est une résine de naphtalène-formaldéhyde sulfonée. 6. Poudre selon la revendication I, carac térisée en ce qu'elle contient comme colorant un colorant à la cuve. 7.

   Poudre selon la revendication I, carac térisée en ce que le colorant est un colorant pour la teinture de dérivés organiques de la cellulose. 8. Procédé selon la revendication II, carac térisé en ce qu'on emploie une quantité d'eau comprise entre 1 et 40 parties pour 40 parties du colorant insoluble, ce qui permet d'obtenir une pâte épaisse et malaxable. 9. Procédé selon la revendication II, ca ractérisé en ce qu'on emploie une quantité d'eau comprise entre 5 et 20 parties pour 40 parties du colorant insoluble, ce qui per met d'obtenir une pâte épaisse et malaxable. 10.

   Procédé selon la. revendication II et la sous-revendication 8, caractérisé en ce qu'on utilise au moins une partie en poids dudit extrait de réglisse pour 8 parties dudit colo rant. 11. Procédé selon la revendication II et la sous-revendication 8, caractérisé en ce qu'on utilise de 0,5 à 1,5 partie en poids dudit extrait de réglisse pour une partie du- dit colorant. 12. Procédé selon la revendication II, ca ractérisé en ce qu'on incorpore dans le mé lange, comme diluant, un sel inorganique soluble dans l'eau. 13.

   Procédé selon la revendication II, ca ractérisé en ce qu'on incorpore dans le mé lange une quantité d'un mouillant organique plus faible que celle de l'extrait de réglisse secondaire. 14. Procédé selon la revendication II et la sous-revendication 12, caractérisé en ce que ledit mouillant organique est une résine de naphtalène-formaldéhyde sulfonée. 15. Procédé selon la revendication II, ca ractérisé en ce qu'on chauffe le mélange pour chasser une partie de l'eau pendant l'opéra tion de pétrissage. 16. Procédé selon la revendication II, ca ractérisé en ce que ledit colorant est un colo rant à la cuve. 17. Procédé selon la revendication II, ca ractérisé en ce que ledit colorant est un colo rant pour la teinture de dérivés organiques de la cellulose.