CH300017A - Procédé de récupération de sels de guanidine. - Google Patents
Procédé de récupération de sels de guanidine.Info
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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Description
Procédé de récupération de sels de guanidine. La présente invention est relative à un procédé de récupération de .sels de guanidine à partir d'une boue contenant ces sels en phase solide et pouvant également contenir d'autres sels en phase solide. On parvient ainsi à. la séparation de sels de guanidine des sels dont. les cations et./ou les anions sont minéraux ou organiques.
Les procédés de préparation de ,sels de guanidine par une réaction de double décom position entre un sel de guanidine et. un sel minéral, par exemple la. réaction entre le chlorhydrate de guanidine et le carbonate de sodium pour produire le carbonate de guani- dine et, le chlorure de sodium, présentent l'in convénient. que le processus de récupération. complète nécessite une cristallisation fraction née avec les dépenses correspondantes de cha leur pour le chauffage de la liqueur mère et d'énergie pour la réfrigération de celle-ci.
Le procédé selon l'invention est caracté risé en ce qu'on soumet ladite boue à une flottation d'écume pour faire flotter les par ticules de sels de guanidine et qu'on sépare celles-ci de l'écume. La flottation se fait, de préférence, en présence d'un agent de flotta- tion.
Il. n'est dès lors plus nécessaire de chauffer la boue pour permettre à un des composants solides de s'y dissoudre, ni de refroidir la solution pour permettre à un des composants précipiter. On peut réaliser par eonsé- quent la double décomposition, de façon à pré cipiter à la. fois un sel de guanidine et un sel minéral dans la phase solide, puis à faire flotter le sel de glzanidine pour le séparer du sel minéral.
Bien que dans beaucoup de cas on obtienne de bonnes séparations sans l'aide d'un agent de flottation, il est d'ordinaire préférable d'en utiliser un. Un grand nombre d'agents de flottation sont utilisables pour effectuer la séparation comme le montre l'exemple suivant. Exemple <I>1:</I> Flottation du carbonate de guanidine so lide à partir d'une boue aqueuse saturée par rapport. au carbonate de guanidine et au chlo rure de sodium.
A<B>150</B> em3 d'une solution saturée de car bonate de guanidine et de chlorure de sodium contenue dans une petite machine de flotta tion Fagergren on ajoute 25 g de carbonate de guanidine solide passant au travers d'un tamis de 35 mailles. On ajoute une goutte d'agent de flottation (0,01 à 0,04 g environ) et on agite l'agent dans le compartiment de flottation pendant 1.5 secondes, après quoi on laisse se produire la flottation pendant une minute. On récupère le concentrat et les par ties de queue, on les sèche, on les pèse et on calcule le taux de récupération.
Le tableau suivant montre les résultats obtenus avec divers réactifs de flottation.
EMI0002.0001
Récupération <SEP> en
<tb> Réactif <SEP> Concen- <SEP> Parties
<tb> trat <SEP> de <SEP> queue
<tb> Octy <SEP> laldéhyde <SEP> 98,8 <SEP> 1,2
<tb> Acide <SEP> gras <SEP> d'huile <SEP> de <SEP> noix
<tb> de <SEP> cocos <SEP> hydrogéné <SEP> 98
<tb> Acide <SEP> dicrésyldithiophospho rique <SEP> brut <SEP> 98
<tb> Huile <SEP> de <SEP> ricin <SEP> 97,8 <SEP> 2,2
<tb> Amyl-mercaptan <SEP> 97,8 <SEP> \?,
'?
<tb> Acide <SEP> na.phténique <SEP> 97 <SEP> 3
<tb> -Huile <SEP> de <SEP> ricin <SEP> phosphorée <SEP> 97 <SEP> 3
<tb> Huile <SEP> de <SEP> créosote <SEP> 97 <SEP> 3
<tb> Huile <SEP> tallique <SEP> sulfonée <SEP> 97 <SEP> 3
<tb> Mazout <SEP> 96 <SEP> 4
<tb> Huile <SEP> de <SEP> pin <SEP> 96 <SEP> 4
<tb> Acide <SEP> crésy <SEP> ligue <SEP> 96 <SEP> 4
<tb> I;
thyl-formiate <SEP> d'éthyl xanthogène <SEP> 96 <SEP> 4
<tb> Diéthyldithiophosphate <SEP> de
<tb> sodium <SEP> 95,7 <SEP> 4,3
<tb> Huile <SEP> tallique <SEP> 95 <SEP> 5
<tb> Acétate <SEP> d'amyle <SEP> 94 <SEP> 6
<tb> Térébenthine <SEP> brute <SEP> 92,8 <SEP> 7,2
<tb> Phtalate <SEP> dibutylique <SEP> 91 <SEP> 9
<tb> Alcool <SEP> butylique <SEP> secondaire <SEP> 90,2 <SEP> 9,8
<tb> Huile <SEP> de <SEP> pétrole <SEP> sulfonée
<tb> soluble <SEP> 90,3 <SEP> 9,7
<tb> J#léthyl-isobutyl-cétone <SEP> 89,6 <SEP> 10,4
<tb> N <SEP> itrobenzène <SEP> 89,3 <SEP> 10,7
<tb> Dithiophosphate <SEP> dibutylique
<tb> secondaire <SEP> et <SEP> d'ammonium <SEP> 87,2 <SEP> 12,8
<tb> Aniline <SEP> <B>81,5</B> <SEP> 18,5
<tb> Pétrole <SEP> sulfoné <SEP> soluble <SEP> dans
<tb> Peau <SEP> 81,5 <SEP> 18,5
<tb> Tétrachlorure <SEP> de <SEP> carbone <SEP> 80,4 <SEP> 19,
6
EMI0002.0002
Récupération <SEP> en
<tb> Réactif <SEP> Concen- <SEP> Parties
<tb> trat <SEP> de <SEP> queue
<tb> Xanthate <SEP> de <SEP> butyle <SEP> secondaire
<tb> et <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 73,3 <SEP> l_6,7
<tb> Huile <SEP> de <SEP> ricin <SEP> sulfonée <SEP> 66,7 <SEP> 33,3
<tb> Acide <SEP> oléique <SEP> 64 <SEP> 36
<tb> Acide <SEP> oléique <SEP> sulfoné <SEP> 59,? <SEP> -10,8
<tb> -11ono-oléate <SEP> d'éthylène-glvcol <SEP> 57,7 <SEP> 42,3 On peut faire flotter certains sels de gua- nidine, notamment le carbonate, avec d'excel lents rendements de récupération, pans utiliser d'agents de flottation, si la boue est mise à écumer pendant suffisamment lon r;
temps. Par exemple, en n'utilisant pas d'agent et en lais- lant écumer pendant une minute, la récupéra tion en carbonate de guanidine dans une expé- rience n'est. que de \45,5 %,
tandis qu'après deux minutes d'écumage elle est de 74,8%.
Parmi les sels de gmanidine que l'on peut. faire flotter avec un bon rendement sans agent à partir de leur propre solution saturée et contenant ces sels en phase solide, on peut citer, outre le carbonate, le nitrate, l'acétate et. le benzoate. Parmi les sels de guanidine, pour lesquels il est préférable d'employer un agent de flottation pour obtenir des récupé- ration-z convenables, se trouvent le phosphate de diguanidine, le citrate de guanidine, le tartrate de guanidine et autres.
Txefnple <I>2:</I> Flottation de divers sels de guanidine avec divers agents de flottation.
La flottabilité (les sels de g'uanidine est une caractéristique générale et n'est pas restreinte au carbonate ou même aux sels d'acide miné raux. Dans le tableau Suivant, on a fait flotter les sels de gita.nidine indiqués en ajoutant 25 - du sel à 150 czn"- de sa solution saturée dans une petite unité Fagergren, puis en ajoutant 4 gouttes (0,01 à 0,04\g par goutte) de l'agent.
de flottation, la séparation étant réalisée par flottation.
EMI0003.0001
Nombre <SEP> Récupération <SEP> en <SEP> <B>0/0</B>
<tb> Substance <SEP> de <SEP> Agent <SEP> Concentrat <SEP> Parties
<tb> gouttes <SEP> de <SEP> queue
<tb> Carbonate <SEP> de <SEP> guanidine <SEP> 1 <SEP> Acide <SEP> dicrésyldit.hio phosphorique <SEP> brut <SEP> 98,8 <SEP> 1,2
<tb> Sulfate <SEP> de <SEP> ,ruanidine <SEP> 1 <SEP> Huile <SEP> de <SEP> pin <SEP> <B>95,3</B> <SEP> 4,7
<tb> Phosphate <SEP> de <SEP> diguanidine <SEP> 1 <SEP> Acide <SEP> dicrésyldithio phosphorique <SEP> brut <SEP> 67,6 <SEP> 32,4
<tb> Acétate <SEP> de <SEP> gua.nidine <SEP> 1 <SEP> Huile <SEP> de <SEP> pin <SEP> 92,3 <SEP> 7,
7
<tb> Furnarate <SEP> (le <SEP> ---nanidine <SEP> \? <SEP> Huile <SEP> de <SEP> pin <SEP> 85.3 <SEP> 14,7
<tb> 'tartrate <SEP> de <SEP> guanidine <SEP> 4 <SEP> Huile <SEP> de <SEP> pin <SEP> 81,9 <SEP> 18,1
<tb> Citrate <SEP> de <SEP> guanidine <SEP> 3 <SEP> Acide <SEP> dicrésyldithio phosphorique <SEP> brut <SEP> 81,8 <SEP> 18,\?
<tb> Benzoate <SEP> de <SEP> gua.nidine <SEP> 1 <SEP> Huile <SEP> de <SEP> pin <SEP> 83,3 <SEP> 16,7
<tb> Phtala,te <SEP> de <SEP> guanidine <SEP> 1 <SEP> Huile <SEP> de <SEP> pin <SEP> 86 <SEP> 14 Outre le fait que l'on peut séparer des sels de -uanidine solides de leurs solutions saturées (contenant ces sels en phase solide) par flottation, la principale utilité du procédé ré side dans le fait que l'on peut récupérer des sels de guanidine se trouvant,
en phase solide à partir de boues contenant encore des sels minéraux en phase solide. Exemple <I>3:</I> Séparation par flottation de carbonate de guanidine et, de chlorure de sodium.
Dans la préparation de carbonate de ,nanidine par double décomposition entre le chlorhydrate de guanidine et le carbonate de sodium en solution aqueuse, il se forme des précipités de carbonate de guanidine et de chlorure de sodium à la température ambiante quand la. solution devient saturée en les pro duits de réaction. Ou bien, si on le désire, on peut laisser la. concentration des sels dissous s'élever suffisamment et précipiter les produits de réaction par refroidissement. On peut sé parer les sels résultants par flottation.
Ainsi, on fait réagir 187 g (1,75 mole) de carbonate de sodium (à 99 1/a de pureté) et 344 g (3,5 moles) de chlorhydrate de guani- (line (à 96,9 1/a de pureté) pendant une heure dans 2320 g d'une solution saturée de carbo nate de guanidine et de chlorure de sodium.
On transporte le mélange résultant, qui est sous forme d'une boue, de carbonate de guani- dine et de chlorure de sodium dans une unité de flottation Fagergren standard de labora toire, on ajoute environ 0,08 g d'huile de pin au compartiment de flottation et l'on soumet la boue à un processus de- flottation de la ma nière suivante: ' 1 On recueille pendant 5 minutes un con- centrat de flottation brut, le résidu, appelé résidu impur , étant analysé.
2 On remet en suspension le concentrat de flottation brut ainsi recueilli et on recueille pendant 5 minutes un premier concentrat de flott.ation raffiné, ce concentrat étant alors une fois de plus remis en suspension, ensuite on recueille pendant 5 minutes un second con centrai de flottation raffiné sans ajouter d'huile de pin supplémentaire pendant les deux flottations de raffinage.
3 On combine alors les deux résidus de flottation de raffinage, appelés résidus de raffinage , et on les analyse.
4 Le concentrat final purifié deux fois est également analysé. Les résultats de ces analyses sont les suivants:
EMI0004.0001
<I>Analyses <SEP> clic <SEP> hrodiÂt <SEP> et <SEP> ries <SEP> résidics.</I>
<tb> Teneur <SEP> Distribution
<tb> Fraction <SEP> (% <SEP> en <SEP> poids <SEP> de <SEP> la <SEP> fraction <SEP> sèche) <SEP> ( 0 <SEP> en <SEP> poids <SEP> du <SEP> rendement <SEP> effectif)
<tb> carbonate <SEP> de <SEP> chlorure <SEP> de <SEP> carbonate <SEP> de <SEP> chlorure <SEP> de
<tb> guanidine <SEP> 1 <SEP> sodium <SEP> 1 <SEP> guamdine <SEP> 1 <SEP> sodium
<tb> Résidu <SEP> impur <SEP> 3,3 <SEP> 9.1,3 <SEP> 1,9 <SEP> g3,;
5
<tb> Résidus <SEP> de <SEP> raffinage
<tb> combinés <SEP> l <SEP> 6,6 <SEP> 7 <SEP> 8, <SEP> 3 <SEP> <B>2'0 <SEP> 1 <SEP> 12, <SEP> 3</B>
<tb> Concentrat <SEP> final <SEP> 96,8 <SEP> 2,9 <SEP> 94-,7 <SEP> 3,9
<tb> 98,6 <SEP> 99,7
<tb> 1 <SEP> A <SEP> l'état <SEP> pur. On observera que l'on obtient une récupé ration de 91,7 de carbonate de guanidine, en n'entraînant que 3,9 % de chlorure de sodium. On notera.
de plus que le concentrai final analysé montre 96,8 % de carbonate de guani- dine et seulement 2,9 % de sel. Exemple Séparation par flottation de carbonate de guanidine et de sulfate de sodium.
On ajoute 320 g (1,72 mole) de carbonate de guanidine (à 97 % de pureté) et 180 g de sulfate de sodium (1,2.5 mole) à 2320 g d'une solution saturée des deux composants contenus dans une unité de flottation Fagergren de laboratoire;
on les agite pendant 45 minutes, puis on les fait mousser pendant 12 minutes avec environ 0,08 g d'huile de pin et on effectue la séparation en une fois pendant 6 minutes. On obtient ainsi 97,5 % de carbo- nate de guanidine et 2,51/o de sulfate de so dium, ce qui représente une récupération de 77,11/o de carbonate de guanidine et 3,
41/q de sulfate de sodium. Divers types de machines de flottation telles que celles ordinairement employées dans le traitement. de minerais par flottation peu vent être utilisées. C'est un. avantage du pro cédé décrit. dans le présent. brevet de pouvoir utiliser des machines de flottation de construc tion simple. Ces machines peuvent être du type mécanique ou pneumatique ou leur fonc tionnement peut reposer sur un principe com biné mécanique et. pneumatique.
Claims (1)
- REVENDICATION: Procédé de récupération de sels de guani- dine à partir d'une botte contenant ces sels en phase solide, caraetérisé en ce qu'on soumet ladite boue à une flottation d'écume pour faire flotter les particules de sels de guani- dine, et qu'on les sépare de l'écume. SOUS-RFVI:NDICATION Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on soumet la boue à la. flottation en présence d'un agent. de flottation.
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| GB672048A (en) | 1952-05-14 |
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