CH301809A - Verfahren zur Herstellung von Melamin. - Google Patents

Description

  Verfahren     zur        Herstellung    von     Melanin.       Die     Herstellung    von Melanin     aus        melamin-          bildenden        Stoffen-,    wie     Dicyandiamid,    Harn  stoff oder ähnlichem, welche im allgemeinen,  aber nicht unbedingt nötig, in flüssigem Am  moniak durchgeführt wird, hat.     grosses    Inter  esse gefunden.

   Dieses Verfahren besitzt aber  den Nachteil, dass bei den zur     Melaminbil-          dung    notwendigen hohen Temperaturen das  Innere des Reaktionsgefässes angegriffen wird,  wodurch die Lebensdauer des Reaktionsge  fässes herabgesetzt und im     Melanin        Verun-          reiniguingen    erzeugt werden.

   Bei diesem Ver  fahren werden normalerweise Temperaturen  zwischen<B>275</B> und 600  C und Ammoniak  drucke von 7     kg/cm2    bis zu oder sogar höher  als     3:i0        kglcm2        verwendet.    Unter solch starken  Bedingungen ist der Angriff auf das Innere  der üblicherweise     verwendeten    Reaktionsrohre  sehr stark.

   So hat es sich zum Beispiel ge  zeigt., dass Reaktionsgefässe aus rostfreiem  Mahl, Platin oder Silber durch einige dar       melaminbildenden    Stoffe rasch angegriffen  werden und dass     nichtmetallische    Oberflächen  wie     Borsilicat-;Glas,    keramische Röhren und       glasierte    Metalle zwar     korrosionsbeständig     sein können, aber der thermischen Einwir  kung nicht widerstehen.  



  Gegenstand der vorliegenden Erfindung  ist. ein Verfahren zur Herstellung von Mel  anin durch Erhitzen von     melaminbildenden          Substanzen    in einem auf eine Temperatur  von     275    bis     600     C erhitzten Reaktionsraum  unter einem Druck von mindestens 7     kglcm2.       Das     Verfahren,    ist dadurch     gekennzeichnet,     dass der     Reaktionsraum    durch eine     Wandung     begrenzt ist, _ deren innere Oberfläche aus  Titan besteht.  



  Es wurde nämlich gefunden, dass Reaktions  räume, deren begrenzende     Wandungen    aus  Titan bestehen oder auf der     Innenseite    mit .  diesem     iNletall    ausgekleidet sind.,     sich    für .die       Melaminerzeugung        verwenden    lassen und  dass sie sowohl gegen Korrosion wie gegen  thermische Einwirkung ausserordentlich wi  derstandsfähig sind.

   So     können    beispiels  weise     Autoklaven    oder     vorteilhaft    Reaktions  rohre aus gewöhnlichem Baumetall, wie rost  freiem     Sta,\hl    oder     ähnlichem,        welche-mit    einer       Titanauskleidung    versehen sind, oder aus  Titan bestehende     Autoklaven    oder Reaktions  rohre verwendet werden. Die     Verwendung    sol  cher Reaktionsräume ermöglicht eine rasche  und kontinuierliche Herstellung von, Melanin  hoher Reinheit.  



  Eine Methode zur Auskleidung eines Re- ;       aktionsrohres    besteht darin, dass ein Rohr  aus rostfreiem Stahl oder aus andern gegen  die Einwirkung von hohen Temperaturen wi  derstandsfähigen Metallen oder     Legierungen,     wie Aluminium-Bronze, über ein Rohr aus  Titan gezogen wird. Nach einer     andern    Me  thode wird auf ein auf bestimmte äussere Di  mensionen bearbeitetes Titan Rohr ein Stütz  rohr aus einem     gegenüber    hohen Tempera  turen beständigen Metall aufgeschrumpft.

        Die     Verwendung    solcher Titan-Kessel oder       finit    Titan ausgekleideter     Reaktionsrohre    bie  tet     den        Vorteil,    dass die zwecks Wieder  instandstellung der Apparatur     notwendigen          Stillegungen    viel weiter     auseinanderliegen     und dass     Melamin    hergestellt werden kann,  das nicht     mit    von der Korrosion herrühren  den: Produkten verunreinigt ist.  



       Dicyandiamid    oder Harnstoff sind die be  vorzugten     melaminbildenden    'Substanzen. Es  können jedoch auch andere     inelaminbildende     Substanzen verwendet werden, wie     Cyanamid,          Guanylharnst:aff,        Cyanharnstoff,        Biuret,        Gua-          nidin        und:

      dessen Salze,     Cyaniusäure,    Amme  lid,     Ammelin,        .7,#Ielam,        Melem,    M     elon    und an  dere bekannte     Substanzen.     



  Eine bevorzugte     Ausführungsform    der vor  liegenden Erfindung besteht darin,     dal3    der  Reaktionsraum     als    Rohr ausgebildet ist, wel  ches auf eine Temperatur von 350 bis 600  C  erhitzt wird und durch welches die     melamin-          bildende    Substanz     unter    einem Druck von  7 bis 350     kg/cm2        kontinuierlich    durchgeleitet  wird. Wird als     melaminbildende    Substanz  Harnstoff verwendet, so     wird:    das Durch  leiten vorteilhaft unter einem Druck von 53       bis    350     kg/cm2    durchgeführt.  



  Es ist     selbstverständlieh,    dass bei dieser  bevorzugten     Ausführungsform    Länge und  Durchmesser des     Reaktionsrohres    zweckmässig  der Art der zu verwendenden     melaminbilden     den Substanz und der     .gewünschten    Leistungs  fähigkeit der Einrichtung angepasst werden.  Bei Verwendung von     melaminbildenden    Sub  stanzen, welche wie     Dicyandiamid    bei höhe  ren Temperaturen fast sofort in     Melamin          übergehen,    kann das Rohr ziemlich kurz, zum  Beispiel etwa 75 cm lang, sein.

   Bei Verwen  dung von Substanzen, welche wie     Harnistoff,          Melam    oder andere bei     der    höheren Tem  peratur     Melamin    langsamer bilden., sollte das  Reaktionsrohr     entsprechend    länger sein, oder  es muss dafür gesorgt werden, dass die Durch  gangsgeschwindigkeit dieser langsamer rea  gierenden Stoffe     entsprechend:    niedriger ist.  



  Ob die     Melaminherstellung    in An- oder  Abwesenheit von überschüssigem Ammoniak       erfolgt,    ist für die Durchführung des erfin-         dungsgemässen        Verfahrens    ohne Belang, da  die     Titanoberfläche    in beiden Fällen nicht  angegriffen wird.  



       Beispiel   <I>1:</I>  60 g Harnstoff wurden in einem mit       Titan    ausgekleideten     300-em3    -     Autaklav    en  während 15 Minuten unter dem sich von selbst  einstellenden Druck auf     42511    C erhitzt.

   Nach       dIem    Abkühlen wurde der Überdruck aus dem       Autoklaven        abgelassen    und die     Reaktionsmasse     zwecks Feststellung des     Melamingehaltes        ana-          lysiert.        Die        Ausbeute        betrug        ungefähr        88        %     der theoretisch     errechneten,    Menge. Das     er-          haltene        Melamin    war frei von verfärbenden  Verunreinigungen.

   Die vor der Reaktion neue       Titanauskleidungwar    nachher stahlblau,     sonst     aber durchaus unverändert.    <I>Beispiel 2:</I>  Mit einer Geschwindigkeit von 9 kg/Stunde  wurde eine 25prozentige Lösung von     Dicyan-          diamid    in wasserfreiem Ammoniak in das  obere Ende eines senkrecht stehenden, mit.  Titan ausgekleideten Reaktionsrohres     ge-          pumpt,    dessen innere Abmessungen 2;54X215  Zentimeter betrugen. Die Temperatur der  Aussenwand des Reaktionsrohres betrug etwa  450 bis 500  C.

   Der Druck im Innern der  Apparatur wurde mit Hilfe eines automati  schen, am     Auslass    des Reaktionsrohres ange  brachten     LTberdritekventils    auf etwa     140        kg/cm2     gehalten. Das erhaltene Produkt wurde in  ein gekühltes, unter     Atmosphärendruck    ste  hendes Gefäss geleitet.  



  Es wurde ein Produkt erhalten; in     wel-          ehem    durch Analyse etwa     989/o        Melamin    fest  gestellt wurde. Die Ausbeute betrug 97     0/a    der  theoretisch errechneten Menge. Das Produkt  war frei von     verfärbenden        Vei-Linreinigungen,     und die     Titan-Auskleidung    zeigte sich so gut  wie     unbeeinflusst    durch     c1;ie    Reaktion.

           Beispiel   <I>3:</I>  Mit einer Geschwindigkeit von     800        em3    pro  Stunde wurde eine     34,6prozentige    Lösung von  Harnstoff in wasserfreiem Ammoniak aus      einem, mit     einem        Dampfmanitel        versehenen          Vorratstank    durch eine elektrisch     geheizte    Lei  tung zum obern Ende eines     senkrecht    ste  henden, mit Titan ausgekleideten Reaktions  rohres     gepumpt,    dessen innere Abmessungen       1,2'7X76    cm betrugen.

   Die 'Temperatur der  Aussenwand des Reaktionsrohres wurde unge  fähr auf     4'50     C gehalten. Mit Hilfe eines von  Hand bedienten, sich am     Auslass    des Reak  tionsrohres befindlichen Nadelventils wurde  der Druck im Innern der Apparatur auf       100        kg/em2    eingestellt. Das erhaltene Produkt  wurde in einem mit Dampfmantel     versehenen     Behälter, der unter     Atmosphärendruck    stand,  aufgefangen.  



  Während 5 Stunden wurde "der oben be  schriebene Prozess durchgeführt, wobei ein  Produkt erhalten wurde, welches 95 %     Mel-          amin    enthielt. Die Ausbeute betrug     7@3         /o    der  theoretisch errechneten     Menge.    Das Produkt  war frei von verfärbenden Verunreinigungen  und die     Titan-Auskleidung    zeigte sich     so    gut  wie unbeeinflusst durch die Reaktion,

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Melamin durch Erhitzen von melaminbildenden Sub- stanzen: in einem auf eine Temperatur von 275 bis 600 C erhitzten Reaktionsraum unter einem Druck von mindestens 7 kglem2, da durch gekennzeichnet, dass der Reaktionsraum ,durch eine Wandung begrenzt ist, deren innere Oberfläche aus 'Titan besteht. UNT'ERANS@PRÜCHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass er Reaktions raum als Rohr ausgebildet ist, welsches auf eine Temperatur von 350 bis 600 C erhitzt wird und durch welches die melaminbildende Substanz unter einem Druck von 7 bis 350 kgjem2 kontinuierlich durchgeleitet wird.. 2. Verfahren nach Unteranspruch 1, bei welchem als melaminbildende iSubstanz Harn stoff verwendet wird, dadurch gekennzeich net, dass das Durchleiten unter einem Druck von 53 bis 3'50 kg[em2 durchgeführt wird.