CH200664A

CH200664A - Verfahren zur Gewinnung von Melamin.

Info

Publication number: CH200664A
Authority: CH
Inventors: Gesellschaft Fuer Chemis Basel
Original assignee: Chem Ind Basel
Priority date: 1937-09-03
Filing date: 1937-09-03
Publication date: 1938-10-31

Description

Verfahren zur Gewinnung von Melamin. Bei den bekannten Herstellungsverfahren des Melamins fällt das "genannte Produkt stets in festem Zustande in der Form. von Kristallen, Pulver oder als zusammenhängen der Kuchen an.

Um dieses Material, wie :es in der Technik meist üblich ist, durch Rohre und Ventile aus dem Reaktionsraum zu ent fernen, muss es entweder in die Form einer Lösung oder in -diejenige einer Suspension übergeführt werden.

Für die erstgenannte Arbeitsweise fehlt bis heute noch ein ge eignetes Lösungsmittel, welches :das Melamin ohne Zersetzung in genügender Menge löst.

Die Suspensionsmethode gelingt auch nur, wenn :daz Produkt in feinkörniger Form vor liegt und selbst dann bietet die Förderung von Suspensionen durch Rohre und besonders durch Ventile Schwierigkeiten. Die För derung der Reaktionsmasse wird besonders schwierig, wenn die Herstellung :

des Melamins aus den melaminbildenden Substanzen konti nuierlich in Reaktionsröhren vorgenommen wird. In diesem Falle ist :die C'r#efahr des Verstopfens der Rohre und Ventile besonders schwer zu vermeiden:.

Die Verwendung einer Lösung oder einer Suspension zwecks För derung des Materials hat ausserdem noch den Nachteil, dass nachträglich das Lösungs- bezw. Suspensionsmittel wieder von :dem zu fördernden Material getrennt werden muss.

Diese Nachteile werden gemäss vorliegen der Erfindung dadurch überwunden, dass das Melamin in :geschmolzenem Zustande gewon nen und gefördert wind.

Es war keineswegs vorauszusehen, dass es gelingt, Melamin ohne Zersetzung zu schmelzen. oder dass es möglich ist, melamIn- bildende :

Substanzen in guter Ausbeute in ge- schmolzenes Melamin überzuführen und letz teres in dieser Form zu fördern, da gemäss Literaturangaben das Melamin beim Erhitzen sublimiert und sich unter Ammon..iakbildung zersetzt, vgl.

Richter-Ansehütz, Chemie der Kohlenstoffverbindungen 12. Aufl. (192g), Bd. 1. Seite 584, 2. Abschnitt unter Melamin, ferner Beilstein III. Aufl., Bd. 1, Seite 1443, Zeile 5 v. u., A. Ostrogovich (C 1936 I, Seite 554, Zeile 21 v.

u.) stellt zwar für reines Malamin einen Schmelzpunkt fest {3.54 korr.), erwähnt aber, dass das Schmelzen unter Gas- entw icklimg erfolge.

Es hat sich nun .gezeigt, dass es möglich ist, Malamin aus melaminbildenden Substan zen im geschmolzenen Zustande ohne Zer- setzung herzustellen und in dieser Form aus dem Reaktionsraum zu entfernen, wenn der Vorgang in,

Gegenwart von Ammoniak aus geführt wird. Es ist natürlich auch möglich, das Malamin zuerst bei tieferen Tempera- turen herzustellen und dann auf die Schmelz- temperatur zu erhitzen. Das unter Ammo- niakdruck

stehende flüssige Vielamin kann durch eine kleine Öffnung in eine Vorlage abgeblasen und rasch .gekühlt werden, wobei es als feines Pulver anfällt, oder es kann auch in flüssiger Form in einer Vorlage auf- gefangen und dort durch Kühlung zur Er- starrung gebracht werden.

Auf diese Weise ist es möglich, je nach den Ausgangsstoffen und nach dem Ammoniakdruok Ausbeuten bis zu 100 % zu erreichen.

Die Schmelztemperatur der Reaktions- produkte ist natizrlich abhängig von dem Reaktionsgemisch, säe ist im Bereich von etwa 350'. Bei so hohen Temperaturen wer den die Reaktionszeiten ausserordentlich kurz.

Unter solchen Bedingungen erweisen sich kontinuierliche Arbeitsverfahren als sehr ge- eignet. Die Durchführung derselben erfolgt dabei in bekannter Weise, beispielsweise durch ein Reaktionsrohr.

Als Ausgangsmaterialien sind. naturgemäss diejenigen am geeignetsten, die ausser dem Malamin keine andern Produkte mehr liefern wie Cyanamid und Dicyandiamid. Es kom men aber natürlich auch andere in bekannter Weise melaminbildende Stoffe oder Stoff gemische

in Betracht, z. B. Guanidin oder deren Salze, für sich oder im Gemisch mit Dicyandiamid, Ammoniumrhodanid, Sulfo- eyans@äuremethylaster oder Cyanurchlorid unter Zusatz von Ammoniak und a. m.

Beispiel 1: 100 Gewichtsteile Dicyand'iamid werden zusammen mit zirka 8 Gewichtsteilen Ammo- niak in einem Druckgefäss auf zirka 3,

70 er- hitzt. Hierauf wind der Inhalt in eine ge- kühlte Vorlage abgeblasen. Das Reaktions gefäss,

entlert sich dabei vollständig. Das ent- weichende Ammoniak wird aufgefangen und in der Vorlage befindet sich ein feinpulveriges Produkt. Die Analyse ergibt, dass es zu 1.00 % aus Melanvin besteht.

Versuche mit verschiedenen Ammoniak- drucken haben gezeigt, dass die untere Grenze des Ammoniakdruckee, bei dem noch prak- tisoh reines Melanin entsteht, bei etwa 100 Atm. liegt.

Bei zu geringem Ammoniak- druck entstehen neben denn Malamin auch Melan und andere Produkte.

Beispiel 2: Ein Druckgefäss wind vollständig mit Di- cyandiamid gefüllt und hierauf bis auf3,

75' aufgeheizt. Dann wird der Inhalt wie in Beispiel 1 abgeblasen. Es entweicht Amme- niak und man erhält in der Vorlage ein Pro- dukt,

das nahezu90% Malamin neben einigen Prozent Melan entW#t#.# Das Dnayandiamid kann. auch kontinuierli;;

L unter hohem Druck in ein auf zirka MO' geheiztes Reaktionsrohr gepresst wenden, wobei am Ende das flüssige Malamin zusammen mit einer geringem Menge abgespaltenen Ammoniaks so abgelassen wird,

daB im Innern des Rohres ein hoher Druck. erhalten bleibt.

Beispiel 3: 1 Gewichtsteil Däayandiamid wird in einem Niederdruckgefäss in 1,5 Gewichts- RTI ID="0002.0257" WI="9"HE="4" LX="1192" LY="1875"> teilen flüssigem Ammoniak gelöst.

Die so er- haltene Lösung wird mit einer Hochdruck pumpe in ein auf380' geheiztes Reaktions rohr befördert,

das als AbschluB ein Ventil besitzt und in eine Vorlage mündet. Im Reak- tionsrohr wird der Druck mit Hilfe des Ven tils auf zirka 200 Atm. gehalten. Es können Ablassventile verschiedenster Art Verwen dung finden, wie z.

B. regelbare Ventile oder Federventile, die sich beim gewünschten Druck automatisch öffnen. Es hat sich auch a-ls günstig erwiesen, als Verschluss eine Düse von geeigneter Öffnung zu verwenden,, wobei der Druck mit Hilfe der Fördermenge der Pumpe eingestellt wird.

Das Reaktionsgemisch wird in eine ge- kühlte Vorlage abgeblasen. Dort kann das feste Produkt vom gasförmigen Ammoniak getrennt werden, oder es können geschlossene Niederdruckvorlagen verwendet werden, wo bei eine Mischung von flüssigem Ammoniak und Melamiu entsteht,

die nachträglich ge trennt wind. D'as erhaltene Produkt besteht aus nahezu reinem Melamin. Beispiel 4: 3 Gewichtsteile Cyanamid werden zu sammen, mit 1 Gewichtsteil Ammoniak, wie in den Beispielen 1 und 2 angegeben ist, in einem Reaktionsgefäss behandelt.

Das erhal tene Produkt besteht zu 98 7o aus Melamin. Cyanamid gibt schon mit geringen Mengen Ammoniak zum Beispiel mit 10 75 seines Ge wichtes homogene Lösungen. Es ist zur kon- tinuierlichen Umwandlung in Melamin des halb besonders geeignet.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von Melamin aus melaminbildenden Substanzen, dadurch gekennzeichnet, dass man das Melamin im Herstellungsprozess in Gegenwart von Ammo- niak bis über die Schmelztemperatur erhitzt und im geschmolzenen Zustand aus dem

Reaktionsraum entfernt.