CH304375A - Verfahren zur Konzentrierung von Dispersionen und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens. - Google Patents

Description

  



  Verfahren zur Konzentrierung von Dispersionen und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.



   Im Schweizer Patent Nr. 300928 ist ein Verfahren zur   Konzentrierung von Disper-    ionen durch teilweise Kristallisation des Dispersionsmittels und Entfernung der Di  3persionsmittelkristalle    beschrieben, wobei die Dispersionen nacheinander mehreren   Gefrier-    tufen bei zunehmend tieferen Temperaturen unterworfen werden, welches Verfahren dalureh gekennzeichnet ist, dass die sieh in den versehiedenen Gefrierstufen bildenden Kri3talle von Stufe zu Stufe   mitgefüxhrt    werden, lass die gebildeten Kristalle nach der letzten   GEefrierstufe von    der konzentrierten Disperaon abgetrennt und alsdann im Gegensinn lurch die verschiedenen Gefrierstufen   zu-      ruekgeführt    werden,

   wobei sie an   Grolle      zu-    nehmen und gleichzeitig durch die Dispersioien, deren Konzentration gegen die erste Stufe hin abnimmt, gewaschen werden, und   lass    die so gebildeten grossen Kristalle schliesslich nach Durchlaufen der ersten Stufe   intfernt    werden.



   Die Aufgabe lässt sich nun auch mitteis les Verfahrens gemäss der vorliegenden Er  findung    lösen. Das erfindungsgemässe Verfahren zur Konzentrierung von Dispersionen lurch teilweise Kristallisation des Disper3ionsmittels und Entfernung der Dispersionsmittelkristalle, wobei die Dispersion nacheinander mehreren   Gefrierstufen    bei zunehmend tieferen Temperaturen unterworfen wird ; ist dadurch gekennzeichnet, dass man nach jeder   Jer aufeinanderfolgenden Gefrierstufen die    gebildeten   Dispersionsmittelkristalle      minde-    stens zum überwiegenden Teil   entfernt und    die verbleibende Flüssigkeit alsdann der nächsten Gefrierstufe zuführt.



   Es ist zweckmässig, die in jeder   Gefrier-    stufe gebildeten und in der Zentrifuge abgeschiedenen Kristalle zur Kühlung des Kiihlmittels für das Vorratsgefäss zu verwenden.



  Ferner empfiehlt es sich, während jeder Ge  frierperiode    das Gemisch in den Behältern zu rühren.



   Man kann auch unter Ausschaltung der Luft arbeiten. Vorzugsweise wird der Flüssig  keitslauf    mit Hilfe von Ventilen geregelt, die von einem Servomotor gesteuert werden. Dadurch wird das ganze Verfahren automatisiert.



   Vorteilhaft ist es, die Eiskristalle bei dem Zentrifugieren nicht   vollständig auszuschei-    den, um das Waehstum und die Bildung neuer Kristalle in der folgenden Gefrierstufe zu beschleunigen. Man kann aber auch eine vollständige Ausscheidung der   Eiskristalle'her-    beiführen und in jeder Gefrierstufe vor Beginn der Gefrierperiode eine Impfung mit   Eiskristallen    vornehmen.



   Vorteilhaft wird die Temperatur der Di  spersion    in   jeder Gefrierstufe    so eingestellt, dass sie der   Kühlmitteltemperatur in der vor-    hergehenden Stufe entspricht.



   In den Fig. 1-3 der Zeichnung ist ein   Ausführungsbeispiel    der Vorrichtung gemäss der Erfindung dargestellt. 



   Fig.   1    zeigt die Anlage in einem schematisierten   Längssehnitt.   



   Fig. 2 stellt den Servomotor dar, der die Anlage steuert.



   Fig. 3 gibt die   Ausführung    der   Ablauf-    ventile wieder.



   Die in den Fig. 1-3 gezeigte Apparatur besteht aus einem Behälter 201 für eine rohe wässrige Lösung, welche durch vorherige Abkühlung mit Eis und durch die Zirkulation von Eiswasser durch den Mantel 202 auf eine Temperatur von etwa   1     C gehalten wird.



  Das Eiswasser wird durch Rohr 203 zugeführt und durch Rohr 204 abgeleitet. Der Be  hälter    ist mit einem Deckel 205 versehen.



  Wenn es gewünseht wird, kann die Luft ausgesehaltet werden oder es können andere Schritte unternommen werden, um das Material vor Verunreinigung zu   schiitzen.    Das Eiswasser wird von dem im Behälter 207 schmelzenden Eis 206 geliefert. Das Kühlmittel wird durch die Schlange 208, Rohr 209, Ventil 210, Rohr 211, Pumpe 212, Rohr   214,      Ventil 213 und    Rohr 215 der   Leitung    203 zugeführt. Unten an der Steigleitung ist der   Entwässerungshahn    216 angeordnet.



   Der Behälter 201 für das Ausgangsmaterial ist mit einem   Ablassrohr    217 versehen, welches mit einem elektrisch betätigten Ventil 218 ausgestattet ist. Jedes der elektrisch be  tätigten    Ventile, wozu 218   gehort,    ist mit dem   Hauptschalter 219, betrieben durch den    Servomotor, verbunden. Das Rohr   219a    führt die Lösung bei einer Temperatur von etwa   1       C    dem Behälter 220 zu, welcher in einer Gefrierkammer 221 angeordnet ist. Die genannte Kammer 221 ist bei 222 isoliert und wird mit Kiihlsole beliefert. Die andern Behälter sind von ähnlicher Konstruktion. Das Kühlsystem ist nicht gezeigt.



   In jedem Behälter ist ein Rührer montiert, welcher mit horizontalen und vertikalen Rührstäben 225, 226 versehen ist und mittels der Schnurscheibe   223 auf    der Welle 224 angetrieben wird. Zur Erleichterung der Alls  tragungderEiskristalleund    zur Verhütung des Zufrierens des Auslasses hat der Trichter   227    keine Kühlung und besitzt daher eine ver  hältnismässig hohe Temperatur.    Das AuslaRrohr 228 wird ebenfalls nicht gekühlt und ist mit einem Ventil 229 versehen, dessen Kon  struktion    aus Fig. 3 ersichtlich ist. Das Ventil 229 wird durch einen Stangenmecha  nismus    vom Solenoid 229a betätigt.



   Der Propeller 220a hat vorzugsweise einen Neigungswinkel von   18     und wird durch eine Welle angetrieben, welehe durch die Mitte der hohlen Welle des Wischers   220b    geführt ist, der die   Wa. nde    des Behälters 220 eisfrei hält.



  Der genannte Propeller 220a rotiert im Sinne des Uhrzeigers mit 600-900 Umdrehungen je Minute und driickt abwärts, während der Wischer   220b    sich mit etwa 125 Umdrehun  gen/min    im entgegengesetzten Sinne dreht.



   Der   Austrageriehter    230 und das   zugehö-    rige Ablassrohr 231 zur Zentrifuge 232 sind isoliert. Die Zentrifuge   arbeitet ununter-    brochen, da stets ein Behälter sich in die Zentrifuge entleert. Die   Eiskristalle    werden durch den Auslass 233 in den Behälter   207    entleert. Die eisfreie, teilweise entwässerte Lösung wird von der Zentrifuge 232 durch Rohr 234, Pumpe 235, Rohrleitung 236, Ventil 237 und Rohr 238 dem Behädter   239    zugeführt.



     Gewöhnlieh    wird etwas Eis absichtlich mit der einströmenden Lösung in den Behälter 239 übergeführt. Wird kein Eis mitgeführt, so ist es oft zweckmässig, die   Losung    mit Eiskristallen zu impfen, wodurch die rasehe Bildung von   Eiskristallen    gefordert wird.



  Vom Behälter 239 fliesst die   Losung    durch Ventil   240,    Rohr 241 zur Vorlage 230 und wird von dort, wie bereits beschrieben, durch die Zentrifuge 232 geleitet und von dort durch Ventil 243 und Rohr 242 zum dritten Behälter 244. Die Losung wird durch Ventil   245    und Rohr 246 wieder zur Vorlage 230 geleitet. Nach dem Zentrifugieren fliessi die Lösung durch Ventil   247    und Rohr 248 zum Behälter 249. Vom genannten Behälter gelangt die konzentrierte Lösung durch Ventil   251    und Rohr 250 zur   Vorlage 230.

   Nach    dem Zentrifugieren fliesst die Lösung durch Ventil 252 und Rohr 253 zum letzten Behälter 254 und von dort nach dem Passieren von  Ventil 255, Rohr 256 und Zentrifuge 232 in konzentrierter Form durch Ventil 257 und Rohr 258 zur Verpackungsstelle.



   Es wurde gefunden, dass es vorteilhaft ist, die aufeinanderfolgenden Stufen bei verhältnismässig kleinen   Temperaturreduktionen,    wie zum Beispiel 2 bis   4     C,   durehzuführen.   



  Ferner sollte die Temperatur der Flüssigkeit in der zweiten Stufe ungefähr der Kiihlmitteltemperatur der ersten Stufe entsprechen und so fort.



   Wenn man extreme Temperaturen vermeidet, jeweils sehnell gefrieren lässt, die Temperatur von Stufe zu Stufe in geeigneter Weise absinken lässt, den   Unterscbied zwi-    schen der Temperatur des Kühlmittels und der jeweils vorgesehenen Gefriertemperatur gering hält und die Lösung während des Gefrierprozesses ständig in Bewegung hält, so wird eine gleichmässige Bildung von kleinen   Eiskristallen gewährleistet, und    es kann. eine rasche Entwässerung der Lösung erzielt werden, ohne dass andere Bestandteile als Wasser entfernt werden.



   Die niedrigste Temperatur der Lösung in den einzelnen Stufen bzw. die Kühlmitteltemperatur kann zum Beispiel wie folgt gewählt werden : 1. Stufe :-5 bzw.-8  ;   2.    Stufe   :-8 bzw.-10, 5     ; 3. Stufe   :-10,    5   bzw.-13, 5     ; 4. und letzte Stufe   :-13,    5 bzw.



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   Um die Kühlung wirtschaftlich zu gestal  ten,    werden   normaJerweise    die ersten beiden Stufen mit einem Kompressor und die übrigen Stufen mit einem andern Kompressor verbunden.



   Die ganze Anlage wird vorzugsweise durch den Servomotor automatisch gesteuert.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE : E : I. Verfahren zur Konzentrierung von Dispersionen durch teilweise Kristallisation des Dispersionsmittels und Entfernung der Dispersionsmittelkristalle, wobei die Dispersion nacheinander mehreren Gefrierstufen bei zunehmend tieferen Temperaturen unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, dass man naeh jeder der aufeinanderfolgenden Gefrierstufen die gebildeten Dispersionsmittelkristalle mindestens zum überwiegenden Teil entfernt und die verbleibende Flüssigkeit alsdann der nächsten Gefrierstufe zuführt.

   II. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch I, gekennzeichnet durch ein mit Mitteln zum Kühlen versehenes Vorratsgefäss, durch mehrere Gefrierbehälter, durch eine gemeinsame, an alle Behälter angeschlossene Zentrifuge und durch Rüekleitungen von der Zentrifuge zu den Behältern.

   UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die abgetrennten Eiskristalle zur Kühlung des Kiihlmittels für das Vorratsgefäss verwendet werden.

   2. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeiclmet, dass während jeder Gefrierperiode gerührt wird.

   3. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, daB man unter Ausschaltung der Luft arbeitet.

   4. Verfahren nach Patentansprueh I, dadurch gekennzeichnet, dass der Fliissigkeits- lauf automatisch mit Hilfe von Ventilen geregelt wird, die von einem Servomotor gesteuert werden.

   5. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeiehnet, dass man in jeder Stufe eine Impfung mit Eiskristallen vornimmt.

   6. Verfahren nach Patentanspruch I, dadureh gekennzeichnet, da# man die Dispersion an jede Gefrierstufe zentrifugiert, wobei man jeweils einen kleinen Teil der Eiskristalle in der Dispersion belässt, zum. Zwecke, die Bildung von Kristallen in der nächsten Gefrierstufe zu fordern.

   7. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur der Dispersion in jeder Gefrierstufe auf die der Kühlmitteltemperatur der vorhergehen- den Stufe entsprechende Temperatur eingestellt wird.

   8. Vorrichtung naeh Patentanspruch II, dadureh gekennzeichnet, dass in den Ablaufleitungen der Gefrierbehälter und in den Rückleitungen von der Zentrifuge elektrisch gesteuerte Ventile vorgesehen sind, die den Betrieb der Anlage automatisch regeln.