CH307974A - Verfahren zur Darstellung des Acridinsalzes der Codecarboxylase. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung des Acridinsalzes der Codecarboxylase.Info
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Description
Verfahren zur Darstellung des Acridinsalzes der Codecarbogylase. Das Problem der Kristallisation der Code- earboxylase ist bisher ungelöst. Wohl ist. das Oxim der Codecarboxylase (Harris & Folkers, J.
Am. Chem. Soc., Band 73 [1951] Seiten 3430 und 3434) kristallin erhalten worden, es gelingt aber nicht, die Aldehydgruppe wieder frei zu setzen ohne teilweise Verseifung der Phosphorestersäure. Auch andere Aldehyd abkömmlinge bieten ähnliche Schwierigkeiten.
Es wurde nun gefunden, dass die Pyrid- oxal-5'-phosphorestersäure mit Acridin ein leicht kristallisierbares Salz bildet, das zur Reinigung der Codecarboxylase wertvolle Dienste leistet.
Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren znr Darstellung des Acridin- salzes der Codecarboxylase, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man rohen Pyridoxal- 5'- phosphorsäureester in Wasser mit einer Acridinlösung im übersehuss versetzt,
die Lösung durch Verdünnen mit Wasser und Filtrieren vom Acridinüberschuss befreit und das Acridinsalz der Codecarboxylase durch Konzentrieren im Vacuum und Abkühlen der Lösung zur Kristallisation bringt.
Beispiel,: 200 mg roher Pyridoxal-5'-phosphorsäure- ester, dargestellt nach Harris & Folker loc. cit. oder nach Karrer und Mitarbeiter (Helv. Chim. Acta Band 34 [1951] Seite 1834), werden in 3 cm3 destilliertem Wasser gelöst, die Lösung mit etwas Tierkohle behandelt und mit einer Lösung von 200 mg Acridin in 3 em3 Alkohol tropfenweise versetzt.
Ein evtl. sich bildender Niederschlag von Acridin- phosphat wird abzentrifugiert, die klare Lösung mit etwas Wasser verdünnt und der ausgefallene Acridinüberschuss ebenfalls ab- zentrifugiert. Im Vacuum wird auf 1 cm3 eingeengt und 24 Stunden bei 0 gehalten. Das auskristallisierte Acridinsalz der Code- carboxylase wird abgesaugt und mit wenig Alkohol werden Acridinspuren weggelöst.
Zur vollständigen Reinigung wird das Salz nochmals aus heissem Wasser umgelöst; es bilden sich citronengelbe Nadeln, die nach dem Trocknen bei 80 im Vacuum ein Mol Kristallwasser enthalten.
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Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung des Acridin- salzes der Codecarboxylase, dadurch gekenn zeichnet, dass man rohen Pyridoxal-5'-phos- phorsäureester in Wasser mit einer Acridin- lösung im überschuss versetzt, die Lösung durch Verdünnen mit Wasser und Filtrieren vom Acridinüberschuss befreit und das Acri- dinsalz der Codecarboxylase durch Konzen trieren im Vakuum und Abkühlen der Lösung zur Kristallisation bringt.Die neue Verbindung kristallisiert in citronengelben Nadeln und verkohlt ober halb 170 .
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