CH308793A - Process for the production of a vat dye. - Google Patents

Process for the production of a vat dye.

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Publication number
CH308793A
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CH
Switzerland
Prior art keywords
azobenzenedicarboxylic acid
agent
amino
azobenzenedicarboxylic
vat
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Application number
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German (de)
Inventor
Aktiengesellschaft Ciba
Original Assignee
Ciba Geigy
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B43/00Preparation of azo dyes from other azo compounds
    • C09B43/32Preparation of azo dyes from other azo compounds by reacting carboxylic or sulfonic groups, or derivatives thereof, with amines; by reacting keto-groups with amines
    • C09B43/36Preparation of azo dyes from other azo compounds by reacting carboxylic or sulfonic groups, or derivatives thereof, with amines; by reacting keto-groups with amines with amino-anthracene or amino-anthraquinone dyes

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 275439.    Verfahren zur Herstellung eines     Küpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Küpenfarbstoff    gelangt, wenn man       zwei        Mol        1-Amino-5-        (2'-fluor-5'-chlorbenzoyl-          amino)-anthra.chinon    mit einem     Mol    eines den  Rest der     3,3'-Azobenzoldicarbonsäure    abgeben  den Mittels umsetzt.  



  Der neue Farbstoff färbt Baumwolle aus  bordeauxroter     Hydrosulfitküpe    in vollgelben  Tönen von hervorragender Lichtechtheit.  



  Als Mittel, welche den     3,3'-Azobenzoldicar-          bonsäurerest    abgeben, kommen z. B. funktio  nelle Derivate der oben genannten Säure, ins  besondere die     Halogenide    dieser Säure und un  ter diesen vor allem das     Dichlorid,    in Betracht.  



  Die Umsetzung des     1-Amino-5-(2'-fluor-5'-          clilorbenzoylamino)        -anthrachinons    mit dem       Acylierungsmittel    kann nach allgemein be  kannten Methoden vorgenommen werden.  Zweckmässig lässt man die     Ausgangsstoffe,    in  einem indifferenten     Lösungs-    bzw. Vertei  lungsmittel miteinander reagieren.

   Da die  Reaktion in der Regel bei erhöhter Tempera  tur leicht vor sich geht, wählt man vorteil  haft. solche Lösungsmittel, die einen relativ  hohen Siedepunkt besitzen, wie Chlorbenzol,       o-Dichlorbenzol,        Trichlorbenzol,    Nitrobenzol  oder Naphthalin, und führt die Reaktion ganz  oder mindestens zum Teil bei hoher Temperatur,  z. B. beim Siedepunkt der betreffenden Lösungs  mittel, durch.  



  <I>Beispiel:</I>  Eine Mischung von 0,9 Teilen     3,3'-Azoben-          zoldicarbonsäure,    6     Volumteilen        Thionylchlo-          rid,    90     Volumteilen        Trichlorbenzol    und 0,05  Teilen     Pyridin    wird 30 Minuten bei 80  und  30 Minuten bei 120  gerührt und dann zum    Sieden erhitzt, wobei das     Thionylchlorid    und  etwas     Triehlorbenzol        abdestilliert    wird.

   Man  lässt die Lösung auf 100  abkühlen und setzt  der Lösung 3 Teile     1-Amino-5-(2'-fluor-5'-          chlorbenzoylamino)-anthra,chinon    zu und er  hitzt 2 Stunden auf 200 bis 210 . Nach dem  Abkühlen auf etwa 120  wird der Farbstoff       abfiltriert    und wie üblich aufgearbeitet.



  Additional patent to main patent No. 275439. Process for the production of a vat dye. It has been found that a valuable vat dye is obtained if two moles of 1-amino-5- (2'-fluoro-5'-chlorobenzoyl-amino) -anthraquinone are mixed with one mole of the remainder of the 3,3 ' -Azobenzenedicarboxylic acid release the agent.



  The new dye dyes cotton from a burgundy hydrosulfite vat in full yellow tones with excellent lightfastness.



  As agents which release the 3,3'-azobenzenedicarboxylic acid residue, z. B. func tional derivatives of the above acid, in particular the halides of this acid and under these especially the dichloride, into consideration.



  The reaction of the 1-amino-5- (2'-fluoro-5'-clilorbenzoylamino) -anthraquinone with the acylating agent can be carried out according to generally known methods. The starting materials are expediently allowed to react with one another in an inert solvent or distributing agent.

   Since the reaction usually takes place easily at elevated temperatures, it is advantageous to choose. those solvents which have a relatively high boiling point, such as chlorobenzene, o-dichlorobenzene, trichlorobenzene, nitrobenzene or naphthalene, and carry out the reaction wholly or at least in part at high temperature, e.g. B. at the boiling point of the relevant solvent medium, through.



  <I> Example: </I> A mixture of 0.9 parts of 3,3'-azobenzene dicarboxylic acid, 6 parts by volume of thionyl chloride, 90 parts by volume of trichlorobenzene and 0.05 part of pyridine is heated for 30 minutes at 80 and 30 minutes at 120 stirred and then heated to the boil, the thionyl chloride and a little triehlobenzene being distilled off.

   The solution is allowed to cool to 100 and 3 parts of 1-amino-5- (2'-fluoro-5'-chlorobenzoylamino) -anthra, quinone are added to the solution and it is heated to 200-210 for 2 hours. After cooling to about 120, the dye is filtered off and worked up as usual.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man zwei Mol 1-Amino-5-(2'-fluor-5'-chlorbenzoyl- amino)-anthrachinon mit einem Mol eines den Rest der 3,3'-Azobenzoldicarbonsäure abgeben den Mittels umsetzt. Der neue Farbstoff färbt Baumwolle aus bordeauxroter Hydrosulfitküpe in vollgelben Tönen von hervorragender Lichtechtheit. UNTERANSPRÜCHE: 1. PATENT CLAIM: Process for the preparation of a vat dye, characterized in that two moles of 1-amino-5- (2'-fluoro-5'-chlorobenzoyl-amino) -anthraquinone are mixed with one mole of the remainder of the 3,3'- Azobenzenedicarboxylic acid releases the agent. The new dye dyes cotton from a burgundy hydrosulfite vat in full yellow tones with excellent lightfastness. SUBCLAIMS: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als das den 3,3'-Azobenzoldicarbonsäurerest abgebende Mit tel ein 3,3'-Azobenzoldicarbonsäurehalogenid wählt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als das den 3,3'-Azobenzoldicarbon- säurerest abgebende Mittel 3,3'-Azobenzoldi- carbonsäuredichlorid wählt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, da.ss man die Umset zung in einem hochsiedenden indifferenten Lö sungsmittel bei hoher Temperatur durchführt. Process according to patent claim, characterized in that a 3,3'-azobenzenedicarboxylic acid halide is selected as the agent releasing the 3,3'-azobenzenedicarboxylic acid residue. 2. The method according to claim and dependent claim 1, characterized in that 3,3'-azobenzenedicarboxylic acid dichloride is selected as the agent which releases the 3,3'-azobenzenedicarboxylic acid radical. 3. The method according to claim, characterized in that the reaction is carried out in a high-boiling, inert solvent at high temperature.
CH308793D 1951-10-30 1951-10-30 Process for the production of a vat dye. CH308793A (en)

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