CH311053A - Verfahren zur Herstellung eines metallisierbaren Monoazofarbstoffes der Pyrazolonreihe. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 309181.    Verfahren zur Herstellung eines     metallisierbaren        Monoazofarbstoffes    der     Pyrazolonreihe.       Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren zur Herstellung eines     metal-          lisierbaren        Monoazofarbstoffes    der     Pyrazolon-          reihe,    welches darin besteht,

   dass man 1     Mol          diazotierte        2-Amino-l-oxy-4-chlorbenzol-6-sul-          fonsäure    mit 1     Mol        1-(n-Octylsulfon)-3-me-          thyl-5-pyrazolon    kuppelt.  



  Im nachfolgenden Beispiel bedeuten die  Teile Gewichtsteile.  



       Beispiel:     22,4 Teile     2-Amino-l-oxy-4-chlorbenzol-6-          sulfonsäure    werden mit 6,9 Teilen Natrium  nitrit in üblicher Weise     diazotiert.    Die erhal  tene     Diazoverbindung    wird hierauf mit einer       Lösung    von 27,4 Teilen     1-(n-Octylsulfon)-3-          methyl-5-pyrazolon    und 20 Teilen     Natrium-          carbonat    in 180 Teilen Wasser in der Kälte  vereinigt. Der gebildete und ausgefallene       Monoazofarbstoff    wird     abfiltriert,        gewaschen     und getrocknet.

    



  Der neue,     metallisierbare        Monoazofarbstoff     ist ein dunkles Pulver, das sich in verdünn  ter wässeriger     Natriumearbonatlösung    und in  konzentrierter Schwefelsäure mit oranger  Farbe löst. Seine     nachchromierten    Färbungen  auf Wolle zeigen ein volles Rot. Der Farb  stoff eignet sich auch sehr gut für das     Ein-          badehromierungsverfahren.     



  Das im Beispiel     verwendete        1-(n-Octylsul-          fon)-3-methyl-5-pyrazolon    kann auf folgende  Weise gewonnen werden:    20,8 Teile     n-Oetylsulfonsäurehydrazid,    her  gestellt nach den Angaben von     Curtius    und       Lorenzen    [Journal für praktische Chemie,  Neue Folge, 58, 166 (1898) ] werden mit 13  Teilen     Acetylessigsäur        eäthylester    vermischt.  Die Mischung     wird    unter Rühren auf 40 bis  50  erwärmt, wobei vollständige Lösung der  Reaktionsprodukte eintritt.

   Beim Abkühlen  erstarrt die Masse zu einem festen Kristall  brei, der aus dem     Hydrazon    besteht. Er wird  mit kaltem Wasser angerührt, filtriert und  mit kaltem Wasser gewaschen. Das so gerei  nigte     Hydrazon        trägt    man in eine Lösung von  15 Teilen     Natriumcarbonat    in 300 Teilen Was  ser ein und erwärmt die Suspension unter  Rühren auf 85 . Das     Hydrazon    geht rasch in  Lösung, woraus beim Neutralisieren mit Salz  säure das     1-(n-Octylsulfon)-3-methyl-5-pyr-          azolon    in kristallisierter Form ausfällt. Es  wird     abfiltriert    und getrocknet.

   Das     1-(n-Oe-          tylsulfon)-3-methyl-5-pyrazolon    stellt ein hell  rosafarbenes kristallisiertes Pulver dar, wel  ches, in Alkohol     umkristallisiert,    einen  Schmelzpunkt von 85-86  besitzt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metalli- sierbaren Monoazofarbstoffes der Pyrazolon- reihe, dadurch gekennzeichnet, dass man 1. Mol diazotierte 2-Amino-l-oxy-4-chlorbenzol-6-sul- fönsäure mit 1 Mol 1-(n-Oetylsulfon)-3-me- thyl-5-pyrazolon kuppelt.

   Der neue, metallisierbare Monoazofarbstoff ist ein dunkles Pulver, das sich in verdünn ter wässeriger Natriumcarbonatlösung und in konzentrierter Schwefelsäure mit oranger s Farbe löst. Seine nachchromierten Färbungen auf Wolle zeigen ein volles Rot. Der Farb stoff eignet sich auch sehr gut für das Ein- badchromierungsverfa.hren.