CH311052A - Verfahren zur Herstellung eines metallisierbaren Monoazofarbstoffes der Pyrazolonreihe. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 309181.    Verfahren zur Herstellung eines     metallisierbaren        Monoazofarbstoffes    der     Pyrazolonreihe.       Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  ein. Verfahren zur Herstellung eines     metalli-          sierbaren        Monoazofarbstoffes    der     Pyrazolon-          reihe,    welches darin besteht, dass man 1.     Mol.          diazotiertes        2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfon-          säure-(2'-carboxy)-phenyiamid    mit 1.

       Mol.        1.-          (Plienylsulfon)-3-methyl-5-pyrazolozi    kuppelt.  



  Im nachfolgenden. Beispiel, bedeuten die  Teile     Gew        iehtsteile    und die Prozente sind in       (',ewiehtsprozenten    angegeben.  



       Beispiel:     30,8 Teile     2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfon-          säure-        (2'-carboxy)        -phenylamid    werden mit  6,9 Teilen     Natriumnitrit    in üblicher Weise       diazotiert.    Die     Diazoverbindung    wird hierauf  mit einer Lösung von 24 Teilen     1-(Phenylsul-          fon)

  -3-methyl-5-pyrazolon    in 200 Teilen einer       10 /oigen.    wässerigen     Natriumcarbonatlösitng     in der Kälte     vereinigt.    Der ausgefallene     3Iono-          azofarbstoff    wird     abfiltriert    und getrocknet.  



  Der neue,     metallisierbare        Monoazofarbstoff     ist ein     orangebraunes    Pulver, das sieh in ver  dünnter wässeriger     Natriumearbonatlösung          -Lind    in konzentrierter Schwefelsäure mit  orangegelber Farbe löst und Wolle aus sau  rem Bade in     braunstichigen    orangegelben Tö  nen färbt, die durch     Nachchromieren    in ein  volles     braunstichiges    Orange übergehen.  



  Das in diesem Beispiel verwendete     1-(Phe-          nylsul.fon)-3-methyl-5-pyrazolon    kann auf fol  gende Weise gewonnen werden:    17,2 Teile     Benzolsulfonsäurehydrazid,    her  gestellt nach den Angaben von     Curtius    und       Lorenzen    [Journal für praktische Chemie,  Neue Folge, 58, 166 (1898) ] werden mit 13  Teilen     Acetylessigsäureäthylester    vermischt.  Die Mischung wird unter Rühren auf 40--50   erwärmt, wobei vollständige Lösung der Reak  tionsprodukte eintritt. Beim Abkühlen er  starrt die Masse zu einem festen Kristallbrei,  der aus dem     Hydrazon    besteht.

   Er wird mit  kaltem Wasser angerührt, filtriert     und    mit  kaltem Wasser gewaschen. Das so     gereinigte          Hydrazon    trägt man in eine Lösung von 15  Teilen     Natriumcarbonat    in 300 Teilen Wasser  ein und erwärmt die     Suspension    unter Rüh  ren auf 85 . Das     Hydrazon    geht rasch in Lö  sung, woraus beim Neutralisieren mit Salz  säure das     1-(Phenylsulfon)-3-methyl-5-pyr-          a.zolon    in kristallisierter Form ausfällt. Es  wird     abfiltriert    und getrocknet.

   Das     1-(Phe-          nylsulfon)-3-methyl-5-pyrazolon    stellt ein hell  rosafarbenes kristallisiertes Pulver dar, wel  ches bei 158-160  unter Zersetzung schmilzt  und in Wasser in Gegenwart von Alkali sehr  leicht löslich ist.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCII Verfahren zur Herstellung eines metalli- sierbaren Monoazofarbstoffes der Pyrazolon- reihe, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol diazotiertes 2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfon- säure-(2'-carboxy)-phenylamid mit 1 Mol 1- (Phenylsulfon)-3-methyl-5-pyrazolon kuppelt.

   Der neue, metallisierbare Monoazofarbstoff ist ein orangebraunes Pulver, das sich in ver dünnter wässeriger Natriumcarbonatlösung und in konzentrierter Schwefelsäure mit orangegelber Farbe löst und Wolle aus sau.- rem Bade in braunstichigen orangegelben Tö nen färbt, die durch Naehehromieren in ein volles braunstiehiges Oran gre übergehen.