CH317912A - Verfahren zur Herstellung eines Polykondensates - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines Polykondensates    Es ist bekannt,     Aerylsäurenitril,    Chlor  wasserstoff und Aldehyde, wie z. B. Form  aldehyd,     Acetaldehyd    oder     Benzaldehyd,    in    Gegenwart von Wasser in einem elektrisch  beheizten Rohr zur Reaktion zu bringen. Es  entstehen dabei Verbindungen der Formel  
EMI0001.0004     
    in welcher R Wasserstoff oder einen Kohlen  wasserstoffrest bedeutet, entsprechend dem  jeweils verwendeten Aldehyd. Wenn man nun  z.

   B. auf Methylen-bis-f'-chlorpropionsäure-         amid    im     Autoklaven    bei Raumtemperatur etwa  20 Stunden lang flüssiges Ammoniak ein  wirken lässt, so entsteht folgende einseitig       aminierte    Verbindung:    <B>ei.</B>     (CH2)2    .<B>Co.</B>     NFI.        CH2.        NH.    CO.     (CH2)2    .     NH2     Man hat bisher     VerbindünLyen    der Formel  
EMI0001.0015     
    in welcher R Wasserstoff oder einen Kohlen  wasserstoffrest (wie z.

   B.     Methyl,        Phenyl,          Aralkyl)'    bedeutet, durch Behandlung im Va  kuum bei hohen Temperaturen in hell gefärbte       Polykondensationsprodukte    umgewandelt.  



  Es wurde nun     gefunden,    dass man die Poly  kondensation in einfacher Weise in einem be  stimmten Lösungsmittel vornehmen kann. Es  war überraschend, festzustellen, dass die obigen       Aminohalogenide,    die man bisher als in orga  nischen     Lösungsmitteln.    unlöslich betrachtete,  sich in Glykolen der     allg.    Formel    HO .     (CH2        )"    . OH    (wobei n 8 bis 12 bedeutet) lösen. Als beson  ders geeignetes Lösungsmittel wiederum hat    sich das     Dekamethylenglykol    erwiesen. Die  Polykondensation ist sowohl im Vakuum als  auch unter Normalbedingungen möglich.

   Um       jedoch     während der Polykon  densation möglichst zu vermeiden, ist die Ar  beitsweise unter Anwendung von Vakuum vor  zuziehen. Die     Aminohalogenide    obiger Formel  lassen sich durch Erhitzen mit dem     genannten     Lösungsmittel zu einer homogenen Lösung  lösen. Zur Polykondensation lässt man die  Temperatur bei Anwendung von Vakuum  zweckmässig auf etwa 1600 und unter Normal-     i     Bedingungen auf etwas über 200  ansteigen,  wobei dann die     Polykondensation    in     einigen     Stunden durchgeführt werden kann.

   Das in      dem     Polykondensationsprodukt    noch enthal  tene     Lösungsmittel    kann durch     Extraktion    mit  z. B. Methanol entfernt werden. Die Poly  kondensate eignen sich für die Herstellung von  plastischen Massen.    <I>Beispiel</I>     S          26g        Dekamethylenglykol    werden zunächst  aufgeschmolzen und zu dieser Schmelze 5 g des       einseitig        aminierten        Methylen-bis.,B-clilorpro-          pionsäureamids    der Formel    Cl .     (CH2)    2 .

   CO .     NH    .     CH2    .     NII    . CO .     (CH2)    2 .     N'7:2            hinzugefügt.    Man erhitzt die Lösung 2 Stun  den lang bei einem Vakuum von 10 mm     auf     160 . Es resultiert ein     Polykondensationspro-          dükt,    das mit Methanol ausgewaschen wird.  Es weist. einen Schmelzpunkt von 286  auf.

      <I>Beispiel.</I>  30 g     Dekamethylenglykol    werden zunächst  aufgeschmolzen und zu dieser Schmelze 3     g    des  einseitig     aminierten        Äthyliden-bis-ss-ehlorpro-          pionsäureamids    der Formel  
EMI0002.0026     
         (Fp.    185-186 ) hinzugefügt. Man erhitzt die  Lösung 3 Stunden lang bei einem     Vakuiun    von  10 mm auf 140 . Es resultiert nach dem Ex  trahieren mit Methanol     ein    Polykondensat,  welches einen     Schmelzpunkt        iun        270     hat.  



       Beispiel   <I>3</I>  Es wird derselbe Ansatz wie im Beispiel 2  verwendet. Das Erhitzen jedoch erfolgt nicht         iin    Vakuum, sondern unter Atmosphärendruck  bei einer Temperatur von 200  während  3 Stunden. Es     resultiert    das gleiche Polykon  densat wie in Beispiel 2.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Polykondensation einer Ver bindung der Formel EMI0002.0037 in welcher Hal Halogen und R Wasserstoff oder einen Kohlenwasserstoffrest bedeutet, da durch gekennzeichnet, dass man diese Verbin dung in einem Lösungsmittel der Formel H0. (CH2)Il. OH in welcher n = 8 bis 12 beträgt, löst und in der Hitze polykondensiert. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als Lösungs mittel Dekamethylenglykol verwendet. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als Halogen verbindung der angegebenen Formel eine solche verwendet, bei der R Wasserstoff ist. 3. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als Halogen verbindung der angegebenen Formel eine solche verwendet, bei der R ein Alkylrest ist. 4. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als Halogen verbindung der angegebenen Formel eine solche verwendet, bei der R ein Aryl- oder ein Aralk-Tlrest ist.