CH325465A - Verfahren zur Herstellung von Isodibenzanthron - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Isodibenzanthron            Vorliegende    Erfindung betrifft ein Ver  fahren zur Herstellung von     Isodibenzanthron.     Im     Schweizer    Patent Nr. 322987 ist. ein neues       Verfahren    zur Herstellung aromatischer  Sulfide durch Umsetzung von aromatischen  Halogenverbindungen mit     Alkalisulfiden    be  schrieben, indem man diese     Umsetzung    in  einer Schmelze aus Salzen von     Carbonsäuren     vornimmt.

   So     wurde    dort die Herstellung von  Bz 7 , Bz     1'-Dibenzanthrony        lsulfid    aus Bz     1-          Chlorbenzanthron    und     --\-at.riumsulfid    in einer       Schmelze    aus Kalium- und     Natriumaeetat     beschrieben.  



  Es wurde nun gefunden,     da.ss    sich dieses       nibenzanthronylsulfid    ohne vorherige Ab  trennung in der Bleiehen Schmelze mit alka  lischen     Kondensationsmitteln    in guter Aus  beute in     Isodibenzanthron    überführen lässt.

    Das     erfindun        -sgemä.sse    Verfahren zur     Herstel-          lun@    von     Isodibenzanthron    ist dadurch ge  kennzeichnet, dass man ein Bz     1.-Halogenbenz-          anthron    mit.     Alkalisulfiden    in einer Schmelze  aus Salzen von     Carbonsäuren    umsetzt, und  das erhaltene Bz 1, Bz     1'-Dibenzanthrony1-          sulfid    ohne vorherige Abtrennung in der Blei  ehen Schmelze mit     alkalischen    Kondensations  mitteln behandelt.  



  Als Salze von     Carbonsä.uren    eignen sieh  die Salze, insbesondere die Alkali- oder     Erd-          alkalisalze,    von     aliphatisehen    Mono- und Poly-         carbonsäuren,    wie der Ameisensäure, Essig  säure,     Propionsäiue,        Adipinsäure    oder den  höheren Fettsäuren. Auch     Salze    von aroma  tischen     Carbonsäuren,        wie    der     Benzoesäure     oder     Phthalsäure,    kommen,     insbesondere    in  Mischung mit den vorher genannten, in Be  tracht.

   Neben den     Alkalisalzen    oder     Erd-          alkalisalzen    eignen sieh vorzüglich auch die  Salze von     Carbonsäuren    mit. organischen  Basen, wie     Triäthanolamin.    Besonders vorteil  haft sind Gemische der genannten Salze,     bei-          sDielsweise    von Kalium- und     '-,N-atriumacetat     oder     Kaliumacetat    und N     atriumpropionat,     und analoge andere Gemische.  



  Als alkalische Kondensationsmittel einen  sich Natrium- oder     Kaliumhydroxyd    oder  auch Mischungen beider.  



  Das so erhaltene     Isodibenzanthron    ist be  kannt; es ist ein wertvoller     Küpenfarbstoff.     Im Gegensatz zu den     bekannten    alkoho  lischen     Kalischmelzen    ist bei dem neuen Ver  fahren die Verwendung von Alkoholen über  flüssig.

   Ferner erfordert- das neue Verfahren  weniger     Alkahhy        droxyd        als    die üblichen alko  holischen     Kalischmelzen.    Die Zusammenfas  sung     zweier    Umsetzungen ermöglicht ausser  dem eine sehr wesentliche     Arbeits-    und Zeit  ersparnis, erfordert weniger     Chemikalien    und  Energie und liefert den Endstoff in sehr  guter Ausbeute und hoher Reinheit.      Die im folgenden Beispiel genannten Teile  sind Gewichtsteile.  



  <I>Beispiel.</I>  In eine Schmelze aus 70 Teilen Kalium  aeetat und 83 Teilen kristallisiertem Natrium  aeetat trägt man bei 140 bis     145     unter Rüh  ren 10 Teile     67ohiges        Natriumsulfid,    1 Teil  Schwefel und 25 Teile Bz     1-Brombenzanthron     ein und rührt das Gemisch 5 Stunden bei 140  bis     1-I5     und 3 Stunden bei 155 bis 160  wei  ter. Dann fügt man 30 Teile gemahlenes       Kaliumhydroyd    zu und rührt so lange bei  210 bis 21.5  weiter, bis eine Probe der  Schmelze restlos     verküpbar    ist.

   Die Schmelze    wird dann in Wasser     gegossen,    die     wä.ssrige     Suspension mit Luft ausgeblasen, der aus  geschiedene Farbstoff     ab-esaugt    und neutral       gewaschen.    Man erhält so     Isodibenzanthron    in       einer        Ausbeute        von        92,5        %        der        berechneten          Menge.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Isodibenz- anthron, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Bz 1 -Halogenbenzanthron mit Alkali sulfiden in einer Schmelze aus Salzen von Carbonsäuren umsetzt und das erhaltene Bz 1, Bz 1'-Dibenzanthronylsulfid ohne vorherige Abtrennung in der gleichen Schmelze mit alkalischen Kondensationsmitteln behandelt.