CH328606A - Verfahren zur Herstellung von N-Acylderivaten eines substituierten Iminodibenzyls - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von N-Acylderivaten eines substituierten Iminodibenzyls

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CH328606A
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dichloro
iminodibenzyl
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Walter Dr Schindler
Franz Dr Haefliger
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Geigy Ag J R
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      Verfahren        zur        Herstellung    von     N-Acylderivaten    eines substituierten     Iminodibenzyls       Die vorliegende Erfindung bezieht sich     auf.     ein Verfahren zur     Herstellung    neuer, basisch       acylierter,    substituierter     Iminodibenzylderi-          vate    mit wertvollen pharmakologischen Eigen  schaften.  



  Derivate des     3,7-Dichlor-iminodibenzyls     (3,7 -     Dichlor-10,11-        dihydro    - 5 -     dibenzo        [b,f]        -          azepin)    sind bisher nicht bekannt geworden.

    Es wurde nun gefunden, dass solche Verbin  dungen der Formel  
EMI0001.0018     
    worin n eine niedrige ganze Zahl und Am den  Rest eines     Dialkylamins    mit niedermolekula  ren     Alkylgruppen    oder einen     Alkylenimino-          rest    mit 5-6 Ringgliedern bedeuten, sowie  auch die entsprechenden     quaternären        Ammo-          niumsalze    interessante pharmakologische  Eigenschaften, z. B. starke     lokalanästhetische     und teilweise auch     spasmolytische    Wirksam  keit besitzen.  



  Diese neuen Verbindungen werden erfin  dungsgemäss durch Umsetzung eines     N-(Ilalo-          .enalkanoyl)-3,7-dichlor-iminodibenzyls    mit  einem     Diallkylamin    mit niedermolekularen       Alkylgruppen    oder einem     Alkylenimin    mit    5-6 Ringgliedern     (Pyrrolidin,        Piperidin    oder  deren     (:-Alk-%rlsubstitiitionsprodukte)    herge  stellt:  Die Umsetzung kann in einem     inerten    Lö  sungsmittel, wie z. B.     Benzol    oder dessen  Homologen, vorgenommen werden.

   Zur Bin  dung der bei der     Reaktion    freiwerdenden       Halogenwasserstoffsäure    kann ein Überschuss  des zur Umsetzung gelangenden Amins dienen;  man kann dazu aber auch eine organische  tertiäre Base, wie     Dimetbylanilin    oder     Pyridin,     oder anorganische säurebindende Stoffe, wie  z. B. Natrium- oder     Kaliumearbonat,    ver  wenden.  



  Die als     Ausgangsstoffe        benötigten        N-(Halo-          --enalkanoyl)        -3,7-dichlor-iminodibenzyle    sind  durch     Acylierung    von     3,7-Dichlor-iminodi-          benzyl    mit     Halogenfettsäurehalogeniden    oder  auch entsprechenden     Anhydriden    in An- oder  Abwesenheit von z. B.     Pyridin,        Dimethylanilin     usw. leicht erhältlich.

   Das     3,7-Dichlor-imino-          dibenzyl    lässt sich aus     2,2'-Diamino-4,4'-di-          chlordibenzyl    durch Erhitzen mit Polyphos  phorsäure auf 220-300  herstellen.  



  Als     5-(Halogenalli#anoyl)-3,7-dichlor-iinino-          dibenzyle    seien beispielsweise     genannt:          Chloracetyl-,        Bromacetyl-,          a-Chlor-propionyl-,        a-Brom-pr        opionyl-,          a-Brom-bityryl-,        a-Brom-isobutyryl-,          a-Brom-valery    1-,     a-Brom-isovaleryl-,          a,-Broin-caproyl-3,7-dichlorimino    -     dibenzyl-,          f-Chlor-propionyl-,        ss-Brom-propionyl-,

            ss-Chlor-butyryl-,        f-Brom-butyryl-,              ss-Chlor-isobntyryl-,        ss-Brom-iso-bntyryl-,          ss-Brom-valeryl-,        ss-Brom-isovaleryl-,          y-Chlor-butyryl-,        y-Chlor-valeryl-        lind.           & -Chlor-valeryl-3,7-diehlor-iminodibenzyl          usw.     



  Diese N-     (Halogenalkanoyl)    - 3,7 -     dichlor-          iminodibenzyle    können beispielsweise mit     Di-          methylamin,        ylethyl-äthylamin,        Diäthylamin,          Dipropylamin,        Diisopropylamin,        DibLttyl-.iind          Diämylaminen,        Methylallylamin,        Diallylamin,          Pyrrolidin,

          Piperidin    oder     C-alkylierten        Pyr-          rolidinen    oder     Piperidinen    umgesetzt werden.  



  Durch     Anlagerung    von Halogeniden oder       Sulfaten        aliphatischer    oder     araliphatischer          Alkohole,    z. B. von     Methyljodid,    Dimethyl-         sulfat,        Äthylbromid    oder     Benzylchlorid,    ent  stehen. aus den tertiären     5-Aminoalkailoyl-3,7-          dichlor-iininodibenzylen    in üblicher Weise       quaternäre        Ammoniumverbindungen.     



  Mit anorganischen und organischen Säu  ren, wie z. B. Salzsäure, Schwefelsäure, Phos  phorsäure, Weinsäure,     Citronensäure    und       Salicylsäure,    bilden die neuen     Verbindungen     Salze, welche teilweise in Wasser mit, an  nähernd neutraler Reaktion löslich sind.  



  Soweit nichts anderes bemerkt, bedeuten  in den nachfolgenden Beispielen Teile Ge  wichtsteile, diese verhalten sieh zu     Volumteilen     wie g zu     cm3.    Die     Temperaturangaben    bezie  hen sich auf Celsiusgrade.

      <I>Beispiel 1</I>  
EMI0002.0048     
    11,5 Teile     3,7-Dichlor-iminodibenzyl        wer-          den-in    50     Vohunteilen        abs.    Benzol gelöst und  mit 11 Teilen     a-Brom-propionylbromid    6 Stun  den unter     Rückfluss    gekocht.     Dann    destilliert  man im Vakuum das Lösungsmittel vollstän  dig ab und kristallisiert den Rückstand aus  Äther um.

   Das     5-(a-Brom-propionyl)-3,7-di-          chlo-riminodibenzyl    schmilzt bei 164 .12,4 Teile  desselben werden in Benzol gelöst und mit  10 Teilen     Piperidin    16 Stunden unter Rück  fluss gekocht. Man kühlt ab, verdünnt mit  Äther und schüttelt 5 mal mit je 1:0     Volum-          teilen    normaler     Salzsäure    aus. Die vereinigten  sauren Auszüge werden mit     konz.    Ammoniak  alkalisch gestellt. Man saugt ab und kristalli  siert aus viel     Alkohol    unter Zusatz von etwas  Kohle um.

   Das     5-(a-Piperidino-propionyl-3,7-          dichlor-iminodibenzyl,    5-     [a-Piperidino-pro-          pionyl]        -3,7-dichlor-10,11-dihydro-5-dibenzo-          [b,f]        azepin)    schmilzt bei 166-167 .    <I>Beispiel 2</I>  
EMI0002.0072     
    27 Teile     3,7-Dichlor-iminodibenzyl    werden  in 100     Volumteilen        abs.    Benzol gelöst     lind    mit  9     Volumteilen        Chloraeetylchlorid    6 Stunden  unter-     Rückfluss    gekocht.

   Dann destilliert man  im Vakuum das Lösungsmittel ab und kristal  lisiert den Rückstand aus Äther um. Das 5  Chloracetyl-3,7-dichlor-iminodibenzyl     schmilzt     bei 142 . 15 Teile desselben werden mit 50     Vo-          lumteilen    reinem     Diäthylamin    16     Stunden         unter     Rückfluss    gekocht. Dann giesst man in  Wasser und schüttelt mit Äther aus. Den  Ätherlösungen wird die Base durch     Schütteln     mit verdünnter Salzsäure entzogen..

   Die ver  einigten salzsauren Auszüge werden mit     konz.     Ammoniak alkalisch gestellt     und    das ausge  fallene     5-Diäthylaminoacetyl-3,7-dichlor-imino-          dibenzyl        (5-Diä.thylaminoacetyl    - 3,7 - dichlor-         10,11-dihydro-5-dibenzo        [b,fl        azepin)    aus Alko  hol umkristallisiert, worauf es einen Schmelz  punkt von 99-100  besitzt.  



  In analoger Weise erhält man das     5-          Piperidinoacetyl-3,7-dichlor-iminodibenzyl    (5  Piperidinoacetyl-3,7-dichlor-10,11-dihydro-di  benzo     [b,f]        azepin)    der Formel  
EMI0003.0015     


Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Verfahren zurr Herstellung von N-Acyl- derivaten substituierter Iminodibenzy 1e der Formel EMI0003.0023 worin n eine niedrige ganze Zahl und Am den Rest eines Dialkylamins mit niedermolekula ren! Alkylgruppen oder einen Alkylenimino- rest mit 5-6 Ringgliedern bedeuten, dadurch gekennzeichnet, dass man ein N-(Halogen- alkanoyl)-3,
    7-dichlor-iminodibenzyl mit einem Dialkylamin mit niedermolekularen Alkyl- resten oder einem Alkylenimin mit 5-6 Ring gliedern umsetzt.
CH328606D 1954-09-22 1954-09-22 Verfahren zur Herstellung von N-Acylderivaten eines substituierten Iminodibenzyls CH328606A (de)

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