<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 326961 Verfahren zur Herstellung <B>von</B> Trisazofarbstoffen Gegenstand des Hauptpatentes ist. ein Ver fahren zur Herstellung von wertvollen neuen Trisazofarbstoffen, das dadurch gekennzeich net ist,
dass man diazotierte 1-Amino-8-oxy- naphthalinsulfonsäu.ren mit einem p-ständig zur Aminogruppe kuppelnden Amin der Ben zol- oder Naphthalinreihe, das Sulfonsäure- gruppen enthalten kauen, vereinigt,
die Amino- azoverbind'ung dianotiert. und die so erhaltene Diazoverbindung wiederum mit einem p-stän- dig zur Aminogruppe kuppelnden Amin der Benzol- oder Naphthalinreihe, das Sulfon- säuregru ppen enthalten kann, zum Amino- disazofarbstoff vereinigt,
weiter dianotiert und die Dia.zodisazoverbindung alkalisch mit einer Sulfonsäure des 2-Amino-.8-oxynaphtha- lins oder deren Deriva en kuppelt.
Es wurde nun gefunden, dass man eben falls zu wertvollen neuen Trisazofarbstoffen mit ausgezeiehneter Lichtechtheit gelangt, wenn man im Verfahren des Hauptpatentes als letzte Kupplungskomponente an Stelle der Sulfonsäure des 2-Amino-8-oxynaphthalins oder deren Derivate eine Sulfonsäure des 1- Amino-7-oxyna@phthalins oder deren Derivate verwendet.
Die neuen Farbstoffe färben Baumwolle und regenerierte Cellulose in rotstickig bis grünstickig grauen Tönen und besitzen eine gute Ätzbarkeit. Gegenüber bekannten ähn- liehen Kombinationen, die nicht Sulfonsäuren des 1-Amino-8-oxynaphthalins als Anfangs komponente enthalten, zeichnen sich die neuen Farbstoffe besonders durch eine überlegene Lichtechtheit aus.
Die Sulfonsäuren des 1-Amino-8-oxynaph- thalins werden zweckmässig in bekannter Weise durch Umsetzung mit Benzol- oder To- luolsuilfoch#lorid in ihre Ester überführt und als solche dianotiert.
Nach der Schlusskupp- lung werden die Ester durch Einwirkung von Alkali wieder gespalten. <I>Beispiel</I> 319 Gewichtsteile 1-Amino-8-oxynaphthalin- 3,6-disulfonsäure werden als Benzolsulfon- säureester dianotiert, mit 223 Gewichtsteilen l.-Amino-naphthalin-7-sulfonsäure vereinigt,
weiterdiazotiert und mit 137 Gewichtsteilen 1-Amino-2-methoxy-5-methylbenzol gekuppelt. Der Diazofarbstoff wird nach dem Weiter- diazotieren mit 239 Gewichtsteilen 1-Amino-7- oxynaphtha-Iin-3-sulfonsäure in wässrigem Py- ridin vereinigt. Nun wird mit Natronlauge verseift, isoliert und getrocknet.
Der Trisazo- farbstoff stellt ein grauschwarzes, leicht was- serlösliches Pulver dar. Es färbt Baumwolle und regenerierte Cellulose in grünstickig grauen Tönen, die sehr gut lichtecht und ätz- bar sind.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 326961 Process for the production <B> of </B> trisazo dyes is the subject of the main patent. a process for the production of valuable new trisazo dyes, which is characterized by
that diazotized 1-amino-8-oxynaphthalenesulfonic acids are combined with an amine of the benzene or naphthalene series which couples p-position to the amino group and which contains sulfonic acid groups,
the amino azo compound dianotiert. and the diazo compound thus obtained is in turn combined with an amine of the benzene or naphthalene series which couples p-position to the amino group and which may contain sulfonic acid groups to form the aminodisazo dye,
further dianotized and the dia.zodisazo compound coupling alkaline with a sulfonic acid of 2-amino-.8-oxynaphthalene or its derivatives.
It has now been found that valuable new trisazo dyes with excellent lightfastness are also obtained if, in the process of the main patent, the last coupling component used is a sulfonic acid of 1-amino-7 instead of the sulfonic acid of 2-amino-8-oxynaphthalene or its derivatives -oxyna @ phthalins or their derivatives are used.
The new dyes dye cotton and regenerated cellulose in shades of red to greenish gray and are easily etchable. Compared to known, similar combinations that do not contain sulfonic acids of 1-amino-8-oxynaphthalene as an initial component, the new dyes are particularly notable for their superior lightfastness.
The sulfonic acids of 1-amino-8-oxynaphthalene are expediently converted into their esters in a known manner by reaction with benzene or toluene sulfide and dianotated as such.
After the final coupling, the esters are cleaved again by the action of alkali. <I> Example </I> 319 parts by weight of 1-amino-8-oxynaphthalene-3,6-disulfonic acid are dianotized as benzenesulfonic acid esters, combined with 223 parts by weight of l-amino-naphthalene-7-sulfonic acid,
further diazotized and coupled with 137 parts by weight of 1-amino-2-methoxy-5-methylbenzene. After further diazotization, the diazo dye is combined with 239 parts by weight of 1-amino-7-oxynaphtha-1in-3-sulfonic acid in aqueous pyridine. Now it is saponified with sodium hydroxide solution, isolated and dried.
The trisazo dye is a gray-black, easily water-soluble powder. It dyes cotton and regenerated cellulose in greenish gray tones that are very lightfast and etchable.