verfahren zur Behandlung <B>von</B> lipoide Substanzen <B>enthaltendem,</B> Zellenstruktur aufweisendem <B>Rohmaterial</B> zwecks Abtrennung <B>dieser Substanzen</B> In der sehweiz. Patentschrift Nr.
302551 ist ein Verfahren zum Entfetten von fett haltige Zellen enthaltenden Knochen be schrieben, bei welchem man Knochenstücke der Einwirkung von mittels einer Flüssigkeit übertragenen mechanischen Schlägen solcher Stärke und Frequenz unterwirft, dass die LTembranen der fetthaltigen Zellen zum Bersten gebracht. werden und Fett.
aus diesen Zellen befreit wird, wobei das Knochenmate rial gleichzeitig zu Partikeln zerkleinert wird, deren Grösse die Zellengrässe übersteigt., und bei welchem die Flüssigkeit in einer Menge zur Anwendung gelangt, welche mindestens das Dreifache des Knochengewichtes aus macht und anschliessend das Fett aus dem er haltenen Gemisch entfernt wird.
In der sehweiz. Patentschrift Nr. 306999 ist ein Verfahren zur Gewinnung von für technische Zwecke bestimmtem Fett aus tie rischen Weichteilen beschrieben, bei welchem die Fett enthaltenden Weichteile mittels einer Flüssigkeit, welche in mindestens der dreifachen Menge, bezogen auf das Gewicht des fetthaltigen Materials, zur Anwendung gelangt, der Einwirkung von durch diese Flüssigkeit übertragenen Schlägen solcher Stärke und Frequenz unterworfen werden, dass die Membranen der fetthaltigen Zellen unter Infreiheitsetzen des Fettes zum Bersten gebracht werden,
jedoch praktisch keine Zerkleinerung bis auf Zellengrösse erfolgt, worauf das abgeschiedene Fett entfernt wird.
Die in diesen Patentschriften beschriebe nen Verfahren sind auch auf Rohmaterialien anderer Art als Knochen und Weichteile von Landtieren anwendbar, z. B. auf Fische und Fischlebern, und ferner auf pflanzliche, Fett- substanzen enthaltende Rohmaterialien. Mit gewissen Fischmaterialien, z. B. Heringen, und gewissen pflanzlichen Materialien, z. B. Oliven, ergeben sich bei der Abtrennung der lipoiden Substanzen gewisse Schwierigkeiten, und in diesen Fällen wird zweckmässig eine zweistufige Zentrifugaltrennung angewandt, wie sie in der Schweiz. Patentschrift Nr. 327732 beschrieben ist.
Es gibt jedoch gewisse, lipoide Substanzen enthaltende Rohmaterialien, welche, wenn sie kräftigen Stössen in Gegenwart von Wasser gemäss den oben angegebenen Verfahren unterworfen werden, Mischungen ergeben, die gewisse wirtschaftliche und Verfahrens- probleme im Hinblick auf die Gewinnung von im wesentlichen aller wertvollen Materialien aufweisen.
Beispielsweise erzeugen manche Rohmaterialien Gemische, in denen eine wesentliche Menge wünschenswerter Bestand teile des Rückstandes, das heisst die nicht lipoiden Anteile des Rohmaterials, in dem Wasser löslich ist oder suspendiert bleibt, so dass das lösliche oder suspendierte Material nicht leicht. von dem Wasser abgetrennt und gewonnen werden kann.
Gewisse Rohmateria lien erzeugen Mischungen, in denen die lipo- iden Substanzen in Form einer Öl-in-Wasser- Emulsion vorhanden sind, welche durch den in dem Wasser in Lösung oder Suspension befindlichen Rückstand gewöhnlich stabili siert wird, so dass die lipoiden Substanzen nicht in hohen Ausbeuten, selbst. durch zwei stufige Zentrifugalabtrennung, gewonnen werden können; in manchen Fällen erzeugen dieselben Rohmaterialien Mischungen, welche beide Arten der Abtrennungsprobleme auf weisen.
Die Erfindung bezweckt, die erwähnten Schwierigkeiten zu beheben. Das erfindungs gemässe Verfahren zur Behandlung von li- poide Substanzen enthaltendem, Zellenstruk- tur aufweisendem Rohmaterial zwecks Ab trennung dieser Substanzen, wobei ein wesent licher Teil der nichtlipoiden Substanzen des Rohmaterials, die nach Entfernung der li- poiden Substanzen den Rückstand bilden, in Wasser wenigstens kolloidal löslich ist, wenn Stücke dieses Rohmaterials kräftigen Stössen in Gegenwart von Wasser unterworfen wer den,
ist dadurch gekennzeichnet, dass man Stücke dieses Rohmaterials Schlägen solcher Stärke aussetzt, dass das Rohmaterial prak tisch nicht bzw. überhaupt nicht bis zur Zellengrösse zerkleinert wird, während die Stücke von einer Flüssigkeit umgeben sind, die ein Mehrfaches der Menge. des Rohmate rials beträgt und in der wenigstens ein Teil dieses Rohmaterials weniger löslich ist als in Wasser, so dass eine Mischung erzeugt wird, die einerseits die lipoiden Substanzen und anderseits den Rückstand enthält und dass man den Rückstand aus dieser Mischung ab trennt, so dass eine Flüssigkeit, welche die li- poiden Substanzen enthält, zurückbleibt.
Das Verfahren- kann den Abtrennungs schritt der entfernten lipoiden Substanzen von der Flüssigkeit. einschliessen, und das erfindungsgemässe Verfahren kann auf Roh- materialien angewandt werden, die, wenn sie den Stössen in\ Gegenwart von Wasser allein unterworfen würden, schwer abzutrennende Mischungen ergeben würden.
In manchen Fällen kann die Flüssigkeit durch die aus dem Rohmaterial entfernte Li poide Substanz selbst. gebildet werden, wenn sie bei gewöhnlicher Temperatur flüssig ist.
Die Flüssigkeiten können nicht wässrige, organische Flüssigkeiten sein, die mit. Wasser mischbar oder nicht mischbar sind, oder sie können Mischungen von Wasser und mit Wasser mischbaren organischen Flüssigkeiten oder eine Lösung eines asserlösliehen, orga nischen oder anorganischen festen Stoffes in Wasser oder einer andern Flüssigkeit sein.
Bei der Verwendung von Flüssigkeiten, wie z. B. wässrigen Lösungen von Salzen, in denen wasserlösliche Proteine weniger löslich als in Wasser sind, ist es möglich, die Ver luste an derartigen Proteinen bei Verfahren zur Gewinnung- von für teelinisehe Zwecke bestimmten tierischen Fetten aus Knochen oder tierischen Weichteilen oder bei Ver- fahr zur Gewinnung von ebensolchen Fetten aus gewissen Fischen oder Fischlebern, zu verringern.
Die Natur der angewandten Flüssigkeit hängt von dem zu behandelnden Rohmaterial und den zu gewinnenden lipoiden Substanzen ab. Im allgemeinen wird es sieh -um eine sol che Flüssigkeit handeln, bei der alles oder wenigstens ein Teil des zurückbleibenden Ma terials im wesentlichen unlöslich ist und bei der schwer trennbare Emulsionen, in denen die lipoide Substanz als disperse Phase auf tritt., nicht bestehen bleiben.
In jedem Fall wird die Flüssigkeit so ausgewählt, dass die lipoiden Substanzen und das zurückbleibende Material leicht aus einer solchen lIisehung abgetrennt und ;-ewonnen werden können, die sieh bildet, wenn Stücke des Rohmaterials kräftigen Stössen unterworfen werden, wäh rend sie von einer derartigen Flüssigkeit um gehen oder in dieser suspendiert sind, wobei die Flüssigkeit ein -Mehrfaches des Volumens der zu behandelnden Stücke beträgt.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist. be sonders vorteilhaft zur Gewinnung von für technische Zwecke bestimmten Ölen aus öl haltigen Samen, wie Sojabohnen, Baumwoll- samen, Erdnüssen, Palmkernnüssen und an- (lern Samen oder Nüssen, die den speziell er wähnten ähnlich sind. Bekannte Verfahren zur Gewinnung von Öl aus derartigen Samen oder Nüssen umfassten Vorstufen, wie Ent hülsen, Mahlen, Kochen, Überführung in Flocken (flackin--) usw., bevor der Versuch zur Abtrennung des Öls aus dem Mehl unter nommen wurde. Bei einigen Samen werden ,ewisse Stufen weggelassen, z.
B. werden die Sojabohnen gewöhnlich nicht enthülst, jedoch werden nahezu alle ölhaltigen Samen oder Nüsse wenigstens drei Vorstufen, nämlich Vermahlen, Kochen und Überführen in Flocken vor der Abtrennung des Öls von dem Mehl unterworfen, gleichgültig,, ob die Ab trennung durch mechanisches Pressen, z. B. hydraulisches Pressen oder Schleudern oder durch Lösungsmittelextraktion erfolgt. Das Vermahlen wird angewandt, um die Samen oder das Fruchtfleisch der Nüsse auf eine kleine Grösse zu bringen, so dass das beim Ko chen angewandte heisse Wasser oder der Dampf iin wesentlichen alle Teile derselben erreichen kann.
Das Kochen wird als not wendig angesehen, um die Zellwände zu zer stören\ oder zumindest zu eiweichen, so dass es mögliell wird, das Öl aus dem Mehl abzu pressen oder zu extrahieren. Bei der Über- führung in Flocken wird das feste gekochte Material zwischen Druckwalzen laufen gelas sen, um die Zellwände weiter zu zerkleinern und das Mehl in dünne Flocken zu bringen.
Eine derartige Überführung in Flocken wird manchmal weggelassen, wenn die Ölabtren- nun,- durch mechanisches Pressen erfolgt, wird jedoch fast allgemein vor der Lösungs- mittelextraktion angewandt. Selbst. bei dieser unifanureiehen erwähnten Vorbereitung bleibt.
ein beträchtlicher Teil des Öls bei den Lö- sungSmittelextraktionsverfahren, selbst nach wiederholten Behandlungen mit. dem Lösungs mittel in dem 'Mehl zurück, da offensichtlich noch<B>öl</B> in nicht zerstörten Ölzellen vorhan- den ist. und selbst. nach mechanischen Ab- pressvorgängen verbleibt eine grössere Menge <B>Öl</B> in dem Mehl.
Bei dem Verfahren der vorliegenden Er findung ist. ein vorheriges -Mahlen oder Ko chen, welche bei den bekannten Verfahren er forderlich sind, nicht. notwendig. In den meisten Fällen ist auch das vorherige Ent hülsen gemäss den bisherigen Verfahren über flüssig, obzwar es in manchen Fällen vorteil haft sein kann, eine derartige Enthülsung anzuwenden, wenn dies leicht ohne wesent lichen Verlust an ölhaltigem Material durch geführt werden kann, um :die Menge an festem Rückstand bei dem Ölgewinnungs- verfa.hren zu vermindern. Die Verminderung der Menge an derartigem festem Rückstand hat gewöhnlich zur Folge, dass die Menge an Öl, welche durch Mitreissen mit diesem Rück stand verlorengeht, vermindert wird.
Bei dem vorliegenden Verfahren wird das Öl aus den Ölzellen durch die Behandlung mit kräftigen Stössen in Gegenwart einer Flüssigkeit direkt freigelegt. Wenn das<B>öl</B> in der verwendeten Flüssigkeit unlöslich ist, so kann es von der Flüssigkeit und dem festen Rückstand auf Grund des unterschiedlichen spezifischen Gewichtes abgetrennt werden.
Wenn das Öl in der Flüssigkeit löslich ist, so kann die entstandene Lösung von dem Rück stand auf Grund des unterschiedlichen spezi fischen Gewichtes oder in manchen Fällen durch Filtrieren abgetrennt werden. Wenn eine Flüssigkeit verwendet. wird, in der das Öl löslich ist, so wird das vorliegende Ver fahren zu einem viel einfacheren und wirk sameren Lösungsmittelextraktionsverfahren.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist nicht auf die Gewinnung von echten Fetten oder fetten Ölen, das heisst flüssigen oder festen Triglyceriden von Fettsäuren, b,e- schrä.nkt, sondern es ist auch auf die Gewin nung von andern lipoiden Substanzen, wie tie rischen oder pflanzlichen Wachsen, z. B.
Ca-rnauba_ oder Candelilla-Wachs, von Steri- nen oder deren Verbindungen, wie Steringly- kosiden oder Sterinestern, welch, dieselben allgemeinen physikalischen und Löslichkeits- eigenschaften wie echte Fette besitzen, an wendbar. Der hier angewandte Ausdruck Li poide Substanzen umfasst demnach sowohl echte Fette als auch die eben erwähnten fett ähnlichen Materialien.
Bei einer bevorzugten Ausfühi2ingsform der Erfindung werden Stücke eines Roh materials, das Lipoide Substanzen in Zellen- oder zellenähnlichen Strukturen enthält, in die Einlassöffnung einer solchen Hammer mühle eingebracht, bei der eine Vielzahl von Hämmern auf der Peripherie. eines schnell ro tierenden Rotors angeordnet ist.
Der Rotor ist von einem Gehäuse umgeben, dessen un terer Teil mit einem mit Öffnungen ver- sehenen Gitter abgeschlossen ist, die vorzugs weise die Form von Schlitzen solcher Grösse besitzen, dass sie den Durchtritt der Roh materialstücke verhindern, bis diese Stücks in der Mühle genügend zerkleinert worden sind. Die Dauer der Behandlung des Mate rials ist ausserordentlich kurz und wird im allgemeinen nicht mehr als einige Sekunden, das heisst nicht mehr als 10 Sekunden, betrar gen, wobei das Verfahren derart durchgeführt wird, dass kein bzw. praktisch kein Teil des behandelten Materials bis zur Zellengrösse bzw. gar weitgehender als bis zur Zellengrösse reduziert wird.
Die Rohmaterialstiicke können einzelne Fett enthaltende Samen oder Teile davon sein, oder es können ganze oder ge brochene oder zerschnittene Stücke vom Fruchtfleisch grösserer Samen oder Stücke von andern Lipoide Substanzen enthaltenden Rohmaterialien sein, wie Blätter oder andere Teile gewisser Pflanzen, .die Pflanzenwachs in Zellen oder zellähnlichen Gefügen enthal ten. Die Rohmaterialstücke werden nach dem Einbringen in die Mühle in den Weg der Hämmer gelenkt und im allgemeinen kräfti gen Stössen unterworfen, während sie in einer Flüssigkeit frei suspendiert oder von einer solchen umgeben sind, die gleichzeitig in die Mühle eingebracht wird.
Dies bedeutet, dass die Rohmaterialstüeke nicht zwischen die Hämmer und die Flächen des Gehäuses ge stampft oder gestossen werden, sondern wie derholten kräftigen Stössen unterworfen wer- den, welche durch Zusammenstösse zwischen verhältnismässig stillstehenden Stücken des Rohmaterials und den Hämmern. und durch Zusammenstösse zwischen den Stücken, nach dem diesen durch die Hämmer hohe Ge schwindigkeiten verliehen wurden, und den Wänden des Gehäuses zustande kommen. Diese Stösse können ganz oder teilweise durch die angewandte Flüssigkeit auf die Stücke übertragen werden.
Die Umfangsgeschwindigkeit der Hämmer liegt im allgemeinen zwischen 12,5 und 150 Metern pro Sekunde. Die entstehenden kräfti gen Stösse, denen die Rohmaterialstücke da: durch unterworfen werden und die hohe Re lativgeschwindigkeit, welche zwischen den Rohmaterialstücken und der Flüssigkeit er zeugt wird, zerreissen offensichtlich die die Lipoiden Substanzen enthaltenden Zellen des Rohmaterials, wodurch diese Substanzen in Freiheit gesetzt werden, so dass sie von dem Rest der Stücke abgelöst werden.
Obwohl, wie bekannt ist, Wasser allein für eine grosse Anzahl von Rohmaterialien zufriedenstellend wäre, ist bei vielen Roh materialien ein wesentlicher Teil der er wünschten Bestandteile des Rückstandes in Wasser löslich oder zumindest kolloidal lös lich oder bleibt. darin in fein verteilter Form suspendiert. In solchen Fällen geht. entweder eine grosse Menge an wertvollem organischem Material im Wasser verloren, oder es ist eine teure Vorrichtung und zusätzliche Mass nahmen zur Gewinnung dieses organischen Materials aus dem Wasser erforderlich.
Wenn Wasser allein als Flüssigkeit verwendet würde, wäre auch manchmal eine schwer auf zuarbeitende Emulsion in der aus der Mühle kommenden Mischung vorhanden. Diese Emulsion wird in manchen Fällen durch zu rückbleibende nichtlipoide Substanzen, die in dem Wasser in Lösung oder kolloidaler Lö sung oder in fein verteilter Form suspendiert.
sind, stabilisiert. Entgegen dieser bekannten Erkenntnis konnte festgestellt werden, dass - wie dies die vorliegende Erfindung offen bart - bei Verwendung anderer Flüssigkei ten als Wasser allein, einschliesslich Wasser, das einen modifizierenden Bestandteil ent hält, die oben erwähnten Schwierigkeiten er- folgreieh überwunden werden. Die genaue Natur der verwendeten Flüssigkeit wird mit dem zu. behandelnden Rohmaterial variieren.
Im allgemeinen soll jedoch die Flüssigkeit ge genüber dem Rohmaterial -inert sein, das heisst sie soll keinerlei nachteilige chemische Um setzungen mit. irgendeinem der Bestandteile des Rohmaterials eingehen. und soll kein Lö- sungsmittel für irgendeinen wesentlichen Teil des Rüekstandes des Rohmaterials nach der Entfernung der Lipoiden Substanzen darstel len. Die Flüssigkeit kann gegebenenfalls ein Lösungsmittel für die zu gewinnenden Lipoiden Substanzen darstellen und soll in flüssiger Form bleiben, das heisst sie soll bei der be sonderen in der Mühle angewandten Tempe ratur sich nicht verfestigen oder sieden.
Die genannte Temperatur wird im allgemeinen in dein Bereich der üblichen atmosphärischen Temperatur, das heisst von 0-38 C liegen. Die Flüssigkeit soll zweckmässig eine Visko sität in dem Bereich von etwa 1/4. derjenigen von Wasser bis das Vierfache derjenigen von Wasser, in Centipoise ausgedrückt, besitzen und soll vorzugsweise eine Viskosität in dem Bereich von der Hälfte derjenigen von Wasser bis das Doppelte derjenigen von Wasser haben. Die Flüssigkeit soll ferner von dem Rückstand durch Massnahmen wie De kantieren, Zentrifugalabtrennun-, oder Fil trieren leicht abtrennbar sein.
Von den zu gewinnenden Lipoiden Substanzen soll sie mit der weiter unten ange-ebenen Ausnahme ebenfalls durch derartige Massnahmen oder durch Verdampfen (wenn die Flüssigkeit ein Lösunasmittel für die Lipoiden Substanzen ist) abtrennbar sein.
Beispiele für Flüssigkeiten, welche bei verschiedenen Rohmaterialien verwendet wer- clen können, sind unter anderem: Flüssige Iiohlenwasserstoffe, wie Hexan oder andere Erdölfraktionen, halogenierte oder anders substituierte flüssige Iiohleirwasserstoffe, wie Trichlorätliylen oder Tetrachlorkohlenstoff, flüssige Alkohole, wie niedrigere einwertige alipliatisehe Alkohole,
oder flüssige Glykole einschliesslich der flüssigen Polyalkylengly- kole, flüssige Acetale, Ester. Äther, Furane, Betone usw.; und selbst wässrige oder andere.
Lösungen im wesentlichen neutraler Salze, die Alkalimet.allchloride oder -sulfate oder Erdalkalichloride und auch wässrige oder an dere Lösungen anderer organiseher oder an organischer Materialien einschliesslich. schwa.- eher Säuren, Tannine, Alkohole, Äther, Di- oxan usw.
Diese Lösungsmittel bzw. Lösungen sollen derart sein, dass alles oder wenigstens ein Teil .des Rückstandes des besonderen be handelten Rohmaterials darin im wesentlichen weniger löslich ist als im Wasser. Im Falle gewisser, in Lösungen gelöster Feststoffe (so- lutes) können die Lösungen gesättigt sein. Solche Lösungen können auch ein Netzmittel enthalten, um das Ablösen der Lipoiden Sub stanzen von dem zurückbleibenden Material zu unterstützen. In manchen Fällen kann die Flüssigkeit dieselbe wie die zu gewinnende Lipoide Substanz sein, wenn letztere flüssig ist und eine Viskosität in dem in der Mühle verwendbaren Bereich bei der betreffenden Temperatur besitzt.
Das heisst, dass flüssige Lipoide Substanzen, wie z. B. Baumwoll- samenöl, von dem Rückstand durch Mass rahmen, wie Dekantieren, Zentrifugalabtren- nung oder Filtrieren abgetrennt. und in rela tiv grossen Mengen zur Mühle zurückgeführt werden können, so da.ss ein Kreislauf stattfin det, wobei ein Teil der flüssigen Lipoiden Substanz kontinuierlich aus dem Verfahren abgezogen wird, während ein anderer Teil kontinuierlich zur -Mühle zurückgeführt wird.
Das Volumen der in die Mühle eingeführ-, ten Flüssigkeit. liegt in dem Bereich zwischen etwa dem Drei- und Dreissigfa.ehen des Roh materials, das gleichzeitig in die Mühle ein gebracht wird. Gewöhnlich wird zwischen dem Fünf- und Zehnfachen dieser Menge verwen det.
Die aus- der Mühle kommende Mischung kann in einen flüssigen Anteil, in dem die Li poide Substanz in Lösung oder in Suspension ist, und einen festen Rückstand getrennt wer den. Diese Trennung kann durch Dekantie ren, Zentrifugalabtrennung in eine Zentri- fuge vom Korbtyp oder Filtrieren erfolgen. In den meisten Fällen ist eine Abtrennung. durch Dekantieren oder Zentrifugalabtren nung wirksam, wenn eine geeignete Flüssig keit ausgewählt wird, und der Rückstand kann gewaschen und getrocknet werden.
Wenn die Lipoide Substanz in der Flüssigkeit unlöslich ist, so dass sie darin suspendiert ist, so kann die zweistufige Zentrifugalabtren- nung, wie sie in der schweiz. Patentschrift Nr. 327732 beschrieben ist, gewöhnlich ver wendet werden. So kann eine wässrige Lösung, wie z.
B. eine gesättigte Natriumsulfatlösung, in der die Lipoide Substanz unlöslich und der Rückstand des besonderen behandelten Roh materials weniger löslich als in Wasser ist, in gewissen Fällen mit Vorteil bei der eben erwähnten zweistufigen Zentrifuga.labtren- nung verwendet werden. Der feste Rückstand wird bei der ersten Zentrifugalabscheidung bei niedriger Zentrifugalb,esehleunigung von einer flüssigen Mischung, die die Lipoide Sub stanz in Suspension enthält, abgetrennt. Die ser Rückstand kann gewaschen und getrock net werden.
Die abgetrennte flüssige Mi schung kann wieder bei höherer Zentrifugal- beschleunig-ung zur Gewinnung der Lipoiden Substanz aus der wässrigen Lösung abge trennt werden.
Wenn die Lipoide Substanz in der Flüssig keit löslich ist, z. B. wenn ein organisches Lö sungsmittel als Flüssigkeit in der Mühle ver wendet wird, so können die letzten Spuren des Lösungsmittels von dem Rückstand durch übliche Lösungsmittelgewinnungsmassnahmen, z. B. durch Abdampfen im Vakuum, entfernt werden, und das Lösungsmittel kann aus der Lipoiden Substanz z. B. durch Schnell verdampfung (flash evaporation) und an schliessende Dampfabtrennung (steam strip- ping) im Vakuum gewonnen werden.
Wenn die verwendete Flüssigkeit ein organisches Lösungsmittel für die Lipoide Substanz ist, z. B. wenn Hexan oder Tetra.chlorkohlenstoff bei einem Verfahren verwendet werden, wo ein pflanzliches Öl gewonnen werden soll, so ist es möglich, das Öl vor dem Verdampfen des gesamten Lösungsmittels aus .dem Öl zu raffinieren, wobei ein beträchtlich geringerer Verlust an Öl während des Raffinierens auf tritt..
Das bedeutet, dass die Mischung aus Öl und Lösungsmittel vorzugsweise nach dem Verdampfen eines Teils des Lösungsmittels Behandlungen mit wässrigem Alkali und falls erwünscht mit entfärbenden Adsorbentien unterworfen werden kann.
Zur Erläuterung der Erfindung sei das folgende Beispiel gegeben, wobei das nach diesem Beispiel erhaltene Material sich für die Herstellung von Toilettenseife eignet.
In die Einlassöffnung einer Hammermühle der oben beschriebenen Art wurden Palm- kernnüsse zusammen mit annähernd dem Fünffachen ihres Volumens an Tetrachlor- kohlenstoff eingebracht. Die Mühle war mit Gittern versehen, welche 0,4 mm weite Schlitze hatten, die die Abflussöffnung im untern Teil des Gehäuses bedeckten.
Die abgelassene Mi schung aus einer Lösung von Palmkernöl in Tetrachlorkohlenstoff und die zurückbleiben den festen Stoffe wurden auf Grund des un terschiedlichen spezifischen Gewichtes abge trennt und die festen Stoffe mit frischem Tetrachlorkohlenstoff gewaschen, die nach der Entfernung von mitgerissenem Lösungs mittel durch Dampfabtrennung (steam strip- ping) 0,
5'% Öl enthielten. Die abgetrennte flüssige Fraktion wurde bei niedrigen Tempe raturen im Vakuum zur Entfernung des Te- trachlorkohlenstoffes destilliert und ergab ,ein helles Öl von sehr hoher Qualität.
Der Gehalt an zurückgebliebenem Öl in dem Mehl war etwa 1,1%. Bei diesem speziellen Beispiel wurde die Mühle mit einer Umfangsgeschwin digkeit für die Hämmer von etwa 35 Meter pro Sekunde bewegt, und die Palmkernnüsse wurden mit einer Geschwindigkeit von etwa 7,25 kg pro Stunde .eingebracht.
Unter ähnlichen Bedingungen, jedoch unter Verwendung von Triehloräthylen an Stelle von Tetraehlorkohlenstoff mit Palm kernnüssen betrug der Gehalt des Mehls an verbleibendem Öl etwa. 0,4'%. Wenn dasselbe Material und dieselbe Flüssigkeit. verwendet werden, jedoch mit Gitterschlitzen von 0,8 mm Weite, so beträgt der Gehalt des Mehls an zu rückgebliebenem Öl (Rückstandöl, residual oil) etwa<B>2,6</B> /o.
Mit Palmkernnüssen, die durch die Ham mermühle mit. einer 50:50 Mischung aus Tri- ehloräthylen und Palmkernöl beschickt wur den, und bei einer Weite der Gitterschlitze von 0,4 mm, erhielt man ein Mehl mit einem (rehalt an zurückgebliebenem Öl von etwa.
Wenn Isopropylalkohol als Flüssigkeit verwendet, wurde und die Gitterschlitze 0,4 mm weit waren, betrug der Ölgehalt des Palmkernmehls etwa 5,6 /o, und das Öl war dunkel gefärbt.
Bei Verwendung von Hexan als Flüssig keit und mit Gitterschlitzweiten von 0,4 min war der Gehalt des Palmkernmehls an zurück gebliebenem Öl etwa 0,9 /a.
Mit Dioxan als Flüssigkeit und mit Git terschlitzen von 0,4 mm Weite war der Ge halt des Palmkernmehls an zurückgebliebenem Öl etwa 1,4 /o. Das Öl ist in diesem Fall sehr dunkel gefärbt.
Palmkernnüsse, welche mit Benzol durch die Mühle bei 0,4 mm weiten Gitterschlitzen geschickt werden, ergeben einen Gehalt an zurückgebliebenem Öl in dem Mehl von etwa 1%; Pa.lmkernnüsse ergeben bei 0,4 mm wei- ten Gitterschlitzen und einer Flüssigkeit, welche aus Petroläther vom Siedebereich 40 bis 60 besteht, ein Mehl, das einen Gehalt, an zurückgebliebenem Öl von etwa 1,1 /o auf weist.
Bei allen vorhergehenden und nachfolgen den Beispielen waren die Bedingungen mit. Ausnahme des verarbeiteten Materials der Flüssigkeit und der Weite der Gitterschlitze dieselben wie im ersten Beispiel.
Baumwollsamen ergaben mit. Trichlor- äthylen und 0,4 mm weiten Gitterschlitzen ein Mehl, das einen Gehalt an zurückgeblie benem Öl von etwa 0,8 /o, aufwies. Dasselbe Material und. dieselbe Flüssigkeit ergaben mit Gittersehlitzenweiten von 0,8 mm ein Mehl mit einem Gehalt an zurückgebliebenem Öl von etwa. 1,5%-. Das Material eignet sich für die Herstellung von Seifenprodukten.
Baumwollsamen unter Verwendung von Tetrachlorkohlenstoff als Flüssigkeit ergaben mit 0,4 mm weiten Gitterschlitzen ein Mehl, das einen Gehalt an zurückgebliebenem Öl von etwa 0,8 /o aufwies. Mit Tetrachlorkohlen- stoff und 0,8 mm weiten Gitterschlitzen er hielt man ein Baiunwollsamenmehl mit einem Gehalt an zurückgebliebenem Öl von etwa 2,8 /o.
Wenn die Flüssigkeit Baiunwollsamenöl allein war und die Weite der Gitterschlitze 0,4 mm betrug, war der Gehalt des sich erge benden Baumwollsamenmehls an zurückge- bliebenem Öl etwa 3,6%. Das Mehl wurde an- schliessend mit Lösungsmittel gewaschen unter Erzielung verschiedener niedrigerer Öl- gehalte.
Mit Isopropylalkohol und einer Gitter schlitzweite von 0,8 mm betrug der Gehalt des Baumwollsamenmehls an zurückgebliebe nem Öl etwa 3 /o. Bei diesem Beispiel war das erhaltene Baumwollsamenöl ausserordent- lich hell, selbst wenn man es mit der sehr günstigen hellen Farbe vergleicht, welche unter Verwendung von Tetra.chlorkohlenstoff als Flüssigkeit erzielt wird.
Wenn -das Verfahren bei Copra mit Tetra ehlorkohlenstoff unter Verwendung von Git- terschlitzweiten von 1,6 mm durchgeführt wird, so betrug der Gehalt des entstandenen Mehls an zurückgebliebenem Öl etwa 0,9"/e. Dieselbe Flüssigkeit ergab mit 0,8 mm weiten Gitterschlitzen .ein Mehl mit einem Gehalt an zurückgebliebenem<B>Öl</B> von etwa 11/2 /o. Das bei Copra mit Äthylät.her und Gitter schlitzweiten von 0,
8 mm' durchgeführte Ver fahren ergab ein Mehl mit einem Gehalt an zurückgebliebenem Öl von 1,30/0. Das Mate rial eignet sich für die Herstellung von Sei fenprodukten.
Mit Sojabohnen und Tetra.chlorkohlenstoff unter Verwendung von Gitterschlitzweiten von 0,4 mm betrug der Gehalt des Mehls an zurückgebliebenem Öl etwa 0,8 /o. Das auf diese Weise erhaltene Material eignet sich für .die Herstellung von Kaltleimen und von Proteinfasern. Kakaobohnen ergaben mit Tetra.chlor- kohlenstoff als Flüssigkeit und 0,4 mm wei ten Gitterschlitzen ein Mehl, das einen Gehalt an zurückgebliebenem Öl von etwa 1,99/o auf wies.
Mit derselben Flüssigkeit und 0,8 mm weiten Gitterschlitzen betrug der Gehalt des Kakaobohnenmehls an zurückgebliebenem Öl etwa 4,30/0; beim Vergrössern der Gitter schlitzweite auf 1,6 mm und mit derselben Flüssigkeit stieg der Gehalt des Kakaobohnen mehls an zurückgebliebenem Öl auf etwa 7,1%. Es sei erwähnt, dass ,es unter gewissen Umständen wirtschaftlich erwünscht ist, in dem aus Kakaobohnen hergestellten Mehl einen beträchtlichen Prozentsatz Öl einzu schliessen.
Das Material eignet sich für die Herstellung vön Seifenprodukten.
Die Behandlung von Erdnüssen unter Verwendung von Trichloräthylen ergab bei einer Gitterschlitzweite von 0,4 mm ein Mehl mit einem Gehalt an zurückgebliebenem Öl von etwa 0,8%. Das Öl war jedoch ziemlich dunkel, viel dunkler als das von der Behand lung von Erdnüssen mit.
Tetrachlorkohlen- stoff bei einer Gitterschlitzweite von 0,4 mm resultierende Öl. Bei letzterem erhielt man ein Mehl mit einem Gehalt an zurückgeblie- benem Öl von etwa. 0,7%. Bei der Behand- lung von Erdnüssen in Hexan unter Veiwen- diuig von 0,
8 mm weiten Gitterschlitzen er gab sich ,ein Mehl mit einem Gehalt an zu rückgebliebenem Öl von etwa 29/o,. Die Be handlung von Erdnüssen mit Äthyläther er gab ein Mehl mit einem Gehalt an Rück- standöl von etwa 1,3%. Das Material eignet sich für die Herstellung von Seifenprodukten.
Rizinussamen ergaben mit Tetrachlor- kohlenstoff als Flüssigkeit und 0,8 mm wei ten Gitterschlitzen ein Mehl mit einem Gehalt an zurückgebliebenem Öl von etwa 0,6%. Das so erhaltene Material kann z. B. als Zusatz zu hochwertigen Schmierölen in Beimischung mit Mineralölen, sowie für die Herstellung von Metallseifen Verwendung finden.
Mit Leinsamen und Trichloräthylen unter Verwendung einer Gitterschlitzweite von etwa, 0,4 mm betrug der Gehalt des Mehls an zu- rückgebliebenem Öl etwa 4,9%. Das Material eignet sich für die Herstellung von Seifen produkten.
Es sei erwähnt, dass Trichloräthy len bei allen Ansätzen mit. den verschiedenen Mate rialien ein Öl ergab, das dunkler gefärbt war als dasjenige, das man bei Verwendung von Tetrachlorkohlenstoff oder einfachen Koh- lenwasserstoffen gewinnt.
Für das vorliegende Verfahren wird der Schutz nur so weit, beansprucht, als die Ver fahrensprodukte weder zu Nahrungszweeken noch zu Futterzweeken noch zu therapeuti schen Zwecken verwendet werden.