CH337539A - Verfahren zur Herstellung von Cyanurchlorid - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Cyanurchlorid       In der schweizer. Patentschrift Nr. 334629 wurde  ein Verfahren zur Herstellung von     Cyanurchlorid     durch     Polymerisation    von Chlorcyan in flüssiger  Phase unter einem Druck von weniger als 40     Atm.     und bei Temperaturen unter l90  C beschrieben,  welches dadurch gekennzeichnet ist, dass die Reaktion  in Gegenwart eines Gemisches von trockenem Chlor  wasserstoff und     Dimethyläther    durchgeführt wird.  



  Gegenstand des vorliegenden Patentes ist nun ein  Verfahren zur Herstellung von     Cyanurchlorid    durch       Trimerisation    von Chlorcyan in flüssiger Phase in  Gegenwart von Chlorwasserstoff und     Dimethyläther,     das dadurch gekennzeichnet ist,     dass    als Reaktions  medium das     azeotrope    Gemisch von Chlorwasserstoff  und     Dimethyläther        verwendet    wird und dass die     Tri-          merisation    am     Rückfluss    erfolgt.  



  Dieses     Azeotrop,    welches bei 760 mm     Hg    einen  Siedepunkt von     -2     hat, weist ein Gewichtsverhält  nis     Dimethyläther    : Chlorwasserstoff von 61 : 39 auf.  Es wird im folgenden kurz als      Azeotrop     bezeichnet.  



  Es hat sich gezeigt, dass durch die vorliegende  Erfindung die     Trimerisation    von Chlorcyan im Hin  blick auf Reinheit, Ausbeute und technische Herstel  lung ganz wesentlich verbessert werden kann.  



  Das Verfahren kann bei Atmosphärendruck oder  Überdruck bis zu 20     Atm.    durchgeführt werden.  Durch die Erhöhung des Druckes kann eine Erhöhung  der Reaktionstemperatur erfolgen, so dass die Reak  tionsgeschwindigkeit gesteigert werden kann, ohne  dass auf die Vorteile des Arbeitens am     Rückfluss    ver  zichtet werden muss.  



       Beispiele     1. In einen Glaskolben, versehen mit einem mit  Kältesole betriebenen     Rückflusskühler,        Rührer,    Ther  mometer und Tauchrohr wurden unter Kühlung des  Kolbens 25 g      Azeotrop     eingefüllt. Nach Entfer  nung der Kolbenkühlung begann das      Azeotrop     am       Rückfluss    bei -2  zu sieden. Hierauf wurden 25 g    gasförmiges Chlorcyan allmählich durch das Tauch  rohr eingeleitet, wobei die Temperatur auf -2  kon  stant blieb. Nach 65 Minuten begann das     Cyanur-          chlorid    auszufallen.

   Die Filtration ergab nach Wa  schung mit     Petroläther    20 g eines Produktes vom  Schmelzpunkt 142 bis 144 .  



  2. In ein gekühltes, geschlossenes Emailrührwerk  mit     Rückflusskühler    wurden 2200 g      Azeotrop     und  2040 g Chlorcyan eingefüllt. Mit einem Wasserbad  von maximal 30  wurde zusätzlich zur     Polymeri-          sationswärme    von aussen in das System Wärme ein  geführt. Durch Verdampfen des      Azeotrops     und  Kondensation im     Rückflusskühler,    der mit Kühl  wasser von 9  betrieben wurde, wurde die Tem  peratur im Rührwerk konstant auf     20     gehalten.

   Im  Rührwerk herrscht dabei ein Druck von 1,8     Atm.     Nach 4 Stunden wurde auf -4  C gekühlt und das        Azeotrop     über ein Filter dekantiert. Als Rück  stand blieb ein Rohprodukt in der Menge von 1980 g  mit einem Schmelzpunkt von 142 bis 144 , welches  durch     Sublimation    in ein     Reinprodukt    vom Schmelz  punkt 143 bis 144      übergeführt    wurde. Die Aus  beute an sublimiertem     Cyanurchlorid    betrug 1840 g.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Cyanurchlorid durch Trimerisation von Chlorcyan in flüssiger Phase in Gegenwart von Chlorwasserstoff und Dimethyl- äther, dadurch gekennzeichnet, dass als Reaktions medium das azeotrope Gemisch von Dimethyläther und Chlorwasserstoff verwendet wird und dass die Reaktion am Rückfluss erfolgt. UNTERANSPRUCH Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass die Temperatur während der Re aktion auf -2 bis 50 C gehalten wird.