CH346533A - Verfahren zur Herstellung von Acetylaceton - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von AcetylacetonInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Acetylaceton Es ist bekannt, Acetylaceton aus Essigester, Aceton und einem Alkalimetall herzustellen, indem man zu einem Gemisch von Essigester und Aceton bei erhöhter Temperatur ein Alkalimetall zusetzt, wobei die Verwendung des Alkalimetalls dadurch erleichtert wird, dass man dasselbe in einer Emulsion dem Reaktionsgemisch zusetzt. Es ist auch bekannt, Alkalialkoholat und Natriumamid als Kondensationsmittel zu verwenden. Das vorliegende Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass einem Gemisch von Essigester und Aceton unter Kühlung mit Wasser das Alkaliamid auf einmal zugesetzt und nach Steigerung der Temperatur wenigstens 1 Stunde, vorzugsweise 1-2 Stunden, am Rückfluss am Sieden gehalten wird, wonach man anschliessend das Reaktionsprodukt direkt mit einer Säure zersetzt und fraktioniert destilliert. Die Verwendung des Amids kann durch Suspension in einer indifferenten Flüssigkeit, zweckmässig einem aromatischen Kohlenwasserstoff mit einem Siedepunkt von über 1500C, erleichtert werden. Das Reaktionsprodukt wird mit einer Säure, z. B. mit verdünnter Schwefelsäure, zersetzt und die obere, abgetrennte Schicht fraktioniert destilliert, wobei die Ausbeute an Acetylaceton 70-80/o beträgt. Es wurde ferner gefunden, dass sich die Zersetzung des Acetylaceton-Natriumsalzes auch mit Eisessig durchführen lässt, wobei kein Wasser in die organischen Lösungsmittel eingebracht wird. Die so zersetzte Reaktionsmischung kann somit ohne Scheidung sofort fraktioniert werden. Beispiel In eine auf 10 C gekühlte Mischung von 1200 ml Essigsäure-äthylester und 160 ml Aceton bringt man 80 g Natriumamid auf einmal ein. Nach Abklingen der Reaktion erhitzt man das Reaktionsgemisch weitere 11/2 Stunden am Rückfluss, kühlt auf Zimmertemperatur und zersetzt das Natriumacetylacetonat mit 60 g Schwefelsäure konz. in 600 ml Wasser. Nach Abtrennen der Esterschicht und Extraktion der wässrigen Phase mit Essigester, werden die vereinigten Esterauszüge fraktioniert destilliert. Die Ausbeute beträgt über 75% der Theorie. Die Weiterverarbeitung des Reaktionsproduktes kann auch durch Zusatz von 123 g Eisessig und anschliessende fraktionierte Destillation erfolgen. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Acetylaceton, durch Einwirkung von Essigester auf Aceton in Gegenwart von Alkaliamid, dadurch gekennzeichnet, dass einem Gemisch von Essigester und Aceton unter Kühlung mit Wasser das Alkaliamid auf einmal zugesetzt und nach Steigerung der Temperatur wenigstens 1 Stunde am Rückfluss am Sieden gehalten wird, wonach man anschliessend das Reaktionsprodukt direkt mit einer Säure zersetzt und fraktioniert destilliert. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Alkaliamid in einer indifferenten Flüssigkeit emulgiert verwendet wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsprodukt mit Schwefelsäure zersetzt wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsprodukt mit Eisessig zersetzt wird. 4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch 1-2 Stunden am Rückfluss am Sieden gehalten wird. **WARNUNG** Ende DESC Feld konnte Anfang CLMS uberlappen**.
Claims (1)
- **WARNUNG** Anfang CLMS Feld konnte Ende DESC uberlappen **.Verfahren zur Herstellung von Acetylaceton Es ist bekannt, Acetylaceton aus Essigester, Aceton und einem Alkalimetall herzustellen, indem man zu einem Gemisch von Essigester und Aceton bei erhöhter Temperatur ein Alkalimetall zusetzt, wobei die Verwendung des Alkalimetalls dadurch erleichtert wird, dass man dasselbe in einer Emulsion dem Reaktionsgemisch zusetzt.Es ist auch bekannt, Alkalialkoholat und Natriumamid als Kondensationsmittel zu verwenden.Das vorliegende Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass einem Gemisch von Essigester und Aceton unter Kühlung mit Wasser das Alkaliamid auf einmal zugesetzt und nach Steigerung der Temperatur wenigstens 1 Stunde, vorzugsweise 1-2 Stunden, am Rückfluss am Sieden gehalten wird, wonach man anschliessend das Reaktionsprodukt direkt mit einer Säure zersetzt und fraktioniert destilliert. Die Verwendung des Amids kann durch Suspension in einer indifferenten Flüssigkeit, zweckmässig einem aromatischen Kohlenwasserstoff mit einem Siedepunkt von über 1500C, erleichtert werden. Das Reaktionsprodukt wird mit einer Säure, z. B. mit verdünnter Schwefelsäure, zersetzt und die obere, abgetrennte Schicht fraktioniert destilliert, wobei die Ausbeute an Acetylaceton 70-80/o beträgt.Es wurde ferner gefunden, dass sich die Zersetzung des Acetylaceton-Natriumsalzes auch mit Eisessig durchführen lässt, wobei kein Wasser in die organischen Lösungsmittel eingebracht wird. Die so zersetzte Reaktionsmischung kann somit ohne Scheidung sofort fraktioniert werden.Beispiel In eine auf 10 C gekühlte Mischung von 1200 ml Essigsäure-äthylester und 160 ml Aceton bringt man 80 g Natriumamid auf einmal ein. Nach Abklingen der Reaktion erhitzt man das Reaktionsgemisch weitere 11/2 Stunden am Rückfluss, kühlt auf Zimmertemperatur und zersetzt das Natriumacetylacetonat mit 60 g Schwefelsäure konz. in 600 ml Wasser. Nach Abtrennen der Esterschicht und Extraktion der wässrigen Phase mit Essigester, werden die vereinigten Esterauszüge fraktioniert destilliert. Die Ausbeute beträgt über 75% der Theorie. Die Weiterverarbeitung des Reaktionsproduktes kann auch durch Zusatz von 123 g Eisessig und anschliessende fraktionierte Destillation erfolgen.PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Acetylaceton, durch Einwirkung von Essigester auf Aceton in Gegenwart von Alkaliamid, dadurch gekennzeichnet, dass einem Gemisch von Essigester und Aceton unter Kühlung mit Wasser das Alkaliamid auf einmal zugesetzt und nach Steigerung der Temperatur wenigstens 1 Stunde am Rückfluss am Sieden gehalten wird, wonach man anschliessend das Reaktionsprodukt direkt mit einer Säure zersetzt und fraktioniert destilliert.UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Alkaliamid in einer indifferenten Flüssigkeit emulgiert verwendet wird.2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsprodukt mit Schwefelsäure zersetzt wird.3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsprodukt mit Eisessig zersetzt wird.4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch 1-2 Stunden am Rückfluss am Sieden gehalten wird.
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