CH347919A - Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen der Anthrachinonreihe - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen der Anthrachinonreihe

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CH347919A
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anthraquinone
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Ernst Dr Anton
Karl Dr Saftien
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Basf Ag
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B1/00Dyes with anthracene nucleus not condensed with any other ring
    • C09B1/16Amino-anthraquinones
    • C09B1/20Preparation from starting materials already containing the anthracene nucleus
    • C09B1/22Dyes with unsubstituted amino groups

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Description


  Verfahren zur Herstellung von     Farbstoffen    der     Anthrachinonreihe       Es wurde gefunden, dass man neue, wertvolle  Farbstoffe der     Anthrachinonreihe    erhält, wenn man  Mono- oder     Dicarbonsäuren    der     Anthrachinonreihe,     die in l.- und     4-Stellung    des     Anthrachinonkernes    zwei  Halogenatome oder eine freie oder substituierte       Aminogruppe    und ein Halogenatom tragen, mit     ali-          phatischen,

          araliphatischen    oder     cycloaliphatischen     Alkoholen verestert und dann das oder die Halogen  atome durch freie oder substituierte     Arninogruppen     ersetzt.  



  Geeignete     Monocarbonsäuren    der     Anthrachinon-          reihe    sind z. B. die     1-Amino-4-brom-anthrachinon-2-          carbonsäure,    die     1,4-Dibrom-anthrachinon-2-carbon-          säure,    die     1,4-Dichlor-anthrachinon-5-carbonsäure     oder die     5,8-Dichlor-anthrachinon-l-carbonsäure.     



  Als     Veresterungskomponenten    eignen sich z. B.       Athylalkohol,        Isobutylalkohol,        Oktylalkohol,        Cyclo-          hexanol,        Benzylalkohol    oder     Phenyläthylalkohol.     



  Zur     Veresterung    erhitzt man zweckmässig die  Chloride der genannten     Carbonsäuren    mit einem grö  sseren     überschuss    der     Monooxyverbindungen    auf etwa  60-110  C. Die Ester scheiden sich beim Erkalten  meistens in wohlkristallisierter Form ab. Man kann  die     Carbonsäuren    jedoch auch direkt durch Erhitzen  mit     Schwefelsäureestern    der Alkohole, beispielsweise  mit     Methyl-    oder     Äthylschwefelsäure,    in ihre Ester  überführen.  



  Die in     a-Stellungen    des     Anthrachinonkerns    be  findlichen Halogenatome können nach bekannten  Methoden mit     Arylaminen,    wie Anilin- oder Sulfon  amiden, wie     Toluolsulfamid,    umgesetzt werden.  



  Die neuen Verbindungen entstehen im allgemei  nen in sehr guter Ausbeute und vorzüglicher Reinheit.  Sie sind in Wasser kaum löslich, lösen sich aber in  den meisten organischen Lösungsmitteln mit klarer,  blauroter bis blauer Farbe. Sie können daher mit    Vorteil zum Färben dieser Lösungsmittel, z. B. von       Kohlenwasserstoffen,    dienen.  



  Vor allem aber sind sie durch ein hervorragendes  Färbevermögen für Fasern aus     Polyterephthalsäure-          glykolester    ausgezeichnet, auf denen sie volle, klare,  violette bis blaue Färbungen von sehr guter Echtheit  liefern. Sie eignen sich ferner zum Färben von Fasern  aus Polyamiden und     Polyurethanen    sowie aus     Cellu-          loseestern    oder     -äthern,    auf denen sie eine bemer  kenswerte Abgasechtheit besitzen.  



  Das Färben der     Fasern,    Fäden, Garne, Gewebe  oder Bahnen kann z. B. in der Weise geschehen, dass  man sie in einem     wässrigen    Färbebad, das die Farb  stoffe feinverteilt enthält; bei erhöhter Temperatur,  zweckmässig bei der Siedetemperatur des Wassers,  behandelt. Dem Färbebad können noch Seife oder  andere verteilend oder netzend wirkende Mittel zu  gesetzt werden.  



  Die in den Beispielen genannten Teile sind Ge  wichtsteile.  



  <I>Beispiel 1</I>  10 Teile     4-Brom-l-amino-anthrachinon-2-carbon-          säurechlorid    werden mit 70 Teilen     Cyclohexanol     2 Stunden auf 110  C erwärmt. Das Gemisch wird  dann abgekühlt, wobei sich der     4-Brom-l-amino-          anthrachinon    - 2 -     carbonsäurecyclohexylester    in rot  braunen Kristallen abscheidet. Man saugt ihn ab,  wäscht ihn mit     Cyclohexanol    und Alkohol und trock  net ihn.  



  9,5 Teile des so erhaltenen Esters werden mit  6 Teilen     p-Toluolsulfamid,    4 Teilen     Kaliumacetat,     0,2 Teilen Kupferpulver, 0,2 Teilen Kupferacetat und  45     Teilen        Butanol    zum Sieden erhitzt, bis die Lösung  halogenfrei geworden ist. Bei Zugabe von Methanol  scheiden sich violette Kristalle ab. Diese werden ab  gesaugt, mit     Butanol    und Alkohol gewaschen, ge  trocknet und dann in 60 Teilen 90     0/aiger    Schwefel-      säure gelöst.

   Nach einstündigem     Rühren    bei gewöhn  licher Temperatur wird auf Eis gegossen und dann  die Schwefelsäure durch Zugabe von     Natriumcarbo-          nat        neutralisiert.    Man saugt den abgeschiedenen  blauen Niederschlag ab, wäscht ihn mit Wasser neu  tral und trocknet ihn. Der Farbstoff kann durch Um  kristallisieren aus     Dioxan    gereinigt werden. Er hat die  Konstitution  
EMI0002.0006     
    und färbt     Kohlenwasserstoffe        in    klaren blauen Tönen.

    0,4 Teile dieses     1,4-Diamino-anthrachinon-2-car-          bonsäure-cyclohexylesters    werden in<B>1000</B> Teilen hei  ssem Wasser fein verteilt. Mit diesem Bad werden  20 Teile     Polyäthylenterephthalatfaser    eine Stunde  lang bei 95  C gefärbt. Man erhält leuchtend blaue  Färbungen von ausgezeichneten Echtheitseigenschaf  ten.  



  In ähnlicher Weise kann man Polyamid- und       Polyurethanfasern    sowie     Acetatrayon    mit dem Farb  stoff in sehr klaren, blauen Tönen von hervorragen  der Echtheit färben. Die Färbungen auf     Acetatrayon     sind besonders gut licht- und abgasecht.  



  <I>Beispiel 2</I>  25 Teile     1,4-Dichlor-anthrachinon-6-carbonsäure-          chlorid    und 150 Teile Äthanol werden 3 Stunden  unter     Rückfluss    zum Sieden erhitzt. Nach dem Er  kalten wird abgesaugt, mit Äthanol gewaschen und  getrocknet. 21 Teile des so erhaltenen gelben     1,4-          Dichlor-anthrachinon-6-carbonsäureäthylesters    wer  den mit 33 Teilen     p-Toluolsulfamid,    24 Teilen     Ka-          liumacetat,    0,5 Teilen Kupferacetat und 150 Teilen  Nitrobenzol 6 Stunden auf 170  erhitzt. Dabei färbt  sich das     Reaktionsgemisch        intensiv    rot.

   Man lässt er  kalten, saugt ab, wäscht mit Nitrobenzol, Alkohol  und Wasser und trocknet. Die leuchtend roten Kri  stalle des     1,4-Bis-(p-toluolsulfamino)-anthrachinon-6-          carbonsäureäthylesters    werden unter Kühlung in 250  Teilen konzentrierter Schwefelsäure gelöst. Man rührt  2 Stunden bei 20  C und giesst dann in Eiswasser.  Dabei scheidet sich ein leuchtend blauroter Nieder  schlag ab, der abgesaugt und zur     Entfernung    der  Schwefelsäure mit Wasser gewaschen wird. Man kann  den Farbstoff durch     Umkristallisieren    aus     Dioxan    rei  nigen.

   Er hat folgende Konstitution:  
EMI0002.0030     
    und färbt aus wässriger Dispersion     Acetatrayon,    Poly  amid- und     Polyäthylenterephthalat-Fasern    in klaren  violetten Tönen von guter Echtheit.  



  <I>Beispiel 3</I>  Ersetzt man im Beispiel 2 die     1,4-Dichlor-anthra-          chinon-6-carbonsäure    durch die gleiche Menge     5,8-          Dichlor-anthrachinon-l-carbonsäure,    so erhält man  den Farbstoff der folgenden Konstitution:  
EMI0002.0037     
    Er stellt ein blaurotes Pulver dar, das aus wässri  ger Dispersion Polyamid-,     Acetatrayon-    und     Poly-          äthylenterephthalat-Fasern    in brillanten violetten Tö  nen von     guter    Echtheit färbt.  



  <I>Beispiel 4</I>  25 Teile     4-Brom-l-amino-anthrachinon-2-carbon-          säurechlorid,    30 Teile     o-Dichlor-benzol    und 30 Teile  Äthanol werden 2 Stunden unter     Rückfluss    zum Sie  den erhitzt. Nach dem Erkalten saugt man die ab  geschiedenen roten Kristalle des     Äthylesters    ab,  wäscht mit Alkohol und trocknet.  



  23 Teile des so erhaltenen     1-Amino-4-brom-          anthrachinon-2-carbonsäureäthylesters    werden mit 56  Teilen Anilin, 13,6 Teilen     Kaliumacetat    und 0,1 Teil  Kupferacetat 7 Stunden auf 115  C erhitzt, wobei die       anfangs    rote Farbe des Gemisches nach Blaugrün  umschlägt. Man rührt 100 Teile Methanol ein, saugt  die abgeschiedenen Kristalle ab, wäscht sie mit Me  thanol und Wasser und trocknet sie. Der neue Farb  stoff kann durch     Umkristallisieren    aus     Dioxan    gerei  nigt werden.

   Er bildet grünstickig blaue Nadeln und  hat die folgende Konstitution:  
EMI0002.0053     
    Er löst sich in organischen Lösungsmitteln mit  blaugrüner Farbe und färbt aus wässriger Dispersion       Polyäthylenterephthalat-,    Polyamid- und     Acetatrayon-          fasern    in klaren, grünstickig blauen Tönen von guter  Echtheit.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen der Anthrachinonreihe, dadurch gekennzeichnet, dass man Mono- oder Dicarbonsäuren der Anthrachinonreihe, die in der 1- und 4-Stellung des Anthrachinonkernes zwei Halogenatome oder eine freie oder substituierte Aminogruppe und ein Halogenatom tragen, mit ali- phatischen,
    araliphatischen oder cycloaliphatischen Alkoholen verestert und dann das oder die Halogen atome durch freie oder substituierte Aminogruppen ersetzt.
CH347919D 1955-03-24 1956-03-02 Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen der Anthrachinonreihe CH347919A (de)

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