CH362774A - Process for the preparation of acidic monoazo dyes - Google Patents

Process for the preparation of acidic monoazo dyes

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CH362774A
CH362774A CH1423461A CH1423461A CH362774A CH 362774 A CH362774 A CH 362774A CH 1423461 A CH1423461 A CH 1423461A CH 1423461 A CH1423461 A CH 1423461A CH 362774 A CH362774 A CH 362774A
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acid
monoazo dyes
acidic
dyes
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CH1423461A
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Franz Dr Frisch
Carl Dr Ryffel
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Sandoz Ag
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B43/00Preparation of azo dyes from other azo compounds
    • C09B43/12Preparation of azo dyes from other azo compounds by acylation of amino groups

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Description

  

  Verfahren zur Herstellung saurer     Monoazofarbstoffe       Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung saurer     Monoazofarbstoffe     der Formel  
EMI0001.0003     
    worin     Reinendirekt    oder über ein Sauerstoffatom mit  dem     Kohlenstoffatom    der     Carbonylgruppe    verbun  denen, mindestens<B>5,</B> gegebenenfalls durch Sauer  stoffatome voneinander getrennte,     Kohlenstoffatome     aufweisenden organischen Rest und x einen     niedrig-          molekularen        Alkylrest    bedeuten,

   und worin der Rest       R-OC-HN-    in 4- oder     5-Stellung    steht, oder  von Derivaten von solchen Farbstoffen, in denen  
EMI0001.0013     
    die     Acetylgruppe    durch Hydrolyse abspaltet und die  gebildete freie     Aminogruppe    mit einer Verbindung    der Kern<B>A</B>     undloder    der Kern B weitere     Substi-          tuenten    trägt. Der Kern B kann z. B.     niedrigmoleku-          lare        Alkylreste,    vorzugsweise 2 solche     Alkylreste,    in       4'-    und     6-Stellung    tragen.

    



  Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch ge  kennzeichnet,     dass    man in sauren     Monoazofarbstoffen     der Formel    der Formel     R-CO-Hal     worin     Hal    Chlor oder Brom bedeutet, verschliesst.      Die neuen sauren     Monoazofarbstoffe    färben  Wolle,<B>Seide-,</B>     Lederund    synthetische     Polyamidfascrn     aus neutralem bis schwach saurem Bade in reinen,  blaustichig roten Tönen von sehr guten Licht- und       Nassechthelten.     



  Die     Acylierung    kann mit     aliphatischen    oder aro  matischen     Säureanhydriden    oder     Säurehalogeniden,     insbesondere mit Säurechloriden, in bekannter Weise  durchgeführt werden.

   Als     Acylierungsmittel    kommen  beispielsweise in Betracht die Chloride der     Capryl-          säure,        2-Äthyleapronsäure,        Caprinsäure,        Laurin-          säure,        Palmitinsäure,        Stearinsäure,        Butylglycoloxy-          essigsäure,        Phenoxy-    und     Kresoxyessigsäuren,          Benzoesäure,    Mono- und     Dichlorobenzoesäuren,

            4-tert.-Butyl-benzoesäure    oder     Cyclohexylcarbon-          säure.    Besonders wertvolle     Acylierungsmittel    sind  auch die     Chlorameisensäurcester    verschiedener     ali-          phatischer    und aromatischer Alkohole, wie beispiels  weise des     Amyl-,        Hexyl-,        Octyl-,        Decyl-,        Lauryl-          oder        Cetylalkohols    sowie der     Chlorameisensäure-          phenyl-,

          -benzyl-    oder     -cyclohexylester,    oder der       Chlorameisensäureester    des     4-Octyl-    oder     4-Cyclo-          hexy.1-1-hydroxy-benzols.    Ganz vorzügliche,     Acylie-          rungsmittel    sind sodann die     Chlorameisensäureester     einiger Ätheralkohole, wie beispielsweise des     Äthy-          lenglycol-monobutyl-,        -hexyl-,        -octyl-    oder     -phenyl-          äthers,

      wie auch des     Diäthylen,-,lycol-mono-methyl-,          butyl-    oder     -phenyläthers.     



  Im nachfolgenden Beispiel bedeuten die Teile  Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente, und  die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.    <I>Beispiel</I>  <B>59,8</B> Teile des durch saures Kuppeln von<B>23</B>  Teilen,     diazotierter        1-Amino-4-acetylamino-benzol-          2-sulfonsäure    mit<B>35,7</B> Teilen     2-(2,4',6-Trimethyl-          phenylamino)-8-hydroxy-naphthalin-6-sulfonsäure    er  hältlichen.     Monoazofarbstoffes    werden in Form des       Dinatriumsalzes    in<B>1000</B> Teilen Wasser und<B>1000</B>  Teilen Alkohol heiss gelöst.

   Nach Zugabe von<B>50</B>       Teilen        30%iger        Salzsäure        wird        die        Lösung        während     <B>3</B> Stunden auf<B>950</B> erhitzt, um die     Acetylgruppe    des       Monoazofarbstoffes    abzuspalten. Der     hydrolysierte     Farbstoff fällt vollständig aus; er wird kalt     abfiltriert     und hierauf in 2000 Teilen Wasser unter Zusatz von  <B>10</B> Teilen     Natriumcarbonat    gelöst.

   Zu der<B>500</B>  warmen Lösung     lässt    man im Verlauf von einigen  Stunden<B>25</B> Teile     Chlorameisensäurelaurylester    nach  Massgabe des Verbrauches     zutropfen.    Während der       Acylierung    streut man<B>10</B> Teile     Natriumbiearbonat     in kleinen Portionen derart in die Reaktionsmasse,       dass    deren pH-Wert stets<B>7,5-8</B> beträgt. Der sich  bildende Farbstoff fällt vollständig aus; er wird nach  dem Erkalten der     Reaktion#smasse        abgcsaugt    und ge  trocknet.

   Der getrocknete neue     Monoazofarbstoff    ist  ein dunkelrotes Pulver, das auf Wolle, Seide und  synthetischen     Polyamidfasern    aus neutralem bis  schwach essigsaurem Bade ein volles Rubin mit sehr  guter Licht- und sehr guten     Nassechtheiten    färbt.  



  Ersetzt man die<B>25</B> Teile     Chlorameisensäure-          laurylester    durch eine äquivalente Menge     Chlor-          ameisensäu,reoctylester    oder     C"hloram#ei,sensäurecatyl-          ester,    so erhält man ähnliche Farbstoffe.



  Process for the preparation of acidic monoazo dyes The present invention provides a process for the preparation of acidic monoazo dyes of the formula
EMI0001.0003
    in which pure compounds are connected directly or via an oxygen atom to the carbon atom of the carbonyl group, at least <B> 5 </B>, optionally separated by oxygen atoms, organic radicals containing carbon atoms and x is a low molecular weight alkyl radical,

   and in which the radical R-OC-HN- is in the 4- or 5-position, or of derivatives of such dyes in which
EMI0001.0013
    the acetyl group is split off by hydrolysis and the free amino group formed with a compound of the core <B> A </B> and / or the core B carries further substituents. The core B can e.g. B. carry low molecular weight alkyl radicals, preferably 2 such alkyl radicals, in the 4'- and 6-position.

    



  The process according to the invention is characterized in that acidic monoazo dyes of the formula of the formula R-CO-Hal where Hal is chlorine or bromine are sealed. The new acidic monoazo dyes dye wool, <B> silk, </B> leather and synthetic polyamide fibers from neutral to weakly acidic baths in pure, bluish red shades of very good light and wet fastness.



  The acylation can be carried out in a known manner with aliphatic or aromatic acid anhydrides or acid halides, in particular with acid chlorides.

   Suitable acylating agents are, for example, the chlorides of caprylic acid, 2-ethyleapronic acid, capric acid, lauric acid, palmitic acid, stearic acid, butylglycoloxyacetic acid, phenoxy- and cresoxyacetic acids, benzoic acid, mono- and dichlorobenzoic acids,

            4-tert-butylbenzoic acid or cyclohexylcarboxylic acid. Particularly valuable acylating agents are also the chloroformic acid esters of various aliphatic and aromatic alcohols, such as amyl, hexyl, octyl, decyl, lauryl or cetyl alcohol and chloroformic acid phenyl,

          benzyl or cyclohexyl ester, or the chloroformic acid ester of 4-octyl or 4-cyclohexy.1-1-hydroxy-benzene. Very excellent acylating agents are then the chloroformic acid esters of some ether alcohols, such as ethylene glycol monobutyl, hexyl, octyl or phenyl ether,

      as well as diethylen, -, lycol-mono-methyl-, butyl- or -phenylether.



  In the following example, the parts are parts by weight, the percentages are percentages by weight, and the temperatures are given in degrees Celsius. <I> Example </I> <B> 59.8 </B> parts of the 1-amino-4-acetylamino-benzene-2-sulfonic acid diazotized by acidic coupling of <B> 23 </B> parts with < B> 35.7 parts 2- (2,4 ', 6-trimethylphenylamino) -8-hydroxynaphthalene-6-sulfonic acid are available. Monoazo dyes are dissolved in the form of the disodium salt in <B> 1000 </B> parts of water and <B> 1000 </B> parts of alcohol while hot.

   After adding <B> 50 </B> parts of 30% hydrochloric acid, the solution is heated to <B> 950 </B> for <B> 3 </B> hours in order to split off the acetyl group of the monoazo dye. The hydrolyzed dye precipitates completely; it is filtered off cold and then dissolved in 2000 parts of water with the addition of 10 parts of sodium carbonate.

   <B> 25 </B> parts of lauryl chloroformate are added dropwise to the <B> 500 </B> warm solution in the course of a few hours, depending on the consumption. During the acylation, <B> 10 </B> parts of sodium carbonate are sprinkled in small portions into the reaction mass in such a way that its pH value is always 7.5-8. The dye which forms precipitates completely; After the reaction has cooled, it is filtered off with suction and dried.

   The dried, new monoazo dye is a dark red powder that dyes a full ruby with very good light and very good wet fastness properties on wool, silk and synthetic polyamide fibers from neutral to weakly acetic acid baths.



  If the 25 parts of lauryl chloroformate are replaced by an equivalent amount of octyl chloroformate or catyl chloroformate, similar dyes are obtained.

 

Claims (1)

<B>PATENTANSPRUCH</B> Verfahren zur Herstellung saurer Monoazofarbstoffe der Formel EMI0002.0095 worin R einendirekt okr über ein Sauerstoffatom, mit dem Kohlenstoffatom der Carbonylgruppe verbun denen, mindestens<B>5,</B> gegebenenfalls durch Sauer stoffatome voneinander getrennte Kohlenstoffatome aufweisenden organischen Rest und x einen niedrig- molekularen Alkylrest bedeuten, wobei der Rest R-0C-HN- in 4- oder 5-Stellung steht, oder von Derivaten von solchen Farbstoffen, <B> PATENT CLAIM </B> Process for the preparation of acidic monoazo dyes of the formula EMI0002.0095 where R is an organic radical having carbon atoms separated from one another by oxygen atoms, with the carbon atom of the carbonyl group, at least 5, optionally with oxygen atoms, and x is a low molecular weight alkyl radical, the radical R- 0C-HN- is in the 4- or 5-position, or of derivatives of such dyes, in welchen die Kerne<B>A</B> und/oder B weitere Substituenten tragen, dadurch gekennzeichnet, dass man in sauren Mono- azofarbstoffen. der Formel EMI0003.0001 die Acetylgruppe durch Hydrolyse abspaltet und, die gebildete freie Aminogruppe mit einer Verbindung der Formel R-CO-Hal worin Hal Chlor oder Brom bedeutet, verschliesst. in which the nuclei <B> A </B> and / or B carry further substituents, characterized in that one in acidic monoazo dyes. the formula EMI0003.0001 the acetyl group is split off by hydrolysis and the free amino group formed is sealed with a compound of the formula R-CO-Hal in which Hal is chlorine or bromine.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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FR2168520A1 (en) * 1972-01-20 1973-08-31 Sandoz Sa

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FR2168520A1 (en) * 1972-01-20 1973-08-31 Sandoz Sa

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