CH377790A - Procédé de préparation d'un catalyseur, catalyseur préparé par ce procédé et utilisation de ce catalyseur - Google Patents

Procédé de préparation d'un catalyseur, catalyseur préparé par ce procédé et utilisation de ce catalyseur

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Description


  



  Procédé de préparation d'un catalyseur, catalyseur préparé par ce procédé
 et utilisation de ce catalyseur
 La fabrication de l'anhydride   maléique    par oxydation catalytique partielle du benzène est bien connue et a pris une grande importance économique. Le catalyseur utilisé en général dans cette fabrication est   à base    d'oxyde de vanadium ou d'oxyde de vanadium et de molybdène. Ce catalyseur est déposé par revtement ou par imprégnation sur un support de grande surface géométrique ou spécifique. L'effet du catalyseur se trouve ainsi notablement renforcé, pour autant que la matière constituant le support soit inerte, pour ne pas entraver ou empoisonner la   réac-    tion.

   On recherche cependant des catalyseurs pour les oxydations en phase gazeuse, et notamment pour la fabrication de l'anhydride   maléique,    donnant des rendements supérieurs aux rendements industriels actuels.



   L'invention, qui vise à satisfaire ce besoin, a pour objet un procédé de préparation d'un catalyseur d'oxydation en phase gazeuse, procédé caractérisé en ce que l'on met un support de catalyseur en contact avec un acide fort pendant au moins 2 heures à une température de 20 à 2000 C, et en ce que l'on pourvoit ledit support d'une matière catalytique.



   L'invention s'étend à l'utilisation du catalyseur ainsi préparé pour la fabrication de l'anhydride   maléique    par oxydation du benzène au moyen d'oxygène moléculaire, de   préférence à une température d'environ 3 50    à   550O C.    Pour cette utilisation, le catalyseur consiste de préférence en un support réfractaire sous forme de particules de   5,    1 à 12,7 mm de diamètre moyen et de surface spécifique comprise entre 0,002 et 10   m'par    gramme, ledit support étant préalablement traité par mise en contact avec un acide fort pendant au moins 2 heures à une température de 20 à   2000    C, et en un mélange d'environ 1 partie de   MoO3,    de 1,5 à 8 parties de   V.

   05,    de 0,1 à 0,01 partie de   P205,    de 0,1 à 0,01 partie de Na et de 0,1 à 0,01 partie de Ni, à raison d'environ 3 à 15 parties en poids de support par partie dudit mélange. Cette matière catalytique peut tre déposée sur le support traité à l'acide en imprégnant ledit support d'un mélange formeur desdites matières, en le séchant à une température d'au plus 175  C, en le chauffant à une température de 175 à 320  C avec une circulation linéaire d'air à travers le catalyseur   deOà7, 7cm/min,    puis en le chauffant à une température de 320 à   400O    C avec une circulation linéaire d'air de 0,58 à 21,1 cm/min.



   Le support utilisé pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention peut provenir d'un ancien catalyseur qui, pour une raison quelconque, ne donne qu'un rendement inférieur à 86 % en poids d'anhydride   maléique.    On voit donc qu'un lavage à l'acide pendant au moins 2 heures à une température de 20 à   2000    C peut tre utilisé pour régénérer le support d'un catalyseur ne donnant qu'un faible rendement.



   Le support peut tre formé d'alumine, de magnésie, de zircone, de mullite, d'oxyde de   bérylium,    etc.



  Pour la fabrication de l'anhydride   maléique,    ces matières doivent tre stables jusqu'à une température d'environ 6000 C. Ces matières sont de préférence mises sous forme sphérique en procédant de manière connue, par exemple en formant des sphères de diamètre compris entre 5,1 et 12,7 mm, de préférence de 9,5 mm.



   Les sphères peuvent tre préparées par exemple par mise des matières premières sous forme finement divisée, par exemple de particules de 0,075 a 0, 3 mm, puis par extrusion ou autre façonnage en cylindres des dimensions approximatives désirées.   Onpeutajou-    ter à la matière brute au plus 15 % en poids d'un liant céramique finement divisé, tel que verre, argile, etc.



  Les cylindres tendres sont ensuite brassés jusqu'à ce qu'ils prennent une forme sphérique. Les sphères sont alors de préférence brassées en présence d'une poudre fine de dimension d'environ 0,4 mm, consistant en une matière volatile ou combustible telle que le naphtalène. Les sphères sont ensuite cuites dans un four tournant, ce qui chasse la poudre volatile adhérant aux sphères et donne à ces dernières une surface fortement rugueuse sans en modifier la forme générale.



   La surface rugueuse des sphères obtenues comme décrit ci-dessus ne modifie en aucune façon leur forme sphérique générale. La profondeur des   aspéri-    tés de surface est d'environ 0,125 à 1,25 mm, ce qui accroît énormément la surface externe des   sphè-    res. Par exemple, dans le cas de sphères de magnésie de diamètre d'environ 6,35 mm, la surface externe est d'environ 0,157   m2/kg,    contenant en gros 1100 sphères. La surface externe des sphères rugueuse est par contre d'environ 824 m2 par kg, soit approximativement 5500 fois celle de sphères lisses.



   Les sphères préférées en alumine son formées de particules d'alumine alpha fondue, liées céramiquement et de propriétés physiques : (Méthode ASTM) :
 Porosité : 41-45 % en volume.



   Absorption d'eau : 20-23 % en poids.



   Densité en vrac (supp. individuel) : 2,1-1,9 g/cc.



   Surface spécifique (par absorption :
 0,025-0,057   m2/g.   



   Les acides forts utilisés dans le présent procédé sont de préférence des acides minéraux tels que l'acide chlorhydrique, l'acide nitrique, l'acide sulfurique et l'acide phosphorique, ou les acides organiques ayant une constance de dissociation d'acide   (Ka)    de   10-5    ou supérieure, tels que l'acide acétique, 1'acide trichloracétique, l'acide oxalique, l'acide ben  azoïque    et l'acide   maléique.    Ces acides, solutions aqueuses,   et/ou    combinaisons de ces acides peuvent   tre    employés à des concentrations de 10 à 100 % en poids et à des pressions de 1 à 5 atmosphères.



  L'acide préféré est l'acide chlorhydrique.



   La durée de contact du support avec l'acide est de préférence de 2 à 10 heures.



   Lorsqu'on opère sous reflux, la température d'ébullition dépend de l'acide employé, de sa concentration et de son point d'ébullition. Les températures les plus avantageuses sont d'environ de à   130O C    et de préférence d'environ 90 à   1050 C.   



   La concentration de l'acide peut varier dans de grandes limites selon l'acide employé. Dans le cas de l'acide chlorhydrique, la concentration de l'acide est avantageusement maintenue entre environ 10 et 45 % en poids, de préférence entre 20 et 42 % en poids, plus particulièrement entre 32 et 42   %    en poids.



   Lorsqu'on opère par immersion du support dans l'acide, le rapport entre le support et l'acide doit tre suffisant pour que le support soit immergé dans l'acide. Un rapport compris entre environ 1 à 0, 25 et 1 à 15 est en général satisfaisant, mais il est avantageusement compris entre 1 à 0,5 et 1 à   5,    et de préférence   entre 1 a 1, 3    et 1 à   1, 7.   



  Toute autre méthode assurant un mouillage continu du support de catalyseur par l'acide, par exemple un arrosage à chaud, peut tre utilisée.



   Pour préparer le catalyseur, on peut tout d'abord dissoudre le molybdate d'ammonium dans de l'acide chlorhydrique. On obtient une solution jaune clair.



  Lorsque tout le molybdate est dissous, on ajoute le   méta-vanadate    d'ammonium, ce qui donne une solution foncée. On a constaté que le vanadate est com  plètement    dissous après 10 minutes d'agitation. La solubilité du molybdate est inférieure à celle du vanadate, et c'est pourquoi on le dissout en premier lieu. On dissout séparément les composés de nickel et de sodium dans de   1'eau.    Les solutions aqueuses ne peuvent pas tre mélangées, car du phosphate de nickel précipiterait. On ajoute tout d'abord la solution aqueuse de phosphate de sodium à la solution chlorhydrique, puis on ajoute la solution de nitrate de nickel. On agite toute la solution pendant 5 à 10 min, après quoi celle-ci est prte à tre utilisée pour l'opération de revtement.



   Dans l'opération de revtement, la température ne doit en général pas dépasser environ   800    C.



   On place la matière pourvue de son revtement dans un activateur, par exemple un tube en verre        Pyrex        de 9,5 cm de diamètre interne et 122 cm de longueur, pourvu d'un dispositif de chauffage externe formé, par exemple, de résistances électriques de chauffage. L'activateur comporte une entrée d'air dans son centre (entre les extrémités). L'activateur peut tre mis dans n'importe qu'elle position, mais la position horizontale est la plus commode.

   On remplit complètement l'activateur de catalyseur, puis on le chauffe avec les débits d'air suivants :
 Stade Limite de température Circulation linéaire d'air
 de chauffage oC cm/min
   ler jusqu à    175 7, 0-70    2e 175-320 0-7X7   
   3"320-400    0,58-21,1
 avantageusement
 3,5-13,0
 de préférence
   5, 8-9,    4
 Il convient de maintenir le catalyseur à   4000      C    pendant au moins 30 min avant d'augmenter le débit d'air, pour accélérer la désorption des vapeurs formées. On obtient ainsi un catalyseur vert foncé de grande activité.



   Le catalyseur peut tre activé dans une étuve, dans des conditions déterminées de chauffage et de contact avec   l'air.    On place dans ce cas le catalyseur sur des plateaux peu profonds et on le chauffe par radiation d'en dessus. On préchauffe le four et les plateaux à environ   400     C. On place alors le catalyseur sur les plateaux chauds et on introduit ces derniers dans le four. La température du four doit tre réglée avec précision à environ   400       C    et le chauffage doit tre uniforme. Le chauffage se fait par radiation et les corps de chauffe sont placés de manière à réaliser un chauffage complètement uniforme.



  Il est préférable de ne pas faire circuler d'air. La profondeur du catalyseur exerce une influence critique et doit tre choisie de manière que le catalyseur entre en contact avec la quantité exacte d'air requise.



  Cette profondeur varie en fonction de la dimension des particules de catalyseur. Elle est d'environ 12, 7 mm pour un catalyseur de 4-8 mailles/pouce (U. S. Sieve) de grosseur de grain, et de 19 mm pour un catalyseur de 2-4 mailles/pouce.



   Un contact excessif avec l'air donne un catalyseur de mauvaise qualité. L'air est cependant essen  tiel.    On a constaté qu'en supprimant complètement l'air ou en le remplaçant par de l'azote, on obtient un catalyseur bleu foncé donnant de très faibles rendements, de l'ordre de 30-40 %.



   Ce procédé de préparation du catalyseur s'applique également aux catalyseurs préparés par   impré-    gnation, par mélange mécanique du catalyseur avec le support en poudre avec ou sans utilisation d'une machine à granuler, par revtement du support par pulvérisation du catalyseur, ou par toute autre technique d'association d'un support et d'un catalyseur de compositions indiquées ci-dessus.



   Dans les exemples ci-dessous, les parties sont en poids.



   Exemple   1   
 On ajoute 1400 parties d'acide chlorhydrique à 36 % à 1000 parties d'oxyde d'aluminium fondu de 3-5   mailles/pouce    de grosseur de grain, placé dans un appareil complet avec dispositifs de chauffage et de réfrigération à reflux. On laisse l'acide bouillir légèrement à reflux pendant 7 heures à une atmosphère de pression absolue. On décante l'acide et on lave le support avec 3 portions de 1000 parties d'eau froide.

   On utilise ensuite ce support lave pour la préparation comme décrit ci-dessus d'un catalyseur pour la fabrication d'anhydride   maléique    et on obtient un catalyseur de composition analytique suivante (sans tenir compte de la combinaison chimique exacte ou de sa forme) :
 Composant Parties
   MoO.    1    VO ;

   1, 5-8   
   P2Q-, 0, 1-0,    01
 Na   o, í-o    01
 Ni 0,1-0,0001
 Le catalyseur ainsi préparé peut tre utilisé comme suit :
 On introduit ce catalyseur dans un tube de   réac-    tor vertical de 15,9 mm de diamètre interne, jusqu'à une hauteur de lit de 305   cm.    La surface interne du tube de réactor peut   tre    en acier au carbone ordinaire, mais elle est de préférence en une matière résistant à la corrosion, telle que l'acier inoxydable, et il peut   tre    entouré d'un agent de régulation de la température, par exemple un sel ou un métal fondu.



  Pour des essais en tube unique, ou à petite échelle, le tube peut tre entouré d'une jaquette de cuivre, cette jaquette étant elle-mme entourée d'enroulernents de chauffage électrique, de manière à maintenir la température de réaction désirée. La chute de pression dans le réactor est de 0,035 à 0,70   kg/cm.   



   On fait descendre un mélange de benzène et d'air à travers le réactor à une vitesse linéaire de   30,    5   cmlsec, calculée    aux conditions de réaction. Le mélange de départ contient 1,4 mole % de benzène dans l'air et on maintient la température de réaction entre 350 et   4500 C.    On isole le produit de la manière connue. Au cours d'une longue durée, le rendement en poids d'anhydride   maléique    est d'environ 85 à 90 % par rapport au benzène de départ et on ne constate aucun signe de diminution de rendement pour de longues durées de réaction. Ce rendement et cette durée de vie du catalyseur sont exception  nels,    en comparaison avec les catalyseurs connus.



   Lorsqu'on emploie un catalyseur préparé comme décrit dans 1'exemple   1,    mais déposé sur un support de catalyseur tel qu'on le trouve sur le marché, non soumis au contact d'un acide fort, le rendement en poids d'anhydride   maléique    est de 78 à   %.   



   Exemple 2
 On répète 1'exemple ci-dessus, sauf qu'au lieu d'acide chlorhydrique on fait bouillir légèrement à reflux 1500 parties d'acide sulfurique à 30 % en poids pendant 10 heures à pression atmosphérique.



  On lave le support ainsi préparé et on l'utilise dans la préparation d'un catalyseur destiné à la fabrication de l'anhydride   maléique.    L'emploi de ce catalyseur donne des rendements comparables à ceux mentionnés dans 1'exemple 1.



   Exemple 3
 On répète 1'exemple 1, sauf qu'au lieu d'acide chlorhydrique, on fait bouillir légèrement à reflux 1700 parties d'acide acétique à 80 % en poids pendant 10 heures à pression atmosphérique. On lave le support ainsi préparé et on l'utilise dans la   prépa-    ration d'un catalyseur destiné à la fabrication de l'anhydride   maléique.    L'emploi de ce catalyseur donne des rendements comparables à ceux mentionnés dans l'exemple 1.



   Par substitution aux acides mentionnés ci-dessus de quantités semblables d'acides minéraux, tels que les acides nitrique et phosphorique, ainsi que d'acides organiques tels que les acides trichloracétique, oxalique, benzoïque et   maléique,    on obtient des résultats comparables.

Claims (1)

  1. REVENDICATION I Procédé de préparation d'un catalyseur d'oxydation en phase gazeuse, caractérisé en ce que l'on met un support de catalyseur en contact avec un acide fort ou une solution aqueuse de celui-ci pendant au moins 2 heures, à une température de 20 à 2000 C, et en ce que l'on pourvoit ledit support d'une matière catalytique.
    SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que ledit acide fort est un acide inorganique.
    2. Procédé selon la sous-revendication 1, carac térisé en ce que ledit acide inorganique est de l'acide chlorhydrique, de l'acide nitrique, de l'acide sulfurique ou de l'acide phosphorique.
    3. Procédé selon la sous-revendication 1, carac térisé en ce que l'acide inorganique est de l'acide chlorhydrique.
    4. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que ledit acide est un acide organique de constante de dissociation supérieure à 10-5.
    5. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que l'on met ledit support en contact avec un acide inorganique de concentration de 10 à 45 % en poids pendant au moins 2 heures, à une tempé- rature de 20 à 200 C.
    6. Procédé selon les sous-revendications 2 et 5.
    7. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que l'on met ledit support en conctact avec de l'acide chlorhydrique à 20-42 % en poids pendant au moins 2 heures à une température de 60 à 130 C.
    8. Procédé selon la sous-revendication 7, caracterse en ce que ledit support est de l'oxyde d'aluminium fondu.
    9. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que ledit support est sous forme de particules de 5,1 à 12,7 mm de diamètre moyen et de surface spécifique comprise entre 0, 002 et 10 m s par gramme, et en ce que ladite matière catalytique consiste en un mélange d'environ 1 partie de MoO3, de 1,5 à 8 parties de VO"de 0,1 à 0,01 partie de P. 03, de 0, 1 à 0,01 partie de Na et de 0, 1 à 0,01 partie de Ni, le catalyseur contenant 3 à 15 parties en poids de support par partie dudit mélange.
    10. Procédé selon la sous-revendication 9, carac térisé en ce que, pour pourvoir ledit support de ladite matière catalytique, on l'imprègne d'un mélange formeur desdites matières, on sèche le support imprégné à une température d'au plus 75 tC, on le chauffe à une température de 175 à 320"C avec une circulation linéaire d'air à travers le catalyseur d'au plus 7,7 cm/min, puis on le chauffe à une température de 320 à 400 C avec une circulation li néaire d'air de 0,58 à 21,1 cm/min.
    REVENDICATION II Catalyseur préparé par le procédé selon la revendication I.
    REVENDICATION III Utilisation du catalyseur selon la revendication II pour la fabrication de l'anhydride maléfique par oxydation du benzène au moyen d'oxygène molécu- laire.
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