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La présente invention concerne un perfectionnement apporté aux procé- dés de fabrication du sucre. Plus particulièrement, elle se rapporte à un procé- dé de fabrication de sucres et de sirops comestibles à partir de sources contenant du sucre telles que la canne à sucre et les betteraves, les jus de fruits, les produits du mais et des produits à base de mélasses liquides, y compris les pro- duits qui par ailleurs ne conviennent pas à la consommation humaineo
Afin de décrire complètement l'importance industrielle de la présente invention en ce qui concerne les économies d'opération qu'elle permet de réaliser, il convient d'établir une comparaison avec les procédés de récupération du sucre à partir de la canne à sucre et des betteraves qui, généralement pendant de très nom- breuses années,
ont été en vogue dans le monde entiero L'explication de la pré- sente invention à la lumière de ces procédés-de la technique antérieure fera res- sortir le progrès important actuellement réalisé dans l'industrie du sucre. Pour la description de l'invention, on se référera aux tableaux et graphiques 1 à 12 annexés et à l'unique figure du dessin annexé, dans lesquels :
Le tableau 1 est une vue représentant de façon schématique la façon dont les stades de la présente invention peuvent être substitués à certains sa- des du procédé antérieur, qui sont ainsi éliminés ;
Le tableau 2 est une vue schématique d'une forme du progrès principal de l'invention par rapport à la technique'antérieure, qui est représentée de façon plus générale-dans le pro6édé de fabrication complet représenté sur le tableau 1;
Le tableau 3-A est une vue schématique d'une autre-forme du progrès principal par rapport à la technique antérieure, qui a été réalisé grâce à la-pré- sente invention ;
Le tableau 3-B est encore une autre forme de la caractéristique prin- cipale d'invention du nouveau procédé de fabrication décrit ici;
Le tableau 4 est un graphique représentant les résultats du procéda décrit dans l'exemple 4;
Le tableau 5 est un graphique représentant les résultats du procédé décrit dans l'exemple 5;
Le tableau 6 est un graphique représentant les résultats du procédé décrit dans l'exemple 6;
Le tableau 7 est un graphique représentant les résultats du procédé décrit dans l'exemple 7;
Le tableau 8 est un graphique représentant les résultats du procédé décrit dans l'exemple 8 ;
Le tableau 9 est un graphique représentant les résultats du procédé décrit dans l'exemple 9 ;
Le tableau 10 est un graphique représentant les résultats du procédé décrit dans l'exemple 10;
Le tableau 11 est un graphique représentant les résultats du procédé décrit dans l'exemple 11;
Le tableau 12 est un graphique représentant les résultats du procédé décrit dans l'exemple 12 ; et
La figure unique du dessin est une vue schématique d'une installation industrielle à traitement en continu pour la purification du sucre, utilisant le procédé de l'invention décrit ici.
En se référant au tableau 1, le procédé de fabrication du sucre com- mence par le;stade 1 d'extraction de jus de sucre, qui peut s'effectuer en par- tant de l'une ou l'autre d'un certain nombre de sources possibles telles que la
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lixiviation de betteraves coupées en morceaux pour former une diffusion ou jus brut, le broyage et le pressage de canne à sucre, ou à partir des nombreux fruits qui contiennent des fluides chargés de sucre., Ce stade d'extraction est de'prati- que ancienne; les divers procédés destinés à le réaliser-sont bien connus et sont entièrement décrits par exemple par McGinnis, "Best-Sugar Technology" (Rein- hold, New York City, 1951), et par Spencer-Meade, "A Handbook for Cane-Su ar Ma- nufacturers and Their Chemists" (Wiley, New York City, 1929).
Le second stade, ou stade de purification 2, peut également constituer l'un d'un certain nombre de processus classiques. Il peut avantageusement compren dre la défécation par des moyens tels que l'addition de grandes quantités de chaux vive, puis la carbonatation des mélanges de façon à permettre l'élimination'par filtration de certaines impuretés en même temps que les particules de carbonate de calcium ainsi forméeso Cette technique de carbonatation à la chaux vive est dé- crite dans les textes de McGinnis et Spencer-Meade, ainsi que dàns les brevets des E.U.A. r n 2.697.041, du 14 décembre 1954 et n 207760229, du 8 janvier 19570
Une autre façon connue dans la technique antérieure,
de réaliser le stade de purification 2 consiste en un traitement calco-sulfureux qui est quelque peu analogue au procédé de carbonatation à la chaux vive en ce sens qu'il a re- cours à des filtrations et à des applications de chaleur répétés.
Le jus contenant le sucre ainsi clarifié, qui présente normalement une pureté de sucre de l'ordre de 88 à 95% sur la base des solides présents, est alors soumis à un premier traitement de cristallisation 3 dans un appareil d'évapora- tion approprié. Une partie du sucre qui est soumis à ce premier stade de cristal- lisation est récupérée sous forme de cristaux purs dans un récipient approprié 90 La pratique, antérieurement à la présente invention, consistait à faire passer la liqueur-mère restant après cette première cristallisation à travers un second, puis un troisième stade de cristallisation a,si nécessaire, des stades de cris- tallisation supplémentaires, donnant lieu chaque fois à la récupération supplé- mentaire de oristaux de sucreo La liqueur-mère présente une pureté de sucre de 75 à 85% environ,
sur la base des solides présents, lorsqu'elle pénètre dans les évaporateurs en vue de la seconde cristallisation 40 Cette pureté de sucre est réduite à 70-75% environ après ce second stade de cristallisation, et à 60% envi- ron dans les mélasses restant après le troisième stade de cristallisation 50 Dans un grand nombre de procédés de fabrication du sucre, ce sirop épais à base de mé-- lasses est mis en réserve à titre de source de quantités supplémentaires de su- cre cristallin, comme représenté en 6 sur le tableau 1. Comme indiqué également en ce point,les mélasses ont été ultérieurement traitées, à titre de variante, de façon à obtenir du sucre ou des sous-produits intéressants de ce dernier, tels que des compléments d'alimentation.
Toutefois, un tel traitement des mélasses pour obtenir des cristaux de sucre comestible purifiés a été considéré jusqu'à présent comme n'étant pas intéressant du point de vue industrielo
Suivant la présente invention, la demanderesse fournit un processus qui élimine la nécessité de recourir aux stades de cristallisation qui, comme re- présenté sur le tableau 1, suivant normalement le premier stade de cristallisa- tion 3.
Le procédé amélioré est si efficace qu'il élimine sensiblement la néces- sité de rejeter ou de traiter ultérieurement des mélasses pour en obtenir du su- cre, bien qu'il soit cependant possible d'obtenir les substances nutritives con- tenues dans le résidu en vue de l'alimentation du bétail, etco Les deux ou trois premiers stades bien connus dans la technique antérieure,à savoir l'extraction 1, la purification 2 et la première cristallisation 3, peuvent être réalisés de tou- te façon préférée.
La différence par rapport aux-procédés de la technique anté- rieure pour la fabrication du sucre est généralement pratiquée au point où la li- queur-mère passe (voir tableau 1) du premier stade de cristallisation 3 dans une ou plusieurs colonnes d'échange d'ions en vue d'effectuer l'élimination des im- puretés, de façon que la liqueur purifiée qui en provient puisse alors être cris- tallisée, soit en la faisant passer à travers un dispositif d'évaporation séparé, soit en recyclant la liqueur dans les évaporateurs utilisés pour le premier stade
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de cristallisation 30 Toutefois, 1 invention n'est pas limitée au traitement de- la liqueur-mère après la première cristallisation.
Dans certains cas, il peut ê- tre souhaitable de traiter les jus purifiés provenant du stade de purification 2 ou même le jus de diffusion provenant du stade 1 sans avoir recours à la défécation.
Dans d'autres cas,il est souhaitable de soumettre la liqueur-mère à une seconde cristallisation telle que celle représentée en 4 sur le tableau 1, et de traiter la liqueur provenant de ce second stade de cristallisation suivant la présente in- ventiono Une application particulièrement intéressante de l'invention est le traitement de mélasses provenant de diverses sourceso La demanderesse a découvert que ce procédé amélioré permet d'obtenir sous forme de cristaux de sucre purifiés, sensiblement la totalité des 10 à 15% de sucre normalement présents dans les jus de diffusion ou autres provenant du stade d'extraction 1, le résidu de mélasses qui reste à la fin du nouveau procédé de la demanderesse étant relativement peu important.
Comme représenté sur les tableaux, il existe plusieurs variantes de procédés pour effectuer le stade d'élimination des impuretés à l'aide de résines d'échange d'ions, qui a seulement été représenté de façon générale en 8 sur le ta- bleau 1. Par exemple, comme représenté sur le tableau 2, la liqueur-mère prove- nant du premier stade de cristallisation 3 peut être divisée de façon appropriée en deux parties, généralement de quantités sensiblement égales bien que ce ne-soit pas nécessaireo Une partie de la liqueur-mère passe à travers une colonne 8a contenant une résine d'échange d'anionso L'autre partie de la liqueur-mère passe à travers une autre colonne 8b contenant une résine d'échange de cations.
Les impuretés de la liqueur-mère sont sensiblement éliminées par chacune de ces colon- nes de résine et sont rejetées ou traitées d'une autre façon si l'on désire récu- pérer certains des autres constituants de ces dernières (tels que des acides ami- no)o La liqueur contenant du sucre de l'effluent provenant de la colonne d'échan- ge d'anions est de. nature fortement basiqueo.
Ceci constitue un inconvénient,,-,- étantndonné que là chaleur appliquée pendant le stade de concentration aurait ten- dance à convertir le saccharose en sels de sucrate correspondant aux cations pré- sents dans la solution et qui, à leur tour, ne sont pas récupérables sous forme de sucre pur lors de la cristallisation, ce qui provoquerait ainsi la perte d'une quantité considérable de sucreo D'une façon analogue, l'effluent contenant du sucre provenant de la colonne d'échange de cations est de nature fortement acide;
et ceci constitue un inconvénient, étant donné qu'après une exposition prolongée à des températures élevées comme dans le stade de concentration, il se produit une inversion et en conséquence une perte du sucre désiréo
Le pH basique à l'excès de la liqueur provenant de la colonne d'échan- ge d'anions peut naturellement être réglé en y ajoutant de l'acideo De façon analogue, le pH acide à l'excès de la liqueur provenant de la colonne d'échange de cations peut être réglé en y ajoutant une base.
Mais de telles additions sont fortement nuisibles, étant donné qu'elles donnent lieu à l'introduction d'une ma- tière minérale indésirable dans la liqueur contenant le sucre et annulent ainsi une grande partie de la purification qui a été réalisée en faisant passer la li- queur-mère à travers les deux colonnes d'échange d'ionso En conséquence, il est .préférable de mélanger, dans les proportions correctes ou nécessaires, les li- queurs purifiées provenant de chacune des colonnes de façon à obtenir une seule liqueur purifiée présentant le pH correct.
Cette liqueur purifiée et dont le pH a été réglé, est traitée dans un stade de concentration 11, puis (a) elle est introduite dans le courant principal de jus purifié obtenu au stade 2 et dans les mêmes évaporateurs que ceux utilisés pour le premier stade de cristallisation 3 (comme représenté sur le tableau 1), ou bien (b) elle est dirigée directement vers l'un des dispositifs d'évaporation du système (comme représenté sur le tableau- 2) pour évaporer la liqueur et cristalliser le sucre pur. Le premier moyen consti- tue la technique préférée, attendu qu'il constitue.une opération de type indus- triel plus efficace; toutefois, le dernier est parfaitement acceptable dans de nombreux cas.
Comme mentionné ci-dessus, cette cristallisation peut être effec- tuée dans un appareil séparé, et les cristaux obtenus par cette dernière peuvent
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être combinés avec le sucre obtenu au premier stade de cristallisation 30
Une autre variante du procédé représenté sur le tableau 2 consiste à faire passer la liqueur-mère provenant du premier stade de cristallisation 3 dans une colonne d'échange d'ions (telle que celle représentée en 8a sur le tableau 3-A et en 8b sur le tableau 3-B) pour éliminer les impuretés de la liqueur;
puis, au lieu d'avoir à régler le pH de la liqueur basique ou acide à l'excès par la technique décrite ci-dessus et représentée sur le tableau 2, on peut commodément effectuer le réglage du pH en faisant passer la liqueur à travers une autre colon- ne d'échange d'ions pourvue de résines qui sont capables d'effectuer sensiblement sa neutralisation. On peut appliquer à ce système à volonté l'un ou l'autre des processus schématiquement représentés sur les tableaux 3-A et 3-Bo Dans le premier on fait d'abord passer la liqueur-mère à travers la colonne de résines d'échange d'anions représentée en 8a; puis on fait passer la liqueur basique à l'excès, pu- rifiée, qui sort de cette colonne dans une colonne d'échange de cations 10a.
L'ef fluent ainsi obtenu, constitué par la liqueur purifiée contenant le sucre, qui a été réglée au pH correct, est alors dirigé soit vers les évaporateurs utilisés dans le premier stade de cristallisation 3 (comme représenté sur le tableau 3-A,) soit vers un équipement d'évaporation séparé, si on le désire.
D'une façon analogue, la variante de l'invention décrite ci-dessus peut être mise en oeuvre d'une autre façon encore, en suivant le schéma représen- té sur le tableau 3-Bo La seule différence consiste en ce qu'on fait d'abord pas- ser la liqueur-,mère dans une colonne d'échange de cations 8b, et qu'on fait ensui- te passer l'effluent acide à l'excès, purifié, contenant le sucre, provenant de cette dernière, dans une colonne d'échange d'anions 10b.
La liqueur provenant de cette dernière colonne présente le pH correct en vue d'une production maximum de sucre, et on peut alors la faire passer à travers les mêmes évaporateurs que ceux utilisés dans le premier stade de cristallisation 3 (comme représenté sur le ta- bleau 3-B), ou bien on peut facultativement la diriger vers un équipement d'éva- poration séparéo
En tenant compte des grandes lignes de l'application de la présente invention en vue de modifier la pratique classique, on va maintenant décrire les diverses résines d'échange d'ions auxquelles on a recours dans les colonnes 8 la 8b, 10a et 10b et expliquer les stades du procédé comportant l'application de ces colonnes de résine.
En se référant d'abord à la colonne 8a, telle que celle ap- pliquée aux variantes du procédé représentées soit sur le tableau 2 soit sur le tableau 3-A, on peut avoir recours à l'une ou l'autre d'un certain nombre de ré- sines d'échange d'anions bien connues, disponibles dans le commerce, bien qu'il soit généralement préférable d'avoir recours à une résine du type d'amine quater- naire. Pour conditionner le lit en vue de son application, on le convertit d'a- bord sous forme d'un sel, de préférence sous forme d'un chlorure; puis on fait passer dans le lit une quantité suffisante de régénérateur alcalin pour former une couche ou bande dans la moitié supérieure de la colonne dans laquelle la résine a été convertie sous la forme oH-.
La profondeur de cette bande peut va- rier, mais elle constitue en général sensiblement le quart supérieur de la colon- neo Une bande constituant jusqu'à une moitié environ de la colonne donnerait sa- tisfaction'. On fait alors passer de l'eau de rinçage à travers la colonne pour chasser les sels formés par le régénérateur, et la colonne est prête en vue de re cevoir la solution de sucre.
Après avoir admis la solution de sucre dans la colonne, on pompe de nouveau de l'eau à travers cette dernière, cette fois en des quantités égales à deux à quatre fois le volume de la solution de sucre, ou même plus. On admet a- lors de nouveau un régénérateur alcalin (tel que NaOH, KOH, NH40H, Na2C03, etc.) pour créer une bande de résine sous là forme hydroxyle dans la moitié supérieure de la colonne, on rince la colonne et l'on répète le cycle.
En considérant le li quide d'admission, il existe quatre stades distincts jusqu'à la fin du cycle; l'introduction de la solution de sucre, le balayage de la solution de sucre, l'il troduction du régénérateur et le balayage du régénérateuro A mesure que ces qua-
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tre liquides passent à travers la colonne, le sucre et les impuretés de la solu- tion de sucre sont redistribués de façon à permettre la séparation de l'effluent en fractions dont une au moins présente un rapport de sucre aux impuretés sensi- blement supérieur à celui du liquide d'admission et dont une autre présente un rap- port bien inférieuro Il est habituellement souhaitable de diviser 1 effluent en quatre fractions qui, cependant,
ne correspondent pas aux quatre stades de liqui- de d'admission. Une fraction de 1 effluent est sensiblement dépourvue de sucre mais contient des quantités importantes d'impuretés. On peut alors prélever une fraction dans laquelle le rapport du sucre aux impuretés est très élevé. On peut ensuite (et avant si on le désire) prélever une fraction dans laquelle les impu- retés et le sucre sont contenus suivant un rapport qui justifie leur recyclage à travers la colonne. On obtient alors finalement une fraction dans laquelle la te- neur an sucre est très faibleo Si on le désire, cette fraction peut être combinée avecla première fraction du cycle suivante La fraction d'effluent contenant le sucrer présente un pH de l'ordre de 11 à 12 ou plus.
Ce pH est excessif, atten- du qu'une gamme comprise entre 7 et 9 est généralement souhaitée.et permet la sé- paration maximum du sucre à partir de la liqueur purifiée, entraînant la plus fai- ble destruction de sucre possible par des réactions secondaireso Dans certains cas le pH peut être aussi faible que 50
Comme expliqué ci-dessus, le pH de cette liqueur provenant de la colon- ne d'échange d'anions peut être diminué par l'un d'un certain nombre de moyens.
Deux techniques rentrant dans le cadre de la présente invention consistent (1) à mélanger une partie de cette liqueur basique à l'excès avec une partie de la li- queur excessivement acide provenant de la colonne 8b comme représenté sur le ta- bleau 2; ou (2) à faire passer la liqueur basique à travers une colonne d'échan- ge de cations comme en 10a sur le tableau 3-A.
Dans ce dernier cas,il est préfé- rable d'avoir recours, à titre de résine d'échange de cations contenue dans la colonne 10a, à une résine du type faiblement acide telle qu'une des matières car- boxyliques disponibles dans le commerce, bien qu'on puisse avoir recours, si on le désire, à un échangeur de cations fortement acideo Dans ce dernier cas, il peut cependant être nécessaire de prendre certaines précautions particulières afin d'être certain que l'effluent purifié contenant le sucre est réglé dans la gamme de pH nécessaire comprise entre 5 et 9, et non rendu acide à l'excès.
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La variante de processus correspondant à celui décrit ci-dessus au- rait recours à l'une ou l'autre d'un certain nombre de résines d'échange de ce- tions bien connues et disponibles dans le commerce pour la colonne 8b (tableaux 2 et 3-B), bien que les résines du type d'acide sulfonique à noyau de polystyrène soient préférables. La majeure partie de la résine doit être sous forme de sel, de préférence sous forme de sodiumo Une bande de la résine située dans la moi- tié supérieure de la colonne est sous forme H au début. La profondeur de cette bande peut varier mais, généralement, elle constitue le quart supérieur ou même la moitié supérieure de la colonne.
Le liquide d'admission pénètre dans le lit de résine d'échange de cations en quatre stades analogues à ceux décrits ci-des- sus pour le lit de résine d'échange d'anions, et de même, mais d'une manière sen- siblement différente, le sucre et les impuretés.de la solution de sucre sont re- distribués d'une façon qui permet de séparer une fraction d'effluent dans laquel- le le rapport du sucre aux impuretés est très élevé et une autre fraction dans la- quelle le rapport est très faible. La fraction d'effluent contenant le sucre pré- sente un pH de l'ordre de 1 à 3 ou plus. Dans ce cas, le régénérateur est un a- cide tel que H2S04' HNO3, H3PO4, ou HCl dilués.
Comme précédemment indiqué, ce pH peut être porté à la valeur correc- te par l'un d'un certain nombre de moyenso Deux techniques rentrant dans le ca- dre de la présente invention consistent (1) à mélanger une partie de la liqueur acide avec une partie de la liqueur excessivement basique provenant de la colonne 8a comme sur le tableau 2 ; (2) à faire passer la liqueur acide à travers une colonne d'échange d'anions comme en 10b sur le tableau 3-B.
Dans ce dernier cas, il est préférable d'avoir recours, à titre de résine d'échange d'anions contenue
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dans la colonne 10b, à une résine du type faiblement basique telle que l'une des matières de polyamine disponibles dans le commerce, bien qu'on puisse avoir re- cours à un échangeur d'anions fortement basique si on le désire. Dans ce dernier cas, il peut cependant être nécessaire de prendre certaines précautions particu- lières afin d'être sûr que l'éffluent purifié contenant le sucre est réglé dans la gamme de pH désirée.
L'invention, pour autant que la demanderesse ait été capable de le dé- terminer, fonctionne au moins en partie comme décrit ci-dessus en raison d'un mé- canisme chimique qui est sensiblement le suivanto Les acides amino et la plupart des complexes organiques qui constituent une partie importante des impuretés de la liqueur contenant le sucre sont de nature amphotère.
Les composés amphotères révèlent une dissociation acide ou basique, c'est-à-dire qu'ils ont tendance à passer d'une fonction cationique à une fonction anionique, et inversement, en oc- casionnant des changements de l'acidité ou de l'alcalinité de la solutiono Le pas- sage d'une fonction cationique à une fonction anionique se produit directement suivant le pH de la solution ;
en conséquence, le passage d'une fonction anionique à une fonction cationique se produit inversement par rapport au pHo Ainsi, dans la présente invention, la liqueur d'admission contenant le sucre passant à travers la bande alcaline au sommet de la colonne d'échange d'anions 8a est maintenue sous forme alcaline, en donnant aux acides amino et aux-complexes organiques présents dans la liqueur une fonction anionique et rompant en même temps les complexes or- gano-métalliqueso De façon analogue, la liqueur d'admission passant à travers la bande acide au sommet de la colonne d'échange de cations 8b est convertie à l'é- tat acide, en donnant aux acides amino et aux complexes organiques présents une fonction cationique,
et en rompant en même temps les complexes organo-métalliqueso
L'action décrite ci-dessus provoque une redistribution du sucre et des acides amino et autres impuretés organiques de caractéristiques analogues, com me il ressort de la description et des exemples suivants.
Dans les stades successifs, on ajoute une faible quantité d'acide au sommet de la colonne de résine d'échange de cations de façon à rétablir la for- me H# de la bande acide initiale, et l'on ajoute une faible quantité d'une solu- tion basique dans la colonne de résine d'échange d'anions de façon à rétablir la forme OH- de la bande alcaline initiale. Le rétablissement des valeurs de pH ini- tiales de ces bandes fait en sorte que les acides amino de la liqueur contenant le sucre du cycle suivant passent par leurs points iso-électriques respectifs.
Les acides amino venant en contact avec la bande H# deviennent cationiques et sont absorbés par les résines d'échange de cations sous forme de sel au-dessous de cette bande acide; les acides amino venant en contact avec la bande OH# devien- nent anioniques et sont absorbés par les résines d'échange d'anions sous la forme chlorure su-dessous de la bande alcaline. Des exemples de tels acides amino et de leurs points iso-électriques sont l'acide glutamique (PI 3,2), l'acide aspar- tique (pI 2,8), ,etc.. A mesure que ces points sont successivement atteints, les acides amino deviennent susceptibles d'être absorbés par les résines.
Le réta- blissement du pH initial de la bande acide de la résine dans l'une des colonnes, et de la bande alcaline de résine dans l'autre colonne, sert en outre à éliminer du cycle précédent l'un ou l'autre des acides amino au moyen d'un échange de ca- tions dans la première et d'un échange d'anions dans la dernière.
Pour une opération de fabrication continue, l'appareil utilisé qui constitue l'installation à échelle normale peut être sous une forme qui convient de façon générale à l'un ou l'autre des agencements représentés schématiquement sur les tableaux. Bien que tout ingénieur chimiste expérimenté puisse concevoir une,.installation appropriée à l'aide des renseignements ci-dessus et des tableaux annexés, il peut'être utile de se référer à une forme de réalisation telle que celle représentée sur le schéma simplifié de la figure 13. Pour une question de simplicité, une seule colonne d'échange d'ions 27 a été représentée.
Toutefois, il est évident qu'on a recours en réalité à un agencement à deux colonnes, l'une contenant des résines d'échange d'anions et l'autre contenant des résines d'échan
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ge de cations. Ces colonnes peuvent être appliquées à 1 agencement bilatéral re- présenté sur le tableau 2 ou aux constructions en tandem représentées sur le ta- bleau 3-A et sur le tableau 3-B. Comme représenté à titre illustratif sur la fi- gure 13, la liqueur contenant le sucre pénètre dans un réservoir collecteur 22 par une conduite 21. Une pompe 23 aspire la liqueur contenant le sucre dans le réser- voir et la charge dans une vanne multiple 25 par l'intermédiaire d'une conduite 24, puis par une conduite 26 dans les colonnes d'échange d'ions représentées de façon générale en 27.
De l'eau fraîche est admise dans la colonne 27 par une conduite 33, en passant par une vanne à deux voies 34, une conduite 35, un mélangeur 36, une conduite 37, la vanne multiple 25 et la conduite 28. La quantité d'eau utili- sée, qui peut être de deux à quatre fois celle de la liqueur contenant le sucre déjà introduite dans la colonne, est réglée par les vannes de commande 34 et 250
Le régénérateur, qui consiste de préférence en une solution d'acide sulfurique à 5 à 11 %, est admis dans la colonne de résine d'échange de cations par une conduite 40, en passant par la vanne 34, la conduite 35, le mélangeur..'36, la conduite 37, la vanne 25 et la conduite 260 Le mélangeur 36.sert à mélanger intimement l'eau et l'acide avant de transmettre ultérieurement la,solution aci- deo De façon analogue, l'alcali,
qui consiste de préférence en une solution di- luée d'hydroxyde de sodium, est admis dans la colonne de résine d'échange d'anions par la conduite 40, la vanne 34, la conduite 35, le mélangeur 36, et ainsi de sui- teo En pratique, on peut naturellement avoir recours à des mélangeurs, conduites et vannes séparés pour amener l'acide à la colonne d'échange de cations et l'alca- li à la colonne d'échange d'anions.
Fondamentalement, le procédé continu applique les quatre principaux stades successifs du nouveau procédé qui sont décrits ci-dessus. Si l'on désire rejeter le premier effluent, on peut l'évacuer à l'égout en le faisant passer par la conduite 28, la vanne 25 et la conduite 29. L'effluent contenant le sucre est amené au réservoir collecteur 31 par la conduite 28, la vanne 25 et la con- duite 30. De ce réservoir, le sucre passe dans les évaporateurs 38 par la condui- te 320
Lorsqu'on désire recycler une partie de l'effluent, elle peut être di- rigée vers le réservoir 22 par la conduite 28, la vanne 25 et la conduite 39, et ainsi appliquée en place d'eau fraîche pour diluer la liqueur contenant le su- cre avant de l'admettre dans l'échangeur.
Cette variante de stade présente l'a- vantage supplémentaire qui consiste à recycler des fluides qui contiennent enco- re du sucre et à les faire passer de nouveau à travers le procédé de façon à aug- menter le rendement finalo
La simplicité et l'efficacité de ce procédé ressortent de la descrip- tion ci-dessus et sont évidentes pour les spécialisteso On doit noter, entre au- tres avantages évidents, qu'un avantage particulier est obtenu chaque fois qu'on applique ce procédé pour récupérer du sucre à partir de mélasses, étant donné qu'aucun traitement préalable . difficile à réaliser n'est nécessaire;
on dilue simplement les mélasses à l'aide d'eau et on les charge directement dans l'échan- geur d'ions sans qu'il soit nécessaire d'effectuer une défécation, une purifica- tion, une précipitation préliminaires, etcoo Un avantage particulier réside dans le fait que les résines d'échange d'ions appliquées ppur la mise en oeuvre de l'invention nécessitent en pratique un minimum d'agent de régénération. Ce fait rend le procédé encore plus intéressant du point de vue économiqueo Des changements ou des substitutions évidents des réactifs indiqués peuvent être ef- fectués dans le cadre de l'invention; on peut par exemple substituer pratique- ment toute solution acide minérale à l'acide sulfurique, et on peut appliquer tou- te solution d'alcali minérale au lieu de 1 hydroxyde de sodium.
A titre d'autre variante évidente, au lieu de rejeter les produits organiques ne contenant pas de sucre, on peut les diriger vers un entrepôt intermédiaire approprié à partir duquel l'un ou l'autre des constituants, tels que les acides amino, peuvent être récupérés si on le désire.
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On donne ci-après un certain nombre d'exemples à titre illustratif de l'invention. Dans chaque exemple le procédé appliqué comporte les parties essen- tielles suivantes. Sauf pour les exemples 4 et 5, on a recours à la colonne d'é- change d'ions pendant 7 à 10 cycles avant qu'on puisse noter un signe quelconque en vue d'amener la colonne de résine à son équilibreo Au cas où une résine d'é- change de cations est mentionnée, sauf indication contraire la résine appliquée est une composition de styrène sulfoné telle que décrite par le brevet des Etats- Unis d'Amérique n 203660007, du 11 août 1942.
Au cas où une résiné d'échange d'à nions est indiquée, on a recours à une composition de polystyrène du type'd'aminé quaternaire, telle que celle décrite dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique, n 205910573, du 1er avril 1952, sauf indication contraire.
Exemple 1.
En pratique industrielle réelle, on conduit le procédé de façon conti- nue. Toutefois, pour plus de commodité on a recours dans cet exemple à 18 litres environ de la liqueur contenant du sucre (après l'avoir diluée à 1:1 à l'aide d'eau); qui provient du premier stade de cristallisation 3 du procédé représenté sur le tableau 1. La liqueur contenant le sucre contient des solides consistant en 74% environ de saccharose, 18 % environ de produits organiques non sucrés, et 8 % environ de produits minéraux non sucrés. On laisse filtrer cette liqueur, qui présente un pH de 5,6 environ, à travers une colonne d'échange de cations à la tem- pérature ambiante et selon un débit moyen de 200 cm3 environ par minute.
La color ne, dont la profondeur est de 160 cm, contient 15 litres d'une résine d'échange de cations sulfonée sous la forme sodium, excepté pour le quart supérieur de la colonne qui est au début sous forme acide. On prépare la colonne en ayant recours à une résine disponible dans le commerce, connue pour avoir été obtenue en copo- lymérisant 92 à 96 parties environ de styrène et 4 à 8 parties environ de divinyl- benzène, puis en sulfonant le produit et en le lavant à l'eau pour le débarrasser de l'acide inutiliséo On obtient la conversion sensiblement du quart supérieur de cette résine en la forme acide en ajoutant 200 grammes d'acide sulfurique à 66 Baume.
On pompe de l'eau dans la colonne derrière la liqueur contenant le su- cre. On prélève de petits échantillons des effluents provenant de la colonne, et on les analyse rapidement pour en déterminer les teneurs en sucre et en pro- duits non sucrés. Lorsque la teneur en produits non sucrés diminue jusqu'à deve- nir presque nulle, on recueille les effluents suivants, dont le pH est de 3, dans un récipient séparé. Pendant ce temps, les effluents précédents contenant les produits non sucrés sont détournés vers un autre lieu pour y être traités en vue de récupérer les acides amino, etc.
Simultanément, on laisse filtrer d'une façon analogue une autre quan- tité de 3,5 litres de cette même liqueur contenant du sucre à travers une colon- ne d'échange d'ions de dimension équivalente. Toutefois, cette colonne contient une résine de polystyrène du type d'amine quaternaire, disponible dans le commer- ce, dont les trois-quarts inférieurs sont sous forme de chlorureo Cette résine est connue comme ayant été obtenue en faisant réagir un composé monovinyle aroma- tique polymérisé, rétifié, tel que du styrène, avec un agent de chlorométhylation, puis en faisant réagir le polymère chlorométhylé avec une amine tertiaire.
Le quart supérieur de la colonne contient des perles qui sont initialement sous la forme chlorure mais qui sont converties en la forme hydroxyle en faisant passer au début une petite quantité d'une solution diluée d'hydroxyde de sodium à tra- vers la colonne.
On pompe de l'eau dans la colonne derrière la liqueur contenant le su. cre. On prélève de petits échantillons des effluents provenant de la colonne, et on les analyse pour en déterminer les teneurs en sucre et,en produits non su- créso Lorsque la teneur en produits non sucrés diminue jusqu'à devenir presque nulle, les effluents suivants qui présentent un pH combiné de 11-12 sont recueil- lis dans un récipient séparé.
En même temps, les effluents précédents contenant
<Desc/Clms Page number 10>
les produits non sucrés sont détournas vers un autre lieu pour être traités en vue de récupérer les acides aminoo A mesure que les effluents contenant le sucre provenant des première et seconde colonnes d'échange d'ions sont admis dans leurs récipients respectifs, on fait passer un courant provenant de chacun de ces réci- pients dans un troisième récipient de mélange équipé d'un pH mètre à lecture cons- tanteo Un courant ou l'autre est augmenté ou réduit selon les besoins afin de maintenir le pH du courant mélangé à une valeur constante entre 5 et 9, de préfé- rence entre 7 et 90 On fait passer ce courant mélangé dans un appareil d'évapora- tion pour séparer les cristaux de sucre purs du liquidé par cristallisation.
Exemple 2.
On répète le même processus que dans l'exemple 1, avec un autre échan- tillon de liqueur contenantdu sucre, en ayant recours à la colonne d'échange d'ions contenant la résine d'échange de cations, jusqu'au point où les effluents contenant.lesucre, dont le pH est de 3, sont recueillis dans un récipient séparé.
On fait dors'passer ces effluents dans une colonne d'échange d'anions qui est ana- logue sous tous les rapports à la colonne d'échange de cations, sauf qu'elle con- tient une résine d'échange d'anions du type de polyamine à base de polystyrène, qui est obtenue en chlorométhylant du polystyrène rétifié et en le faisant réagir avec une amine primaire-ou secondaire pour obtenir une résine faiblement basique.
On fait passer l'effluent provenant de cette seconde colonne, dont le pH est de 8, à travers un appareil d'évaporation pour concentrer les cristaux de sucre purs à partir du liquide.
Exemple 3.
On répète le même processus que dans l'exemple 1, avec un autre é- chantillon de liqueur contenant du sucre, en ayant recours à la colonne d'échange d'ions contenant la résine d'échange d'anions, jusqu'au point où les effluents con- tenant le sucre, dont le pH est de 11 environ, sont recueillis dans un récipient séparé. On fait alors passer cet effluent dans une colonne d'échange de cations qui est analogue en tous points à la colonne d'échange d'anions, sauf qu'elle contient une résine d'échange de cations du'type carboxylique, telle que les ré- sines d'acide polyméthacryliques rétifiées, disponibles dans le commerce. On fait passer l'effluent provenant de cette seconde colonne, dont le pH est de 5,5, dans un appareil d'évaporation pour concentrer les cristaux de sucre purs à par- tir du liquide.
Exemple 4.
Dans ce cas, on échantillonne les effluents à des intervalles de cinq litres, et l'on analyse chaque échantillon., On a recours à une colonne de résine anionique. On fait passer dans la colonne 12 kg environ de la liqueur-mère, di- luée sur la base de 1:1 en volume à l'aide de la liqueur recyclée (au lieu d'eau fraîche) provenant d'un essai précédent afin d'obtenir 18 litres, puis 160 litres d'eau.
On analyse la liqueur=mère, et -l'on constate qu'elle consiste en :
EMI10.1
<tb> solides <SEP> 27,5 <SEP> %
<tb>
<tb> saccharose <SEP> 55,6 <SEP> %
<tb>
<tb> pureté <SEP> 76,7 <SEP> %
<tb>
<tb> pH <SEP> - <SEP> 9,8
<tb>
<tb> Les <SEP> résultats <SEP> sont <SEP> les <SEP> suivants <SEP> :
<tb>
<Desc/Clms Page number 11>
EMI11.1
<tb> Effluent <SEP> cumulatif <SEP> Substances <SEP> sè- <SEP> % <SEP> de <SEP> Pureté <SEP> % <SEP> total <SEP> de <SEP> pH
<tb>
<tb>
<tb> en <SEP> litres <SEP> ches <SEP> % <SEP> solides/ <SEP> sucre <SEP> du <SEP> sucre <SEP> produits <SEP> non
<tb>
<tb>
<tb> volume <SEP> sucrés
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 5 <SEP> 6, <SEP> 65 <SEP> 0,11 <SEP> 6,54 <SEP> 11, <SEP> 2 <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> 10 <SEP> 5,90 <SEP> 0,10 <SEP> 5,80 <SEP> 11,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 15 <SEP> 4,75 <SEP> 0,08 <SEP> 4,67 <SEP> 11,0
<tb>
<tb>
<tb> 20 <SEP> 2,90 <SEP> 0,08 <SEP> 2,82 <SEP> 11,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 25 <SEP> 1,10 <SEP> 0,06 <SEP> 1,04 <SEP> 11,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 30 <SEP> 0,40 <SEP> 0,04 <SEP> oe3g <SEP> 11,0
<tb>
<tb>
<tb> 35 <SEP> 0,40 <SEP> 0,03 <SEP> 0,37 <SEP> 11,8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 40 <SEP> 0,
60 <SEP> 0,03 <SEP> 0,57 <SEP> 12,0
<tb>
<tb>
<tb> 45 <SEP> 1,00 <SEP> 0,00 <SEP> 1,00 <SEP> 12,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 50 <SEP> 1,70 <SEP> 0,17 <SEP> 10,0 <SEP> '1,53 <SEP> 12,0
<tb>
<tb>
<tb> 55 <SEP> 3,10 <SEP> 0,52 <SEP> 16,8 <SEP> 2,58 <SEP> 12,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 60 <SEP> 5,60 <SEP> 2,01 <SEP> 35,9 <SEP> 3,59 <SEP> 12,0
<tb>
<tb>
<tb> 65 <SEP> 8,55 <SEP> 4,46 <SEP> 52,2 <SEP> 4,09 <SEP> 12,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 70 <SEP> 11,18 <SEP> 7,23 <SEP> 64,7 <SEP> 3,95 <SEP> 12,0
<tb>
<tb>
<tb> 75 <SEP> 12,87 <SEP> 9,15 <SEP> 74,0 <SEP> 3,22 <SEP> 12,0
<tb>
<tb>
<tb> 80 <SEP> 12,42 <SEP> 9,60 <SEP> 77,3 <SEP> 2,82 <SEP> 12,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 85 <SEP> 11,65 <SEP> 9,97 <SEP> 85,6 <SEP> 1,68 <SEP> 12,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 90 <SEP> 10,80 <SEP> 9,49 <SEP> 87,9 <SEP> 1,31 <SEP> 12,0
<tb>
<tb>
<tb> 95 <SEP> 10,20 <SEP> 9,13 <SEP> 89,5 <SEP> 1,07 <SEP> 12,
0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 100 <SEP> 9, <SEP> 82 <SEP> 8, <SEP> 78 <SEP> 89,4 <SEP> 1,04 <SEP> 12,0
<tb>
<tb>
<tb> 105 <SEP> 9,28 <SEP> 8,39 <SEP> 90,4 <SEP> 0,89 <SEP> 12,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 110 <SEP> 8,42 <SEP> 7,76 <SEP> , <SEP> 92,2 <SEP> 0,66 <SEP> 11,6
<tb>
<tb>
<tb> 115 <SEP> 7,00 <SEP> 6,65 <SEP> 95,0 <SEP> 0,35 <SEP> 11,2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 120 <SEP> 5,80 <SEP> 5,58 <SEP> 96,2 <SEP> 0,22 <SEP> 11,0
<tb>
<tb>
<tb> 125 <SEP> 4,80 <SEP> 4,64 <SEP> 96,7 <SEP> 0,16 <SEP> 10,8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 130 <SEP> 3,90 <SEP> 3,78 <SEP> 96,9 <SEP> 0,12 <SEP> 10,8
<tb>
<tb>
<tb> 135 <SEP> 3,15 <SEP> 3,05 <SEP> 96,8 <SEP> 0,10 <SEP> 10,8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 140 <SEP> 2,65 <SEP> 2,57 <SEP> 97,0 <SEP> 0,08 <SEP> 10,8
<tb>
<tb>
<tb> 145 <SEP> 2,25 <SEP> 2,25 <SEP> 100,0 <SEP> 0,00 <SEP> 10,8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 150 <SEP> 2,03 <SEP> 1,95 <SEP> 96,1 <SEP> 0,08 <SEP> 10,
8
<tb>
<tb>
<tb> 155 <SEP> 1,80 <SEP> 1,74 <SEP> 97,7 <SEP> 0,06 <SEP> 11,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 160 <SEP> 2,00 <SEP> 1,71 <SEP> 85,5 <SEP> 0,29 <SEP> 11,8
<tb>
<tb>
<tb> 165 <SEP> 2,59 <SEP> 1,72 <SEP> 66,4 <SEP> 0,87 <SEP> 11,8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 170 <SEP> 3,25 <SEP> 1,81 <SEP> 55,7 <SEP> 1,44 <SEP> 11,8
<tb>
<tb>
<tb> 175 <SEP> 4,15 <SEP> 1,73 <SEP> 41,7 <SEP> 2,42 <SEP> 11,7
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 180 <SEP> 5,15 <SEP> 1,80 <SEP> 35,0 <SEP> 3,35 <SEP> 11,5
<tb>
Composition moyenne des fractions 16 à 30 (80 à 150 litres) contenant une masse importante de sucre : solides 7 % saccharose 6,25 % pureté 89,4 %
PH 11,6 Ces résultats sont représentés sur le graphique 4.
Exemple 5.
Dans ce cas, la liqueur-mère est exactement la même que dans l'exem- ple précédent eu égard à la quantité, à l'analyse, à la dilution, etc. La seu- le différence réside dans le fait qu'on a recours à une colonne cationique. Les résultats sont les suivants :
<Desc/Clms Page number 12>
EMI12.1
<tb> Effluent <SEP> coaulatif <SEP> Substances <SEP> sè- <SEP> % <SEP> de <SEP> Pureté <SEP> % <SEP> total <SEP> de <SEP> pH
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> en <SEP> litres <SEP> ches <SEP> % <SEP> solides/ <SEP> sucre <SEP> du <SEP> sucre <SEP> produits <SEP> non
<tb>
<tb>
<tb> volume <SEP> sucrés
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 10 <SEP> 0,50 <SEP> 0,04 <SEP> 0,46 <SEP> 2,20
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 15 <SEP> 0,40 <SEP> 0,00 <SEP> 0,40 <SEP> 2,35
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 20 <SEP> 0,50 <SEP> 0,00 <SEP> 0,50 <SEP> 2,35
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 25 <SEP> 0,70 <SEP> 0,
21 <SEP> 0,49 <SEP> 2,35
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 30 <SEP> 1,85 <SEP> 1,22 <SEP> 65,9 <SEP> 1,63 <SEP> 2,10
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 35 <SEP> 4,50 <SEP> 3,79 <SEP> 84,2 <SEP> 1,71 <SEP> 1,85
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 40 <SEP> 8,45 <SEP> 7,51 <SEP> 88,9 <SEP> 0,94 <SEP> 1,70
<tb>
<tb>
<tb> 45 <SEP> 12,80 <SEP> 11,75 <SEP> 92,1 <SEP> 1,01 <SEP> 1,60
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 50 <SEP> 16,40 <SEP> 15,24 <SEP> 92,8 <SEP> 1,18 <SEP> 1,60
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 55 <SEP> 17,60 <SEP> 16,38 <SEP> 93,0 <SEP> 1,24 <SEP> 1,60
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 60 <SEP> 16,60 <SEP> 15,25 <SEP> 91,8 <SEP> 1,37 <SEP> 1,80
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 65 <SEP> 14,40 <SEP> 12,89 <SEP> 89,4 <SEP> 1,51 <SEP> 2,00
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 70 <SEP> 11,75 <SEP> 10,11 <SEP> 86,0 <SEP> 1,64 <SEP> 2,30
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 75 <SEP> 9,35 <SEP> 7,68 <SEP> 82,1 <SEP> 1,67 <SEP> 2,20
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 80 <SEP> 7,
46 <SEP> 5,69 <SEP> 76,3 <SEP> 1,77 <SEP> 2,25
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 85 <SEP> 5,92 <SEP> 4,22 <SEP> 71,3 <SEP> 1,55 <SEP> 2,25
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 90 <SEP> 4,72 <SEP> 3,17 <SEP> 67,2 <SEP> 1,72 <SEP> 2,35
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 95 <SEP> 3,84 <SEP> 2,39 <SEP> 62,2 <SEP> 1,45 <SEP> 2,40
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 100 <SEP> 3,10 <SEP> 1,84 <SEP> 59,4 <SEP> 1,26 <SEP> 2,35
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 105 <SEP> 2,56 <SEP> 1,40 <SEP> 54,6 <SEP> 1,16 <SEP> 2,40
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 110 <SEP> 1,95 <SEP> 1,00 <SEP> 51,2 <SEP> 0,85 <SEP> 2,45
<tb>
<tb>
<tb> 115 <SEP> 1,75 <SEP> 0,83 <SEP> 47,3 <SEP> 0,92 <SEP> 2,45
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 120 <SEP> 1,60 <SEP> 0,67 <SEP> 41,8 <SEP> 0,93 <SEP> 2,15
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 125 <SEP> 2,03 <SEP> 0,52 <SEP> 25,6 <SEP> 1,51 <SEP> 1,45
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 130 <SEP> 2,80 <SEP> 0,42 <SEP> 15,0 <SEP> 2,38 <SEP> 1,
25
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 135 <SEP> 3,70 <SEP> 0,35 <SEP> 9,47 <SEP> 3,40 <SEP> 1,15
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 140 <SEP> 4,83 <SEP> 0,31 <SEP> 6,42 <SEP> 4,52 <SEP> 1,05
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 145 <SEP> 5,45 <SEP> 0,28 <SEP> 5,14 <SEP> 5,17 <SEP> 0,80
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 150 <SEP> 5,35 <SEP> 0,27 <SEP> 5,05 <SEP> 5,08 <SEP> 0,90
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 155 <SEP> 4,55 <SEP> 0,24 <SEP> 5,30 <SEP> 4,31 <SEP> 0,90
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 160 <SEP> 3,10 <SEP> 0,21 <SEP> 6,80 <SEP> 2,89 <SEP> 1,15
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 165 <SEP> 1,90 <SEP> 0,16 <SEP> 8,40 <SEP> 1,74 <SEP> 1,30
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 170' <SEP> 1,15 <SEP> 0,13 <SEP> 1,02 <SEP> 1,55
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 175 <SEP> 0,80 <SEP> 0,10 <SEP> 0,70 <SEP> 1,75
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 180 <SEP> 0,60 <SEP> 0,08 <SEP> 0,52 <SEP> 1,95
<tb>
Composition moyenne des fractions 6 à 18 (35 à 95 litres)
contenant la masse principale de sucre : solides la,36 $ saccharose 9 % pureté 87 % pH 6,95
Ces résultats sont représentés sur le graphique 5.
Les exemples suivants (6 à 12) concernent l'application de la présen- te invention en vue de la production de sucre à partir de tous types de produits de mélasses. On se rendra mieux compte de la facilité et de l'efficacité avec lesquelles l'invention fonctionne en vue d'obtenir du sucre à partir de telles sources, comme représenté dans ces exemples, si l'on connait les défectuosités comparatives de la technique antérieure pour obtenir un procédé satisfaisant à cet effet. (Naturellement, on considère que si les fabricants de sucre avaient appliqué la présente invention plus tôt à leur fabrication, il existerait une faible quantité de mélasses à traiter de cette façon).
Il est bien connu que les'mélasses, selon l'origine du produit, con-
<Desc/Clms Page number 13>
tiennent environ 60 % de sucre. Cette source de sucre est considérée depuis très longtemps par les fabricants comme pouvant être une source extrêmement profitable à leur industrie. On aurait réalisé des économies importantes.
Bien que l'avantage consistant à obtenir du sucre à partir des mélas- ses soit bien connu, il n'a pas été possible jusqu'à présent de l'obtenir indus- triellement du point de vue économique. Certains spécialistes ont tenté d'appli- quer au problème diverses techniques d'échange d'ions du fait que de tels procé- dés ont été avantageusement appliqués à la purification du sucre provenant de jus de betteraves et analogues, mais ces efforts en vue d'obtenir du sucre à partir de mélasses n'ont pas jusqu'à présent été couronnés de succès.
Dans chacun des exemples 6 à 12 ont a recours à 15 litres de résine environ,cette quantité formant un lit de résine de 160 cm de hauteur environ.
Dans les exemples 6 à 9 on a recours à une résine d'échange d'anions, et dans chaque cycle on applique 2,1 kg de mélasses dilués à l'aide de 2,1 kg d'eau, for- mant un total de 4,2 kg, quantité qui correspond à 3,6 litres de solution envi- ron. Cette quantité de solution est égale à 24 % environ du volume de résine.
Les opérations successives sont les suivantes (1) Introduction dans la colonne de 3,6 litres de mélasses diluées; (2) Introduction dans la colonne de 7,4 litres d'eau; (3) Introduction dans la colonne de 0,5 litre d'une solution de NaOH à 20 %; (4) Introduction dans la colonne de 15,5 litres d'eau.
On recueille les effluents suivants (1) d'abord 6 à 8,litres contenant de l'eau, des produits minéraux non sucrés, pas de sucre, très peu de produits organiques non sucrés ; rejette cet effluent; (2) Puis 2 litres contenant une solution dans de l'eau d'une petite quantité de sucre mélangée à une partie des produits organiques non sucrés.
Cet effluent est recyclé et utilisé pour diluer les mélasses d'admission; (3) Le troisième effluent, de 7 litres environ, contient la masse du sucre et une petite quantité de produits organiques non sucrés ; le met de cô- té pour en séparer le sucre par des techniques de concentration classiques; (4) Le quatrième effluent, de 2 litres environ, contient une petite quantité de sucre et de produits Non sucrés; on le rejette; (5) Le dernier effluent, de 8 litres environ, contient de l'eau sans sucre mais avec le reste des produits organiques non sucrés ; le met de coté.
Les résultats et graphiques particuliers qui suivent ne font pas res- sortir le fait qu'une partie considérable des produits non sucrés ont été élimi- nés dans les quelques premiers litres d'effluents. Toutefois, ce fait est éviden'
Exemple 6.
On prépare une colonne contenant des particules d'une résine d'échan- ge d'anions de polystyrène du type d'amine quaternaire sous forme de chlorure, en ayant recours à la résine du type Amberlite IRA-400 fabriquée par "Rohm & Haas Company, Philadelphia, Pennsylvania". Cette résine est connue comme ayant été obtenue en faisant réagir un composé de monovinyle aromatique polymère rétifié, tel que du styrène, avec un agent de chlorométhylation, puis en faisant réagir le polymère chlorométhylé avec une amine tertiaire.
La colonne de perles de ré- sine présente une profondeur de 160 cmo On laisse filtrer 3,6 litres d'une solu- tion de mélasses, obtenue sur une base de poids de 1:1, de 1,5 litre de mélasses et de 2,1 litres d'eau, présentant une densité de 1,4 et maintenue à une tempéra-
<Desc/Clms Page number 14>
ture ambiante de 23 0 environ, à travers la colonne suivant un débit de 200 cm3 par minuteo Des analyses de la solution de mélasses diluée révèlent que son pH est de 9,25 et qu'elle contient 41,04 % de substances sèches, comme déterminé par réfractométrie, dont 23e8 % sont du saccharose, comme déterminé par réfractométrie, et le reste, 17,24 %, est constitué par des produits non sucrés.. La pureté moyen- ne du sucre,
telle que déterminée par la proportion de sucre aux substances sè- ches, est de 57,99 %.
Afin de déterminer l'efficacité selon laquelle la colonne effectue la séparation,du,-sucre des produits non sucrés,on prélève séparément des échantil- lons de chaque litre d'effluent successif et on les analyse en commençant à par- tir du sixième litreo Les résultats sont donnés ci-dessous et sont également re- présentés par le graphique 6.
EMI14.1
<tb>
Echantillon <SEP> Substances <SEP> sè- <SEP> % <SEP> de <SEP> Pureté <SEP> du <SEP> % <SEP> total <SEP> de <SEP> pro- <SEP> pH
<tb> d'effluent <SEP> ches <SEP> % <SEP> solides/ <SEP> sucre <SEP> sucre <SEP> duits <SEP> non <SEP> sucrés
<tb> volume
<tb>
<tb> 6ème <SEP> litre <SEP> 0,20 <SEP> - <SEP> -- <SEP> 0,20 <SEP> 10,55
<tb> 7ème <SEP> litre <SEP> 1,85 <SEP> -- <SEP> -- <SEP> 1,85 <SEP> 11,20
<tb> 8ème <SEP> litre <SEP> 8,75 <SEP> 1,20 <SEP> 13,71 <SEP> 7,55 <SEP> 12,50
<tb> gème <SEP> litre <SEP> 17,52 <SEP> 7,84 <SEP> 44,75 <SEP> 9,68 <SEP> 12,50
<tb> 10ème <SEP> litre <SEP> 22,30 <SEP> 14,54 <SEP> 65,20 <SEP> 7,76 <SEP> 12,50
<tb> llème <SEP> litre <SEP> 21,88 <SEP> 15,90 <SEP> 72,67 <SEP> 5,98 <SEP> 12,50
<tb> 12ème <SEP> litre <SEP> 18,28 <SEP> 13,90 <SEP> 76,04 <SEP> 4,38 <SEP> 12,50
<tb> 13ème <SEP> litre <SEP> 14,85 <SEP> 11,40 <SEP> 76,77 <SEP> 3,
45 <SEP> 12,40
<tb> 14ème <SEP> litre <SEP> 12,27 <SEP> 9,62 <SEP> 78,40 <SEP> 2,65 <SEP> 12,40
<tb> 15ème <SEP> litre <SEP> 8,62 <SEP> 6,84 <SEP> 79,35 <SEP> 1,78 <SEP> 12,30
<tb> 16ème <SEP> litre <SEP> 6,62 <SEP> 5,24 <SEP> 79,15 <SEP> 1,38 <SEP> 12,30 <SEP> - <SEP>
<tb> lème <SEP> litre <SEP> 5,23 <SEP> 4,17 <SEP> 79,73 <SEP> 1,06 <SEP> 12,10
<tb> 18ème <SEP> litre <SEP> 4,27 <SEP> 2,76 <SEP> 64,64 <SEP> 1,51 <SEP> 12,10
<tb> 19ème <SEP> litre <SEP> 6,77 <SEP> 1,32 <SEP> 19,50 <SEP> 5,45 <SEP> 12,10
<tb> 20ème <SEP> litre <SEP> 7,53 <SEP> 0,30 <SEP> -- <SEP> 7,23 <SEP> 12,30
<tb> 21ème <SEP> litre <SEP> 6,32 <SEP> -0,10 <SEP> - <SEP> 6,32 <SEP> 12,10
<tb> 22ème <SEP> litre <SEP> 5,47 <SEP> -0,16 <SEP> -- <SEP> 5,47 <SEP> 12,10
<tb> 23ème <SEP> litre <SEP> 3,87 <SEP> -0,04 <SEP> -- <SEP> 3,87 <SEP> 12,20
<tb> 24ème <SEP> litre <SEP> 0,92 <SEP> -- <SEP> - <SEP> 0,
92 <SEP> 10,55
<tb> 25éme <SEP> litre <SEP> 0,20 <SEP> -- <SEP> -- <SEP> 0,20 <SEP> 9,57
<tb> 26ème <SEP> litre <SEP> 0,10 <SEP> -- <SEP> -- <SEP> 0,10 <SEP> 9,41
<tb> 27ème <SEP> litre <SEP> 0,05 <SEP> -- <SEP> -- <SEP> 0,05 <SEP> 9,32
<tb>
Exemple 7.
On répète le même processus que dans l'exemple 6, avec les excep- tions ou changements suivants. La température ambiante est encore de 23 C, mais le débit moyen de la solution de mélasses à travers la colonne est de 180 cm3 en- viron par minuteo Les analyses des solutions de mélasses diluées révèlent qu'el- les présentent une densité de 1,4, un pH de 8,95, et qu'elles contiennent 40,7 % de substances sèches dont 23,7 % sont du saccharose et le reste, 17,2 %, est cons- titué par des produits non sucrés. La pureté moyenne du sucre, telle que détermi- née par la proportion du sucre aux substances sèches, est de 57,85%.
Les résul- tats, en commençant encore à partir.du sixième litre à faire passer à travers la colonne d'échange d'ions, sont représentés ci-dessous et également sur le graphi- que 7.
<Desc/Clms Page number 15>
EMI15.1
<tb>
Echantillon <SEP> Substances <SEP> sè- <SEP> % <SEP> de <SEP> Pureté <SEP> % <SEP> total <SEP> de <SEP> pro- <SEP> pH
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> d'effluent <SEP> ches <SEP> % <SEP> solides/ <SEP> sucre <SEP> du <SEP> sucre <SEP> duits <SEP> non <SEP> sucrés
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> volume
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 6ème <SEP> litre <SEP> 0,30 <SEP> -- <SEP> -- <SEP> 0,30 <SEP> 10,20
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 7ème <SEP> litre <SEP> 1,74 <SEP> 0,12 <SEP> -- <SEP> 1,62 <SEP> 10,70
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 8ème <SEP> litre <SEP> 8,22 <SEP> 0,80 <SEP> 9,73 <SEP> 7,42 <SEP> 11,85
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 9ème <SEP> litre <SEP> 16,52 <SEP> 6,94 <SEP> 42,01 <SEP> 9,58 <SEP> 12,10
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 10ème <SEP> litre <SEP> 20,69 <SEP> 13,30 <SEP> 64,28 <SEP> 7,39 <SEP> 12,10
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> llème <SEP> litre <SEP> 21,64 <SEP> 15,
44 <SEP> 71,35 <SEP> 6,20 <SEP> 12,05
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 12ème <SEP> litre <SEP> 20,04 <SEP> 14,78 <SEP> 73,75 <SEP> 5,28 <SEP> 12,05
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 13ème <SEP> litre <SEP> 17,92 <SEP> 13,60 <SEP> 75,89 <SEP> 4,32 <SEP> 11,95
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 14ème <SEP> litre <SEP> 13,81 <SEP> 10,84 <SEP> 78,49 <SEP> 2,97 <SEP> 11,90
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 15ème <SEP> litre <SEP> 10,49 <SEP> 8,40 <SEP> 80,08 <SEP> 2,09 <SEP> 11,95
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 16ème <SEP> litre <SEP> 7,65 <SEP> 6,11 <SEP> 79,87 <SEP> 1,54 <SEP> 11,75
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 17ème <SEP> litre <SEP> 3,87 <SEP> 3,16 <SEP> 81,65 <SEP> 0,71 <SEP> 11,60
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 18ème <SEP> litre <SEP> 2,30 <SEP> 1,75 <SEP> 76,09 <SEP> 0,55 <SEP> 11,10
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 19ème <SEP> litre <SEP> 4,12 <SEP> 0,42 <SEP> 10,19 <SEP> 3,70 <SEP> 11,
65
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 20ème <SEP> litre <SEP> 6,98 <SEP> -- <SEP> -- <SEP> 6,98 <SEP> 11,50
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 21ème <SEP> litre <SEP> 6,78 <SEP> -0,06 <SEP> -- <SEP> 6,78 <SEP> 11,40
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 22ème <SEP> litre <SEP> 6,48 <SEP> -0,24 <SEP> -- <SEP> 6,48 <SEP> 11,30
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 23ème <SEP> litre <SEP> 5,08 <SEP> -0,30 <SEP> -- <SEP> 5,08 <SEP> 11,30
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 24ème <SEP> litre <SEP> 1,98 <SEP> -0,04 <SEP> -- <SEP> 1,96 <SEP> 11,30
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 25ême <SEP> litre <SEP> 0,20 <SEP> -- <SEP> -- <SEP> 0,20 <SEP> 10,35
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 26ème <SEP> litre <SEP> 0,10 <SEP> -- <SEP> -- <SEP> 0,10 <SEP> 9,90
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 27ème <SEP> litre <SEP> 0,06 <SEP> -- <SEP> -- <SEP> 0,05 <SEP> 9,40
<tb>
Exemple 8.
On répète le même processus que dans l'exemple 6 avec les exceptions ou les changements suivants. On prépare la solution de mélasses comme mentionné ci-dessus, et on la maintient à la même température ambiante de 23 C, mais à un débit de 186 cm3 par minuteo Les analyses de la solution de mélasses diluée ré- vèle qu'elle présente une densité de 1,4, un pH de ge5e et qu'elle contient 40,94 % de substances sèches dont 23,7 % sont du saccharose et le reste, 17,24 %, est constitué par des produits non sucrés. La pureté moyenne du sucre, telle que dé- terminée par la proportion du sucre aux substances sèches, est de 57,89 %.
Les résultats, en commençant encore à partir du sixième litre à faire passer à tra- vers la colonne d'échange d'ions, sont représentés ci-dessous ainsi que sur le graphique 8.
EMI15.2
<tb>
Echantillon <SEP> ' <SEP> ' <SEP> Substances <SEP> sè- <SEP> % <SEP> de <SEP> Pureté <SEP> % <SEP> total <SEP> de <SEP> pro- <SEP> pH
<tb> d'effluent <SEP> ches <SEP> % <SEP> solides/ <SEP> sucre <SEP> du <SEP> sucre <SEP> duits <SEP> non <SEP> sucrés
<tb> volume
<tb>
<tb> 6ème <SEP> litre <SEP> 0,25 <SEP> -- <SEP> - <SEP> 0,25 <SEP> 10,30
<tb> 7ème <SEP> litre <SEP> 2,75 <SEP> - <SEP> -- <SEP> 2,75 <SEP> 11,70
<tb> 8ème <SEP> litre <SEP> 10,24 <SEP> 1,64 <SEP> 16,02 <SEP> 8,70 <SEP> 12,10
<tb> 9ème <SEP> litre <SEP> 18,85 <SEP> 7,60 <SEP> 39,79 <SEP> 11,35 <SEP> 12,10
<tb> 10ème <SEP> litre <SEP> 23,14 <SEP> 13,30 <SEP> 57,48 <SEP> 9,84 <SEP> 12,10
<tb> llème <SEP> litre <SEP> 23,17 <SEP> 15,54 <SEP> 67,07 <SEP> 7,63 <SEP> 12,10
<tb> 12ème <SEP> litre <SEP> 18,78 <SEP> 14,58 <SEP> 77,64 <SEP> 4,20 <SEP> 12,00
<tb> 13ème <SEP> litre <SEP> 14,19 <SEP> 11,24 <SEP> 79,
21 <SEP> 2,95 <SEP> 11,95
<tb> 14ême <SEP> litre <SEP> 12,22 <SEP> 9,60 <SEP> 78,56 <SEP> 2,65 <SEP> 11,90
<tb> 15ème <SEP> litre <SEP> 10,07 <SEP> 8,01 <SEP> 79,54 <SEP> 2,06 <SEP> 11,85
<tb> 16ème <SEP> litre <SEP> 6,46 <SEP> 5,28 <SEP> 81,73 <SEP> 1,18 <SEP> 11,70
<tb> 17ème <SEP> litre <SEP> 2,97 <SEP> 2,47 <SEP> 83,16 <SEP> 0,50 <SEP> 11,65
<tb> 18ème <SEP> litre <SEP> 1,62 <SEP> 0,72 <SEP> 44,44 <SEP> 0,90 <SEP> 11,60
<tb> 19ème <SEP> litre <SEP> 5,18 <SEP> 0,22 <SEP> -- <SEP> 4,96 <SEP> 11,50
<tb> 20ème <SEP> litre <SEP> 8,82 <SEP> -- <SEP> -- <SEP> 8,82 <SEP> 11,
30
<tb>
<Desc/Clms Page number 16>
EMI16.1
<tb> Echantillon <SEP> Substances <SEP> sè- <SEP> % <SEP> de <SEP> Pureté <SEP> % <SEP> total <SEP> de <SEP> pro- <SEP> pH
<tb> d'effluent <SEP> ches <SEP> % <SEP> solides/ <SEP> sucre <SEP> du <SEP> sucre <SEP> duits'non <SEP> sucrés
<tb> volume
<tb>
<tb> 21ème <SEP> litre <SEP> 8,21 <SEP> -0,14 <SEP> -- <SEP> 8,21 <SEP> 11,30
<tb> 22ème <SEP> litre <SEP> 6,67 <SEP> -0,10 <SEP> -- <SEP> 6,67 <SEP> 11,10
<tb> 23ème <SEP> litre <SEP> 2,65 <SEP> -- <SEP> -- <SEP> 2,65 <SEP> 11,10
<tb> 24ème <SEP> litre <SEP> 0,30 <SEP> -- <SEP> -- <SEP> 0,30 <SEP> 10,40
<tb> 25ème <SEP> litre <SEP> 0,20 <SEP> -- <SEP> -- <SEP> 0,20 <SEP> 10,35
<tb> 26ème <SEP> litre <SEP> 0,10 <SEP> -- <SEP> -- <SEP> 0,10 <SEP> 9,95
<tb> 27ème <SEP> litre <SEP> 0,05 <SEP> -- <SEP> -- <SEP> 0,05 <SEP> 9,75
<tb>
Exemple 9.
On a recours a un processus analogue à celui de l'exemple 6, avec les exceptions ou changements suivants. Dans chaque cycle on a recours à 1,6 kg envi- ron de mélasses diluées à l'aide de 2,1 kg d'eau, formant un total de 3,7 kg de solution, quantité qui correspond à 3,3 litres environ. Cette quantité de solu- tion est égale à 22 % environ du volume de la résine.
Les opérations successives sont les suivantes : (1) On introduit dans la colonne 3,3 litres de mélasses diluées; (2) On introduit dans la colonne 12 litres d'eau; (3) On introduit dans la colonne 0,5 litre d'une solution de NaOH di- luée ; (4) On introduit dans la colonne 11,95 litres d'eau.
On recueille les effluents suivants : (1) D'abord 7 litres contenant de l'eau, pas de sucre, très peu de produits non sucrés;on rejette cet effluent.
(2) Puis 1,5 litre contenant une solution dans l'eau d'une petite quantité de sucre mélangée avec, pour la plus grande partie, des produits non su- crés minéraux; on recycle cet effluent et on l'utilise pour diluer les mélasses d'admission.
(3) Le troisième effluent, de 7 litres environ, contient la masse du sucre et une faible quantité de produits non sucrés ; le met de côté en vue d'en séparer le sucre par des techniques de concentration classiques.
(4) Le quatrième effluent, de 1,5 litre environ, contient une petite quantité de sucre et de produits non sucrés ; onle rejette.
(5) Le dernier effluent, de 10 litres environ, contient de l'eau, pas de sucre, mais il contient la masse des produits organiques non sucrés; on le di- rige vers un entrepôt intermédiaire approprié à partir duquel l'un ou l'autre des constituants, tels que les acides amino, peuvent être récupérés ou rejetés à volonté.
On prépare la solution de mélasses en mélangeant ensemble, comme in- diqué ci-dessus, 1,2 litre de mélasses et 2,1 litres d'eau. On la maintient à une température ambiante de 27 C et à un débit de 158 cm3 par minute. Les analyses de la solution de mélasses diluée révèlent qu'elle présente un pH de 9,25 et qu'elle contient 37,2 % de substances sèches dont 22,2 % sont constitués par du saccharo- se et le reste, 15 % par des produits non sucrése La pureté moyenne du sucre, tel- le que déterminée par la proportion du sucre aux substances sèches, est de 59,67%.
Les résultats, en commençant encore par le sixième litre à faire passer à travers la colonne d'échange d'ions, sont représentés ci-dessous ainsi que sur le graphi- que 9.
<Desc/Clms Page number 17>
EMI17.1
<tb>
Echantillon <SEP> Substances <SEP> sè- <SEP> % <SEP> de <SEP> Pureté <SEP> % <SEP> total <SEP> de <SEP> pro- <SEP> pH
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> d'effluent <SEP> ches <SEP> % <SEP> solides/ <SEP> sucre <SEP> du <SEP> sucre <SEP> duits <SEP> non <SEP> sucrés
<tb>
<tb>
<tb> volume
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 6ème <SEP> litre <SEP> 1,15 <SEP> 0,20 <SEP> - <SEP> 1,15 <SEP> 12,50
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 7ème <SEP> litre <SEP> 3,20 <SEP> 0,10 <SEP> -- <SEP> 3,20 <SEP> 12,80
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 8ème <SEP> litre <SEP> 7,30 <SEP> 2,00 <SEP> 27,39 <SEP> 5,30 <SEP> 13,00
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 9ème <SEP> litre <SEP> 12,10 <SEP> 5,60 <SEP> 46,28 <SEP> 6,50 <SEP> 13,00
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> loème <SEP> litre <SEP> 16,40 <SEP> 10,10 <SEP> 61,58 <SEP> 6,30 <SEP> 12,95
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 11ème <SEP> litre <SEP> 18,80 <SEP> 13,00 <SEP> 69,
14 <SEP> 5,80 <SEP> 12,75
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 12ème <SEP> litre <SEP> 16,85 <SEP> 12,79 <SEP> 75,90 <SEP> 4,06 <SEP> 12,45
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 13ème <SEP> litre <SEP> 12,70 <SEP> 10,61 <SEP> 83,54 <SEP> 2,09 <SEP> 12 <SEP> 00 <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 14ème <SEP> litre <SEP> 8,60 <SEP> 7,68 <SEP> 89,30 <SEP> 0,92 <SEP> 11,60
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 15ème <SEP> litre <SEP> 8,55 <SEP> 5,02 <SEP> 90,45 <SEP> 0,53 <SEP> 11,30
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 16ème <SEP> litre <SEP> 3,55 <SEP> 3,26 <SEP> 91,83 <SEP> 0,29 <SEP> 11,45
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 17ème <SEP> litre <SEP> 2,25 <SEP> 2,10 <SEP> 93,33 <SEP> 0,15 <SEP> 11,35
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 18ème <SEP> litre <SEP> 1,80 <SEP> 1,32 <SEP> 73,33 <SEP> 0,48 <SEP> 11,80
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 19ème <SEP> litre <SEP> 2,60 <SEP> 0,50 <SEP> -- <SEP> 1,79 <SEP> 12,
10
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 20ème <SEP> litre <SEP> 4,60 <SEP> 0,20 <SEP> -- <SEP> 4,07 <SEP> 12,20
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 21ème <SEP> litre <SEP> 7,80 <SEP> 0,40 <SEP> -- <SEP> 7,40 <SEP> 12,20
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 22ème <SEP> litre <SEP> 10,00 <SEP> 0,00 <SEP> - <SEP> 10,00 <SEP> 1195
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 23ème <SEP> litre <SEP> 6,10 <SEP> 0,10 <SEP> - <SEP> 6,10 <SEP> 12,00
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 24ème <SEP> litre <SEP> 1,20 <SEP> 0,30 <SEP> - <SEP> 1,20 <SEP> 11,20
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 25ème <SEP> litre <SEP> 0,20 <SEP> 0,20 <SEP> -- <SEP> 0,20 <SEP> 11,20
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 26ème <SEP> litre <SEP> 0,10 <SEP> 0,00 <SEP> - <SEP> 0,10 <SEP> 11,00
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 27ème <SEP> litre <SEP> 0,00 <SEP> 0,00 <SEP> -- <SEP> 0,00 <SEP> 11,50
<tb>
Dans les exemples suivants (10 à 12)
on a recours à 15 litres d'une résine d'échange de cations dans une colonne de 160 cm de hauteur. Pour chaque cycle,on a recours à 2,1 kg de mélasses dilués à l'aide de 1,5 kg d'eau, formant un total de 3,6 kg, ce qui correspond à 3 litres environ de solution. Cette quan- tité de solution est égale à 20 % environ du volume de la résine.
Les opérations successives sont les suivantes : (1) On introduit dans la colonne 3 litres de mélasses diluées ; (2) On introduit dans la colonne 12 litres d'eau; à 10 %; (3) On introduit dans la colonne 2,1 litres d'une solution de H2SO4 (4) On introduit dans la colonne 9,9 litres d'eau.
On recueille les effluents suivants : (1) D'abord 7 litres contenant des produits minéraux non sucrés, pas de sucre et une très petite quantité de produits organiques non sucrés ; rejet- te cet effluent; (2) Puis 7 litres contenant la masse du sucre et une faible quantité de produits organiques non sucrés ; les met de côté pour en séparer le sucre par des techniques de concentration classiques ; (3) Ensuite 1,5 litre contenant une certaine quantité de sucre résidue et une certaine quantité de produits organiques non sucrés; on les met de côté en vue de les utiliser pour diluer la charge de mélasses suivante à faire passer à travers la colonne;
(4) Ensuite 1,5 litre contenant une faible quantité de sucre mais une quantité plus importante de produits organiques non sucrés ; les rejette; (5) L'effluent final de 10 litres environ contient de l'eau, pas de sucre, mais il contient la masse des produits organiques non sucrés ; les rejet
<Desc/Clms Page number 18>
Comme dans le cas où l'on a recours à la colonne d'échange d'anions, les résultats et graphiques particuliers qui suivent ne font pas ressortir le fait qu'une partie considérable des produits non sucrés a été retirée dans les quelques premiers litres d'effluent. Toutefois, ce fait est évident.
Exemple 10.
On prépare une colonne contenant des particules d'une résine d'échan- ge de cations sulfonée sous forme sodium en ayant recours à la résine AMBERLITE XE-100 fabriquée par "Rohm & Haas Company, Philladelphia, Pennsylvaniea". Cette résine est connue comme ayant été obtenue en copolymérisant du styrène et du di- vinylbenzéne et en sulfonant ensuite le produit. La colonne de perles de résine présente une profondeur de 160 cmo On laisse filtrer à travers la colonne trois litres d'une solution de mélasses, diluée à 1 :1 en volume à l'aide d'eau, présen- tant une densité de 1,4 et maintenue à une température ambiante de 8 C environ, suivant un débit moyen de 123 cm3 environ par minute.
Les analyses de la solution de mélasses diluée révèlent qu'elle présente un pH de 9,5 et qu'elle contient 49,75 % de substance sèches, comme déterminé par réfractométrie, dont 30,6 % sont constitués par du saccharose, tel que déterminé par polarimétrie, et le reste, soit 19el5 %, est constitué par des produits non sucrés. La pureté moyenne du sucre, telle que déterminée par la proportion du sucre aux substances sèches, est de 61,51%.
Afin de déterminer l'efficacité avec laquelle la colonne effectue la séparation du sucre des produits non sucrés, on prélève séparément des échantil- lons de chaque litre d'effluent successif et on les analyse en commençant à partir du sixième litre. Les résultats sont donnés ci-dessous et représentés également par le graphique 10.
EMI18.1
<tb>
Echantillon <SEP> Substances <SEP> se- <SEP> % <SEP> de <SEP> Pureté <SEP> % <SEP> total <SEP> de <SEP> pro- <SEP> pH
<tb> d'effluent <SEP> ches <SEP> % <SEP> solides/ <SEP> sucre <SEP> du <SEP> sucre <SEP> duits <SEP> non <SEP> sucrés
<tb> volume
<tb>
<tb> 6ème <SEP> litre <SEP> 0,45 <SEP> 0,06 <SEP> -- <SEP> 0,40 <SEP> 2,55
<tb> 7ème <SEP> litre <SEP> 1,35 <SEP> 0,04 <SEP> - <SEP> 1,31 <SEP> 2,10
<tb> 8ème <SEP> litre <SEP> 9,45 <SEP> 7,87 <SEP> 83,28 <SEP> 1,58 <SEP> 1,80
<tb> 9ème <SEP> litre <SEP> 20,00 <SEP> 18;
31 <SEP> 91,55 <SEP> 1,69 <SEP> 2,55
<tb> 10ème <SEP> litre <SEP> 22,10 <SEP> 20,34 <SEP> 92,04 <SEP> 1,76 <SEP> 2,60
<tb> 1 <SEP> terne <SEP> litre <SEP> 19,20 <SEP> 16,70 <SEP> 87,19 <SEP> 2,50 <SEP> 2,75
<tb> 12ème <SEP> litre <SEP> 16,85 <SEP> 13,83 <SEP> 82,08 <SEP> 3,02 <SEP> 2,95
<tb> 13ème <SEP> litre <SEP> 11,25 <SEP> 7,67 <SEP> 68,18 <SEP> 3,58 <SEP> 3,10
<tb> 14ème <SEP> litre <SEP> 8,45 <SEP> 4,50 <SEP> 53,25 <SEP> 3,95 <SEP> 3,20
<tb> 1 <SEP> sème <SEP> litre <SEP> 6,35 <SEP> .2,30 <SEP> 36,22 <SEP> 4,05 <SEP> 2,70
<tb> 16ème <SEP> litre <SEP> 5,20 <SEP> 1,00 <SEP> 19,23 <SEP> 4,20 <SEP> 3,05
<tb> 17ème <SEP> litre <SEP> 3,65 <SEP> 0,10 <SEP> - <SEP> 3,55 <SEP> 3,25
<tb> 18ème <SEP> litre <SEP> 2,10 <SEP> - <SEP> -- <SEP> 2,10 <SEP> 2,75
<tb> 19ème <SEP> litre <SEP> 1,60 <SEP> -- <SEP> -- <SEP> 1,60 <SEP> 2,50
<tb> 20ème <SEP> litre <SEP> 2,
70 <SEP> - <SEP> - <SEP> 2,70 <SEP> 2,20
<tb> 21ème <SEP> litre <SEP> 5,00 <SEP> - <SEP> - <SEP> 5,00 <SEP> 2,00
<tb> 22ème <SEP> litre <SEP> 6,75 <SEP> - <SEP> -- <SEP> 6,75 <SEP> 1,80
<tb> 23ème <SEP> litre <SEP> 6,95 <SEP> - <SEP> -- <SEP> 6,95 <SEP> 1,80
<tb> 24ème <SEP> litre <SEP> 5,30 <SEP> - <SEP> -- <SEP> 5,30 <SEP> 1,75
<tb> 25ème <SEP> litre <SEP> 0,70 <SEP> - <SEP> -- <SEP> 0,70 <SEP> 2,50
<tb> 26ème <SEP> litre <SEP> 0,55 <SEP> -- <SEP> -- <SEP> 0,55 <SEP> 2,75
<tb> 27ème <SEP> litre <SEP> 0,40 <SEP> - <SEP> -- <SEP> 0,40 <SEP> 2,90
<tb>
Exemple 11.
On répète le même processus que celui de l'exemple 10, avec les ex- ceptions ou changements suivants. La température ambiante est de 17 C et le dé- bit moyen de la solution de mélasses à travers la colonne est de 189 cm3 par minu- te. Les analyses de la solution diluée de mélasses révèlent qu'elle présente une
<Desc/Clms Page number 19>
densité de 1,4, un pH de 9,8 et qu'elle contient 49,7 % de substances sèches dont 30 8 % sont constitués par du saccharose et le reste, soit 18,9 % par des produits non sucrés. La pureté moyenne du sucre, telle que déterminée par la proportion du sucre aux substances sèches, est de 61,97 %.
Les résultats, en commençant en- core à partir du sixième litre passant à travers la colonne d'échange d'ions, sont donnés ci-dessous et représentés également par le graphique 11.
EMI19.1
<tb>
Echantillon <SEP> Substances <SEP> sè- <SEP> % <SEP> de <SEP> Pureté <SEP> % <SEP> total <SEP> de <SEP> pro- <SEP> pH
<tb> d'effluent <SEP> ches <SEP> % <SEP> solides/ <SEP> de <SEP> sucre <SEP> du <SEP> sucre <SEP> duits <SEP> non <SEP> sucrés
<tb> volume
<tb>
<tb> 6ème <SEP> litre <SEP> 0,30 <SEP> 0,07 <SEP> - <SEP> 0,23 <SEP> 2,95
<tb> 7ème <SEP> litre <SEP> 2,35 <SEP> 0,16 <SEP> -- <SEP> 2,19 <SEP> 2,70
<tb> 8ème <SEP> litre <SEP> 9,00 <SEP> 7,53 <SEP> 83,67 <SEP> 1,47 <SEP> 2,40
<tb> 9ème <SEP> litre <SEP> 18,00 <SEP> 16,33 <SEP> 90,72 <SEP> 1,67 <SEP> 2,20
<tb> 10ème <SEP> litre <SEP> 22,85 <SEP> 20,93 <SEP> 91,60 <SEP> 1,92 <SEP> 2,40
<tb> llème <SEP> litre <SEP> 21,15 <SEP> 18,87 <SEP> 89,22 <SEP> 2,28 <SEP> 2,70
<tb> 12ème <SEP> litre <SEP> 16,05 <SEP> 12,95 <SEP> 80,69 <SEP> 3,10 <SEP> 2,80
<tb> 13ème <SEP> litre <SEP> 12,50 <SEP> 8,89 <SEP> 71,12 <SEP> 3,
71 <SEP> 3,00
<tb> 14ème <SEP> litre <SEP> 9,05 <SEP> 5,40 <SEP> 59,67 <SEP> 3,65 <SEP> 3,15
<tb> 15ème <SEP> litre <SEP> 7,20 <SEP> 3,50 <SEP> 48,61 <SEP> 3,70 <SEP> 3,25
<tb> l6ème <SEP> litre <SEP> 7,60 <SEP> 2,50 <SEP> 37,88 <SEP> 4,10 <SEP> 3,40
<tb> 17ème <SEP> litre <SEP> 4,15 <SEP> 0,70 <SEP> -- <SEP> 3,45 <SEP> 3,55
<tb> 18ème <SEP> litre <SEP> 4,05 <SEP> 0,30 <SEP> - <SEP> 3,75 <SEP> 2,40
<tb> 19ème <SEP> litre <SEP> 2,30 <SEP> 0,10 <SEP> - <SEP> 2,20 <SEP> 2,60
<tb> 20ème <SEP> litre <SEP> 2,30 <SEP> - <SEP> -- <SEP> 2,30 <SEP> 2,60
<tb> 21ème <SEP> litre <SEP> 3,55 <SEP> -- <SEP> -- <SEP> 3,55 <SEP> 2,45
<tb> 22ème <SEP> litre <SEP> 5,15 <SEP> -- <SEP> -- <SEP> 5,15 <SEP> 2,30
<tb> 23ème <SEP> litre <SEP> 6,80 <SEP> - <SEP> -- <SEP> 6,80 <SEP> 2,30
<tb> 24ème <SEP> litre <SEP> 7,30 <SEP> - <SEP> -- <SEP> 7,30 <SEP> 2,35
<tb> 25ème <SEP> litre <SEP> 4,
50 <SEP> -- <SEP> -- <SEP> 4,50 <SEP> 2,30
<tb> 26éme <SEP> litre <SEP> 0,50 <SEP> - <SEP> -- <SEP> 0,50 <SEP> 3,30
<tb> 27ème <SEP> litre <SEP> 0,30 <SEP> - <SEP> -- <SEP> 0,30 <SEP> 3,50
<tb>
Exemple 12
On répète le même processus que celui de l'exemple 10 avec les excep- tions ou changements suivants. On prépare la solution de mélasses en mélangeant ensemble, sur une base de 1:1 en poids, 1,5 litre; de mélasses et 2,1 litres d'eau, et on la maintient à une température ambiante de 14 00 Le débit moyen de la solution de mélasses à travers la colonne est de 245 cm3 environ par minu- te.
Les analyses de la solution diluée de mélasses révèlent qu'elle présente une densité de 1,4, un pH de 9,1 et qu'elle contient 43,4 % de substances sèches dont 26,1 % sont constitués par du saccharose, et le reste, soit 17,3 % par des produits non sucrés. La pureté moyenne du sucre, telle que déterminée par la pro portion du sucre aux substances sèches, est de 61,06%. Les résultats, en commen- çant encore à partir du sixième litre à faire passer à travers la colonne d'échan ge d'ions, sont donnés ci-dessous et sont représentés par le graphique 12.
EMI19.2
<tb>
Echantillon <SEP> Substances <SEP> se- <SEP> % <SEP> de <SEP> Pureté <SEP> % <SEP> total <SEP> de <SEP> pro- <SEP> pH
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> d'effluent <SEP> ches <SEP> % <SEP> solides/ <SEP> sucre <SEP> du <SEP> sucre <SEP> duits <SEP> non <SEP> sucrés
<tb>
<tb>
<tb> volume
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 6ème <SEP> litre <SEP> 0,15 <SEP> -- <SEP> -- <SEP> 0,15 <SEP> 2,60
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 7ème <SEP> litre <SEP> 0,60 <SEP> 0,14 <SEP> 23,33 <SEP> 0,46 <SEP> 2,00
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 8ème <SEP> litre <SEP> 2,50 <SEP> 1,49 <SEP> 59,60 <SEP> 1,01 <SEP> 1,60
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 9ème <SEP> litre <SEP> 10,10 <SEP> 8,65 <SEP> 85,64 <SEP> 1,45 <SEP> 1,60
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 10ème <SEP> litre <SEP> 16,20 <SEP> 14,69 <SEP> 90,68 <SEP> 1,51 <SEP> 1, <SEP> 60 <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 11ème <SEP> litre <SEP> 18,00 <SEP> 16,64 <SEP> 92,44 <SEP> il,
.-36 <SEP> 2,15
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 12ème <SEP> litre <SEP> 18, <SEP> 00 <SEP> 15,10 <SEP> 83,89 <SEP> 2,90 <SEP> 2,15
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 13ème <SEP> litre <SEP> 15,95 <SEP> 12,85 <SEP> 80,56 <SEP> 3,10 <SEP> 2,40
<tb>
<Desc/Clms Page number 20>
EMI20.1
<tb> Echantillon <SEP> Substances <SEP> sè- <SEP> % <SEP> de <SEP> Pureté <SEP> % <SEP> total <SEP> de <SEP> pro- <SEP> PH
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> d'effluent <SEP> ohes <SEP> % <SEP> solides/ <SEP> sucre <SEP> du <SEP> sucre <SEP> duits <SEP> non <SEP> sucrés
<tb>
<tb>
<tb> volume
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 14ème <SEP> litre <SEP> 14,45 <SEP> 11,40 <SEP> 78,89 <SEP> 3,05 <SEP> 2,25
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 15ème <SEP> litre <SEP> 12,50 <SEP> 9,56 <SEP> 75,60 <SEP> 3,05 <SEP> 2,50
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 16ème <SEP> litre <SEP> 10,20 <SEP> 7,10 <SEP> 69,61 <SEP> 3,la <SEP> 2,
40
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 17ème <SEP> litre <SEP> 5,40 <SEP> 1,70 <SEP> 31,50 <SEP> 3,70 <SEP> 2,45
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 18ème <SEP> litre <SEP> 5,90 <SEP> 0,81 <SEP> -- <SEP> 5,09 <SEP> 2,30
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 19ème <SEP> litre <SEP> 7,40 <SEP> 0,20 <SEP> -- <SEP> 7,20 <SEP> 2,30
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 20ème <SEP> litre <SEP> 8,19 <SEP> 0,10 <SEP> - <SEP> 8,09 <SEP> 2,40
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 21ème <SEP> litre <SEP> 9,00 <SEP> -- <SEP> - <SEP> 9,00 <SEP> 2,30
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 22ème <SEP> litre <SEP> 9,40 <SEP> -- <SEP> -- <SEP> 9,40 <SEP> 2,05
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 23ème <SEP> litre <SEP> 4,60 <SEP> - <SEP> -- <SEP> 4,60 <SEP> 2,70
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 24ème <SEP> litre <SEP> 1,30 <SEP> - <SEP> - <SEP> 1,30 <SEP> 2,80
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 25ème <SEP> litre <SEP> 0,70 <SEP> - <SEP> -- <SEP> 0,70 <SEP> 3,
15
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 26ème <SEP> litre <SEP> 0,50 <SEP> -- <SEP> - <SEP> 0,50 <SEP> 3,30
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 27ème <SEP> litre <SEP> 0,40 <SEP> - <SEP> - <SEP> 0,40 <SEP> 3,50
<tb>
Les exemples ci-dessus sont donnés à titre illustratif du procédé principal de lginvention tel qu'il est représenté de façon'générale sur le ta- bleau 1 et tel qu'il est appliqué à toute liqueur contenant du sucre, avec des exemples supplémentaires du cas particulier des mélasses. Les divers procédés suc- cessifs ou variantes, comme représenté sur les tableaux 2-3 et décrits dans la pré- sente demande, sont représentés par les exemples suivants.
Exemple 13.
Mélasses (Colonne cationique).
A travers une colonne de 28 cm de diamètre contenant un lit de rési- ne d'échange de cations (les 25 % supérieurs étant sous forme acide) de 160 cm de hauteur,on pompe dans l'ordre suivant, à raison de 1,33 litre environ par mi- nute :
1. - 18 litres d'une solution obtenue en diluant des mélasses suivant un rapport de 1:1 à l'aide d'eau ou à l'aide d'une fraction recyclée prélevée dans le courant effluento Les mélasses non diluées contiennent 82 % environ de matières solides, 51 % de saccharose (déterminés par polarimétrie) et présentent une pureté de 62 % environ.
20 - 80 litres d'eau.
3. - 10 litres de H2SO4 à 10 %.
4. - 72 litres d'eau.
Les fractions d'effluent sont constituées de la façon suivante :
1. - 30 litres environ sont dirigés vers des réservoirs soit à des fins d'emmagasinagesoit pour récupérer des sous-produits.
2. - On recueille 65 litres environ en vue d'une concentration. La neutralisation nécessaire avant la concentration peut être effectuée d'un certain nombre de façons : (a) en les mélangeant avec le courant alcalin provenant de la colon- ne anionique; (b) En introduisant dans le courant alcalin un jus déféqué; (c) Par un moyen chimique/à l'aide de résines d'échange d'ions.
Cette fraction présente la composition approximative suivante :
<Desc/Clms Page number 21>
EMI21.1
<tb> Pureté <SEP> 75-83 <SEP> %
<tb>
<tb> solides, <SEP> % <SEP> 9-10
<tb>
<tb> saccharose,% <SEP> 6,75-8,1
<tb>
<tb> pH <SEP> 1,5-3
<tb>
3.- 10 litres de liqueur recyclée destinés à diluer'les mélasses au cours des cycles ultérieurs;
40 - 75 litres environ sont dirigés vers des réservoirs soit en vue - d'un dépôt soit en vue d'une concentration (comme en 11 sur le tableau 2) pour i- soler les constituants intéressants.
Résultats analytiques des fractions 1 et 4.
Fraction 1.
EMI21.2
<tb>
% <SEP> de <SEP> solides <SEP> 1-1,5
<tb>
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> saccharose <SEP> 0,1-0,3 <SEP> environ
<tb>
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> sels <SEP> 12,6 <SEP> (sur <SEP> la <SEP> base <SEP> de <SEP> 100% <SEP> de <SEP> solides)
<tb>
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> produits <SEP> organiques
<tb>
<tb>
<tb> (non <SEP> sucrés) <SEP> non <SEP> azotés <SEP> 29, <SEP> 5 <SEP> % <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> produits <SEP> organiques <SEP> azotés <SEP> 25,4% <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb>
Fraction 4.
EMI21.3
<tb>
%de <SEP> solides <SEP> 4-5
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> saccharose <SEP> 0,2-0,4
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> sels <SEP> minéraux <SEP> 42 <SEP> (sur <SEP> la <SEP> base <SEP> de <SEP> 100 <SEP> % <SEP> de <SEP> solides)
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> produits <SEP> organiques <SEP> non
<tb>
<tb>
<tb> sucrés <SEP> non <SEP> azotés <SEP> 28-29 <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> produits <SEP> organiques <SEP> azotés <SEP> 21-22 <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb>
Exemple 14.
Mélasses (colonne anionique)
A travers une colonne ayant les mêmes dimensions que dans l'exemple 13 mais contenant un lit de résine anionique dont les 25 % (environ) supérieurs sont sous forme basique,on pompe dans l'ordre suivant :
1. - 18 litres d'une solution de mélasses dont la composition est a- nalogue à celle de l'exemple 13.
2. - 100 litres d'eau, 3. - 12 litres d'hydroxyde de sodium à 5 %
4. - 50 litres d'eau.
Les fractions d'effluent sont constituées de la façon suivante
1. - 65 litres environ sont dirigés vers des réservoirs soit en vue d'un dépôt soit en vue de récupérer des Bous-produits.
2. - 10 litres sont recueillis à titre de liqueur de recyclage pour diluer les mélasses au cours des cycles ultérieurs.
3.- 75 litres environ de solution.(contenant plus de 90 % de la to- talité du saccharose contenu dans les mélasses) sont recueillis en vue d'une concentration. La neutralisation nécessaire est effectuée comme dans l'exemple 13. Cette fraction, lorsqu'elle sort de la colonne, présente la composition approximative suivante
EMI21.4
<tb> Pureté <SEP> 75-83 <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> solides <SEP> 9-10 <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> saccharose <SEP> 675-81
<tb>
<tb>
<tb> pH <SEP> 11,5-12
<tb>
<Desc/Clms Page number 22>
40 - 35 litres environ de liquide sont dirigés vers des réservoirs soit en vue d'un dépôt soit en vue de récupérer des sous-produits.
Résultats analytiques des fractions 1 et 4.
Fraction 1.
EMI22.1
<tb>
% <SEP> de <SEP> solides <SEP> 4,4-4,7 <SEP> %
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> saccharose <SEP> 0,2-0,4 <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> sels <SEP> minéraux <SEP> 37-40 <SEP> % <SEP> (sur <SEP> la <SEP> base <SEP> de <SEP> 100 <SEP> % <SEP> de <SEP> solides)
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> produits <SEP> organiques <SEP> non
<tb>
<tb> azotés <SEP> 32-36 <SEP> % <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> produits <SEP> organiques <SEP> azotés <SEP> 18-21 <SEP> % <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb>
Fraction 4.
EMI22.2
<tb>
% <SEP> de <SEP> solides <SEP> 2,3-2,6 <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> saccharose <SEP> 0,1-0,3 <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> sels <SEP> minéraux <SEP> 26-29 <SEP> % <SEP> (sur <SEP> la <SEP> base <SEP> de <SEP> 100 <SEP> % <SEP> de <SEP> solides)
<tb>
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> produits <SEP> organiques <SEP> non
<tb>
<tb>
<tb> azotés <SEP> 18-22 <SEP> % <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> produits <SEP> organiques <SEP> azotés <SEP> 20-23 <SEP> % <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb>
Exemple 15.
Cet exemple concerne le recyclage du sous-produit (ou produit secon- daire) de mélasses finalement obtenu lorsque les solutions des exemples 13 et 14 ont été concentrées, et que le saccharose brut a été cristallisé. Après centri- fugation, on obtient de nouvelles mélasses (c'est-à-dire des mélasses provenant de mélasses), En recyclant celles-ci, la quantité de saccharose finalement obtenue est de 75 à 80 % de celle initialement présente dans les mélasses primaires.
Les mélasses secondaires sont moins visqueuses, moins colorées et moins odorantes que les mélasses primaires et présentent les constantes suivantes avant la dilution :
EMI22.3
<tb> % <SEP> de <SEP> soiiaes <SEP> 8-,4
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> saccharose <SEP> 53,1
<tb>
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> pureté <SEP> 61,4
<tb>
<tb> pH <SEP> 9,5
<tb>
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> sels <SEP> minéraux <SEP> 11,8
<tb>
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> produits <SEP> organiques <SEP> non <SEP> azotés <SEP> 9,5
<tb>
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> produits <SEP> organiques <SEP> azotés <SEP> 12
<tb>
Le fonctionnement des colonnes est le même que celui décrit dans les exemples 13 et 140 On mélange les deux fractions de produit (comme indiqué sché- matiquement sur le tableau 2 avant le stade de concentration 11)
et la solution ainsi obtenue présente les constantes suivantes
EMI22.4
<tb> % <SEP> de <SEP> solides <SEP> 10,3
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> saccharose <SEP> 8
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> pureté <SEP> 77,5
<tb>
<tb> pH <SEP> 7,7
<tb>
Exemple 16
Liqueur-mère (colonne cationique)
Cet exemple concerne l'amélioration de la liqueur-mère provenant de la centrifugation du sucre brut. Elle est également connue en tant que sirop verte Avant la dilution, la liqueur-mère présente les constantes suivantes :
EMI22.5
<tb> % <SEP> de <SEP> solides <SEP> 72,5
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> saccharose <SEP> 55,6
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> pureté <SEP> 76,7
<tb>
<tb> pH <SEP> 9,8
<tb>
<Desc/Clms Page number 23>
La dilution avant le passage à travers la colonne est de 1:1 à l'ai- de d'eau.
La colonne fonctionne sensiblement de la même façon que dans l'exemple 13.
La fraction contenant le sucre (c'est-à-dire la fraction 2) présente les constantes suivantes :
EMI23.1
<tb> % <SEP> de <SEP> solides <SEP> 10,3
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> saccharose <SEP> 9
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> pureté <SEP> 87,3
<tb>
<tb> pH <SEP> 1,95
<tb>
Exemple 17.
Liqueur-mère (colonne anionique)
On fait passer la liqueur-mère diluée à travers la colonne essentiel- lement de la même façon que dans l'exemple 14. La fraction contenant le saccha- rose (c'est-à-dire la fraction 3) de l'effluent présente les constantes suivantes
EMI23.2
<tb> % <SEP> de <SEP> solides <SEP> 7
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> saccharose <SEP> 6,25
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> pureté <SEP> 89,4
<tb>
<tb> pH <SEP> 11,5
<tb>
Exemple 18.
Cet exemple concerne le cas où les fractions de produit provenant des effluents des deux colonnes sont immédiatement mélangées en vue de leur concentra- tion, exactement comme représenté sur le tableau 2. Les colonnes cationique et anionique fonctionnent de la façon habituelle.
L'effluent mélangé qui contient le saccharose présente les constantes suivantes :
EMI23.3
<tb> % <SEP> de <SEP> solides <SEP> 7,8
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> saccharose <SEP> 7,06
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> pureté <SEP> 90,5
<tb>
<tb> pH <SEP> 9
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