CH397653A - Procédé de purification d'un mélange impur de cyclohexanone et de cyclohexanol - Google Patents
Procédé de purification d'un mélange impur de cyclohexanone et de cyclohexanolInfo
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Description
Procédé de purification d'un mélange impur de cyclohexanone et de cyclohexanol La présente invention a pour objet un procédé de purification d'un mélange impur de cyclohexanone et de cyclohexanol. En général, on obtient le cyclohexanol et la cyclohexanone en oxydant partiellement du cyclohexane, puis en séparant le cyclohexane non transformé du mélange résultant, désigné ci-après huile , et qui continent le cyclohexanol et la cyclohexanone avec des impuretés. Un procédé pour purifier ce mélange consiste à le laver au moyen d'une solution aqueuse alcaline diluée, telle que de l'hydroxyde de sodium dilué, pour former une phase huileuse contenant le cyclohexanol et la cyclohexanone et une phase aqueuse contenant les impuretés indésirables en plus de quantités appréciables de cyclohexanone et de cyciohexanol dissouss. La phase huileuse peut être séparée par décantation, les impuretés restant dans la solution de lavage. Cette solution aqueuse de lavage peut ensuite être réutilisée pour purifier de la même façon de nouvelles quantités d'huile. Cependant, à un moment donné, la solution de lavage est usée et doit être remplacée par une solution fraîche. Dans l'état actuel de la technique, la solution usée emporte avec elle une certaine quantité de cyclohexanol et de cyclohexanone dissous, qui sont irrécu- opérables si la solution usée est jetée. C'est principalement cet inconvénient qui a suscité le désir de diminuer le plus possible la perte de cyclohexanol et de cyclohexanone dans les solutions de lavage usées. L'invention a donc pour but de réduire la concentration de la cyclohexanone et du cyclohexanol dans la solution aqueuse alcaline de lavage employée pour laver un mélange de cyclohexanone et de cyclohexanol des impuretés qu'il contient. Conformément à l'invention, on incorpore à ladite solution alcaline au plus tard après le lavage, un sel inorganique, de préférence du sulfate de sodium, qui ne réagit pas avec la cyclohexanone et le cyclohexanol, mais réduit notablement leur solubilité Idans la phase aqueuse, afin de réduire la perte en cyclohexanone et de cyclohexantol dissous dans la phase aqueuse. Le sulfate de sodium ne réagit pas avec la cyclohexanone ou le cyclohexanol et n'a pas d'effet appréciable sur le pouvoir épurant de la solution alcaline. La concentration de la solution aqueuse alcaline de lavage peut être de 2 à 20 O/o en poids environ, avantageusement de 5 à 15 % en poids environ, et de préférence d'environ 10 % en poids. Dans la plupart des cas, la concentration en sulfate de sodium est de préférence la ooncentration de saturation ou une concentration proche de la saturation, bien que des concentrations plus faibles puissent aussi être utilisées. Une récupération optimum de la cyclohexanone et du cyelohexanol est réalisée lorsque les composants de la solution alcaline ide lavage ont approximativement les proportions suivantes: NaOH 10 Olo en poids Na2SO4 33 O/o en poids Exemple On introduit du cyclohexane dans une marmite, on le chauffe, on le fait réagir avec de l'air et on distille pour obtenir une fraction bouillant 'dans l'intervalve allant de la cyclohexanone lau cyciohexanol in clusivement. On agite énergiquement cette fraction pendant 5 mn à 250 C avec une phase eau-alcali, dans un récipient. La charge du récipient consiste en 6,8 kg de phase aqueuse et 15 kg de fraction huileuse. La phase aqueuse contient 10% d'hydroxyde de sodium et 15 % de Na2SO4. lO H20. On Baisse ensuite le mélange se séparer en une phase aqueuse et une phase huileuse. Après séparation des deux phases, on distille la phase huileuse dans une colonne d'Oldershaw à 20 plateaux, avec un rapport de reflux de 5: 1. Les fractions réunies de cyclohexanone ont une pureté de 97 O/o. A titre de comparaison, on répète l'exemple en remplaçant la phase aqueuse par une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium à 10 0/o. Les fractions réunies de cyclohexanone ont une pureté de 93 O/o. Bien que dans l'exemple ci-dessus le sulfate de sodium soit incorporé à la solution d'hydroxyde de sodium de lavage avant sa mise en contact avec l'huile, le sulfate de sodium peut être ajouté à n'importe quel moment pendant le lavage ou, lorsque seule une récupération plus poussée est recherchée, pendant la décantation de l'huile, ou même après la décantation de l'huile, mais avant de jeter la solution de lavage usée. Bien que l'invention ait été illustrée par l'addition de sulfate de sodium à une solution de lavage aqueuse diluée d'hydroxyde de sodium, il est entendu que le sulfate de sodium est utilisable avec d'autres solutions aqueuses alcalines, telles que d'hydroxyde de potassium, et que d'autres sels inorganiques neutres modérément ou fortement solubles peuvent remplacer le sulfate de sodium, pour autant qu'ils ne réagissent pas avec la cyciohexanone et le cyclohexanol, mais réduisent notablement leur solubilité dans la solution de lavage.
Claims (1)
- REVENDICATION Procédé de purification d'un mélange impur de cyclohexanone et de cyclohexanol par lavage au moyen d'une solution de lavage aqueuse alcaline diluée et formation d'une phase huileuse contenant de la cyclohexanone et du cyclohexanol et d'une phase aqueuse contenant les impuretés dudit mélange et de la cyclohexanone et du cyclohexanol dissous, ca ractérisé en ce que l'on n incorpore à ladite solution alcaline, au plus tard après le lavage, un sel inorganique qui ne réagit pas avec la cyclohexanone et le cyclohexanol malus réduit notablement leur solubilité dans la phase aqueuse, afin de réduire la perte en cyclohexanone et de cyciohexanol dissous s dans la phase aqueuse.SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que ladite solution de lavage aqueuse alcaline diluée est une solution d'hydroxyde de sodium ou d'hydroxyde de potassium.2. Procédé selon la revendication ou la sousrevendication 1, caractérisé en ce que ledit sel inorganique est le sulfate de sodium.3. Procédé selon la sous-revendication 2, caractérisé en ce que l'on incorpore ledit sel inorganique à ladite solution alcaline après l'avoir séparée de la phase huileuse et en ce que l'on récupère la cyclohexanone et le cyclohexanol ainsi insolubilisés.4. Procédé selon la sous-revendication 2, oaractérisé en ce qu'on lave le mélange impur avec une solution aqueuse diluée d'hydroxyde de sodium contenant du sulfate de sodium, en ce qu'on sépare la phase huileuse de la phase aqueuse, en ce qu'on abandonne une partie de ladite phase aqueuse et en ce qu'on réutilise la partie restante de ladite phase aqueuse pour laver de même façon une nouvelle quantité de mélange contenl nt du cyclohexanol et de la cyclohexanone impurs après avoir ajouté à ladite partie restante de la phase aqueuse une solution aqueuse Idiluée d'hydroxyde de sodium fraîche contenant Idu sulfate de sodium pour la recompléter.
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