CH397707A - Procédé de préparation d'acide trichlorocyanurique pratiquement pur - Google Patents
Procédé de préparation d'acide trichlorocyanurique pratiquement purInfo
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Description
Procédé de préparation d'acide trichlorocyanurique pratiquement pur La présente invention a pour objet un procédé de préparation d'acide trichlorocyanurique pratique- ment pur ;
cet acide, qui est aussi désigné comme acide trichloroisocyanurique ou acide trichloro- iminocyanuriqu,e ,
répond aux formules isomères
EMI0001.0018
On a déjà décrit des procédés de préparation de cet acide qui consistent à traiter par du chlore gazeux une solution aqueuse diacide cyanurique et d'un hydroxyde alcalin dans le rapport .molaire 1 :
3, tout en maintenant le pH du milieu réactionnel inférieur à 4,5 et la température à des valeurs comprises entre 00 C et la température ambiante. L'acide trichloro- cyanurique brut cristallise et on le sépare rapidement des eaux mères pour éviter sa dégradation,
avant de le -soumettre éventuellement aux opérations de puri- fication.
L'équation globale de la réaction de ces pro- cédés est la suivante
EMI0001.0056
On sait par ailleurs que l'utilisation d'acide cya- nurique pur permet, dans une certaine mesure, d'évi ter la formation de produits indésirables,
au cours de réactions qui peuvent prendre des allures explosives, et d'améliorer ainsi les rendements.
Les inconvénients de la plupart de ces procédés résident dans l'obtention de produits bruts qui, pour certaines utilisations,
doivent être soumis à une puri fication ultérieure. Les rendements non quantitatifs qu'ils fournissent ne peuvent être généralement amé- liorés qu'au prix d'un recyclage important des eaux mères.
En outre, ces procédés utilisent souvent, pour leur mise en oeuvre, des appareillages compliqués d'agi tation mécanique.
De plus, étant donné que la mise en oeuvre dis- continue <B>de</B> certains de ces procédés entraîne habi- tuellement des temps de contact très longs entre les réactifs et le .produit de réaction,
il est nécessaire d'opérer dans des appareillages de faible volume afin de limiter au maximum les risques liés au dévelop pement de réactions secondaires inévitables.
Enfin, dans leur presque totalité, les procédés connus font appel à la mesure du pH pour contrôler l'évolution de la transformation, alors que, par la nature même des réactions mises en jeu, le pH ne peut fournir une représentation fidèle,
sensible et exacte de rétat du système.
Le procédé de la présente invention .reprend une partie des procédés déjà connus en ce sens que, pour son exécution,
on orée un courant d'un liquide réac- tionnel dans une enceinte de chloration maintenue à une température comprise entre 0 et 161) C, dans laquelle on introduit en continu,
d'une part une solu- tion aqueuse d'acide cyanurique et d'un hydroxyde alcalin dans le rapport molaire acide/base de 1/s, et d'autre part du chlore, et de laquelle on retire en continu des cristaux de l'acide trichlorocyanurique formé.
Mais le procédé de l'invention permet de pallier les inconvénients précités. Il conduit à l'obten tion d'un produit d'une pureté supérieure à 98 0/0, ce qui évite toute opération de purification ultérieure.
Le rendement par rapport à l'acide cyanurique de départ est supérieur à 93 % et, par .rapport au chlore mis en jeu, au moins égal à 88 0/0.
Il est mis en pauvre dans une opération simple, sans recyclage des eaux mères, à marche continue, contrôlée automati quement, présentant toute garantie de sécurité et une grande souplesse de fonctionnement.
Le titulaire a trouvé que le rendement global de la transformation de l'acide cyanurique en acide tri- chlorocyanurique de même que le degré de pureté du produit obtenu étaient susceptibles de varier dans de larges limites en fonction de la température,
du potentiel d'oxydo-réduction du milieu réactionnel et de la concentration en acide cyanurique de la soilu- tion de départ.
Il a été trouvé que le rendement restait pratique ment constant pour des températures comprises entre 0 et 160 C, limite supérieure au-delà de laquelle il baisse rapidement.
IL a également été établi que, dans cet intervalle de température, il existe pour chaque concentration en acide cyanurique de la solution initiale, un ren dement global optimum qui est obtenu lorsque le potentiel d'oxydo-réduction mesuré entre une élec trode au platine et une électrode au calomel normale en KCl,
est fixé à une valeur comprise entre 1050 et 1150 millivolts. Parmi toutes les valeurs maxima obtenues dans ces gammes de potentiels d'oxydo réduction et de températures, la plus élevée est atteinte pour une teneur de la solution de départ en acide cyanurique comprise entre 20 et 30 g/1.
Tenant compte de ces constatations, le procédé de la présente invention est caractérisé en ce que l'on règle le débit de l'un au moins des réactifs intro duits dans l'enceinte de chloration, de manière que le potentiel d'oxydo-réduction, mesuré entre une élec trode de platine poli et une électrode au calomel,
normale en KCl, soit, à 5 millivolts près, compris entre 1050 et 1150 millivolts, lesdites électrodes baignant dans le milieu réactionnel, au voisinage du point de retrait des cristaux de l'acide trichloro- cyanurique.
Les conditions opératoires qui fournissent les meilleurs rendements sont également celles qui con- duisent à l'obtention des produits les plus purs. Dans les conditions définies ci-dessus, la pureté de l'acide trichlorocyanurique dépasse 98 % et peut atteindre 100 0/0, ce qui évite toute purification ultérieure,
quelle que soit l'utilisation à laquelle est destiné le produit.
Le temps de contact entre les réactifs peut varier de 1 à 38 minutes, sans que les rendements ni la pureté du produit en soient affectés. Les courbes représentées à la fig. 1 du dessin annexé illustrent les variations du rendement en acide trichlorocyanurique en fonction du potentiel d'oxydo réduction et de la concentration de la solution de départ en acide cyanurique,
pour des températures comprises entre 0 et 160 C.
Le réglage d'une installation de mise en oeuvre du procédé selon l'invention peut donc être réalisé en asservissant au potentiel d'oxydo-réduction le débit de l'un des réactifs, le débit de l'autre qui joue alors le rôle de débit-pilote, pouvant être soit maintenu constant, soit lui-même asservi à une autre variable de commande,
telle que la teneur en chlore des gaz résiduaires. Un tel réglage peut être effectué par le jeu d'une ou plusieurs vannes automatiques com mandées par l'appareil de mesure du potentiel d'oxydo- réduction selon un schéma classique d'as- servissement. Pour un potentiel d'oxydo-réduction fixé, la capacité de production de l'appareillage ne dépend que du débit pilote.
Cette capacité peut varier dans de larges limites pour un appareillage de dimen sions données, ce qui confère au procédé une grande souplesse d'exploitation.
La chloration peut être effectuée en deux ou plu sieurs stades successifs, la préehloration de la solu tion fraîche étant effectuée par le chlore n'ayant pas réagi d'ans l'opération de chloration finale, au cours de laquelle cristallise l'acide trichlorocyanurique, le potentiel d'oxydo-réduction étant mesuré à ce dernier stade de chloration. En d'autres termes,
l'enceinte de chloration peut être subdivisée en plusieurs sec tions parcourues l'une après l'autre par les réactifs, ceux-ci étant introduits à l'état frais en des endroits éloignés l'un de l'autre.
Voici, à titre d'exemple, comment le procédé de l'invention peut être réalisé On admet dans le premier de deux chloreurs en série un débit contrôlé d'une solution aqueuse d'acide cyanurique et de soude caustique renfermant 0,2 mole d'acide cyanurique et 0,6 mole de soude caustique par litre.
Chaque chloreur présentant un volume de 7,30 litres, le débit moyen horaire de la solution est réglé à 52,1 litres, par le jeu d'une vanne électromagnéti- que dont l'ouverture est commandée à distance par un appareil de régulation, de telle manière que le potentiel d'oxydo-réduction, mesuré dans le second chlo.reur au moyen d'une paire d'électrodes platine calomel,
soit maintenu à 1100 5 millivolts, pour un débit de chlore moléculaire rigoureusement cons- tant de 3,10 kg/h.
Un système de réfrigération efficace permet de maintenir une température de 13 _+ 1 C dans les deuxRTI ID="0002.0217" WI="15" HE="3" LX="1243" LY="2389"> chloreurs.
Le produit de réaction précipite dans le second chio:reur, sous la forme d'une bouillie de cristaux que l'on sépare en continu des eaux mères dans un appa reil de décantation.
Après essorage, lavage à l'eau et séchage, on obtient en moyenne pour une marche en continu d'une durée de 24 heures, 2,28 kg/heure d'acide triehlorocyanurique de pureté égale à 99,4%. Le rendement moyen de la transformation calculé par rapport à l'acide cyanurique de départ est de 93,5 0/0, et,
par rapport au chlore, de 88 %.
Plusieurs essais de post-chloration des solutions usées ont permis de constater qu'il ne se formait plus d'acide trichlorocyanurique. Leur recyclage ne présente donc aucun intérêt.
La description qui va suivre en regard de la fig. 2 du dessin schématique annexé, donné à titre d'exemple, fait comprendre comment le procédé décrit à l'exemple ci-dessus est mis en oeuvre.
La solution aqueuse d'acide cyanurique et d'un hydroxyde alcalin est renfermée dans le réservoir à charge constante 1, qui alimente en continu une série de deux chloreurs 4 et 8.
On peut utiliser, pour la réalisation de ces chloreurs, tout type d'appa- reils assurant un contact intime gaz/liquide, et per- mettant de ce fait une absorption quasi totale du chlore introduit.
Le débit de la solution de départ dans l'appa reillage de chloration est réglé par le jeu d'une vanne 2 commandée à distance par un appareil de régula tion 3.
Cette solution est introduite en 5 dans la partie inférieure du chloreur 4 qu'elle traverse de bas en haut et qu'elle quitte par le trop-plein 6, d'où elle alimente par gravité le chloreur 8, à sa partie infé- rieure, en 9.
On introduit simultanément par -la tuyauterie 17 débouchant dans la partie inférieure du chloreur 8, un débit constant de chlore gazeux qui est réparti uniformément dans la solution d'acide cyanurique au moyen d'un dispositif de répartition 18.
Le chlore n'ayant pas réagi quitte le chloreur 8 par sa partie supérieure, en 19, et est introduit dans la solution du chloreur 4, au moyen d'un tube plongeur 20.
Le brassage de la suspension de cristaux, dans la solution du chloreur 8, est assuré de bas en haut par le débit de chlore gazeux.
Ce brassage peut éga lement être réalisé, en sens inverse, par une pompe de circulation 7 qui reprend une partie de la solu tion en 10, et la déverse en 11, assurant ainsi une circulation continue de haut en bas, de la suspension des .cristaux d'acide trichlorocyanurique dans la solu tion du chloreur 8.
Grâce à cette circulation, la mesure de la ten sion fournie par 1a paire d'électrodes platine-calomel 12 à l'appareil de régulation 3 correspond au poten tiel d'oxydo-réduction moyen de la solution présente dans le chloreur 8. La bouillie de cristaux se déverse en continu dans le décanteur 13 par le jeu du trop plein 14.
Le produit est recueilli en .continu par le jeu de la vanne 15 et la liqueur usée est soutirée par l'intermédiaire du dispositif filtrant 16.
La température du milieu réactionnel est main tenue constante, dans des limites comprises entre 0 et 16 C nu moyen d'un système de réfrigération efficace représenté schématiquement par les serpen tins 21, 22 et 23.
Claims (1)
- REVENDICATION Procédé de fabrication d'acide trichlorocyanuri- que pratiquement pur,selon lequel on crée un cou rant d'un liquide réactionnel dans urne enceinte de chloration maintenue à une température comprise entre 0 et 16,) C, dans laquelle on introduit en con- tinu,d'une part une solution aqueuse d'acide cyanu- rique et d'un hydroxyde alcalin dans le rapport molaire acide/basie de 1/s, et d'autre part du chlore, et de laquelle on retire en continu des cristaux <B>de</B> l'acide trichlorocyanurique formé,caractérisé en ce que l'on règle le débit de l'un au moins des réactifs introduits dans ladite :enceinte, de manière que le potentiel d'oxydo-réduction, mesuré entre une élec trode de platine poli et une électrode au calomel, normale en KCl, soit, à 5 millivolts près, compris entre 1050 et 1150 millivolts, lesdites électrodes bai gnant dans le milieu réactionnel,au voisinage du point de retrait des cristaux de l'acide trichloTo- cyanurique. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que le temps de contact des réactifs dans ladite enceinte est compris entre 1 et 38 minutes. 2.Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que la solution aqueuse d'acide cyanurique et d'un hydroxyde alcalin renferme de 20 à 30 g/1 d'acide cyanurique. 3.Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'on règle le débit de la solution aqueuse d'acide cyanurique et d'un. hydroxyde alcalin, le débit du chlore restant constant. 4.Procédé selon 1a revendication, caractérisé en ce que l'on règle le débit du chlore, celui de la solu tion aqueuse d'acide cyanurique et d'un. hydroxyde alcalin restant constant. 5.Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'on règle le débit tant de la solution aqueuse d'acide cyanurique et d'un hydroxyde alcalin que du chlore. 6.Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'on règle le débit de l'un au moins des réac tifs, de manière que ledit potentiel d'oxydo-réduc- tion reste à une valeur pratiquement constante. 7.Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que ladite enceinte est subdivisée en plusieurs sections parcourues l'une après l'autre par les réac tifs, ceux-ci étant introduits à l'état frais en des endroits éloignés l'un de l'autre. 8.Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que la solution aqueuse d'acide cyanurique et d'un hydroxyde .alcalin renferme 26 g/1 d'acide cya- nurique, en ce que la température de l'enceinte est maintenue, à 10 près, à 130 C, et en ce que l'on règle le débit de l'un au moins des réactifs,de manière que ledit potentiel d'oxydoréduction soit, à 5 millivolts près, de 1100 millivolts.
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