CH403740A - Verfahren zur Herstellung von Harnstoff - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung von     Harnstoff       Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein  neues Verfahren zur Herstellung von Harnstoff aus  Ammoniak und Kohlendioxyd unter solchen Bedin  gungen, dass sich ein bemerkenswert geringerer Ver  brauch an Dampf ergibt, welcher für die Verfahrens  kosten eine erhebliche Rolle spielt.  



  Es ist bekannt, dass Harnstoff aus Ammoniak und  Kohlendioxyd durch Drucksynthese in einem Auto  klaven bei Temperaturen über 150  C und einem  Druck von etwa 200 atm hergestellt werden kann,  wobei aber nur etwa 40 % der Ausgangsstoffe in  Harnstoff umgesetzt werden, während der Rest  Ammoniumkarbamat ergibt.  



  Es ist ferner bekannt, dass das nicht umgesetzte  Carbamat in einem Zweistufenverfahren in Harn  stoff umgewandelt werden kann, indem das Carbamat  in der ersten Stufe durch Destillation bei einem  Druck von etwa 20 atm vom gebildeten Harnstoff  abgetrennt und in einer zweiten Stufe durch Kon  densation als Flüssigkeit in den Autoklaven zurück  gepumpt wird.  



  In dieser Stufe werden etwa 75 % des Carbamates  in den Kreisprozess zurückgeführt, während die rest  lichen 25 % in der wässrigen Harnstofflösung ver  bleiben. Diese Lösung wird bei Atmosphärendruck  erneut destilliert, das abgetrennte Carbamat wieder  kondensiert und in den Autoklaven zurückgepumpt,  so dass schliesslich im wesentlichen die ganze Menge  der     Ausgangsstoffe    in     Harnstoff    übergeführt werden  kann.  



  Es liegt auf der Hand, dass     die        zweifache    Destilla  tion des Carbamats in zwei verschiedenen Apparaten  einen bedeutenden Verbrauch an Dampf und eine  komplizierte Anlage für die     Zurückführung    des rest  lichen Carbamats in den Kreislauf erfordert.  



  Das     erfindungsgemässe    Verfahren zur Herstellung  von     Harnstoff    aus Ammoniak und Kohlendioxyd    unter     vollständigem        Umlauf    der nicht umgesetzten  Reaktionsteilnehmer in den Autoklaven, ist nun da  durch gekennzeichnet, dass die Abtrennung der nicht  zu Harnstoff umgesetzten     Reaktionsteilnehmer    in  zwei Stufen, einer Destillation und einer Kondensa  tion, durchgeführt wird, so dass die in der ersten  Stufe bei der Kondensation des gebildeten Carbamats  gewonnene Wärme zur Destillation des Carbamats  in der zweiten Stufe verwendet wird.  



  Zur Durchführung dieses Verfahrens wird in der  ersten Stufe zweckmässigerweise der Druck und die  Kondensationstemperatur des Carbamats erhöht, wo  durch der Wärmeaustausch zwischen der     Lösung    der  ersten und der zweiten Stufe durch eine relativ be  scheidene Übertragungsfläche erfolgen     kann.     



  Eine besondere     Ausführungsart    des erfindungs  gemässen Verfahrens wird durch das folgende Beispiel  mit Bezug auf die beiliegende     Zeichnung    erläutert.  



  Durch die Leitungen<I>a</I> und<I>b</I> wird Ammoniak  und Kohlendioxyd unter einem Druck von 200 atm  in den Autoklaven 1 eingepresst. Die Harnstoff und  Ammoncarbamat enthaltende Lösung, welche durch  das Ventil 2 bei einem Druck von 35 abs. atm ab  gelassen wird, wird im Dampferhitzer 3     destilliert.     Die dabei entstehende flüssige Phase aus einer wäss  rigen Lösung von Harnstoff und Carbamat wird im  Abscheider 4 angesammelt, während die Dampfphase  mit     Ammoniak    und Kohlendioxyd im sich darunter       befindlichen    Kondensationsapparat 5 abgeschieden  wird, in welchem man eine konstante Temperatur von  135  C bei einem Druck von 35 abs. atm aufrecht  erhält.

   Die Wärme, welche während der     Carbamat-          kondensation    frei wird, wird durch den Austauscher  12 an die Lösung abgegeben, welche vom     Abschei-          der    4 aufliesst und durch das Ventil 7 auf einen  Druck von 1,3     abs.        atm    entspannt     wird.    Bei diesem  Druck destilliert der in der Lösung enthaltene Carba-      matrest bei einer Temperatur unter 114  C.

   Auf  diese Weise kann ein wirksamer Wärmeaustausch  erfolgen, indem also die Destillation des in der zwei  ten Stufe vorhandenen Carbamats auf Kosten der in  der ersten Stufe durch die Kondensation der     Carba-          matdämpfe    frei gewordenen Wärme geschieht.  



  Die     letztere    Kondensationswärme beträgt beinahe  600000 kgcal pro t Harnstoff, während sich die  Wärmemenge zur Destillation des Carbamats in der  zweiten Verfahrensstufe nur auf etwa 320000 kgcal  beläuft. Daher ist es notwendig, einen zusätzlichen  Wärmeaustauscher 6 einzuschalten, mit welchem die  überschüssige Wärme abgeleitet werden kann.  



  Diese Wärme kann man z. B. zur Vorerwärmung  des Ammoniaks und der Kohlensäure verwenden,  bevor diese Ausgangsstoffe in den Autoklaven 1  eingeführt werden.  



  Die in der ersten Verfahrensstufe kondensierte  Carbamatlösung wird mit Hilfe einer Pumpe 8 in  den Autoklaven 1 zurückgeführt, während die im  Wärmeaustauscher 12 destillierte Lösung in den     Ab-          scheider    9 geleitet wird. Die grösstenteils     carbamat-          freie    wässrige Harnstofflösung wird durch das Ventil  16 abgelassen, und die Carbamatdämpfe werden im  über dem Abscheider 9 befindlichen Kühlraum 10  kondensiert. Die Kondensationswärme wird in der  Kühlanlage 11 bei einer Temperatur von etwa 30  C  abgeleitet. Zur vollständigen Absorption von Ammo  niakdämpfen wird der Kondensationsturm 15 mit  einer kleinen Menge Wasser berieselt.

   Die sich im  unteren Teil des Kühlturms 10 ansammelnde     kohlen-          säure-    und ammoniakhaltige Lösung wird mittels  einer Pumpe 13 in den Waschturm 14 geleitet, wo  das in den inerten Gasen enthaltene Ammoniak zu  rückgewonnen und dann dem Carbamat der ersten    Stufe wieder     zugeführt    wird. Die im Waschturm 14  gewaschenen inerten Gase werden durch das Ventil C  abgeleitet.  



  Ausser einer bemerkenswerten Ersparnis an  Dampf im Vergleich zu bekannten Verfahren ermög  licht das erfindungsgemässe Verfahren die Verwen  dung von Apparaten, die einfacher gebaut sind, wo  durch sich auch Einsparungen an Installations- und  Verfahrenskosten sowie ein geringerer Verbrauch an  Kühlwassermengen ergeben.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Harnstoff aus Ammoniak und Kohlendioxyd unter vollständigem Umlauf der nicht umgesetzten Reaktionsteilnehmer in den Autoklaven, dadurch gekennzeichnet, dass die Abtrennung der nicht zu Harnstoff umgesetzten Reaktionsteilnehmer in zwei Stufen einer Destillation und einer Kondensation durchgeführt wird, so dass die in der ersten Stufe bei der Kondensation des Carbamats gewonnene Wärme zur Destillation des Carbamats in der zweiten Stufe verwendet wird. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass die erste Stufe bei einem Druck von 25 bis 50 abs. atm und die zweite Stufe bei einem Druck von 1 bis 3 abs. atm durchgeführt wird.

   2. Verfahren nach Patentanspruch und Unteran spruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die durch die Carbamatkondensation während der ersten Stufe ge wonnene Wärme direkt durch eine im Kondensations raum eingebaute Oberfläche an das in der zweiten Stufe zur Destillation gelangende Carbamat über tragen wird.