CH408905A - Procédé pour l'épuration d'hydrocarbures chlorés - Google Patents

Procédé pour l'épuration d'hydrocarbures chlorés

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CH408905A
CH408905A CH1000362A CH1000362A CH408905A CH 408905 A CH408905 A CH 408905A CH 1000362 A CH1000362 A CH 1000362A CH 1000362 A CH1000362 A CH 1000362A CH 408905 A CH408905 A CH 408905A
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CH
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chlorinated hydrocarbons
temperature
oxidation products
polyol
glycol
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CH1000362A
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Daras Nestor
Ryckaert Andre
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Solvay
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/38Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C17/395Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound

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Description


  



  Procédé pour l'épuration d'hydrocarbures chlorés
 La présente invention concerne un procédé pour épurer de leurs produits d'oxydation des hydrocarbures chlorés, particulièrement le trichloréthylène et le   perchloréthylène.   



   On sait que sous l'action de l'oxygène, les hydrocarbures chlorés, en particulier le trichloréthylène et le   perchloréthylene,    subissent une certaine décomposition qui est catalysée par divers agents tels que la lumière, la température et certains sels métalliques, par exemple, les sels de fer. Les produits d'oxydation ainsi formés exercent eux-mêmes un effet autocatalytique sur la vitesse du processus de   décompo-    sition. C'est pourquoi, il est maintenant de pratique courante d'ajouter des stabilisants auxdits hydrocarbures chlorés afin d'en prévenir la décomposition ou de fixer les produits de décomposition.

   Or, certains produits d'oxydation des hydrocarbures chlorés peuvent réagir avec les stabilisants usuels des hydrocarbures   halogénés    en nuisant ainsi à l'efficacité desdits stabilisants. Il est donc indispensable d'éliminer ces produits d'oxydation avant d'ajouter les stabilisants.



   Si certains de ces produits, entre autres le chlorure d'hydrogène, le phosgène, le chloral, les chlorures de di-ou de   trichloracétyle    sont facilement extraits par un lavage à 1'eau ou à une solution alcaline à la température ambiante, d'autres, par contre, notamment les époxydes de trichloréthylène et de perchloréthylene, résistent à un tel traitement et ne sont hydrolyses qu'à une vitesse très faible, même par des solutions alcalines à la température d'ébullition.



   L'objet de la présente invention est un procédé d'épuration qui permet d'éliminer et/ou de neutraliser substantiellement tous les produits d'oxydation contenus dans les hydrocarbures chlores.



   La titulaire a maintenant découvert que   l'on    peut éliminer et/ou neutraliser ces produits d'oxydation en les estérifiant au moyen d'une solution aqueuse de polyol.



   Le procédé faisant l'objet de l'invention consiste à estérifier les produits d'oxydation des hydrocarbures chlorés tels que le trichloréthylène et le perchloréthylène par mise en contact intime de ces derniers avec une solution aqueuse   d'un    polyol à une   tempé-    rature comprise entre 20 et   100"C, à    refroidir le mélange ainsi obtenu à une température telle que la teneur en eau dissoute dans les hydrocarbures chlorés soit sensiblement réduite, à séparer la phase aqueuse de la phase organique et à recueillir l'hydrocarbure chloré épuré substantiellement séché. La titulaire a fait la constatation surprenante que l'estérification des produits d'oxydation contenus dans les hydrocarbures chlorés au moyen de polyols s'effectue plus aisément que l'hydrolyse à la même température.

   Elle conduit à la formation d'esters inoffensifs en ce qui concerne la stabilité des hydrocarbures chlorés et de chlorure d'hydrogène ; lorsqu'on utilise des solutions aqueuses de polyols, le chlorure d'hydrogène s'élimine facilement par passage dans la phase aqueuse. On obtient les résultats les meilleurs en opérant à une température comprise entre 50 et   800    C.



   Après séparation de la phase aqueuse, si les hydrocarbures chlorés qu'on recueille sont exempts de produits d'oxydation nocifs, ils doivent néanmoins être débarrassés de l'eau qui s'y est dissoute au cours de l'estérification. Ce résultat pourrait être obtenu en refroidissant l'hydrocarbure chloré jusqu'à la tem pérature correspondant à la saturation désirée en eau, puis en éliminant la phase aqueuse qui se sépare.



   La titulaire a constate que par refroidissement des hydrocarbures chlorés en contact avec des solutions de polyols à des températures de l'ordre de 20 Ó - 10¯ C, la teneur en eau dissoute dans l'hydrocarbure chlorÚ épuré recueilli après élimination de la phase aqueuse, est inférieure à celle qui correspond à la saturation en eau à cette température. C'est ainsi qu'en refroidissant   à,    par exemple,   50    ou   OOC    on obtient un hydrocarbure dont la teneur en eau correspond à la saturation   à-5    ou-10o C c'est-à-dire aux teneurs généralement admises pour les produits commerciaux. Ce décalage des températures met clairement en évidence l'existence d'un effet de séchage prononcé dû aux polyols.



   Les polyols mis en oeuvre doivent être très peu solubles dans les hydrocarbures chlorés ; conviennent particulièrement dans ce but les glycols, le glycerol, etc.



   Comme certains produits d'oxydation sont parti  culièrement    résistants à l'hydrolyse et à   l'estérifica-    tion, la titulaire a trouve qu'il est spécialement avantageux d'utiliser une solution aqueuse alcaline de glycol ou de glycerol.



   Dans les exemples cités dans le tableau 1 ciaprès, les teneurs en produits d'oxydation sont exprimées   en"/o d'HCl libérable    par estérification complète.



  Après estérification, les mélanges sont ramenés à la température ambiante et la phase aqueuse est   sépa-    rée par décantation. Au cours des traitements, les volumes d'hydrocarbure chlorÚ et de solution aqueuse mis en oeuvre étaient égaux.



   Tableau   1   
 Teneur initiale Teneur finale
 Hydrocarbure en prod. Solution DurÚe en prod. d'oxyd.
 tratÚ d'oxyd. % HCl de lavage d'agitation mn Temp.¯C % HCl
   0, 00125    eau 30 20 0, 00070
   0,    00125 eau 15 60 0, 00050
   0,    00125 eau 30 60 0, 00020
   =    0, 00108 glycol 30  /0 en poids 30 20 0, 00030   
 = 0, 00125 glycol 30  /0 en poids 15 60 0, 00010
Tric
 0,00125 glycol 30 % en poids 30 60 0,00000
 0,00125 glycÚrol 40 % en poids 15 60 0,00020
 0, 00125 glycérol 40  /o en poids 30 60 0, 00000   
 0,   00310    eau 30 20 0, 00247   
 0, 00310 eau 30 80 0, 00230
 c 0, 00203 glycol 30l /o en poids 30 20 0, 00180 erchlorÚthylÚ
 0,00158 glycol 30 % en poides 30 80 0,00054   
 0,

  00225 NH4OH N/2 30 80 0,00090
 glycol 30 % en poids
 0,00225 (NH4OH N/2) 30 80 0,00036
   ; 0, 00225 NHIOH N/2 60 80 0,    00040
   0, 00225    glycol 30 0/o en poids
   (NH=OH N/2) 60    80 0, 00000
 Le tableau 1 permet de comparer l'évolution des produits d'oxydation dans des échantillons de tri  chloréthylène    et de perchloréthylène traités d'une part par 1'eau et d'autre part par des solutions aqueuses de glycol et de glycérol.



   Des échantillons de trichloréthylène et de per  chloréthylène    ont été traités par des solutions aqueuses de glycol et de glycérol aux températures respectives de   600    et de   800    C pour éliminer les produits d'oxydation. Les mélanges ont été ensuite refroidis aux températures indiquées dans le tableau 2 ci-après. Les teneurs en eau finales des hydrocarbures, après séparation à froid de la phase aqueuse, ont été déterminées par la méthode de Karl Fischer. 



      1'ableau 2   
 Polyalcools Température
 Nature Température de saturation
 Teneur en eau Concentration de refroidissement Teneur en eau correspondante
 initiale   mg/kg  /o    poids o C finale mg/kg   o C (1)   
 720 30-10 58-12
 352 80-10 39-20
   720    glycol 30 0 82-4   352    80 0 58-12   352 80 +20    98 0   
 ChlorÚt 696 40 -10 53 -14      400    80-10 40-20
 696 glycérol 40 0 82-4
 400 80 0 68-7
 400   80 +20 130 + 6   
 198 80-10 10-24
 380 40 0 20-11   198    glycol 80 0 15-17    > 1 198 80 +20    20-11   'S      390    40 0 23-8
   8 225    80 0 18-13   ;

   390 glycérol 40 + 20 41 + 2   
 225   80 +20    28-5
   (1)    Mac   Govern-Ind.    Eng. Chem. 1943 p. 1236
 Comme les proportions pondérales d'eau et de produits d'oxydation dans les hydrocarbures chlores soumis au traitement sont en général très faibles, les solutions de polyols peuvent servir longtemps sans devoir être régénérées. Leur régénération peut se faire par toutes méthodes connues en soi.


Claims (1)

  1. REVENDICATION Procédé pour épurer de leurs produits d'oxydation des hydrocarbures chlorés, caractérisé en ce qu'il consiste à estérifier lesdits produits d'oxydation par mise en contact intime des hydrocarbures chlorés avec une solution aqueuse d'un polyol à une température comprise entre 20 et 100o C, à refroidir le mélange ainsi obtenu à une température telle que la teneur en eau dissoute dans les hydrocarbures chlorés soit sensiblement réduite, à séparer la phase aqueuse de la phase organique et à recueillir l'hydrocarbure chloré épuré substantiellement séché.
    SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on effectue l'estérification à une température comprise entre 50 et 800 C et on refroidit le mélange jusqu'à une température comprise entre 20 et -10çC.
    2. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que le polyol utilisé est le glycol.
    3. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que le polyol utilisé est le glycérol.
    4. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on utilise une solution aqueuse alcaline de polyol.
CH1000362A 1961-09-15 1962-08-22 Procédé pour l'épuration d'hydrocarbures chlorés CH408905A (fr)

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