Verfahren zur Herstellung zeitlich konstanter oder mit konstanter Geschwindigkeit veränderlicher Temperaturen in einem Behälter
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung zeitlich konstanter oder mit konstanter Geschwindigkeit veränderlicher Temperaturen in einem Behälter. Der Temperaturbereich reicht vorteilhaft von -150 bis +180 C.
Zur Feststellung der Temperatur-Abhängigkeit der viskoelastischen Eigenschaften von Polymeren ist es erforderlich, bei dicht benachbarten Temperaturen innerhalb eines grossen Temperaturbereiches, beispielsweise von -150 bis + 1800 C oder umgekehrt Messungen durchzuführen. Im erstgenannten Fall kann dies dadurch geschehen, dass man den Prüfkörper in ein Gefäss bringt, dessen Temperatur durch Einleiten von verdampfender flüssiger Luft auf etwa -190 bis 1800 C abgekühlt wurde. Wenn man dieses Gefäss bei Raumtemperatur stehen lässt, dann wird sich darin auch laufend die Temperatur erhöhen. Die Geschwindigkeit des Temperaturanstieges kann durch Wahl der Wärmeisolierschicht und der Wärmekapazität des Gefässes beeinflusst werden.
Während dieses Temperaturanstieges kann man laufend z. B. das Torsions-Schwingungsverhalten messen. Eine entsprechende Anordnung zur Durchführung dieser Messung finder sich in dem DIN-Blatt 53 445 vom September 1959 auf Seite 2, rechte Spalte.
Nach Erreichen der Raumtemperatur setzt man die Temperierung mit Hilfe eines Flüssigkeits-Umwälz-Thermostates fort. Aus den so ermittelten viskoelastischen Eigenschaften kann man wichtige Rückschlüsse auf den molekularen Aufbau, die Kristallisa tionsfähigkeit usw. ziehen.
Bislang bereitete die Einstellung der gewünschten Temperatur innerhalb eines grossen Temperatur-Intervalles jedoch grosse Schwierigkeiten. Man kann zwar - wie schon erwähnt - die Prüfkammer zunächst einmal mittels flüssiger Luft bis auf etwa -18 C abkühlen und dann die Messungen beginnen.
Der Temperaturanstieg im Innern der Prüfkammer erfolgt aber nicht mit konstanter Geschwindigkeit.
Zunächst wird die Temperatur sehr schnell zunehmen, aber dann asymptotisch der Raumtemperatur, wie aus Fig. 1 für Zeiten grösser als 180 min (ausgezogene Kurve) ersichtlich. (In. Fig. 1 gibt die ausgezogene Kurve den zeitlichen Temperaturverlauf bei einer Kühlung eines Temperiergefässes von 20 auf 1480 C und den anschliessenden Temperaturanstieg wieder.) Nun hängt aber das viskoelastische Verhalten insbesondere kristallisierender Polymerer davon ab, mit welcher Geschwindigkeit die Temperatur variiert wird.
Um jederzeit reproduzierbare Werte zu erhalten, ist es erforderlich, den Temperaturanstieg so zu regeln, dass er innerhalb des gesamten zu durchfahrenden Temperatur-Intervalls z. B. 1" C/Min. beträgt.
Graphisch lässt sich eine solche Zeit-Temperatur Abhängigkeit als Gerade darstellen, wie dies in Fig 1 durch die gestrichelte Linie angedeutet ist. Dies ist das sogenannte lineare Temperatur-Zeit-Programm. Aber auch bei diesem Verfahren ist kein konstanter Temperaturanstieg bis 200 C gewährleistet, weil oberhalb -25"C (Punkt P in Fig. 1) die Wärmeisolation und die Wäremekapazität des Temperiergefässes allein den weiteren Anstieg der Temperatur bestimmen. Die oberhalb 200 C übliche Verwendung eines Flüssigkeits-Umwälz-Thermostaten bringt die bekannten Schwierigkeiten von Zwei Stoff-Systemen hinsichtlich der notwendigen Reinigung beim Übergang von Flüssigkeit auf Kaltluft mit sich. Darüber hinaus führt die Nahtstelle beim Übergang von Kaltluft auf Flüssigkeit zu Unstetigkei ten der Temperatur-Zeit-Kurve, die den Messvorgang stören.
Ein lineares Temperatur-Zeit-Programm lässt sich mit den bisher bekannten Anordnungen nicht realisieren. Insbesondere ist das lineare Absteigen der Temperatur im Bereich unterhalb Raumtemperatur bis -150" C nicht möglich.
Gemäss der vorliegenden Erfindung können in einem Behälter zeitlich konstante oder mit konstanter Geschwindigkeit veränderliche Temperaturen erzeugt werden. Das entsprechende Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass Kalt- oder Heissluft, mit Hilfe eines Programmreglers dosiert, dem Behälter zugeführt wird.
Nach der vorliegenden Erfindung, die in folgendem beispielsweise näher erläutert wird, lässt sich nun in einem geschlossenen Temperiergefäss ein derartiger Temperaturanstieg sowie auch -abstieg verwirklichen. Zu diesem Zweck leitet man zweckmässig in das Temperiergefäss abwechselnd kalte Luft von z. B. -180" C oder Heissluft von z. B. 4000 C. Durch die im folgenden beschriebene Regel-Vorrichtung kann die Zuleitung von kalter bzw. heisser Luft so eingestellt werden, dass sich eine gewünschte Temperatur innerhalb kürzester Zeit einstellt.
Die Fig. 2 erläutert das Prinzip des Reglungsvorganges. Das in der Abluftleitung befindliche Thermo- element 1 liefert dem elektrischen Teil 2 des elektropneumatischen Reglers (z. B ein Isopneu-Regler der Firma Siemens & Halske, Karlsruhe) die der Ist Temperatur entsprechende Thermospannung. Der Programm-Geber (Motor-Programmgeber der Firma Joens, Düsseldorf) liefert die derSoll-Temperatur entsprechende elektrische Spannung ebenfalls an den elektrischen Teil des Reglers, der mit der Differenz beider Spannungen den pneumatischen Teil 4 steuert.
(Der pneumatische Teil wird aus dem Pressluftnetz 5, der elektrische Teil aus dem elektrischen Netz gespeist; letztgenannte Leitung ist in Fig. 2 weggelassen.)
Liegt die Ist-Temperatur 1 zu hoch, dann schliesst der vom pneumatischen Teil 4 gelieferte Steuerluftstrom 6 das Mikroventil 7 für die Heissluft, er schliesst ferner das Mikroventil 8, so dass die Steuerluft 6 über die pneumatische Drossel 9 auf das Hebersystem des Dewargefässes 10 wirkt und flüssigen Stickstoff durch die Kaltluftzuleitung 11 in das Temperiergefäss 12 fördert.
Liegt die Ist-Temperatur 1 zu tief, dann öffnet der Steuerluftstrom 6 das Mikroventil 7, so dass Heissluft, die im Wärmeaustauscher 13 erzeugt wird, über die Heissluftleitung 14 in das Temperiergefäss
11 gelangt. Gleichzeitig öffnet der Steuerluftstrom 6 das Mikroventil 8, so dass der die Drossel 9 passierende Luftstrom bei 15 ins Freie entweichen kann und nicht mehr auf das Hebersystem des Dewargefässes wirkt.
Die Öffnung bei 15 entlastet ausserdem den flüssigen Stickstoff von dem Druck, der durch eine ständige Verdampfung entsteht; in diesem Zustand hört daher jegliche Zufuhr kalten Stickstoffs in das Temperiergefäss 12 auf.
Wenn die Ist-Temperatur 1 mit der Solltemperatur 3 übereinstimmt, dann ist der Steuerluftdruck 6 gerade so gross, dass das Heissluftventil 7 geschlossen und das Kaltluftventil 8 geöffnet bleibt, so dass weder Heiss- noch Kaltluft in das Temperiergefäss 12 gelangt.
Der Programmgeber 3 gewährleistet einen gleichmässigen Temperaturan- oder -abstieg (+ 10 C/Min.) im Temperiergefäss. Es ist auch möglich, den Programmvorschub in jedem Zeitpunkt stillzusetzen, so dass sich im Temperiergefäss 12 eine konstante Tem peratur einstellt.
Fig. 3 stellt das Messergebnis vom zeitlichen Temperaturverlauf bei aufsteigender Temperatur dar.
T1 ist die Temperatur des Thermoelementes 1 in Fig. 2, T0 ist t die Temperatur im Innern des Tempew riergefässes 12 in Fig. 2. Die Fig. 3 lässt auch erkennen, dass konstante Temperaturen eingestellt werden können. Zur Zeit 60 Min. wurde der Programmvorschub des Programmgebers 3 in Fig. 2 ausgeschaltet.
Fig. 3 zeigt, dass T1 sofort konstant bleibt (T, =47 C) und T0 ebenfalls konstant wird (T0---520 C). Zur Zeit 120 Min. wurde der Programmvorschub wieder eingeschaltet, worauf die Temperatur wieder zeitproportional anstieg. Zur Zeit 200 Min. wurde der Programmvorschub wieder ausgeschaltet.
Messungen bei konstant gehaltener Temperatur sind z. B. Zug-Dehnungsdiagramme und die Beobachtung des Torsionsschwingungsverhaltens nach DIN 53 445, während das untersuchte Material kristallisiert.
Das Wesen bei dieser Ausführung zur Erläuterung der Erfindung besteht somit in der Steuerung des Zustroms von heisser bzw. kalter Luft über die Leitungen 14 und 11 in das Temperiergefäss 12. Gesteuert wird die kalte bzw. heisse Luftzufuhr mit Hilfe eines bekannten elektropneumatischen Reglers und eines ebenfalls bekannten Programmgebers.
Diese Apparate dienen zur Steuerung der kalten bzw. heissen Luft in Abhängigkeit von der gewünschten Temperatur im Temperiergefäss 12.
Auf die beschriebenen Messungen wurde nur deswegen besonders hingewiesen, weil die Prüfkammer 12, in der beliebige Temperaturen eingestellt werden können, hauptsächlich für derartige Messungen Verwendung finden können. Selbstverständlich könnte man in dem Temperiergefäs 12 auch andere Versuche vornehmen, bei denen ein geradliniger Temperaturanstieg oder -abfall vorgesehen ist.