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Anordnung zur Erzeugung zeitlich konstanter oder mit konstanter Geschwindigkeit an-oder absteigender, veränderlicher Temperaturen in einem für Prüfkörper dienenden, geschlossenen Temperiergefäss
Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur Erzeugung zeitlich konstanter Geschwindigkeit an-oder absteigender, veränderlicher Temperaturen in einem für Prüfkörper dienenden, geschlossenen Tempe- riergefäss innerhalb eines Temperaturbereiches von - 150 bis + 1800C.
Zur Feststellung der Temperatur-Abhängigkeit der viskoelastischen Eigenschaften von Polymeren ist es erforderlich, bei dicht benachbarten Temperaturen innerhalb eines grossen Temperaturbereiches, beispielsweise von-150 bis + 180 C oder umgekehrt Messungen durchzuführen. Im erstgenannten Fall kann dies dadurch geschehen, dass man den Prüfkörper in ein Gefäss bringt, dessen Temperatur durch Einleiten von verdampfender flüssiger Luft auf etwa -l90 bis -l800 abgekühlt wurde. Wenn man dieses Gefäss bei Raumtemperatur stehen lässt, dann wird sich darin auch laufend die Temperatur erhöhen. Die Geschwindigkeit des Temperaturanstieges kann durch Wahl der Wärmeisolierschicht und der Wärmekapazität des Gefässes beeinflusst werden. Während dieses Temperaturanstieges kann man laufend z.
B. das Torsions-Schwingungsverhalten messen. Eine entsprechende Anordnung zur Durchführung dieser Messung findet sich in dem DIN-Blatt 53445 vom September 1959 auf Seite 2, rechte Spalte. (Die in Bild 1 des DIN-Blattes genannte Temperierkammer ist mit dem in der Beschreibung später erwähnten Temperiergefäss 12 der erfindungsgemässen Anordnung identisch.)
Nach Erreichen der Raumtemperatur setzt man die Temperierung mit Hilfe eines Flüssigkeits-Um- wälz-Thermostaten fort. Aus denso ermittelten viskoelastischen Eigenschaften kann man wichtige Rückschlüsse auf den molekularen Aufbau, die Kristallisationsfähigkeit usw. ziehen. Bisher bereitete die Einstellung der gewünschten Temperatur innerhalb eines grossen Temperatur-Intervalls jedoch grosse Schwierigkeiten.
Man kann zwar-wie schon erwähnt-das Temperiergefäss (die Prüfkammer) zunächst einmal mittels flüssiger Luft bis auf etwa -l800 abkühlen und dann die Messungen beginnen. Der Temperaturanstieg im Inneren der Prüfkammer erfolgt aber nicht mit konstanter Geschwindigkeit. Zunächst wird die Temperatur sehr schnell zunehmen. Je mehr sich jedoch die Temperatur im Inneren der Kammer der Raumtemperatur nähert, desto langsamer wird der Temperaturanstieg. Die Temperatur im Inneren nähert sich also asymptotisch der Raumtemperatur, wie aus Fig. l für Zeiten grösser als 180 min (ausgezogene Kurve) ersichtlich.
(In Fig. l gibt die ausgezogene Kurve den zeitlichen Temperaturverlauf bei einer Kühlung eines Temperiergefässes von 20 auf -1480C und den anschliessenden Temperaturanstieg wieder.) Nun hängt aber das viskoelastische Verhalten insbesondere kristallisierender Polymerer davon ab, mit welcher Geschwindigkeit die Temperatur variiert wird.
Um jederzeit reproduzierbare Werte zu erhalten, ist es erforderlich, den Temperaturanstieg so zu regeln, dass er innerhalb des gesamten zu durchfahrenden Temperatur-Intervalls z. B. l C/min beträgt.
Graphisch lässt sich eine solche Zeit-Temperatur-Abhängigkeit als Gerade darstellen, wie dies in Fig. l durch die gestrichelte Linie angedeutet ist. Dies ist das sogenannte lineare Temperatur-ZeitProgramm. Aber auch bei diesem Verfahren ist kein konstanter Temperaturanstieg bis 200C gewährleistet, weil oberhalb -250C (Punkt P in Fig. 1) die Wärmeisolation und die Wärmekapazität des Temperiergefässes allein den weiteren Anstieg der Temperatur bestimmen. Die oberhalb 200C übliche Verwendung eines Flüssigkeits-Umwälz-Thermostaten bringt die bekannten Schwierigkeiten von Zwei-
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Stoff-Systemen hinsichtlich der notwendigen Reinigung beim Übergang von Flüssigkeit auf Kaltluft mit sich.
Darüber hinaus führt die "Nahtstelle" beim Übergang von Kaltluft auf Flüssigkeit zu Unstetigkeiten der Temperatur-Zeit-Kurve, die den Messvorgang stören.
Ein lineares Temperatur-Zeit-Programm lässt sich mit den bisher bekannten Anordnungen nicht realisieren. Insbesondere ist das lineare Absteigen der Temperatur im Bereich unterhalb Raumtemperatur bis -150C nicht möglich.
Gemäss der Erfindung lässt sich nun in einem geschlossenen Temperiergefäss ein derartiger Tempera-
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eine gewünschte Temperatur innerhalb kürzester Zeit einstellt.
Die Fig. 2 erläutert das Prinzip des Regelvorganges. Das in der Abluftleitung befindliche Thermo- element 1 liefert dem elektrischen Teil 2 des elektropneumatischen Reglers die der Ist-Tempera- tur entsprechende Thermospannung. Der Programmgeber liefert die der Solltemperatur entsprechende elektrische Spannung ebenfalls an den elektrischen Teil des Reglers, der mit der Differenz beider Spannungen den pneumatischen Teil 4 steuert.
(Der pneumatische Teil wird aus dem Pressluftnetz 5, der elektrische Teil aus dem elektrischen Netz gespeist ; letztgenannte Leitung ist in Fig. 2 weggelassen.)
Liegt die Ist-Temperatur 1 zu hoch, dann schliesst der vom pneumatischen Teil 4 gelieferte Steuerluftstrom 6 das Mikroventil 7 für die Heissluft, er schliesst ferner das Mikroventil 8, so dass die Steuerluft 6 über die pneumatische Drossel 9 auf das Hebersystem des Dewargefässes 10 wirkt und flüssigen Stickstoff durch die Kaltluftzuleitung 11 in das Temperiergefäss (die Prüfkammer) 12 fördert.
Liegt die Ist-Temperatur 1 zu tief, dann öffnet der Steuerluftstrom 6 das Mirkoventil 7, so dass Heissluft, die im Wärmeaustauscher 13 erzeugt wird, über die Heissluftzuleitung 14 in das Temperiergefäss 11 gelangt. Gleichzeitig öffnet der Steuerluftstrom 6 das Mikroventil 8, so dass der die Drossel 9 passierende Luftstrom bei 15 ins Freie entweichen kann und nicht mehr auf das Hebersystem des Dewargefässes wirkt.
Die Öffnung bei 15 entlastet ausserdem den flüssigen Stickstoff von dem Druck, der durch eine ständige Verdampfung entsteht ; in diesem Zustand hört daher jegliche Zufuhr kalten Stickstoffs in das Temperiergefäss 12 auf.
Wenn die Ist-Temperatur 1 mit der Solltemperatur 3 übereinstimmt, dann ist der Steuerluftdruck 6 gerade so gross, dass das Heissluftventil 7 geschlossen und das Kaltluftventil 8 geöffnet bleibt, so dass weder Heiss- noch Kaltluft in das Temperiergefäss (die Prüfkammer) 12 gelangt.
Der Programmgeber 3 gewährleistet einen gleichmässigen Temperaturan-oder abstieg (t l C/min) im Temperiergefäss (der Prüfkammer). Es ist auch möglich, den Programmvorschub in jedem Zeitpunkt stillzusetzen, so dass sich im Temperiergefäss (der Prüfkammer) 12 eine konstante Temperatur einstellt.
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Eigenschaften von Polymeren beansprucht. Auf diese Messungen wurde nur deswegen besonders hingewiesen, weil die Prüfkammer 12, in der beliebige Temperaturen eingestellt werden können, hauptsächlich für derartige Messungen Verwendung findet. Selbstverständlich könnte man in dem Temperiergefäss (der Prüfkammer) 12 auch andere Versuche unternehmen, bei denen ein geradliniger Temperaturanstieg oder-abfall vorgesehen ist.