CH410907A - Verfahren zur Entfernung von Acetylen oder anderen mindestens eine -C=C-Gruppe enthaltenden Verbindungen aus Gasen - Google Patents
Verfahren zur Entfernung von Acetylen oder anderen mindestens eine -C=C-Gruppe enthaltenden Verbindungen aus GasenInfo
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Description
Verfahren zur Entfernung von Acetylen oder anderen mindestens eine -c ¯ C-Gruppe enthaltenden Verbindungen aus Gasen
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Entfernung von Acetylen oder anderen mindestens eihe -C=-C-Gruppe enthaltenden Verbindungen aus Gasen, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass die Gase im Gegenwart von Verbindungen der Edelmetalle und/oder die nach Berührung der Gase mit diesen Verbindungen gebildeten Komplexe zur Regenerierung der Edelmetallverbindungen mit Oxydationsmitteln behandelt werden.
Acetyl'en und andere Verbindungen mit einer oder mehreren = C-Gruppen werden von Verbindungen der Edelmetalle zu leicht oxydablen Komplexen gebunden. Diese Komplexe können zum Teil isoliert werden, zum Teil treten sie nur als instabile Zwi schenprodukte auf. Bei der Einwirkung von Oxyda tionsmittein werden die Verbindungen der Edelmetalle wieder frei. Es handelt sich also um ein katalytisches Verfahren, bei dem nur sehr geringe Mengen Edelmetallverbindungen benötigt werden.
Die oben angeführten Komplexe entstehen im sauren, alkalischen und neutralen Medium und in wässriger Lösung. Die Oxydation kann mit festen Kontaktmitteln oder mit in Flüssigkeiten befindlichen festen Katalysatoren oder in homogener Lösung durchgeführt werden. Als Träger für die festen Katalysatoren sind z. B. Kieselgel, Tonerdegel, Silikate und Aktivkohle geeignet. Man behandelt die Acetylenoder die anderen genannten Verbindungen enthaltenden Gase wie gesagt zusammen mit Oxydationsmitteln in Gegenwart von Verbindungen der Edelmetalle, und/oder man lässt die Oxydationsmittel teilweise oder ganz getrennt auf die gebildeten Komplexe einwirken.
Als Oxydationsmittel brauchbar sind z. B. Sauerstoff oder andere oxydierende Gase, Verbindungen von Metallen, die in mehreren Wertigkeitsstufen auftreten, Persauerstoffverbindungen sowie Stickstoff Sauerstoff- oder Halogen-S auerstoff-Verbindungen.
Es können auch Mischungen von Oxydationsmitteln angewendet werden. Besonders vorteilhaft ist in vie len Fällen eine I Kombihation von Sauerstoff und Ver- bindungen von Metallen, die in mehreren Wertigkeitsstufen auftreten. Man kann ferner solche Verbindun- gen zusetzen, welche erst im Verlauf der Reaktion, z. B. durch Einwirkung von Sauerstoff, zu Oxydationsmitteln werden. Andere, z. B. katalytisch wirkende Oxydationsmittei können gleichfalls zugesetzt werden.
Die Oxydation verläuft in einigen Fällen schon bei Raumtemperatur mit merklicher Geschwindigkeit, die durch erhöhte Temperatur noch gesteigert werden kann. Auch durch Druckerhöhung wird die Umwandlung begünstigt.
Das Verfahren eignet sich zur Entfernung von Acetylen oder anderen Verbindungen mft -C--C- Gruppen aus Gasen. Enthalten diese Gase olefinisch ungesättigte Verbindungen, welche in Abwesenheit von Wasser mit den Verbindungen der Edelmetalle unter Bildung von Carbonylverbindungen reagieren (vgl. die Schweizer Patentschriften Nrn. 398 534, 402 833), so kann man diese Wirkung, falls sie unerwünscht ist, dadurch unterbinden, dass man für einen hohen Halogenidgehalt der flüssigen oder festen Kontakte Sorge trägt. Auch andere Massnahmen, wie z. B. die Verwendung von im wesentlichen nicht wässrigen Medien, können angewandt werden.
Bei Durchführung der Reaktion können Veränderungen auftreten, welche ein Nachlassen der katalytischen Aktivität zur Folge haben. So kann sich z. B. das Oxydatlonsvermögen der eingesetzten Oxydationsmittel erschöpfen, eineVerarmung an Anionen eintreten oder eine irreversible Abscheidung von Katalysatorbestandteilen vorliegen. Solche Veränderungen können durch an sich bekannte Massnahmen, wie z. B. besondere Oxydationsbehandlung, Zufuhr von Anionen liefernden Verbindungen oder saure oxydative Behandlung, behoben werden.
Für die Durchführung der Reaktion sind alle Massnahmen förderlich, durch welche eine innige Berührung und feine Verteilung der Gase und der Kontaktmittel bewirkt werden. Neben chemischen Mitteln, wie z. B. der Anwendung von Emulgatoren oder Lösungsvermittlern, kommen vor allem mechanische Mittel, wie z. B. Rühren, Berieseln, Anwendung von Schwingen, von turbulenter Strömung, in Frage.
Die Reaktionsapparate sollen, soweit sie mit dem Kontaktmittel in Berührung kommen, korrosionsfest ausgeführt sein. Als geeignete Materialien für die Apparate haben sich z. B. Emaille, Glas, Porzellan, Steinzeug, Kunststoffe, Gummi, Titan, Tantal oder die Markenprodukte Hastelloy und Noxida erwiesen.
Beispiel 1
20 g wasserdampfaktivierte Aktivkohle werden mit einer Lösung von 0,2 g PdSO4, 4 g CuC12 und 3 g LiCl imprägniert. Über diesen Kontakt werden bei 1200 stündlich 2 1 eines Gasgemisches, bestehend aus 80 Vol.% Äthylen, 0,6 Volle Acetylen, 2,3 Vol.
Stickstoff und 17 Vor.'% Sauerstoff geleitet. Das Gasgemisch wird vor Eintritt in den Kontakt bei 910 mit Wasserdampf gesättigt. Im Abgas lässt sich kein Ace tylen mehr nachweisen. Der Kontakt wird beispielsweise durch Einwirkung von Chlorwasserstoff und Sauerstoff regeneriert, wenn nach längerer Betriebszeit ein Nachlassen der Wirkung merklich ist.
Beispiel 2
In einem mit RaschigrirlTgen gefüllten Reaktionsturm wird Äthan, das 2,4 Vor.% Acetyien enthält, bei 900 unter einem Druck von. 25 Atmosphären mit einer wässrigen Lösung von 300 g FeCl und 10 g PdClo pro Liter im Gegenstrom berieselt. Am oberen Ende des Turms erhält man reines Äthan. Pro Liter Lösung können etwa 1,5 m8 Gas gereinigt werden.
Die erschöpfte Lösung wird beispielsweise durch Behandlung mit Luft oder Sauerstoff wieder regeneriert.
Beispiel 3
200 ml einer wässrigen Lösung, die im Liter 400 g Fe2 (SO4) 3, 38 g H2SO4 und 20 g H2PtCl6 enthält, befinden sich in einem mit Raschigringen gefüllten Rohr aus Titan. Unter einem Druck von 5 Atm. wird bei 1200 Stickstoff, der etwa 1,2 % Acetylen enthält, mit einer Geschwindigkeit von 8 Normallitern pro Stunde durch diese Lösung geleitet. Das Abgas ist frei von Acetylen
Nach 50 Betriebsstunden wird die Lösung zur Regenerierung bei 1200 und 5 Atm. 5 Stunden mit Sauerstoff behandelt.
Mit gleichem Erfolg können anstelle von Platin chlorwasserstoffsäure auch Ate14, H2PtBr6, po Pt(SOl)r 4 HO oder Lösungen von PtO in H ; aPOA angewendet werden.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zur Entfernung von Acetylen oder anderen mindestens eine C-Gruppe enthaltenden Verbindungen aus Gasen, dadurch gekennzeichnet, dass die Gase in Gegenwart von Verbindungen der Edelmetalle und/oder die nach Berührung der Gase mit diesen Verbindungen gebildeten Komplexe zur Regenerierung der Edelmetaliverbindungen mit Oxy dationsmitteln behandelt werden.UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxydation in Gegenwart von Verbindungen des Palladiums erfolgt.2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als Oxydationsmittel Sauerstoff und Verbindungen von Metallen, die in mehreren Wertigkeitsstufen auftreten, gleichzeitig oder nacheinander verwendet werden.3. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass Mischungen von Oxydationsmitteln verwendet werden.4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindungen der Edelmetalle zweckmässig zusammen mit Verbindungen von Metallen, die in mehreren Wertigkeitsstufen auftreten, auf feste Träger aufgebracht werden.5. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindungen der Edelmetalle zweckmässig zusammen mit Verbindungen von Metallen, die in mehreren Wertigkeitsstufen auftreten, in Lösung angewandt werden.6. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass ein Temperaturbereich von 20 bis 3i00O, vorzugsweise 501700, verwendet wird.7. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass bei Normaldruck bis 30 Atmosphären gearbeitet wird.8. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxydationsbehandlung durch Zufuhr von Anionen liefernden Verbindungen bewirkt wird.9. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxydationsbehandlung durch saure oxydative Behandlung bewirkt wird.
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