CH412895A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Hydrazin-Derivates - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines neuen Hydrazin-DerivatesInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung eines neuen Hydrazin-Derivates Es wurde gefunden, dass man zum bisher unbe- kannten N-[2',5'-Dimethyl-pyrrolyl-1')]-3-sulfamyl4-chlor-benzoesÏureamid der Formel I EMI1.1 gelangt, indem man 3-Sulfamyl-4-chlor-benzoylchlorid mit 1-Amino-2,5-dimethyl-pyrrol umsetzt. Beispiel N-[2',5'-Dimethy-pyrrolyl-(1')]-3-sulfamyl 4-chlor-benzoesaureamid Eine Lösung von 2, 2g 1-Amino-2, 5-dimethyl- pyrrol und 2, 1 g Triäthylamin in 100 ccm Chloro- form wird unter Rühren bei 20-25 innert 15 Min. mit 5, 0 g 3-Sulfamyl-4-chlor-benzoylchlorid versetzt und das Reaktionsgemisch anschliessend 72 Std. bei Zimmertemperatur weitergerihrt. Darauf wird das Reaktionsgemisch im Vakuum zur Trockne abge- dampft, der Rückstand mit 300 ccm Essigsäureäthylester und 100 ccm Wasser versetzt und gut durch- geschüttelt. Die organische Phase wird abgetrennt, ber Magnesiumsulfat getrocknet und der Essigsäurek äthylester im Vakuum abdestilliert. Der Rückstand wird anschliessend ber Aluminimumoxyd chromato graphiert, wobei das N-[2', 5'-Dimethyl-pyrrolyll')]- 3-sulfamyl-4-chlor-benzoesÏureamid mit einem Li sungsmittelgemisch von Chloroform/Methanol (9 : 1) eluiert wird. Nach Umkristallisieren aus demselben Lösungsmittelgemisch schmilzt das Sulfonamid-Deri vat bei 209-211 . PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung des bisher unbekannten N- [2', 5'-Dimethyl-pyrrolyl- (1')]-3-sulfamyl-4- chlor-benzoesäureamids der Formel I EMI1.2 dadurch gekennzeichnet, dass man 3-Sulfamyl-4 chlor-benzoylchlorid mit 1-Amino-2, 5-dimethyl-pyrrol umsetzt. **WARNUNG** Ende DESC Feld konnte Anfang CLMS uberlappen**.
Claims (1)
- **WARNUNG** Anfang CLMS Feld konnte Ende DESC uberlappen **.Verfahren zur Herstellung eines neuen Hydrazin-Derivates Es wurde gefunden, dass man zum bisher unbe- kannten N-[2',5'-Dimethyl-pyrrolyl-1')]-3-sulfamyl4-chlor-benzoesÏureamid der Formel I EMI1.1 gelangt, indem man 3-Sulfamyl-4-chlor-benzoylchlorid mit 1-Amino-2,5-dimethyl-pyrrol umsetzt.Beispiel N-[2',5'-Dimethy-pyrrolyl-(1')]-3-sulfamyl 4-chlor-benzoesaureamid Eine Lösung von 2, 2g 1-Amino-2, 5-dimethyl- pyrrol und 2, 1 g Triäthylamin in 100 ccm Chloro- form wird unter Rühren bei 20-25 innert 15 Min. mit 5, 0 g 3-Sulfamyl-4-chlor-benzoylchlorid versetzt und das Reaktionsgemisch anschliessend 72 Std. bei Zimmertemperatur weitergerihrt. Darauf wird das Reaktionsgemisch im Vakuum zur Trockne abge- dampft, der Rückstand mit 300 ccm Essigsäureäthylester und 100 ccm Wasser versetzt und gut durch- geschüttelt. Die organische Phase wird abgetrennt, ber Magnesiumsulfat getrocknet und der Essigsäurek äthylester im Vakuum abdestilliert.Der Rückstand wird anschliessend ber Aluminimumoxyd chromato graphiert, wobei das N-[2', 5'-Dimethyl-pyrrolyll')]- 3-sulfamyl-4-chlor-benzoesÏureamid mit einem Li sungsmittelgemisch von Chloroform/Methanol (9 : 1) eluiert wird. Nach Umkristallisieren aus demselben Lösungsmittelgemisch schmilzt das Sulfonamid-Deri vat bei 209-211 .PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung des bisher unbekannten N- [2', 5'-Dimethyl-pyrrolyl- (1')]-3-sulfamyl-4- chlor-benzoesäureamids der Formel I EMI1.2 dadurch gekennzeichnet, dass man 3-Sulfamyl-4 chlor-benzoylchlorid mit 1-Amino-2, 5-dimethyl-pyrrol umsetzt.
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