CH427112A - Procédé de préparation d'une matière huileuse riche en insaponifiable à partir d'une huile végétale ou animale - Google Patents

Description

  <B>Procédé de préparation d'une matière huileuse riche en</B>     insaponifiable     à partir d'une     huile        végétale    ou animale    Une des premières opérations du raffinage indus  triel des huiles végétales et animales consiste à les  libérer des produits acides en     effectuant    une neutrali  sation au moyen d'une solution     alcaline    et en entraî  nant dans l'eau les savons ainsi formés. On obtient  ainsi des pâtes de     neutralisation,    un sous-produit  d'une valeur commerciale faible, mais qui contient  une petite fraction de     l'insaponifiable    contenu dans  l'huile de départ.  



  La présente invention a pour objet un procédé de  préparation d'une matière huileuse riche en     insaponi-          fiable    à partir d'une huile végétale ou animale, qui se  distingue des procédés connus par le fait que dans  une première phase d'opérations on neutralise l'huile  au moyen d'une solution aqueuse alcaline, avec  adjonction de produits qui favorisent     l'effet    d'entraî  nement et d'addition de la fraction     insaponifiable    afin  d'augmenter la concentration de cette fraction     insa-          ponifiable    dans le mélange colloïdal alcalin et sépare  enfin la suspension ainsi formée,

   puis dans une  deuxième phase d'opérations on ajoute à la pâte de       neutralisation,    jusqu'à sa coagulation, des sels miné  raux et un solvant organique des graisses, dont la  solubilité dans l'eau est     suffisante    pour assurer le  contact de la solution     saline    avec le savon en suspen  sion dans le mélange, isole ensuite la masse de savon  granuleuse et solide ainsi formée, puis extrait cette  masse avec un solvant organique et enfin après réu  nion des extraits ainsi obtenus avec la première sus  pension séparée de la pâte de     neutralisation    on isole  la matière huileuse riche en     insaponifiable    par évapo  ration de ces solutions.  



  Il a été trouvé que la concentration en     insaponi-          fiable    des pâtes de     neutralisation    est fonction de la  qualité et de la composition du mélange obtenu, et    qu'il est possible d'augmenter, dans de très fortes pro  portions, la quantité     d'insaponifiable    total     entraîné     dans ces pâtes, si on réalise au cours de la neutrali  sation un très bon contact entre la solution neutrali  sante et l'huile brute à neutraliser.

   Dans ces     condi-          tions        on        arrive    à     entraîner        environ        60    à     70        %        de          l'insaponifiable    total contenu dans les huiles brutes  sans augmenter toutefois dans une proportion appré  ciable les pertes en huile neutre.

   Les pâtes de neutra  lisation qui sont en fait un mélange intime légère  ment alcalin subissent ensuite un traitement qui pro  voque leur     floculation,    afin de permettre d'en extraire  aisément, au moyen d'un solvant approprié, une  matière huileuse très riche en     insaponifiable    qui peut  être ensuite concentrée par des méthodes conven  tionnelles.  



  L'exécution de ce procédé peut être illustrée sché  matiquement en deux phases distinctes  Dans la première phase la fraction     insaponifiable     est concentrée dans le mélange colloïdal alcalin en  favorisant l'effet d'entraînement des composants et la  formation du mélange colloïdal par addition d'un sel  de métal ou de métalloïde lourd du groupe     II    de la  classification périodique des éléments, dans une quan  tité correspondant à celle juste nécessaire à la stabili  sation de l'émulsion, par exemple     C12Mg,        C12Ca,          C12Zn,    etc., et accessoirement de substances     tensio-          actives,    judicieusement choisies,

   en proportion relati  vement faible pour ne pas entraîner un excès de lipi  des, par exemple des     alkyl    sulfates, des     alkyl        sulfo-          acétates,    etc. ; soit d'une certaine proportion de sol  vant organique     émulsionnable,    soluble dans l'eau et  stable en     milieu        alcalin,    par exemple des alcools       méthylique,    éthylique et supérieurs,     méthyl-éthyl-          cétone,    éther     isopropylique,    etc. ; soit d'un mélange      de ces différents facteurs.

   Ces opérations     d'émulsifi-          cation    peuvent     être        favorisées    par les procédés  physiques habituellement mis en     oeuvre    dans de  pareils cas.  



  On laisse ensuite     sédimenter    le mélange ainsi  obtenu, ce qui peut être     facilité    par     centrifugation.     Dans ces conditions la suspension ainsi séparée       contient        pratiquement        70        %        de        la        fraction        insaponi-          ffable    de l'huile initiale, sans destruction sensible de  ses     différents    constituants.  



  Dans la deuxième phase le mélange colloïdal pré  cédemment préparé et constituant la pâte de neutra  lisation est traité de manière à obtenir une coagula  tion de la suspension afin de permettre son extraction  par des solvants organiques. A cet effet, les pâtes de  neutralisation sont     additionnées    de sels de métaux  des premier et deuxième groupes de la classification       périodique    des éléments, par exemple     CINa,        C12Ca,          SO4Ca,        C03Ca,    etc., en quantité suffisante pour pro  voquer le     relargage    du savon présent dans le milieu.

    Cette opération est exécutée en présence d'une quan  tité restreinte d'un solvant organique des graisses,  dont la quantité dissoute dans l'eau est     suffisante    pour  activer le contact de la solution     saline    avec le savon  en suspension dans le mélange, comme par exemple,  l'alcool     éthylique,    le     méthyl-isobutyl-carbinol,    l'acé  tone, le     méthyl-éthyl-cétone,    les éthers éthyliques,     iso-          propylique,    des solvants chlorés, etc.

   Le     relargage    du  savon contenu dans la     micelle        colloïdalle    peut aussi       être    obtenu par adjonction progressive d'alcali sans       agitation    jusqu'à un pH voisin de 8,5 à 9,5 où on  voit apparaître une masse granuleuse qui se décentre.  Ce     premier    traitement provoque la formation d'une  masse de savon granuleuse et solide qu'on isole et  qu'on     réextrait    plusieurs fois de suite au moyen d'une  nouvelle     quantité    du même solvant ou     éventuellement     d'un autre solvant choisi parmi ceux     indiqués    ci-des  sus.

   Ces opérations peuvent être     effectuées    à froid ou  à chaud dans un extracteur.  



  La première suspension     organo-aqueuse    séparée  de la pâte de neutralisation et les solutions extractives  contenant la majeure partie de la fraction     insaponi-          fiable    sont mélangées puis évaporées à la pression  ordinaire ou sous pression réduite soit après traite  ment ou non par une très faible proportion d'une       solution    aqueuse saturée de sels minéraux     (ClNa    par  exemple) afin     d'éliminer    l'alcali qui peut être gênant  en présence de certains solvants (acétone par exem  ple), soit après séchage ou non en présence d'un  composé     absorbant    l'eau.  



  Ces différentes opérations peuvent être exécutées  à     l'abri    de l'air, en présence     d'antioxydants    et de gaz       inertes,    dans le but d'obtenir un meilleur rendement  en     tocophérol.     



  On obtient ainsi par     cette    seconde phase d'opéra  tions un résidu qui, selon les huiles de départ     utilisées,     est plus ou moins     riche    en tocophérol et     phytostérols.     Le pourcentage d'extraction de ces différents     compo-          sés        se        situe        autour        de        60    à     70        %        de        la        teneur        initiale     en ces 

  composés de l'huile de départ.    Le mode opératoire décrit dans cette deuxième  phase peut     d'ailleurs    être appliqué directement     aux     pâtes de     neutralisation    industrielles telles qu'elles  existent dans le commerce. Le rendement en fraction       insaponifiable    est dans ce cas évidement plus faible  et certains des éléments présents dans     celui-ci    sont       partiellement    détruits, en particulier le     tocophérol.     



  Le procédé objet de la présente invention est en  outre illustré par les exemples suivants.    <I>Exemple 1</I>       Traitement   <I>d'une huile brute de maïs</I>    7     kg        d'huile        brute        de        maïs        titrant        1,67        %        en        insa-          ponifiable    total, 3,9     mg/,or    de tocophérol et 1,32 0/0  en     phytostérols,

      sont émulsionnés dans un appareil  rotatif avec 1 litre d'une solution de soude caustique  à     15        %        contenant        0,2        %        de        teepol        (Alkyl        sulfate        de     sodium) et 0,125 litre d'acétone. Après formation de  l'émulsion, on effectue la séparation de l'huile par  centrifugation.

   On retrouve ainsi 6 kg d'huile neutre       titrant        0,55        %        en        insaponifiable        total,        1,1        mg/g        de          tocophérol        et        0,4        %        en        phytostérols.     



  La pâte de neutralisation placée dans un malaxeur  est alors additionnée de 80 g de chlorure de sodium  et de 0,750 litre d'acétone. Après apparition du savon  solide, on filtre et cette phase     hydroacétonique    est  traitée avec<B>0,100</B> litre d'une solution saturée de chlo  rure de sodium. Le savon est à nouveau extrait, dans  un extracteur continu, par 1 litre d'acétone.

   L'évapo  ration de ces     différents    extraits     acétoniques    fournit  305 g d'une huile titrant: 24,7     0110    en     insaponifiable     total (rendement 64 0/0), 54     mg/g    de tocophérol     (ren-          dement        61        %        et        20,5        %        en        phytostérols        (rendement     67 0/0). Il reste en outre une poudre sèche de savon  résiduel.

      <I>Exemple 2</I>  <I>Traitement d'une huile de soja</I>         10        kg        d'huile        de        soja,        titrant        1,35        %        en        insaponi-          fiable,

      sont émulsionnés en présence de 1     litre    d'une       solution        de        soude        caustique    à     15        %        contenant        10        g        de          chlorure    de calcium comme stabilisant d'émulsion et  de 0,5 litre d'alcool éthylique. L'émulsion     hydroalcoo-          lique    obtenue est séparée de l'huile neutre par centri  fugation.

   On récupère ainsi 8,8 kg d'huile neutralisée  et une fraction alcaline liquide qui peut être utilisée  pour une deuxième opération de neutralisation. Cette  phase     hydroalcoolique    est alors violemment agitée en  présence de 50 g de chlorure de calcium et de 2     litres     d'éther     isopropylique.    On sépare alors par centrifu  gation d'une part un savon, que l'on extrait ensuite  en continu avec de l'éther     isopropylique,    et d'autre  part une phase éthérée, que l'on peut débarrasser de  l'eau et évaporer.

   Le rendement en     insoponifiable    est       de        61        %        au        cours        de        cette        opération.  

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de préparation d'une matière huileuse riche en insaponifiable à partir d'une huile végétale ou animale, caractérisé en ce que dans une première phase d'opérations on neutralise l'huile au moyen d'une solution aqueuse alcaline, avec adjonction de produits qui favorisent l'effet d'entraînement et d'addi tion de la fraction insaponifiable afin d'augmenter la concentration de cette fraction insaponifiable dans le mélange colloïdal alcalin et sépare enfin la suspen sion ainsi formée puis dans une deuxième phase d'opérations on ajoute à la pâte de neutralisation,

   jus qu'à sa coagulation des sels minéraux et un solvant organique des graisses, dont la solubilité dans l'eau est suffisante pour assurer le contact de la solution saline avec le savon en suspension dans le mélange, isole ensuite la masse de savon granuleuse et solide ainsi formée, puis extrait cette dite masse de savon avec un solvant organique et enfin après réunion des extraits ainsi obtenus avec la première suspension séparée de la pâte de neutralisation on isole la matière huileuse riche en insaponifiable par l'évaporation de ces solutions. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on coagule la pâte de neutralisation par adjonc tion de sels de métaux du premier ou deuxième groupe de la classification périodique des éléments. 2.

   Procédé selon la revendication et la sous- revendication 1, caractérisé en ce qu'on emploie comme produit favorisant l'entraînement de la frac tion insaponifiable, un sel d'un élément du groupe II de la classification périodique des éléments. 3. Procédé selon la revendication et la sous- revendication 1, caractérisé en ce qu'on emploie comme produit favorisant l'entraînement de la frac tion insaponifiable un produit tensioactif. 4.

   Procédé selon la revendication et la sous- revendication 1, caractérisé en ce qu'on emploie comme produit favorisant l'entraînement de la frac tion insaponifiable, un solvant émulsionnable, soluble dans l'eau et stable en milieu alcalin. 5.

   Procédé selon la revendication et la sous- revendication 1, caractérisé en ce qu'on emploie comme produit favorisant l'entraînement de la frac tion insaponifiable, un mélange de produits compre nant un sel d'un élément du groupe II de la classifi cation périodique des éléments, un produit tensio- actif et un solvant organique émulsionnable, soluble dans l'eau et stable en milieu alcalin. 6. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on effectue les opérations d'extraction à chaud.