CH434555A - Verfahren zur Herstellung von verspinnbaren Lösungen von Polymeren des Acrylnitrils - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von verspinnbaren Lösungen von Polymeren des Acrylnitrils

Info

Publication number
CH434555A
CH434555A CH1239363A CH1239363A CH434555A CH 434555 A CH434555 A CH 434555A CH 1239363 A CH1239363 A CH 1239363A CH 1239363 A CH1239363 A CH 1239363A CH 434555 A CH434555 A CH 434555A
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
acrylonitrile
monomer
metal
polymers
compounds
Prior art date
Application number
CH1239363A
Other languages
English (en)
Inventor
Roland Dr Dagon
Nordmann Camille
Original Assignee
Lonza Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to BE628520D priority Critical patent/BE628520A/xx
Priority to NL288990D priority patent/NL288990A/xx
Priority to CH129363A priority patent/CH473240A/de
Priority to GB4711/63A priority patent/GB979243A/en
Priority to FR924824A priority patent/FR1346930A/fr
Priority to SE1700/63A priority patent/SE307240B/xx
Application filed by Lonza Ag filed Critical Lonza Ag
Priority to CH1239363A priority patent/CH434555A/de
Priority to GB40327/64A priority patent/GB1017046A/en
Priority to BE654144A priority patent/BE654144A/xx
Priority to NL6411708A priority patent/NL6411708A/xx
Priority to FR990783A priority patent/FR86911E/fr
Priority to ES304792A priority patent/ES304792A2/es
Priority to US626936A priority patent/US3410941A/en
Publication of CH434555A publication Critical patent/CH434555A/de

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/02Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F6/18Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polymers of unsaturated nitriles, e.g. polyacrylonitrile, polyvinylidene cyanide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00Processes of polymerisation
    • C08F2/12Polymerisation in non-solvents
    • C08F2/16Aqueous medium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F20/00Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride, ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F20/02Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms, Derivatives thereof
    • C08F20/42Nitriles
    • C08F20/44Acrylonitrile
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/28Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F6/38Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds comprising unsaturated nitriles as the major constituent

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Polymerization Catalysts (AREA)

Description


  Verfahren     zur    Herstellung von     verspinnharen    Lösungen von Polymeren des     Acrylnitrils       Das     schweiz.    Patent Nr. 418 517 vom 16. 2. 1962  betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Spinnlösungen  des     Polyacrylnitrils    in     wässriger    Salpetersäure, das da  durch gekennzeichnet ist,

   dass     monomeres        Acrylnitril    in       wässriger    Salpetersäure mit einem     HNO3        Gehalt    von       50-68        Gew.        %        unter        Bildung        einer        Lö3ung        polymeri-          sIert    wird.  



  Die nach dem genannten Verfahren     hergestellten     Lösungen enthalten noch relativ     grosse    Mengen Mono  meren, welche u. a. wegen ihrer hohen Toxizität bei der  Weiterverarbeitung     Schwierigkeiten    bitten. Die Abtren  nung .des     Monomeren    aus der     Polymerlösung    kann  wegen der hohen Viskosität der Lösung und der     Emp-          findlichkeit    des in     Salpetersäuregelösten        Polymers    nicht  erfolgreich     durchgeführt    werden. Eine Erhöhung der       Polymerisationszeit    hat unerwünschte Nebenreaktionen,  wie z. B.

   Hydrolysen der     Nitrilgruppen    am Polymeren,  zur Folge.  



  Das Ziel der     vorliegenden    Erfindung ist die     über-          windung    der oben geschilderten Schwierigkeiten.  



  Es wurde     gefunden,    dass bei Verwendung besonde  rer katalytischer Systeme nicht nur ein praktisch     nicht-          hydrolysiertes        Polymerisat    .des     Acrylnitrils    erhalten wer  den kann, sondern dass auch die     Polymerisatau:sbeute     sehr wesentlich, vorzugsweise über 96 010, bei     relativ     kürzerer     Polymeri.sationszeit    von z. B. weniger als 24  Stunden und niedrigerer Reaktionstemperatur gesteigert  werden kann.  



  Die Erfindung betrifft ein     Verfahren    zur Herstellung  von     verspinnbaren    Lösungen von Polymeren des     Acryl-          nitrils,        die        mindestens        zu        80        %        aus        Acrylnitril        bestehen,     durch Polymerisieren des bzw.

   der in wässriger     Salpe-          tersäure        mit        einem        HNO,-        Gehalt        von        55-68        Gew.        %     gelösten     Monomeren,    das dadurch gekennzeichnet     isst,     dass die     Polymerisation    in Gegenwart eines Katalysator  systems,

   bestehend aus     peroxydischen        Verbindungen     und von zur     Enolisierung    befähigten     /3-Dicarbonylver-          bindungen    abgeleiteten     Metallenolaten,    durchgeführt  wird.

      Unter     Polyacrylnitrll    werden im Sinne der vorliegen  den     Erfindung    Polymere, welche ausser     Acrylnitril    0-20       Gew.        %        andere        copolymerisierbare        Verbindungen        ent-          halten,    verstanden.     Copolymerisierbaxe        Verbindungen     sind z. B.

   Ester von     Acrytsäure    und     Methacrylsäure,          Vinylpyridin,    ungesättigte,     polymeris.ierbare        aliphaische     und     aromatische        Sulfonsäuren.     



  Das     Monomere    wird     zweckmässig    in Mengen von       10-30        Gew.        %,        bezogen        auf        die        Lösungsmittelmenge,        in     das Lösungsmittel     eingeführt.     



  Die     im        Katalysatorsystem    verwendeten     peroxydi-          sehen    Verbindungen     sind    z. B.     Peroxydischwefelsäure     und ihre     Alkalisalze,        Peroxymono@schwefelsäure        (Caro'-          sche    Säure),     Acetylperoxyd.        Sie    werden vorzugsweise in  Mengen von 0,0001 - 0,02     Mol    pro     Mol        Monomer    an  gewendet.  



  Die     metallischen        Enolate        sind    z. B.     Eisenacetylace-          tonat,        Kupferacetylacetonat,        Eisenbenzoylacetonat    und       Kupferbenzoylacetonat.    Das     metallischeEnolatkanndem          Reaktionsgemisch    als solches zugegeben oder auch  in       situ         gebildet    werden.

   Es     wird    vermutet, dass das metal  lische     Enolat    die Eigenschaft eines Aktivators hat, da  bei deren Zugabe     eine    Beschleunigung des Reaktionsan  fangs festgestellt wird.     Ausserdem    kann mit dem metal  lischen     Enolat    und insbesondere wenn es  in     situ     ge  bildet wird, mit einem     Ueberschuss    an     Metall    oder       Dicarbonylverbindung    das     Molekulargewieht    des zu bil  denden     Polymensats        beeinflusst    werden.

   Es werden mit       Vorteil    0,00001-0,04     Mol        metallisches        Enolat    pro     Mol          Monomer    in das     Reaktionsanedium    eingebracht.

   Bei der  vorzugsweise durchgeführten      in        situ -Bildung    des       metallischen        Enolates    werden     zweckmässig     0,00001-0,02     Mol        Dicarbonylverbindung    und  0,00001-0,02     Mol        lösliches        Metall    bzw.     Metallsalz,    wie  z.

   B.     EisenIIInitrat    pro     Mol        Monomer        eingebracht.        Ein          Ueberschuss    von     Dicarbonylverbindung    oder     Metall     kann in bestimmten     Fällen        vorteilhaft    sein.  



  Die     Polymeaisation        kann    auf sonst     übliche    Weise,  z. B.     chargenweise        oder        kontinuierlich,    bei Temperatu  ren von -15 bis +15  C     stattfinden    und     kann    unter ver-           mindertem,    Normal- der     erhöhtem    Druck     durchgeführt     werden.  



  Ein besonderer Vorteil der vorliegenden     Erfindung     liegt darin, die     Copolymerisation    mit temperaturemp  findlichen     Monomeren,    wie z. B. mit     ungesättigten        ali-          phatischen    oder     aromatischen        Sulfonsäuren,    zu gestat  ten, welche,     insbesondere    für die     Färbbarkeit    der     Faser,     von     grösster    Bedeutung sind.  



  <I>Beispiel 1</I>  In einen     mit    Stickstoff     gespülten        Dreihalskolben,    in  welchem     ein    Rührwerk     und    ein     Thermometer    angeord  net sind, und der, im Eiswasserbad getaucht,     gekühlt          wird,    werden 425 g     60o/oige    Salpetersäure, 0,075 g       Fe(N03)39H20,    75g     Acrylnitril,    3 g     Ammoniumper-          oxydisulfat    eingeführt.

   In das auf 0  C abgekühlte     Reak-          tionsmedium    werden 0,5     cm3        Acetylaceton    zugegeben.  Bei     18stündigem    langsamem     Rühren    bei einer     Reak-          tionstemperatur        zwischen    0     und    2  C     wird        allmählich     eine stark viskose     verspinnbare    Lösung, welche       schliesslich    73,5g     Polymeris.at        enthält,    gebildet,

       entspre-          chend        einer        Ausbeute        von        98        %.        Das        Polymerisat        weist     einen     K-Wert    (nach     Fikentscher)    von 78,9 auf.

   Das       IR-Spektrogramm        zeigt,        dass        mindestens        99,5        %        der          Nitrilgruppen    im     Polymermolekül        erhalten        geblieben          sind.     



  <I>Beispiel 2</I>  Unter den     im    Beispiel 1     dargestellten        Bedingungen     werden 69 g     Acrylnitril    und 6 g     Acrylsäuremethyle;ster          copolymerisiert.    Die erhaltene     Polymerisatlösung        enthält          72        g        Copolymer,

          was        einer        Ausbeute        von        96        %        ent-          spricht.    Das     IR-SpAtrum    weist aus, dass im     Copolymer          ca.    8     %        Methylacrylat        eingebaut        sind        und        dass        minde-          stens        99,

  5        %        der        vorhandenen        Nitril:gruppen        unverän-          dert        (also    nicht     hydrolysiert)        vorliegen.     



  <I>Beispiel 3</I>  In ein     mit        Solekühlung    und     Flügelrührer        versehenes     und mit Stickstoff sorgfältig     gespültes        Gefäss    aus rost  freiem     Stahl    werden unter Rühren bei 0  C  118,330 kg 60     o/oige    Salpetersäure  19,108 kg     Acrylnitril     1,670 kg     Methylacrylat     0,l04 kg     Natriummethallylsulfonat     0,840 kg     Ammoniumperoxydisulfat     0,020 kg     Fe(N03)

  39H20            eingeleitet.    In die auf 0  C gekühlte Reaktionsmischung       werden    140     cm3        Acetylacaton    zugegeben. Nach 22  Stunden     Reaktionszeit    bei ca. 0  C liegt in     99o/oiger     Ausbeute eine     spinnfähige        Polymerlösung    vor, deren       K-Wert    71,5 beträgt, und die z. B. nach dem     Verfahren     des     Schweizer    Patentes     Nr.348    776 versponnen werden  kann.

   Die erhaltenen Fasern weisen bei guten physikali  schen     Eigenschaften    eine vorzügliche     Färbbarkeit    auf.       Das        IR-Spektrum        zeigt,        dass        mehr        als        99,5        %        der        vor-          handenen        Nitrilgruppen    im Polymer     unverändert    geblie  ben     sind.  

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von verspinnbaren Lösungen von Polymeren des Acrylnitrils, die minde- stens zu 80 % aus Acrylnitril bestehen, durch Polymeri- sieren des bzw.
    ,der in wässriger Salpetersäure mit einem HNO3-Gehalt von 55-68 Gew.o/o gelösten Monomeren, dadurch gekennzeichnet, dass :die Polymerisation in Ge genwart von Katalysatorsystemen, bestehend aus per- oxydischenVerbindungen und von zurEnolisierung befä higten ss-Dicarbonylverbindungen abgeleiteten Metall- enolaten, durchgeführt wird.
    UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, .dadurch gekenn- zeichnet, dass die peroxydischen Verbindungen in Men gen von 0,0001-0,02 Mol pro Mol Monomer verwen det werden.
    2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass die von zur Enolisierung befähigten ss-Di- carbonylverbindungen abgeleiteten Metallenolate in Mengen von 0,00001-0,04 Mol pro Mol Monomer ver wendet werden.
    3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass d .ie von zur Enolisierung befähigten ss-Di- carbonylverbind#ungen abgeleiteten Metallenolate in situ gebildet werden und Dicarbonylverbindung und Metall in Mengen von je 0,00001-0,02 Mol pro Mol Monomer verwendet werden.
    4. Verfahren nach Patentanspruch, .dadurch gekenn- zeichnet, dass die Polymerisation bei Temperaturen zwi- schzn -15 und +<B>15'</B> C durchgeführt wird.
CH1239363A 1962-02-16 1963-10-09 Verfahren zur Herstellung von verspinnbaren Lösungen von Polymeren des Acrylnitrils CH434555A (de)

Priority Applications (13)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BE628520D BE628520A (de) 1962-02-16
NL288990D NL288990A (de) 1962-02-16
CH129363A CH473240A (de) 1962-02-16 1963-02-01 Verfahren zur Herstellung von spinnfähigen Lösungen von Polymerisaten des Acrylnitrils
GB4711/63A GB979243A (en) 1962-02-16 1963-02-05 Process for the production of spinnable solutions of polymers of acrylonitrile in aqueous nitric acid
FR924824A FR1346930A (fr) 1962-02-16 1963-02-14 Procédé de préparation de solutions filables de polymères d'acrylonitrile
SE1700/63A SE307240B (de) 1962-02-16 1963-02-15
CH1239363A CH434555A (de) 1963-10-09 1963-10-09 Verfahren zur Herstellung von verspinnbaren Lösungen von Polymeren des Acrylnitrils
GB40327/64A GB1017046A (en) 1962-02-16 1964-10-02 A process for the production of spinnable solutions of acrylonitrile polymers
BE654144A BE654144A (de) 1962-02-16 1964-10-08
NL6411708A NL6411708A (de) 1962-02-16 1964-10-08
FR990783A FR86911E (fr) 1962-02-16 1964-10-08 Procédé de préparation de solutions filables de polymères d'acrylonitrile
ES304792A ES304792A2 (es) 1963-10-09 1964-10-09 Un procedimiento para la fabricación de soluciones hilables a partir de polimerizados de acrilonitrilo
US626936A US3410941A (en) 1962-02-16 1967-03-30 Preparation and spinning of nitric acid polyacrylonitrile solutions

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH1239363A CH434555A (de) 1963-10-09 1963-10-09 Verfahren zur Herstellung von verspinnbaren Lösungen von Polymeren des Acrylnitrils

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CH434555A true CH434555A (de) 1967-04-30

Family

ID=4382576

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CH1239363A CH434555A (de) 1962-02-16 1963-10-09 Verfahren zur Herstellung von verspinnbaren Lösungen von Polymeren des Acrylnitrils

Country Status (2)

Country Link
CH (1) CH434555A (de)
ES (1) ES304792A2 (de)

Also Published As

Publication number Publication date
ES304792A2 (es) 1964-11-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2757329C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Polymerisaten der Acrylsäure oder Methacrylsäure
DE1720854C3 (de) Verfahren zur Herstellung makromolekularer wasserlöslicher Polymerisate
DE2442121A1 (de) Verfahren zur herstellung einer waessrigen emulsion
EP0075820A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Copolymerisaten aus monoethylenisch ungesättigten Mono- und Dicarbonsäuren
DE3233776A1 (de) Verfahren zur herstellung von copolymerisaten aus monoethylenisch ungesaettigten mono- und dicarbonsaeuren
DE1224503B (de) Verfahren zur Herstellung von faserbildenden, vernetzbaren Acrylnitril-Copolymerisaten
CH434555A (de) Verfahren zur Herstellung von verspinnbaren Lösungen von Polymeren des Acrylnitrils
DE2142617A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Copoly mensaten
DE1068013B (de) Verfahren zur Herstellung von konzentrierten wäßrigen Polyacrylsäureamid - Lösungen
DE1037128B (de) Verfahren zur Herstellung von in Wasser loeslichen, Amid- und Estergruppen enthaltenden Mischpolymerisaten
DE1809742B2 (de) Verfahren zur Herstellung wäßriger Dispersionen eines statistischen Copolymerisate aus Monomereinheiten von Vinylacetat und Acrylamid
AT251753B (de) Verfahren zur Herstellung von spinnfähigen Lösungen des Polyacrylnitrils
US4052355A (en) Acrylonitrile polymer solutions
DE1950195C3 (de) Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Spinnlösungen des Polyacrylnitrile
DE2633766A1 (de) Stabilisierung von vernetzungsfaehigen polymerisaten
DE1620904B2 (de) Verfahren zur herstellung von vernetzbaren acrylnitril mischpolymeren
DE1179374B (de) Verfahren zur Herstellung von Acrylnitril-Polymerisaten
DE656134C (de) Verfahren zum Polymerisieren von Acrylsaeureestern und deren Homologen zu festen Polymerisaten
DE1151661B (de) Verfahren zur Herstellung von frost- und elektrolytbestaendigen Polymerisatdispersionen
DE1124693B (de) Verfahren zur Herstellung von Acrylnitrilpolymerisaten
DE928369C (de) Verfahren zur Herstellung von Polymerisaten
AT242857B (de) Verfahren zur Herstellung von spinnfähigen Lösungen von Polymerisaten des Acrylnitrils
EP0225447B1 (de) Verfahren zur Herstellung wässriger hochviskoser Dispersionen von Polymerisaten olefinisch ungesättigter Carbonsäureester
DE2035927A1 (de)
CH505155A (de) Verfahren zur Herstellung von faserbildenden Acrylnitrilpolymerisaten