CH463667A - Verfahren zur Herstellung von Derivaten der Pyromellitsäure - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Derivaten der Pyromellitsäure

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CH463667A
CH463667A CH28865A CH28865A CH463667A CH 463667 A CH463667 A CH 463667A CH 28865 A CH28865 A CH 28865A CH 28865 A CH28865 A CH 28865A CH 463667 A CH463667 A CH 463667A
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CH
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quinaldine
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mole
pyromellitic acid
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CH28865A
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Karnik Dr Manukian Badrig
Original Assignee
Sandoz Ag
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B25/00Quinophthalones

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)

Description


      Verfahren        zur        Herstellung    von Derivaten der     Pyromellitsäure       Es wurde     gefunden,    dass man wertvolle Derivate  der     Pyromellitsäure    erhält,     wenn    man ein funktionelles  Derivat     einer        Pyromellitsäure    mit einem     Chinaldin     kondensiert. So kann man 1     Mol    eines     bifunktionellen     Derivats einer     Pyromellitsäure,    z.

   B. eines     Pyromellit-          säuredianhydrids,    mit einem     Mol    eines     Chinaldins    oder  mit 2     Mol    .eines     Chinaldins    oder eines Gemisches aus  verschiedenen     Chinaldinen    kondensieren.

       Als        Pyromel-          litsäuredianhydrid    wird vorzugsweise eine Verbindung  der Formel  
EMI0001.0024     
    verwendet, und als     Chinaldin    besonders eine Verbin  dung der Formel  
EMI0001.0026     
    In diesen Formeln bedeuten     R1    und     R2    jeweils  Wasserstoff, Halogen,     Nitro,        Alkyl,        Alkoxy    oder eine  primäre oder sekundäre     Aminogruppe    und     R,    Wasser  stoff oder     Hydroxyl.    Der Kern A kann substituiert  sein.

   Die so erhaltenen Kondensationsprodukte haben  die Formel  
EMI0001.0035     
         worin        R4    ein     Sauerstoffatom    oder den Rest  
EMI0001.0039     
         beaeutet.     Die neuen Derivate- der     Pyromellitsäure    werden  durch Erhitzen der Reaktionskomponenten vorzugs  weise in einem indifferenten organischen Lösungsmit  tel, z. B. in     Nitrobenzol    oder Chlornaphthalin, auf  etwa 150  bis 280  C und vor allem auf 200  bis  270  C erhalten.

   Zur Herstellung von     Dikondensa-          tionsprodukten    kann man 1     Mol    des     Pyromellitsäure-          dianhydrids        in    einer Stufe mit 2     Mol    eines     Chinaldins          oder    mit 2     Mol    eines     Gemisches    von     Chinaldinen    oder  auch     zunächst    mit     einem        Mol        eines        Chinaldins    und     an-       <RTI  

   ID="0001.0061">   schliessend        mit        einem        weitere        Mol    desselben oder eines       andern        Chinaldins        kondensieren.     



  Die Reaktionsprodukte sind wertvolle Pigmentfarb  stoffe für hochmolekulare organische Stoffe und kön  nen z. B, in Kunststoffmassen, natürliche oder künst  liche Harze oder Kautschuk eingearbeitet werden.  



  Beispiele für derartige Stoffe, die auch gelöst sein  können, sind wässrige     Kunstharzdispersionen,    Lacke,       Spinnmassen    aus     Cedlulos@e-xanthogenat,        Cellulose-21/Q-          acetat    oder     Cellulosetriacetat,    Polyäthylen, Polypro  pylen, synthetische Polyamide, lineare aromatische  Polyester und besonders     Polyvinylchlorid.    Die neuen  Verbindungen können auch für den Pigmentdruck und  zum Färben von Papier in der Masse dienen.  



  Besonders gute Pigmentfarbstoffe sind die Konden  sationsprodukte aus einem     Mol        Pyromellitsäure-dian-          hydrid,    einem     Mol        Chinaldin    und einem     Mol        3-Hydro-          xy-chinaldin    und aus einem     Mol        Pyromellitsäure-dian-          hydrid    und 2     Mol        3-Hydroxy-chinaldin.    Diese haben  eine sehr gute Licht- und     Migrationsechtheit.    Gute  Echtheit-en haben ferner die     Kondensationsprodukte     

  aus jeweils einem     Mol        Pyromellitsäure-dianhydrid    und  2     Moi        Chinaldin    oder     einem        Mol        Chinaldin    und einem       Mol        4-Hydroxy-chinaldin    oder- einem     Mol        4-Hydroxy-          chinaldin.         Die in den Beispielen     genannten    Teile sind Ge  wichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente. Die  Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.  



  <I>Beispiel 1</I>  22 Teile     Pyromellitsäure-dianhydrid    werden in 700  Teilen Nitrobenzol     suspendiert,        langsam    mit 60 Teilen       Chinaldin        vermischt    und anschliessend 3 Stunden am  Rückfluss zum Sieden erhitzt. Man lässt ein wenig  abkühlen, saugt den entstandenen Niederschlag ab,  wäscht ihn dreimal mit Benzol und dreimal mit Metha  nol und trocknet ihn 1/2 Stunde bei 140 . Das erhal  tene Rohprodukt (21 Teile) wird in 1000 Teilen     Chi-          nolin        suspendiert,    zum Sieden erhitzt, heiss abgesaugt,  mit Benzol und Methanol gewaschen und getrocknet.

    Man erhält 3,9 Teile der roten Verbindung der Formel  
EMI0002.0010     
    Beim Abkühlen des Filtrats fällt eine gelbrote  Verbindung aus. Durch Waschen mit Benzol und  Methanol und Trocknen erhält man 13 Teile der rei  nen Verbindung der     Formel     
EMI0002.0012     
    <I>Beispiel 2</I>  21,8 Teile     Pyromellitsäure-dianhydrid    werden in  500 Teilen     Nitrobenzol        suspendiert.    Man gibt 20 Teile       Chinaldin    hinzu, erhitzt 11/2 Stunden am Rückfluss  zum Sieden, lässt abkühlen, saugt ab und wäscht den  Rückstand mit Benzol und Methanol und trocknet ihn  bei 160 .

   Man erhält 26,5 Teile der Verbindung (V),  die durch     Umkristallisieren    aus     Chinolin    oder     1-Chlor-          naphthalin    gereinigt werden kann.  



  <I>Beispiel 3</I>  5 Teile der Verbindung     (V)    werden in 500 Teilen       1-Chlornaphthalin        suspendiert.    Dazu fügt man 10  Teile     Chinaldin,    erhitzt 6 Tage am Rückfluss zum Sie  den, saugt den Rückstand ab, wäscht ihn mit Benzol,  trocknet ihn, suspendiert ihn in     Chinolin,    erhitzt zum  Sieden und saugt den Rückstand heiss ab. Nach  Waschen mit Benzol und Methanol und Trocknen wer  den 2,8 Teile der Verbindung (IV) erhalten.  



  <I>Beispiel 4</I>  30 Teile     Pyromellitsäure-dianhydrid    werden in 600  Teilen Nitrobenzol     suspendiert,    mit 76 Teilen     Chinal-          din    versetzt und 6 Tage am Rückfluss zum Sieden er  hitzt. Danach saugt man ab, wäscht den Rückstand mit  Benzol und     suspendiert    ihn in     Chinolin.    Diese Suspen  sion wird zum Sieden erhitzt. Man saugt den Rück  stand heiss ab, wäscht mit Benzol und Methanol und  trocknet bei 160 . Es werden 25,6 Teile der Verbin  dung     (IV)    erhalten.  



  <I>Beispiel 5</I>  5,3 Teile der Verbindung (V) werden in 500 Teilen       1-Chlornaphthalin    suspendiert. Man gibt 10 Teile     3-          Hydroxy-chinaldin    zu,     erhitzt    27 Stunden unter Rück-         fluss    zum Sieden, saugt den Niederschlag ab, wäscht  ihn mit Benzol und Methanol und trocknet ihn. Das  erhaltene Produkt wird in     Chinolin    suspendiert.

   Man  erhitzt zum Sieden, saugt heiss ab, wäscht mit Benzol  und Methanol und trocknet und erhält so 3,9 Teile der  roten Verbindung der Formel  
EMI0002.0039     
    <I>Beispiel 6</I>  Man     suspendiert    11 Teile     Pyromellitsäure-dianhy-          drid    in 500 Teilen     1-Chlornaphthalin,    gibt 20 Teile       3-Hydroxy-chinaldin    hinzu, erhitzt 24 Stunden am  Rückfluss zum Sieden, saugt den Niederschlag ab,  wäscht ihn mit Benzol und Methanol und trocknet ihn.

    Das erhaltene Produkt (22,4 Teile) wird in     ortho-          Nitrotoluol        suspendiert.    Nach Erhitzen zum     Sieden,     Absaugen, Waschen mit Benzol und Methanol und  Trocknen werden 17,9 Teile der gelbbraunen Verbin  dung der Formel  
EMI0002.0049     
    erhalten.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE I. Verfahren zur Herstellung von Derivaten der Pyromellitsäure, dadurch gekennzeichnet, dass ein funktionelles Derivat einer Pyromellitsäure mit einem Chinaldin kondensiert wird. II. Verwendung der nach dem Verfahren gemäss Patentanspruch I erhaltenen Derivate der Pyromellit- säure zum Pigmentieren von hochmolekularen organi schen Stoffen. UNTERANSPRÜCHE 1.
    Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch ge kennzeichnet, dass 1. Mol eines Pyromellitsäureanhy- drids mit einem Mol eines Chinaldins kondensiert wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch ge kennzeichnet, dass 1 Mol eines Pyromellitsäureanhy- drids mit zwei Mol eines Chinaldins kondensiert wird. 3.
    Verfahren nach Unteranspruch 2, dadurch ge kennzeichnet, dass mit einem Mol eines Chinaldins und mit einem Mol eines von diesem verschiedenen Chinaldins kondensiert wird. 4.
    Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch ge kennzeichnet, dass ein Pyromellitsäureanhydrid der Formel EMI0002.0077 worin R1 und R2 jeweils Wasserstoff, Halogen, Nitro, Alkyl, Alkoxy oder eine primäre oder sekundäre Ami- nogruppe bedeuten, mit 1 oder 2 Mol eines Chinaldins der Formel EMI0003.0004 oder eines Gemisches aus Chinaldinen der Formel (11) kondensiert wird, worin R,
    Wasserstoff oder Hydroxyl bedeutet und der Kern A substituiert sein kann.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0827986A3 (de) * 1996-09-05 1998-10-07 Bayer Ag Verbrückte Perinone, Chinophthalone und Perinon-Chinophthalone

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0827986A3 (de) * 1996-09-05 1998-10-07 Bayer Ag Verbrückte Perinone, Chinophthalone und Perinon-Chinophthalone
US5955614A (en) * 1996-09-05 1999-09-21 Bayer Aktiengesellschaft Bridged perinones/quinophthalones
EP1118640B1 (de) * 1996-09-05 2003-07-23 Bayer Ag Verbrückte Perinone, Chinophthalone und Perinon-Chinophthalone

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