CH464953A - Procédé de préparation du sel de lithium de l'acide para-dihydroxy-benzène-sulfonique - Google Patents
Procédé de préparation du sel de lithium de l'acide para-dihydroxy-benzène-sulfoniqueInfo
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Description
Procédé de préparation du sel de lithium de l'acide para-dihydroxy-benzène-sulfonique Le brevet principal No 448126 concerne un procédé de préparation des sels de l'acide para-dihydroxy-ben zène-sulfonique, qui ont pour forme: EMI1.1 dans laquelle R est le cation d'une base organique ou minérale, à l'exclusion du potassium, et n est un nombre égal à la valence du cation R. Lorsque R est le cation d'une base organique, ce peut être l'ion diéthylammonium, triéthanolammonium ou pipérazinium, auquel cas n est égal à un. Lorsque R est le cation d'une base minérale, ce peut être l'ion calcium, strontium ou magnésium, auquel cas n est égal à deux. Le procédé du brevet principal est caractérisé en ce que l'on effectue une double décomposition entre le sel de potassium de l'acide para-dihydroxy-benzène-sulfonique et un sel d'acide minéral ou organique du cation R dans un liquide dans lequel le sel désiré de l'acide para dihydroxy-benzène-sulfonique est soluble et dans lequel le sel de potassium formé comme sous-produit est peu ou pas soluble. On a trouvé que le sel de lithium de l'acide p-dihydroxy-benzène-sulfonique, sel qui n'est pas mentionné dans le brevet principal, possède des propriétés pharmacologiques particulièrement intéressantes et est utile dans la thérapie des affections relatives à la coagulation du sang et la fragilité vasculaire. Le procédé de la présente invention est donc caractérisé en ce que l'on effectue une double décomposition entre le sel de potassium de l'acide p-dihydroxy-benzènesulfonique et un sel de lithium d'un acide minéral ou organique, dans un liquide dans lequel le sel de lithium de l'acide p-dihydroxy-benzène-sulfonique est soluble et dans lequel le sel de potassium formé comme sous-produit est peu ou pas soluble. On peut par exemple utiliser, comme matière de départ, le perchlorate et le bitartrate de lithium. Dans les deux cas, le liquide dans lequel la réaction est effectuée peut être de l'eau ou de l'éthanol aqueux. On peut accé lérer la réaction en chauffant légèrement ; lorsqu'elle est terminée, on peut refroidir le produit dans le récipient où la réaction a été effectuée pour parfaire la précipitation du sel de potassium (bitartrate, perchlorate), filtrer au moyen d'une plaque poreuse pour séparer les phases liquide et solide, rejeter la phase solide constituée par le sel de potassium, concentrer la phase liquide en chauffant légèrement et en faisant le vide afin d'éviter une oxydation, puis laisser cristalliser la solution concentrée. Le perchlorate et le bitartrate de lithium s'obtiennent facilement par exemple par addition à une solution d'acide perchlorique ou tartrique de la quantité requise de carbonate de lithium. Exemple I Une solution aqueuse de 200 ml, contenant 100 g d'acide perchlorique, est neutralisée en y ajoutant avec précaution 37 g de carbonate de lithium. On dissout 228 g de sel de potassium de l'acide p-dihvdroxy-benzène-sulfonique dans 500ml d'eau, en chauffant pour faciliter la dissolution. A cette solution chaude, on ajoute en agitant la solution du perchlorate de lithium préparée préalablement. Après une minute, il se forme un abondant précipité cristallin de perchlorate de potassium, dont la quantité augmente encore lors du refroidissement de la solution sous agitation. Le mélange froid ainsi obtenu est filtré et le perchlorate de potassium est éliminé. La solution aqueuse est concentrée en l'absence d'air, sous vide, jusqu'à ce que la cristallisation du sel de lithium désiré commence. La masse cristalline est séparée par filtration des eaux mères et recristallisée dans de l'alcool de 50 %. On obtient ainsi 188 g du sel de lithium de l'acide p-dihydroxybenzène-sulfonique, dont les cristaux sont très solubles dans l'eau, moins solubles dans l'alcool et insolubles dans l'éther. Le point de décomposition est d'environ 2500 C. Exemple 2 Une solution aqueuse de 350 ml, contenant 150 g d'acide tartrique, est neutralisée à moitié en y ajoutant par portions et en agitant 37 g de carbonate de lithium. On obtient ainsi une solution de bitartrate de lithium (C4HjO6Li) Cette solution, filtrée en cas de besoin, est ajoutée à une solution chaude de 228 g du sel de potassium de l'acide p-dihydroxy-benzène-sulfonique dans 500 mi d'eau. On mélange les deux solutions en agitant et la température augmente encore pendant quelques minutes. On continue à agiter et il se forme un précipité blanc et cristallin de bitartrate de potassium, dont la quantité augmente lors du refroidissement du mélange. On maintient ce dernier pendant 6 heures dans une armoire frigorifique et sépare ensuite le bitartrate de potassium par filtration. La solution du p-dihydroxy-benzène-sulfonate de lithium est concentrée à basse température, en l'absence d'air et en agitant sous vide. Quand la concentration est suffisante, une cristallisation spontanée se manifeste. Les cristaux sont séparés par filtration des eaux mères, lavés avec un peu d'alcool-éther (1:1) et recristallisés dans de l'alcool de 50 %. On obtient ainsi 114 g de p-dihydroxy-benzène-sulfonate de lithium sous forme de cristaux incolores, très solubles dans l'eau, moins solubles dans l'alcool et insolubles dans l'éther. Le point de décomposition est d'environ 2500 C.
Claims (1)
- REVENDICATION Procédé selon la revendication du brevet principal No 448126, pour la fabrication du sel de lithium de l'acide p-dihydroxy-benzène-sulfonique, caractérisé en ce que l'on effectue une double décomposition entre le sel de potassium de l'acide p-dihydroxy-benzène-sulfonique et un sel de lithium d'un acide minéral ou organique. dans un liquide dans lequel le sel de lithium de l'acide p-dihydroxy-benzène-sulfonique est soluble et dans lequel le sel de potassium formé comme sous-produit est peu ou pas soluble.SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'on utilise comme matière de départ le perchlorate ou le bitartrate de lithium.2. Procédé selon la revendication ou la sous-revendication 1, caractérisé en ce que l'on effectue la double décomposition en milieux aqueux ou hydro-alcoolique.
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