CH494187A - Verfahren zur Herstellung von Bornitrid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von BornitridInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Bornitrid Gegenstand des Hauptpatentes Nur. 475163 ist ein Verfahren zur Herstellung von hexagonalem Bornitrid aus sauerstoffhaltigen Borverbindungen und organischen stickstoffhaltigen Verbindungen, das im wesentlichen dadurch gekennzeichnet ist, dass bei 110 bis 3500C getrocknete Mischungen der Borverbindung mit der organischen stickstoffhaltigen Verbindung unter Zusatz von Erdalkaliverbindungen vermahlen und unter einem Mindestdruck von 100 kg/cm zu Formlingen verpresst werden, diese Formlinge in einem Inertgasstrom auf 1600 bis 21000C aufgeheizt und die Endtemperatur während 5 bis 90 Minuten beibehalten wird. Es wurde nun gefunden, dass man auf das Verpressen und auf die Anwendung von Erdalkalinitriden als Katalysator verzichten kann, wenn man die Umsetzung in Reaktionsgefässen durchführt, die an den Wänden vorgebildetes, hexagonales Bornitrid aufweisen. Das Verfahren der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass man eine sauerstoffhaltige Borverbindung mit einer organischen stickstoffhaltigen Verbindung vermischt, die Mischung bei 110 bis 3500C trocknet und in Reaktionsgefässen, deren Wände einen Belag von hexagonalem Bornitrid aufweisen, in einer Inertgasatmosphäre auf 1600 bis 21000C aufheizt und die Endtemperatur während 5 bis 90 Minuten beibehält. Vorzugsweise werden Reaktionsgefässe, die schon mehrmals für die Herstellung von hexagonalem Bornitrid verwendet wurden, angewandt, an deren Wänden bereits genügend hexagonales Bornitrid vorhanden ist. Werden neue, ungebrauchte Reaktionsgefässe angewandt, so werden der Eingangsmischung Erdalkalinitride als Katalysator, vorteilhaft in Mengen von 0,2 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das umzusetzende Gemisch, zugesetzt. Nach ein- bis zweimaligem Umsatz hat sich soviel hexagonales Bornitrid an den Wänden gebildet, dass auf einen weiteren Zusatz von Katalysatoren verzichtet werden kann. Ein Zusetzen von hexagonalem Bornitrid zum Eingangsgemisch bringt keinen Erfolg, d.h. eine Bildung von gut kristallisiertem, hexagonalem Bornitrid konnte bei einer solchen Arbeitsweise nicht beobachtet werden. Als sauerstoffhaltige Borverbindung kommen Bor 2 säure, Boroxyd und boroxydabspaltende Verbindungen zur Anwendung. Von den organischen stickstoffhaltigen Verbindungen können beispielsweise Melamin, Harnstoff und Dicyandiamid verwendet werden. Die Ausgangsstoffe werden vorteilhaft im Verhältnis von 1 Mol, berechnet auf B203, zu 2 bis 6 Grammatomen Stickstoff der eingesetzten organischen stickstoffhaltigen Verbindung vermischt. Die Umsetzung wird in Inertgasatmosphäre (N2 Ar usw.), vorzugsweise in schwach strömendem Inertgas, durchgeführt. Die Eingangsmischung wird lose oder gepresst der Umsetzung zugeführt. Bei Verwendung vor allem von losem Material ist es zweckmässig, die Reaktionsgefässe mit durchlöcherten Deckeln zu versehen. Beispiel 495 g Borsäure und 336 g Dicyandiamid wurden vermischt und 4 Stunden bei 2100C getrocknet. Der Gewichtsverlust betrug 24,4%. 158 g dieser Mischung wurden mit einem Druck von 1000 kg/cm- zu zylindrischen Formlingen verpresst (2,5 cm Durchmesser, 10 cm Länge) und in einen Graphittiegel, an dessen Innenwandung ein Belag von gut ausgebildetem hexagonalem Bornitrid vorhanden war, eingesetzt. In einen weiteren Tiegel, dessen Innenwand mit gut ausgebildetem, hexagonalem Bornitrid versehen war, wurden 200 g dieser getrockneten Rohmischung lose eingesetzt. Diese Tiegel wurden mit Deckeln versehen und in einer Stickstoffatmosphäre innerhalb 40 Minuten auf 18000C aufgeheizt und 15 Minuten auf dieser Temperatur gehalten. Nach Erkalten und Waschen resultierten aus der gepressten Reaktionsmischung 39,4 g, aus der losen Mischung 40,8 g eines gut kristallisierten hexagonalen Bornitrids. Die Ausbeuten betrugen somit 82,6%, bzw. 67,6'wo, bezogen auf Borsäure. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von hexagonalem Bornitrid, dadurch gekennzeichnet, dass eine sauerstoffhaltige Borverbindung mit einer organischen stickstoffhaltigen **WARNUNG** Ende DESC Feld konnte Anfang CLMS uberlappen**.
Claims (1)
- **WARNUNG** Anfang CLMS Feld konnte Ende DESC uberlappen **.Verfahren zur Herstellung von Bornitrid Gegenstand des Hauptpatentes Nur. 475163 ist ein Verfahren zur Herstellung von hexagonalem Bornitrid aus sauerstoffhaltigen Borverbindungen und organischen stickstoffhaltigen Verbindungen, das im wesentlichen dadurch gekennzeichnet ist, dass bei 110 bis 3500C getrocknete Mischungen der Borverbindung mit der organischen stickstoffhaltigen Verbindung unter Zusatz von Erdalkaliverbindungen vermahlen und unter einem Mindestdruck von 100 kg/cm zu Formlingen verpresst werden, diese Formlinge in einem Inertgasstrom auf 1600 bis 21000C aufgeheizt und die Endtemperatur während 5 bis 90 Minuten beibehalten wird.Es wurde nun gefunden, dass man auf das Verpressen und auf die Anwendung von Erdalkalinitriden als Katalysator verzichten kann, wenn man die Umsetzung in Reaktionsgefässen durchführt, die an den Wänden vorgebildetes, hexagonales Bornitrid aufweisen.Das Verfahren der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass man eine sauerstoffhaltige Borverbindung mit einer organischen stickstoffhaltigen Verbindung vermischt, die Mischung bei 110 bis 3500C trocknet und in Reaktionsgefässen, deren Wände einen Belag von hexagonalem Bornitrid aufweisen, in einer Inertgasatmosphäre auf 1600 bis 21000C aufheizt und die Endtemperatur während 5 bis 90 Minuten beibehält.Vorzugsweise werden Reaktionsgefässe, die schon mehrmals für die Herstellung von hexagonalem Bornitrid verwendet wurden, angewandt, an deren Wänden bereits genügend hexagonales Bornitrid vorhanden ist. Werden neue, ungebrauchte Reaktionsgefässe angewandt, so werden der Eingangsmischung Erdalkalinitride als Katalysator, vorteilhaft in Mengen von 0,2 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das umzusetzende Gemisch, zugesetzt. Nach ein- bis zweimaligem Umsatz hat sich soviel hexagonales Bornitrid an den Wänden gebildet, dass auf einen weiteren Zusatz von Katalysatoren verzichtet werden kann.Ein Zusetzen von hexagonalem Bornitrid zum Eingangsgemisch bringt keinen Erfolg, d.h. eine Bildung von gut kristallisiertem, hexagonalem Bornitrid konnte bei einer solchen Arbeitsweise nicht beobachtet werden.Als sauerstoffhaltige Borverbindung kommen Bor 2 säure, Boroxyd und boroxydabspaltende Verbindungen zur Anwendung.Von den organischen stickstoffhaltigen Verbindungen können beispielsweise Melamin, Harnstoff und Dicyandiamid verwendet werden.Die Ausgangsstoffe werden vorteilhaft im Verhältnis von 1 Mol, berechnet auf B203, zu 2 bis 6 Grammatomen Stickstoff der eingesetzten organischen stickstoffhaltigen Verbindung vermischt.Die Umsetzung wird in Inertgasatmosphäre (N2 Ar usw.), vorzugsweise in schwach strömendem Inertgas, durchgeführt.Die Eingangsmischung wird lose oder gepresst der Umsetzung zugeführt.Bei Verwendung vor allem von losem Material ist es zweckmässig, die Reaktionsgefässe mit durchlöcherten Deckeln zu versehen.Beispiel 495 g Borsäure und 336 g Dicyandiamid wurden vermischt und 4 Stunden bei 2100C getrocknet. Der Gewichtsverlust betrug 24,4%. 158 g dieser Mischung wurden mit einem Druck von 1000 kg/cm- zu zylindrischen Formlingen verpresst (2,5 cm Durchmesser, 10 cm Länge) und in einen Graphittiegel, an dessen Innenwandung ein Belag von gut ausgebildetem hexagonalem Bornitrid vorhanden war, eingesetzt. In einen weiteren Tiegel, dessen Innenwand mit gut ausgebildetem, hexagonalem Bornitrid versehen war, wurden 200 g dieser getrockneten Rohmischung lose eingesetzt. Diese Tiegel wurden mit Deckeln versehen und in einer Stickstoffatmosphäre innerhalb 40 Minuten auf 18000C aufgeheizt und 15 Minuten auf dieser Temperatur gehalten.Nach Erkalten und Waschen resultierten aus der gepressten Reaktionsmischung 39,4 g, aus der losen Mischung 40,8 g eines gut kristallisierten hexagonalen Bornitrids. Die Ausbeuten betrugen somit 82,6%, bzw. 67,6'wo, bezogen auf Borsäure.PATENTANSPRUCHVerfahren zur Herstellung von hexagonalem Bornitrid, dadurch gekennzeichnet, dass eine sauerstoffhaltige Borverbindung mit einer organischen stickstoffhaltigen Verbindung vermischt, die Mischung bei 110 bis 3500C getrocknet und in Reaktionsgefässen, deren Wände einen Belag von hexagonalem Bornitrid aufweisen, in einer Inertgasatmosphäre auf 1600 bis 21000C aufgeheizt und die Endtemperatur während 5 bis 90 Minuten beibehalten wird.UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass ein Ausgangsgemisch verwendet wird, das 0,2 bis 10 Gew.-% Erdalkalinitride als Katalysatoren enthält.2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsgemisch in gepresster Form der Umsetzung zugeführt wird.
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