JPH10158065A - 立方晶窒化ホウ素焼結体およびその製造方法 - Google Patents
立方晶窒化ホウ素焼結体およびその製造方法Info
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- JPH10158065A JPH10158065A JP8317699A JP31769996A JPH10158065A JP H10158065 A JPH10158065 A JP H10158065A JP 8317699 A JP8317699 A JP 8317699A JP 31769996 A JP31769996 A JP 31769996A JP H10158065 A JPH10158065 A JP H10158065A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 切削工具として十分な強度、硬度、耐熱性お
よび放熱性を有する立方晶窒化ホウ素焼結体を提供す
る。 【解決手段】 低圧相窒化ホウ素を高温高圧下で直接変
換させると同時に焼結させて立方晶窒化ホウ素焼結体を
製造する方法において、ホウ素と酸素とを含む化合物
を、窒素と炭素とを含む化合物で還元することにより出
発物質としての低圧相窒化ホウ素を準備する。得られた
立方晶窒化ホウ素焼結体の（２２０）面のＸ線回折強度
Ｉ220 と、（１１１）面のＸ線回折強度Ｉ111 との比Ｉ
220 ／Ｉ111は０．１以上である。
よび放熱性を有する立方晶窒化ホウ素焼結体を提供す
る。 【解決手段】 低圧相窒化ホウ素を高温高圧下で直接変
換させると同時に焼結させて立方晶窒化ホウ素焼結体を
製造する方法において、ホウ素と酸素とを含む化合物
を、窒素と炭素とを含む化合物で還元することにより出
発物質としての低圧相窒化ホウ素を準備する。得られた
立方晶窒化ホウ素焼結体の（２２０）面のＸ線回折強度
Ｉ220 と、（１１１）面のＸ線回折強度Ｉ111 との比Ｉ
220 ／Ｉ111は０．１以上である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、立方晶窒化ホウ
素焼結体およびその製造方法に関し、特に、低圧相窒化
ホウ素を直接変換させると同時に焼結させることにより
得られる立方晶窒化ホウ素焼結体およびその製造方法に
関するものである。
素焼結体およびその製造方法に関し、特に、低圧相窒化
ホウ素を直接変換させると同時に焼結させることにより
得られる立方晶窒化ホウ素焼結体およびその製造方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】立方
晶窒化ホウ素（以下、「ｃＢＮ」と称する）焼結体は、
ダイヤモンドに次ぐ硬度を有し、鉄系材料と反応しない
という特徴があるため、従来より鉄系材料の切削工具と
して用いられている。
晶窒化ホウ素（以下、「ｃＢＮ」と称する）焼結体は、
ダイヤモンドに次ぐ硬度を有し、鉄系材料と反応しない
という特徴があるため、従来より鉄系材料の切削工具と
して用いられている。
【０００３】切削工具として用いられるｃＢＮの焼結体
は、一般に、ｃＢＮの粉末を、ＴｉＮ、ＴｉＣ、Ｃｏな
どからなるバインダを用いて超高圧下で焼結することに
より製造される。このようにして得られたｃＢＮ焼結体
には１０〜４０体積％程度の不純物が含まれる。この不
純物は、バインダを構成するＴｉＮ、ＴｉＣ、Ｃｏなど
である。この不純物がｃＢＮ焼結体の強度、耐熱性、熱
放散性を低下させる原因となり、特に、鉄系材料を高速
で切削加工する場合には、刃先に欠損や亀裂が生じやす
く、切削工具としての寿命が短くなるという問題があ
る。
は、一般に、ｃＢＮの粉末を、ＴｉＮ、ＴｉＣ、Ｃｏな
どからなるバインダを用いて超高圧下で焼結することに
より製造される。このようにして得られたｃＢＮ焼結体
には１０〜４０体積％程度の不純物が含まれる。この不
純物は、バインダを構成するＴｉＮ、ＴｉＣ、Ｃｏなど
である。この不純物がｃＢＮ焼結体の強度、耐熱性、熱
放散性を低下させる原因となり、特に、鉄系材料を高速
で切削加工する場合には、刃先に欠損や亀裂が生じやす
く、切削工具としての寿命が短くなるという問題があ
る。
【０００４】このような問題を解決するために、バイン
ダを用いないでｃＢＮ焼結体を製造する方法が知られて
いる。この方法では、六方晶窒化ホウ素（以下、「ｈＢ
Ｎ」と称する）を原料とし、ホウ窒化マグネシウムなど
の触媒を用いてこの原料を反応・焼結させてｃＢＮ焼結
体を製造している。このようにして得られた焼結体には
不純物が少なくｃＢＮ粒子が強く結合しているために熱
伝導率が６〜７Ｗ／ｃｍ・℃と高い。そのため、この焼
結体は、ヒートシンク材やＴＡＢボンディングツールな
どに用いられている。しかし、この焼結体中にはホウ窒
化マグネシウムなどの触媒が残留しているため、熱を加
えると、この触媒とｃＢＮとの熱膨張差により、ｃＢＮ
焼結体に微細なクラックが入りやすい。したがって、こ
の焼結体の耐熱温度は７００℃程度と低く、切削工具と
して使えないという問題がある。また、ｃＢＮ粒子の粒
径が１０μｍ前後と大きいため、熱伝達率が高いもの
の、強度が低くなる。その結果、この焼結体を切削工具
の刃先とした場合には、大きな負荷で断続的に切削する
ことが困難となる。
ダを用いないでｃＢＮ焼結体を製造する方法が知られて
いる。この方法では、六方晶窒化ホウ素（以下、「ｈＢ
Ｎ」と称する）を原料とし、ホウ窒化マグネシウムなど
の触媒を用いてこの原料を反応・焼結させてｃＢＮ焼結
体を製造している。このようにして得られた焼結体には
不純物が少なくｃＢＮ粒子が強く結合しているために熱
伝導率が６〜７Ｗ／ｃｍ・℃と高い。そのため、この焼
結体は、ヒートシンク材やＴＡＢボンディングツールな
どに用いられている。しかし、この焼結体中にはホウ窒
化マグネシウムなどの触媒が残留しているため、熱を加
えると、この触媒とｃＢＮとの熱膨張差により、ｃＢＮ
焼結体に微細なクラックが入りやすい。したがって、こ
の焼結体の耐熱温度は７００℃程度と低く、切削工具と
して使えないという問題がある。また、ｃＢＮ粒子の粒
径が１０μｍ前後と大きいため、熱伝達率が高いもの
の、強度が低くなる。その結果、この焼結体を切削工具
の刃先とした場合には、大きな負荷で断続的に切削する
ことが困難となる。
【０００５】一方、バインダや触媒を用いずにｈＢＮを
超高温高圧下でｃＢＮ焼結体に直接変換する方法も知ら
れている。たとえば、特開昭４７−３４０９９号公報や
特開平３−１５９９６４号公報には、ｈＢＮを圧力７Ｇ
Ｐａ、温度２１００℃以上に保ち、ｃＢＮ焼結体を得る
方法が記載されている。しかし、これらの方法では、工
業生産をするにはコストや生産性などの問題がある。ま
た、これらの方法では、高温中で焼結するため、ｃＢＮ
の結晶が大きく成長しやすい。そのため、焼結体の強度
が低くなり、切削工具として使用した場合には、刃先が
欠けるなどの問題がある。また、この方法で用いられて
いるｈＢＮは、＜１１１＞方向に配向しやすいため、こ
の原料から製造されたｃＢＮ焼結体も、＜１１１＞方向
に配向しやすくなる。そのため、この方法によって得ら
れたｃＢＮ焼結体を切削工具として使用した場合に、層
状亀裂や剥離などが生じるという問題がある。
超高温高圧下でｃＢＮ焼結体に直接変換する方法も知ら
れている。たとえば、特開昭４７−３４０９９号公報や
特開平３−１５９９６４号公報には、ｈＢＮを圧力７Ｇ
Ｐａ、温度２１００℃以上に保ち、ｃＢＮ焼結体を得る
方法が記載されている。しかし、これらの方法では、工
業生産をするにはコストや生産性などの問題がある。ま
た、これらの方法では、高温中で焼結するため、ｃＢＮ
の結晶が大きく成長しやすい。そのため、焼結体の強度
が低くなり、切削工具として使用した場合には、刃先が
欠けるなどの問題がある。また、この方法で用いられて
いるｈＢＮは、＜１１１＞方向に配向しやすいため、こ
の原料から製造されたｃＢＮ焼結体も、＜１１１＞方向
に配向しやすくなる。そのため、この方法によって得ら
れたｃＢＮ焼結体を切削工具として使用した場合に、層
状亀裂や剥離などが生じるという問題がある。
【０００６】また、バインダや触媒を用いずにｃＢＮ焼
結体を製造する方法として、熱分解窒化ホウ素（以下、
「ｐＢＮ」と称する。）を原料にしてｃＢＮ焼結体を製
造する方法が、特公昭６３−３９４号公報や特開平８−
４７８０１号公報に記載されている。しかし、これらの
方法では、工業生産をするにはコストや生産性などの問
題がある。また、これらの方法では、原料として用いる
ｐＢＮが極めて高価であること、圧縮ｈＢＮ（compress
ed hBN）がｃＢＮ焼結体中に残留しやすいこと、ｃＢＮ
焼結体の配向性が強いため層状亀裂や剥離が生じやすい
ことなどが問題となる。
結体を製造する方法として、熱分解窒化ホウ素（以下、
「ｐＢＮ」と称する。）を原料にしてｃＢＮ焼結体を製
造する方法が、特公昭６３−３９４号公報や特開平８−
４７８０１号公報に記載されている。しかし、これらの
方法では、工業生産をするにはコストや生産性などの問
題がある。また、これらの方法では、原料として用いる
ｐＢＮが極めて高価であること、圧縮ｈＢＮ（compress
ed hBN）がｃＢＮ焼結体中に残留しやすいこと、ｃＢＮ
焼結体の配向性が強いため層状亀裂や剥離が生じやすい
ことなどが問題となる。
【０００７】また、バインダや触媒を使わずにより低い
温度条件でｃＢＮ焼結体を製造する方法として、原料と
なる六方晶窒化ホウ素の粒子の平均粒径を３μｍ以下と
し、この原料を圧力６ＧＰａ、温度１１００℃に保つこ
とにより、ｃＢＮ焼結体を得る方法が特公昭４９−２７
５１８号公報に記載されている。しかし、この方法で
は、原料となる六方晶窒化ホウ素が微粉であるため、こ
の六方晶窒化ホウ素が数％の酸化ホウ素不純物や吸着ガ
スを含む。したがって、この不純物や吸着ガスの作用に
より、焼結が十分に進行しないという問題がある。ま
た、ｃＢＮ焼結体中にホウ素の酸化物が含まれるため、
焼結体の硬度、強度、耐熱性が低くなり、切削工具とし
て用いることができないという問題がある。
温度条件でｃＢＮ焼結体を製造する方法として、原料と
なる六方晶窒化ホウ素の粒子の平均粒径を３μｍ以下と
し、この原料を圧力６ＧＰａ、温度１１００℃に保つこ
とにより、ｃＢＮ焼結体を得る方法が特公昭４９−２７
５１８号公報に記載されている。しかし、この方法で
は、原料となる六方晶窒化ホウ素が微粉であるため、こ
の六方晶窒化ホウ素が数％の酸化ホウ素不純物や吸着ガ
スを含む。したがって、この不純物や吸着ガスの作用に
より、焼結が十分に進行しないという問題がある。ま
た、ｃＢＮ焼結体中にホウ素の酸化物が含まれるため、
焼結体の硬度、強度、耐熱性が低くなり、切削工具とし
て用いることができないという問題がある。
【０００８】そこで、この発明は上述のような問題点を
解決するためになされたものであり、切削工具として十
分な強度、硬度、耐熱性および放熱性を有するｃＢＮ焼
結体およびその製造方法を提供することである。
解決するためになされたものであり、切削工具として十
分な強度、硬度、耐熱性および放熱性を有するｃＢＮ焼
結体およびその製造方法を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】この発明に従った立方晶
窒化ホウ素焼結体の製造方法は、低圧相窒化ホウ素を高
温高圧下で直接変換させると同時に焼結させて立方晶窒
化ホウ素焼結体を製造する方法であって、ホウ素と酸素
を含む化合物を、炭素と窒素とを含む化合物で還元する
ことにより、出発物質としての低圧相窒化ホウ素を準備
することを特徴とするものである。ここで、低圧相窒化
ホウ素（低圧相ＢＮ）とは、熱力学的に低圧域で安定な
窒化ホウ素で、六方晶系グラファイト型構造に類似した
六方晶ＢＮ（ｈＢＮ）、菱面体ＢＮ（ｒＢＮ）、乱層構
造のＢＮ（ｔＢＮ）および非晶質のＢＮ（ａＢＮ）を含
む。一方、ｃＢＮは、高圧下で安定で、高圧相ＢＮとも
呼ばれる。
窒化ホウ素焼結体の製造方法は、低圧相窒化ホウ素を高
温高圧下で直接変換させると同時に焼結させて立方晶窒
化ホウ素焼結体を製造する方法であって、ホウ素と酸素
を含む化合物を、炭素と窒素とを含む化合物で還元する
ことにより、出発物質としての低圧相窒化ホウ素を準備
することを特徴とするものである。ここで、低圧相窒化
ホウ素（低圧相ＢＮ）とは、熱力学的に低圧域で安定な
窒化ホウ素で、六方晶系グラファイト型構造に類似した
六方晶ＢＮ（ｈＢＮ）、菱面体ＢＮ（ｒＢＮ）、乱層構
造のＢＮ（ｔＢＮ）および非晶質のＢＮ（ａＢＮ）を含
む。一方、ｃＢＮは、高圧下で安定で、高圧相ＢＮとも
呼ばれる。
【００１０】このような製造方法を採用することによ
り、出発物質としての低圧相窒化ホウ素は高温で熱処理
しても配向しにくくかつ結晶粒子も大きくならないとい
う特徴がある。したがって、この低圧相窒化ホウ素から
高温高圧下で直接変換することにより得られるｃＢＮ焼
結体は、配向しにくく、言い換えれば等方性であり、か
つ結晶粒子の径が小さいものとなる。その結果、切削工
具として十分な強度および硬度を有するｃＢＮ焼結体を
得ることができる。
り、出発物質としての低圧相窒化ホウ素は高温で熱処理
しても配向しにくくかつ結晶粒子も大きくならないとい
う特徴がある。したがって、この低圧相窒化ホウ素から
高温高圧下で直接変換することにより得られるｃＢＮ焼
結体は、配向しにくく、言い換えれば等方性であり、か
つ結晶粒子の径が小さいものとなる。その結果、切削工
具として十分な強度および硬度を有するｃＢＮ焼結体を
得ることができる。
【００１１】また、立方晶窒化ホウ素への直接変換は、
ホウ素と酸素とを含む化合物の沸点以上の温度で低圧相
窒化ホウ素を非酸化性雰囲気で加熱した後行なわれるこ
とが好ましい。この場合、ホウ素と酸素とを含む化合物
や吸着ガスが加熱により揮発するため、低圧相窒化ホウ
素中にホウ素と酸素とを含む化合物や吸着ガスが残らな
い。そのため、ｃＢＮ粒子間の結合強度が大きくなり、
強度、硬度だけでなく、切削工具としての耐熱性および
放熱性に優れたｃＢＮ焼結体を得ることができる。ま
た、ｃＢＮへの変換を阻害する、酸素とホウ素とを含む
化合物を揮発させるため、ｃＢＮに変換しやすくなる。
そのため、従来の直接変換法のように、ｃＢＮ焼結体中
にｈＢＮが残留することがない。その結果、マイルドな
圧力、温度条件で高強度のｃＢＮ焼結体を得ることがで
きる。
ホウ素と酸素とを含む化合物の沸点以上の温度で低圧相
窒化ホウ素を非酸化性雰囲気で加熱した後行なわれるこ
とが好ましい。この場合、ホウ素と酸素とを含む化合物
や吸着ガスが加熱により揮発するため、低圧相窒化ホウ
素中にホウ素と酸素とを含む化合物や吸着ガスが残らな
い。そのため、ｃＢＮ粒子間の結合強度が大きくなり、
強度、硬度だけでなく、切削工具としての耐熱性および
放熱性に優れたｃＢＮ焼結体を得ることができる。ま
た、ｃＢＮへの変換を阻害する、酸素とホウ素とを含む
化合物を揮発させるため、ｃＢＮに変換しやすくなる。
そのため、従来の直接変換法のように、ｃＢＮ焼結体中
にｈＢＮが残留することがない。その結果、マイルドな
圧力、温度条件で高強度のｃＢＮ焼結体を得ることがで
きる。
【００１２】また、低圧相窒化ホウ素には０．０８〜１
重量％の酸素が含まれていることが好ましい。酸素の含
有量を０．０８重量％以上としたのは本発明による低結
晶性低圧相ＢＮには除去不可能な酸素が０．０８重量％
未満含まれるからである。また、酸素の含有率が１重量
％を超える低圧相窒化ホウ素は、ｃＢＮに変換しにくい
ため、このような低圧相ＢＮを出発物質とすれば、ｃＢ
Ｎ焼結体の内部に未変換の低圧相ＢＮが残留することに
なり強度、硬度が低下することになる。
重量％の酸素が含まれていることが好ましい。酸素の含
有量を０．０８重量％以上としたのは本発明による低結
晶性低圧相ＢＮには除去不可能な酸素が０．０８重量％
未満含まれるからである。また、酸素の含有率が１重量
％を超える低圧相窒化ホウ素は、ｃＢＮに変換しにくい
ため、このような低圧相ＢＮを出発物質とすれば、ｃＢ
Ｎ焼結体の内部に未変換の低圧相ＢＮが残留することに
なり強度、硬度が低下することになる。
【００１３】また、立方晶窒化ホウ素への変換は、低圧
相窒化ホウ素の粉末を非酸化性雰囲気で加熱した後成形
することによって成形体を得て、その成形体をさらに加
熱した後、行なわれることが好ましい。この場合、成形
体を加熱することにより、成形体中に含まれる吸着ガス
が除去される。したがって、ｃＢＮの粒子間の結合強度
が大きくなり、ｃＢＮの強度、硬度、耐熱性および放熱
性がさらに向上する。
相窒化ホウ素の粉末を非酸化性雰囲気で加熱した後成形
することによって成形体を得て、その成形体をさらに加
熱した後、行なわれることが好ましい。この場合、成形
体を加熱することにより、成形体中に含まれる吸着ガス
が除去される。したがって、ｃＢＮの粒子間の結合強度
が大きくなり、ｃＢＮの強度、硬度、耐熱性および放熱
性がさらに向上する。
【００１４】この発明の立方晶窒化ホウ素焼結体は、低
圧相窒化ホウ素を高温高圧下で直接変換させると同時に
焼結させて得られるものであって、その立方晶窒化ホウ
素焼結体の（２２０）面のＸ線回折強度（Ｉ220 ）と、
（１１１）面のＸ線回折強度（Ｉ111 ）との比（Ｉ220
／Ｉ111 ）が０．１以上である。この場合、Ｉ220 の割
合が比較的大きいため立方晶窒化ホウ素焼結体が等方性
であり、強度、硬度、耐熱性および放熱性に優れたｃＢ
Ｎ焼結体を得ることができる。ここで、Ｉ220／Ｉ111
が０．１未満であれば、ｃＢＮ焼結体は、＜１１１＞方
向への配向が強いといえる。すなわち、この場合、ｃＢ
Ｎ焼結体は、異方性であるため、層状亀裂や剥離が生じ
やすくなる。
圧相窒化ホウ素を高温高圧下で直接変換させると同時に
焼結させて得られるものであって、その立方晶窒化ホウ
素焼結体の（２２０）面のＸ線回折強度（Ｉ220 ）と、
（１１１）面のＸ線回折強度（Ｉ111 ）との比（Ｉ220
／Ｉ111 ）が０．１以上である。この場合、Ｉ220 の割
合が比較的大きいため立方晶窒化ホウ素焼結体が等方性
であり、強度、硬度、耐熱性および放熱性に優れたｃＢ
Ｎ焼結体を得ることができる。ここで、Ｉ220／Ｉ111
が０．１未満であれば、ｃＢＮ焼結体は、＜１１１＞方
向への配向が強いといえる。すなわち、この場合、ｃＢ
Ｎ焼結体は、異方性であるため、層状亀裂や剥離が生じ
やすくなる。
【００１５】また、立方晶窒化ホウ素焼結体中の立方晶
窒化ホウ素結晶の粒径は１μｍ以下であることが好まし
い。この場合、ｃＢＮの結晶が小さいため、ｃＢＮ焼結
体の強度をさらに上げることができる。ここで、立方晶
窒化ホウ素の結晶の粒径が１μｍを超えると、粒内破壊
が生じやすくなるため、ｃＢＮ焼結体の強度が低下す
る。
窒化ホウ素結晶の粒径は１μｍ以下であることが好まし
い。この場合、ｃＢＮの結晶が小さいため、ｃＢＮ焼結
体の強度をさらに上げることができる。ここで、立方晶
窒化ホウ素の結晶の粒径が１μｍを超えると、粒内破壊
が生じやすくなるため、ｃＢＮ焼結体の強度が低下す
る。
【００１６】また、立方晶窒化ホウ素焼結体の硬度は４
５００Ｋｇ／ｍｍ2 以上であることが好ましい。
５００Ｋｇ／ｍｍ2 以上であることが好ましい。
【００１７】また、立方晶窒化ホウ素焼結体は、非酸化
性雰囲気での耐熱温度が温度１２００℃以上であること
が好ましい。
性雰囲気での耐熱温度が温度１２００℃以上であること
が好ましい。
【００１８】
実施例１ まず、酸化ホウ素（Ｂ2 Ｏ3 ）とメラミン（Ｃ3 Ｎ6 Ｈ
6 ）を３：１のモル比で配合し、乳鉢を用いて均一に混
合した。この混合物を管状炉に入れて窒素ガス中で温度
９５０℃で２時間熱処理することにより粉末を得た。こ
の粉末をエタノールで洗浄して未反応のＢ2 Ｏ3 を除去
した。さらに、この粉末を高周波炉で窒素ガス中温度２
１００℃で２時間熱処理して窒素ホウ素の粉末を得た。
ガス分析により、窒素ホウ素の粉末中の酸素含有量を測
定すると０．６６重量％であった。また、窒素ホウ素粉
末の結晶構造をＸ線回折により調べた、Ｘ線源としてＣ
ｕＫα線源を用いた。Ｘ線の波長は１．５４Åであっ
た。このＸ線回折により得られた回折線を図１に示す。
6 ）を３：１のモル比で配合し、乳鉢を用いて均一に混
合した。この混合物を管状炉に入れて窒素ガス中で温度
９５０℃で２時間熱処理することにより粉末を得た。こ
の粉末をエタノールで洗浄して未反応のＢ2 Ｏ3 を除去
した。さらに、この粉末を高周波炉で窒素ガス中温度２
１００℃で２時間熱処理して窒素ホウ素の粉末を得た。
ガス分析により、窒素ホウ素の粉末中の酸素含有量を測
定すると０．６６重量％であった。また、窒素ホウ素粉
末の結晶構造をＸ線回折により調べた、Ｘ線源としてＣ
ｕＫα線源を用いた。Ｘ線の波長は１．５４Åであっ
た。このＸ線回折により得られた回折線を図１に示す。
【００１９】図１から、ｈＢＮの（１０２）面の回折線
がなく、ｈＢＮの（００２）に対応する回折線が非常に
ブロードで、等方的に結晶が成長していることがわか
る。また、ｈＢＮの（００２）面の回折線の半値幅（図
中Ｗ：単位ｄｅｇｒｅｅ）を求めた。Ｗを以下の式に代
入し、ラジアン半値幅ＢＭを求めた。
がなく、ｈＢＮの（００２）に対応する回折線が非常に
ブロードで、等方的に結晶が成長していることがわか
る。また、ｈＢＮの（００２）面の回折線の半値幅（図
中Ｗ：単位ｄｅｇｒｅｅ）を求めた。Ｗを以下の式に代
入し、ラジアン半値幅ＢＭを求めた。
【００２０】
【数１】
【００２１】ラジアン半値幅ＢＭと、機械誤差ＢＳ（＝
４．０×１０-3）を以下の式に代入し、真の半値幅Ｂを
求めた。
４．０×１０-3）を以下の式に代入し、真の半値幅Ｂを
求めた。
【００２２】
【数２】
【００２３】真の半値幅Ｂと、Ｘ線の波長（λ＝１．５
４Å）、（００２）面で回折が起きるときの角度（図１
のＡの半分の値）より結晶粒子の直径ｔを、以下に示す
式から算出した。
４Å）、（００２）面で回折が起きるときの角度（図１
のＡの半分の値）より結晶粒子の直径ｔを、以下に示す
式から算出した。
【００２４】
【数３】
【００２５】この式から計算した結晶粒子の直径ｔは、
１３ｎｍであった。次に、上述の手順で合成した低圧相
ＢＮの粉末を圧力６×１０3 Ｋｇ・ｆ／ｃｍ2 で型押し
成形し、直径８ｍｍ、厚さ３ｍｍの成形体を作製した。
この成形体を高周波炉で、窒素ガス中、温度２１００℃
で２時間熱処理した。次に、この成形体をモリブデン
（Ｍｏ）からなるカプセルに入れ、ベルト型超高圧発生
装置で圧力６．５ＧＰａ、温度１８５０℃に１５分間保
つことによりｃＢＮ焼結体を得た。
１３ｎｍであった。次に、上述の手順で合成した低圧相
ＢＮの粉末を圧力６×１０3 Ｋｇ・ｆ／ｃｍ2 で型押し
成形し、直径８ｍｍ、厚さ３ｍｍの成形体を作製した。
この成形体を高周波炉で、窒素ガス中、温度２１００℃
で２時間熱処理した。次に、この成形体をモリブデン
（Ｍｏ）からなるカプセルに入れ、ベルト型超高圧発生
装置で圧力６．５ＧＰａ、温度１８５０℃に１５分間保
つことによりｃＢＮ焼結体を得た。
【００２６】この焼結体の構造をＸ線回折によって調べ
たところ、ｃＢＮのみからなることがわかった。また、
Ｘ線回折において、ｃＢＮの（２２０）面の回折強度Ｉ
220と、ｃＢＮの（１１１）面の回折強度Ｉ111 との比
率Ｉ220 ／Ｉ111 は０．１８であった。このことから、
このｃＢＮ焼結体は、配向性が小さく、等方性の焼結体
であることがわかった。また、このｃＢＮ焼結体の微細
構造を透過型電子顕微鏡で観察したところ、ｃＢＮの結
晶粒子の大きさは約０．５μｍであり、微細なものであ
ることがわかった。また、この観察により、結晶粒子間
には不純物がなく、結晶粒子同士が強く結合しているこ
とがわかった。
たところ、ｃＢＮのみからなることがわかった。また、
Ｘ線回折において、ｃＢＮの（２２０）面の回折強度Ｉ
220と、ｃＢＮの（１１１）面の回折強度Ｉ111 との比
率Ｉ220 ／Ｉ111 は０．１８であった。このことから、
このｃＢＮ焼結体は、配向性が小さく、等方性の焼結体
であることがわかった。また、このｃＢＮ焼結体の微細
構造を透過型電子顕微鏡で観察したところ、ｃＢＮの結
晶粒子の大きさは約０．５μｍであり、微細なものであ
ることがわかった。また、この観察により、結晶粒子間
には不純物がなく、結晶粒子同士が強く結合しているこ
とがわかった。
【００２７】次に、このようにして得られたｃＢＮ焼結
体の硬度をマイクロヌープ圧子で測定したところ、硬度
は５５００Ｋｇ／ｍｍ2 であり、硬度が高いことがわか
った。また、レーザフラッシュ法で熱伝導率を測定する
と、約６Ｗ／ｃｍ・℃であり、熱伝導率が高いことがわ
かった。また、真空炉で熱処理をする前の硬度と、真空
炉で熱処理した後の硬度とを比較することにより、耐熱
性を評価したところ、このｃＢＮ焼結体は、温度１３５
０℃まで安定であり、耐熱性が高いことがわかった。ま
た、本発明により得られたｃＢＮ焼結体から切削工具を
製作し、鋳鉄の断続高速切削テストを行なった。また、
Ｃｏをバインダとして形成されたｃＢＮ焼結体からなる
市販の切削工具についても鋳鉄の断続高速切削テストを
行なった。この２つのテストから、この発明のｃＢＮ焼
結体から製作した切削工具は、市販の切削工具に対して
１０倍の寿命があることがわかった。
体の硬度をマイクロヌープ圧子で測定したところ、硬度
は５５００Ｋｇ／ｍｍ2 であり、硬度が高いことがわか
った。また、レーザフラッシュ法で熱伝導率を測定する
と、約６Ｗ／ｃｍ・℃であり、熱伝導率が高いことがわ
かった。また、真空炉で熱処理をする前の硬度と、真空
炉で熱処理した後の硬度とを比較することにより、耐熱
性を評価したところ、このｃＢＮ焼結体は、温度１３５
０℃まで安定であり、耐熱性が高いことがわかった。ま
た、本発明により得られたｃＢＮ焼結体から切削工具を
製作し、鋳鉄の断続高速切削テストを行なった。また、
Ｃｏをバインダとして形成されたｃＢＮ焼結体からなる
市販の切削工具についても鋳鉄の断続高速切削テストを
行なった。この２つのテストから、この発明のｃＢＮ焼
結体から製作した切削工具は、市販の切削工具に対して
１０倍の寿命があることがわかった。
【００２８】実施例２ 実施例１では酸化ホウ素とメラミンの混合物を管状炉
で、窒素ガス中、温度９５０℃で２時間熱処理したが、
実施例２では酸化ホウ素とメラミンの混合物を、管状炉
で、窒素ガス中、温度８５０℃で２時間熱処理した。そ
の他の製造工程に関しては、実施例１と同様とした。こ
のようにして得られた低圧相ＢＮ粉末の酸素含有量をガ
ス分析により測定すると０．８重量％であった。また、
低圧相ＢＮ粉末の構造をＸ線回折により調べたところ、
Ｘ線回折図形には、ｈＢＮの（１０２）面の回折線がな
く、ｈＢＮの（００２）面回折に対応する回折線が非常
にブロードであったことから、この低圧相ＢＮ粉末を構
成する低圧相ＢＮの結晶粒子はかなり小さいことがわか
った。また、ｈＢＮの（００２）面回折に対応する回折
線の半値幅から上述の（数１〜３）で示す式を用いて結
晶粒子の直径ｔを求めたところ、ｔ＝８ｎｍであった。
で、窒素ガス中、温度９５０℃で２時間熱処理したが、
実施例２では酸化ホウ素とメラミンの混合物を、管状炉
で、窒素ガス中、温度８５０℃で２時間熱処理した。そ
の他の製造工程に関しては、実施例１と同様とした。こ
のようにして得られた低圧相ＢＮ粉末の酸素含有量をガ
ス分析により測定すると０．８重量％であった。また、
低圧相ＢＮ粉末の構造をＸ線回折により調べたところ、
Ｘ線回折図形には、ｈＢＮの（１０２）面の回折線がな
く、ｈＢＮの（００２）面回折に対応する回折線が非常
にブロードであったことから、この低圧相ＢＮ粉末を構
成する低圧相ＢＮの結晶粒子はかなり小さいことがわか
った。また、ｈＢＮの（００２）面回折に対応する回折
線の半値幅から上述の（数１〜３）で示す式を用いて結
晶粒子の直径ｔを求めたところ、ｔ＝８ｎｍであった。
【００２９】このようにして得られた低圧相ＢＮを原料
として、実施例１と同様にしてｃＢＮ焼結体を作製し
た。得られたｃＢＮ焼結体の構造をＸ線回折によって調
べたところ、ｃＢＮの（２２０）面の回折強度Ｉ
220 と、ｃＢＮの（１１１）面の回折強度Ｉ111 との比
Ｉ220 ／Ｉ111 は０．２であり、この焼結体を構成する
結晶粒子は等方性であることがわかった。また、このｃ
ＢＮ焼結体の結晶の粒径、硬度、熱伝導率、耐熱性は実
施例１と同様の値を示し、鋳鉄の断続高速切削テストで
も同様の結果を示した。
として、実施例１と同様にしてｃＢＮ焼結体を作製し
た。得られたｃＢＮ焼結体の構造をＸ線回折によって調
べたところ、ｃＢＮの（２２０）面の回折強度Ｉ
220 と、ｃＢＮの（１１１）面の回折強度Ｉ111 との比
Ｉ220 ／Ｉ111 は０．２であり、この焼結体を構成する
結晶粒子は等方性であることがわかった。また、このｃ
ＢＮ焼結体の結晶の粒径、硬度、熱伝導率、耐熱性は実
施例１と同様の値を示し、鋳鉄の断続高速切削テストで
も同様の結果を示した。
【００３０】実施例３ 実施例１では酸化ホウ素とメラミンの混合物を、管状炉
で、窒素ガス中、温度９５０℃で２時間熱処理したが、
実施例３では酸化ホウ素とメラミンの混合物を管状炉
で、窒素ガス中温度１０５０℃で２時間熱処理した。そ
れ以外の製造プロセスは、実施例１と同様とした。この
ようにして得られた低圧相ＢＮ粉末の酸素含有量をガス
分析により測定すると０．２重量％であった。また、得
られた低圧相ＢＮ粉末の結晶構造をＸ線回折により調べ
たところ、Ｘ線回折図形には、ｈＢＮの（１０２）面の
回折線がなく、ｈＢＮの（００２）面回折に対応する回
折線がブロードで、結晶性が低いことを示した。また、
ｈＢＮの（００２）面回折に対応する回折線の半値幅
と、回折が起こる角度と、Ｘ線の波長から、結晶粒子の
直径ｔを求めた。直径ｔは約３５ｎｍであった。また、
この低圧相ＢＮの粉末の結晶構造を走査型電子顕微鏡で
観察したところ、結晶の粒径は１μｍであり、微細な結
晶からなるものであることがわかった。
で、窒素ガス中、温度９５０℃で２時間熱処理したが、
実施例３では酸化ホウ素とメラミンの混合物を管状炉
で、窒素ガス中温度１０５０℃で２時間熱処理した。そ
れ以外の製造プロセスは、実施例１と同様とした。この
ようにして得られた低圧相ＢＮ粉末の酸素含有量をガス
分析により測定すると０．２重量％であった。また、得
られた低圧相ＢＮ粉末の結晶構造をＸ線回折により調べ
たところ、Ｘ線回折図形には、ｈＢＮの（１０２）面の
回折線がなく、ｈＢＮの（００２）面回折に対応する回
折線がブロードで、結晶性が低いことを示した。また、
ｈＢＮの（００２）面回折に対応する回折線の半値幅
と、回折が起こる角度と、Ｘ線の波長から、結晶粒子の
直径ｔを求めた。直径ｔは約３５ｎｍであった。また、
この低圧相ＢＮの粉末の結晶構造を走査型電子顕微鏡で
観察したところ、結晶の粒径は１μｍであり、微細な結
晶からなるものであることがわかった。
【００３１】この低圧相ＢＮを原料として実施例１と同
様にｃＢＮ焼結体を作製した。得られたｃＢＮ焼結体の
結晶構造をＸ線回折により調べた。Ｘ線回折図形から、
ｃＢＮの（２２０）面の回折強度Ｉ220 と、ｃＢＮの
（１１１）面の回折強度Ｉ111との比Ｉ220 ／Ｉ
111 は、０．１２であり、このｃＢＮ焼結体を構成する
結晶は等方性であることがわかった。また、このｃＢＮ
焼結体の硬度、熱伝導性、耐熱性、結晶の粒径は実施例
１と同様の値を示した。また、鋳鉄の断続高速切削テス
トでも同様の結果を示した。
様にｃＢＮ焼結体を作製した。得られたｃＢＮ焼結体の
結晶構造をＸ線回折により調べた。Ｘ線回折図形から、
ｃＢＮの（２２０）面の回折強度Ｉ220 と、ｃＢＮの
（１１１）面の回折強度Ｉ111との比Ｉ220 ／Ｉ
111 は、０．１２であり、このｃＢＮ焼結体を構成する
結晶は等方性であることがわかった。また、このｃＢＮ
焼結体の硬度、熱伝導性、耐熱性、結晶の粒径は実施例
１と同様の値を示した。また、鋳鉄の断続高速切削テス
トでも同様の結果を示した。
【００３２】実施例４ 実施例２では、低圧相ＢＮの成形体をモリブデンカプセ
ルに入れ、ベルト型超高圧発生装置で圧力６．５ＧＰ
ａ、温度１８５０℃に１５分間保ったが、実施例４で
は、実施例２と同様に製造した低圧相ＢＮからなる成形
体をモリブデンカプセルに入れ、ベルト型超高圧発生装
置で圧力６ＧＰａ、温度１５５０℃に保った。それ以外
の製造プロセスに関しては、実施例２と同様にしてｃＢ
Ｎ焼結体を作製した。
ルに入れ、ベルト型超高圧発生装置で圧力６．５ＧＰ
ａ、温度１８５０℃に１５分間保ったが、実施例４で
は、実施例２と同様に製造した低圧相ＢＮからなる成形
体をモリブデンカプセルに入れ、ベルト型超高圧発生装
置で圧力６ＧＰａ、温度１５５０℃に保った。それ以外
の製造プロセスに関しては、実施例２と同様にしてｃＢ
Ｎ焼結体を作製した。
【００３３】このようにして得られたｃＢＮ焼結体の特
性、切削性能は、実施例２で得られた焼結体と同様であ
った。
性、切削性能は、実施例２で得られた焼結体と同様であ
った。
【００３４】比較例１ 市販されているｈＢＮの成形体を原料として用いた。こ
のｈＢＮの成形体の粒径は３〜１０μｍであった。この
成形体を高周波炉に入れ、窒素ガス中、温度２１００℃
で２時間熱処理してサンプルを得た。このサンプルの酸
素含有量をガス分析により測定した。この測定の結果、
酸素含有量は０．０３重量％であった。サンプルを、実
施例１と同様にモリブデンカプセルに入れ、ベルト型超
高圧発生装置で圧力６．５ＧＰａ、温度１８５０℃に１
５分間保った。このようにして得られた物質を調べる
と、ほとんど焼結していないことがわかった。また、こ
の物質中のｃＢＮの割合をＸ線回折により調べると、ｃ
ＢＮは約１０体積％であり、残りの約９０体積％はｈＢ
Ｎのままであった。
のｈＢＮの成形体の粒径は３〜１０μｍであった。この
成形体を高周波炉に入れ、窒素ガス中、温度２１００℃
で２時間熱処理してサンプルを得た。このサンプルの酸
素含有量をガス分析により測定した。この測定の結果、
酸素含有量は０．０３重量％であった。サンプルを、実
施例１と同様にモリブデンカプセルに入れ、ベルト型超
高圧発生装置で圧力６．５ＧＰａ、温度１８５０℃に１
５分間保った。このようにして得られた物質を調べる
と、ほとんど焼結していないことがわかった。また、こ
の物質中のｃＢＮの割合をＸ線回折により調べると、ｃ
ＢＮは約１０体積％であり、残りの約９０体積％はｈＢ
Ｎのままであった。
【００３５】比較例２ 市販されているｐＢＮの成形体を原料として用いた。こ
の成形体を高周波炉で窒素ガス中温度２１００℃で２時
間熱処理してサンプルを得た。このサンプルの酸素含有
量をガス分析により測定した。酸素含有量は０．０２重
量％であった。次に、このサンプルを実施例１と同様に
モリブデンカプセルに入れ、ベルト型超高圧発生装置で
圧力６．５ＧＰａ、温度１８５０℃に１５分間保った。
このようにして得られた物質を調べると、十分に焼結し
ていないことがわかった。また、この物質中のｃＢＮの
割合をＸ線回折により調べると、約９０体積％がｃＢＮ
であったが、残りの約１０体積％はｈＢＮが圧縮された
ものであった。
の成形体を高周波炉で窒素ガス中温度２１００℃で２時
間熱処理してサンプルを得た。このサンプルの酸素含有
量をガス分析により測定した。酸素含有量は０．０２重
量％であった。次に、このサンプルを実施例１と同様に
モリブデンカプセルに入れ、ベルト型超高圧発生装置で
圧力６．５ＧＰａ、温度１８５０℃に１５分間保った。
このようにして得られた物質を調べると、十分に焼結し
ていないことがわかった。また、この物質中のｃＢＮの
割合をＸ線回折により調べると、約９０体積％がｃＢＮ
であったが、残りの約１０体積％はｈＢＮが圧縮された
ものであった。
【００３６】比較例３ 原料として、市販されているｈＢＮの成形体を用いた。
この成形体中のｈＢＮの結晶粒径は３〜１０μｍであっ
た。この成形体を高周波炉で窒素ガス中温度２１００℃
で２時間熱処理してサンプルを形成した。このサンプル
中の酸素含有量をガス分析により測定した。酸素含有量
は０．０３重量％であった。次に、このサンプルをモリ
ブデンカプセルに入れ、ベルト型超高圧発生装置で圧力
７．７ＧＰａ、温度２２００℃に１５分間保つことによ
り強固なｃＢＮ焼結体を得た。
この成形体中のｈＢＮの結晶粒径は３〜１０μｍであっ
た。この成形体を高周波炉で窒素ガス中温度２１００℃
で２時間熱処理してサンプルを形成した。このサンプル
中の酸素含有量をガス分析により測定した。酸素含有量
は０．０３重量％であった。次に、このサンプルをモリ
ブデンカプセルに入れ、ベルト型超高圧発生装置で圧力
７．７ＧＰａ、温度２２００℃に１５分間保つことによ
り強固なｃＢＮ焼結体を得た。
【００３７】このｃＢＮ焼結体の構造をＸ線回折により
調べたところ、ｃＢＮの（２２０）面の回折強度Ｉ220
と、ｃＢＮの（１１１）面の回折強度Ｉ111 との比Ｉ
220 ／Ｉ111 は０．０６であり、＜１１１＞方向に選択
的に配向した異方性のｃＢＮ焼結体が得られたことがわ
かった。また、Ｘ線回折により、面間隔ｄ＝３．１Å付
近に圧縮されたｈＢＮが微量ながらあることがわかっ
た。また、このｃＢＮ焼結体の硬度をマイクロヌープ圧
子で測定したところ、硬度は５０００Ｋｇ／ｍｍ2であ
った。また、このｈＢＮ焼結体の熱伝導率をレーザフラ
ッシュ法で測定したところ熱伝導率は約５．５Ｗ／ｃｍ
・℃であった。また、このｃＢＮ焼結体から切削工具を
作製し、実施例１と同様の鋳鉄の断続高速切削テストを
行なった。その結果、市販のｃＢＮ焼結体からなる工具
に比べて約２倍の寿命を示したものの、刃先部が層状に
剥離したと思われるような欠損が生じていた。
調べたところ、ｃＢＮの（２２０）面の回折強度Ｉ220
と、ｃＢＮの（１１１）面の回折強度Ｉ111 との比Ｉ
220 ／Ｉ111 は０．０６であり、＜１１１＞方向に選択
的に配向した異方性のｃＢＮ焼結体が得られたことがわ
かった。また、Ｘ線回折により、面間隔ｄ＝３．１Å付
近に圧縮されたｈＢＮが微量ながらあることがわかっ
た。また、このｃＢＮ焼結体の硬度をマイクロヌープ圧
子で測定したところ、硬度は５０００Ｋｇ／ｍｍ2であ
った。また、このｈＢＮ焼結体の熱伝導率をレーザフラ
ッシュ法で測定したところ熱伝導率は約５．５Ｗ／ｃｍ
・℃であった。また、このｃＢＮ焼結体から切削工具を
作製し、実施例１と同様の鋳鉄の断続高速切削テストを
行なった。その結果、市販のｃＢＮ焼結体からなる工具
に比べて約２倍の寿命を示したものの、刃先部が層状に
剥離したと思われるような欠損が生じていた。
【００３８】比較例４ 原料として市販のｐＢＮの成形体を用いた。この成形体
を高周波炉で窒素ガス中温度２１００℃で２時間熱処理
してサンプルを得た。このサンプル中の酸素含有量をガ
ス分析により測定した。酸素含有量は０．０２重量％で
あった。このサンプルをモリブデンカプセルに入れ、ベ
ルト型超高圧発生装置で圧力７．５ＧＰａ、温度２１０
０℃に１５分間保つことにより強固なｃＢＮ焼結体が得
られた。このｃＢＮ焼結体の構造をＸ線回折によって調
べたところ、ｃＢＮの（２２０）面の回折線はほとんど
見られず、ｃＢＮの（２２０）面の回折強度Ｉ220 と、
ｃＢＮの（１１１）面の回折強度Ｉ111 との比Ｉ220 ／
Ｉ111 はほぼ０であることがわかった。このことから、
このｃＢＮ焼結体は、＜１１１＞方向に選択的に配向し
た非常に異方性の強い焼結体であることがわかった。ま
た、Ｘ線回折により、面間隔でｄ＝３．１Å付近に圧縮
されたｈＢＮがあることがわかった。このｃＢＮ焼結体
の硬度を測定したところ、硬度は４０００Ｋｇ／ｍｍ2
であった。また、この焼結体の熱伝導率をレーザフラッ
シュ法で測定すると、熱伝導率は約４．５Ｗ／ｃｍ・℃
であった。また、このｃＢＮ焼結体から切削工具を作製
し、鋳鉄の断続高速切削テストを行なったところ、瞬時
にして刃先が欠損した。刃先の損傷を見ると、層状に剥
離している部分が多く見られた。
を高周波炉で窒素ガス中温度２１００℃で２時間熱処理
してサンプルを得た。このサンプル中の酸素含有量をガ
ス分析により測定した。酸素含有量は０．０２重量％で
あった。このサンプルをモリブデンカプセルに入れ、ベ
ルト型超高圧発生装置で圧力７．５ＧＰａ、温度２１０
０℃に１５分間保つことにより強固なｃＢＮ焼結体が得
られた。このｃＢＮ焼結体の構造をＸ線回折によって調
べたところ、ｃＢＮの（２２０）面の回折線はほとんど
見られず、ｃＢＮの（２２０）面の回折強度Ｉ220 と、
ｃＢＮの（１１１）面の回折強度Ｉ111 との比Ｉ220 ／
Ｉ111 はほぼ０であることがわかった。このことから、
このｃＢＮ焼結体は、＜１１１＞方向に選択的に配向し
た非常に異方性の強い焼結体であることがわかった。ま
た、Ｘ線回折により、面間隔でｄ＝３．１Å付近に圧縮
されたｈＢＮがあることがわかった。このｃＢＮ焼結体
の硬度を測定したところ、硬度は４０００Ｋｇ／ｍｍ2
であった。また、この焼結体の熱伝導率をレーザフラッ
シュ法で測定すると、熱伝導率は約４．５Ｗ／ｃｍ・℃
であった。また、このｃＢＮ焼結体から切削工具を作製
し、鋳鉄の断続高速切削テストを行なったところ、瞬時
にして刃先が欠損した。刃先の損傷を見ると、層状に剥
離している部分が多く見られた。
【００３９】比較例５ Ｂ2 Ｏ3 とアンモニアを反応させて低結晶の低圧相ＢＮ
を合成し、これを原料とした。この原料の結晶粒子の粒
径は０．５μｍであった。この原料の組成を分析する
と、約３重量％のＢ2 Ｏ3 が含まれていたので、このＢ
2 Ｏ3 を除去するために高周波炉で窒素ガス中温度２１
００℃で２時間熱処理した。この熱処理により酸素含有
量が０．１重量％程度となったが、ｈＢＮの結晶粒子が
成長しており、結晶粒子の粒径は３〜５μｍであった。
これを原料として実施例１と同様にｃＢＮ焼結体の作製
を試みたが、ｈＢＮがｃＢＮに変換せず、強固なｃＢＮ
焼結体は全く得られなかった。
を合成し、これを原料とした。この原料の結晶粒子の粒
径は０．５μｍであった。この原料の組成を分析する
と、約３重量％のＢ2 Ｏ3 が含まれていたので、このＢ
2 Ｏ3 を除去するために高周波炉で窒素ガス中温度２１
００℃で２時間熱処理した。この熱処理により酸素含有
量が０．１重量％程度となったが、ｈＢＮの結晶粒子が
成長しており、結晶粒子の粒径は３〜５μｍであった。
これを原料として実施例１と同様にｃＢＮ焼結体の作製
を試みたが、ｈＢＮがｃＢＮに変換せず、強固なｃＢＮ
焼結体は全く得られなかった。
【００４０】今回開示された実施例はすべての点で例示
であって制限的なものではないと考えられるべきであ
る。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の
範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味およ
び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図され
る。
であって制限的なものではないと考えられるべきであ
る。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の
範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味およ
び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図され
る。
【図１】本発明のｃＢＮ焼結体の原料となるｈＢＮのＸ
線回折図形を示す図である。
線回折図形を示す図である。
Claims (8)
- 【請求項１】 低圧相窒化ホウ素を高温高圧下で直接変
換させると同時に焼結させて立方晶窒化ホウ素焼結体を
製造する方法において、 ホウ素と酸素を含む化合物を、炭素と窒素とを含む化合
物で還元することにより出発物質としての前記低圧相窒
化ホウ素を準備することを特徴とする、立方晶窒化ホウ
素焼結体の製造方法。 - 【請求項２】 前記立方晶窒化ホウ素への直接変換は、
前記ホウ素と酸素とを含む化合物の沸点以上の温度で前
記低圧相窒化ホウ素を非酸化性雰囲気で加熱した後、行
なわれることを特徴とする、請求項１に記載の立方晶窒
化ホウ素焼結体の製造方法。 - 【請求項３】 前記低圧相窒化ホウ素には０．０８〜１
重量％の酸素が含まれていることを特徴とする、請求項
１または２に記載の立方晶窒化ホウ素焼結体の製造方
法。 - 【請求項４】 前記立方晶窒化ホウ素への直接変換は、
前記低圧相窒化ホウ素の粉末を非酸化性雰囲気で加熱し
た後、成形することによって成形体を得て、その成形体
をさらに加熱した後、行なわれることを特徴とする、請
求項１〜３のいずれか１項に記載の立方晶窒化ホウ素焼
結体の製造方法。 - 【請求項５】 低圧相窒化ホウ素を高温高圧下で直接変
換させると同時に焼結させて製造された立方晶窒化ホウ
素焼結体であって、 その立方晶窒化ホウ素焼結体の（２２０）面のＸ線回折
強度（Ｉ220 ）と、（１１１）面のＸ線回折強度（Ｉ
111 ）との比（Ｉ220 ／Ｉ111 ）が０．１以上であるこ
とを特徴とする、立方晶窒化ホウ素焼結体。 - 【請求項６】 前記立方晶窒化ホウ素焼結体の立方晶窒
化ホウ素結晶の粒径が１μｍ以下であることを特徴とす
る、請求項５に記載の立方晶窒化ホウ素焼結体。 - 【請求項７】 硬度が４５００Ｋｇ／ｍｍ2 以上である
ことを特徴とする、請求項５または６に記載の立方晶窒
化ホウ素焼結体。 - 【請求項８】 非酸化性雰囲気での耐熱温度が１２００
℃以上であることを特徴とする、請求項５〜７のいずれ
か１項に記載の立方晶窒化ホウ素焼結体。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8317699A JPH10158065A (ja) | 1996-11-28 | 1996-11-28 | 立方晶窒化ホウ素焼結体およびその製造方法 |
| US08/979,988 US6071841A (en) | 1996-11-28 | 1997-11-26 | Cubic boron nitride sintered body and method of preparing the same |
| ZA9710673A ZA9710673B (en) | 1996-11-28 | 1997-11-27 | Cubic boron nitride sintered body and method of preparing the same. |
| DE69703195T DE69703195T2 (de) | 1996-11-28 | 1997-11-28 | Sinterkörper aus kubischem Bornitrid und Verfahren zur Herstellung desselben |
| EP97309640A EP0845447B1 (en) | 1996-11-28 | 1997-11-28 | Cubic boron nitride sintered body and method of preparing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8317699A JPH10158065A (ja) | 1996-11-28 | 1996-11-28 | 立方晶窒化ホウ素焼結体およびその製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2007135286A Division JP2007217281A (ja) | 2007-05-22 | 2007-05-22 | 立方晶窒化ホウ素焼結体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10158065A true JPH10158065A (ja) | 1998-06-16 |
Family
ID=18091046
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8317699A Pending JPH10158065A (ja) | 1996-11-28 | 1996-11-28 | 立方晶窒化ホウ素焼結体およびその製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6071841A (ja) |
| EP (1) | EP0845447B1 (ja) |
| JP (1) | JPH10158065A (ja) |
| DE (1) | DE69703195T2 (ja) |
| ZA (1) | ZA9710673B (ja) |
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| WO1999061391A1 (fr) * | 1998-05-22 | 1999-12-02 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Outil coupant a corps fritte en nitrure de bore a systeme cubique |
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| JP2004196567A (ja) * | 2002-12-17 | 2004-07-15 | National Institute For Materials Science | 高純度超微粒子立方晶窒化ホウ素焼結体とその製造方法 |
| US7758976B2 (en) | 2005-10-04 | 2010-07-20 | Sumitomo Electric Hardmetal Corp. | cBN sintered body for high surface integrity machining and cBN sintered body cutting tool |
| US7771847B2 (en) | 2005-11-18 | 2010-08-10 | Sumitomo Electric Hardmetal Corp. | cBN sintered body for high surface integrity machining, cBN sintered body cutting tool, and cutting method using the same |
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| KR20130040769A (ko) | 2010-03-12 | 2013-04-24 | 스미또모 덴꼬오 하드메탈 가부시끼가이샤 | 입방정 질화붕소 소결체 공구 |
| WO2013150610A1 (ja) | 2012-04-03 | 2013-10-10 | 住友電工ハードメタル株式会社 | 立方晶窒化硼素焼結体工具 |
| JPWO2022138401A1 (ja) * | 2020-12-25 | 2022-06-30 |
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| KR100525962B1 (ko) * | 2001-03-27 | 2005-11-08 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 입방정 질화붕소의 제조 방법 및 이 방법에 의해 수득된생성물 |
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| DE102007042382B3 (de) * | 2007-09-05 | 2009-04-02 | Siemens Ag | Bauteil zur gleitenden Lagerung eines anderen Bauteils und Verfahren zu dessen Herstellung |
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| CN116568435B (zh) * | 2020-12-25 | 2026-04-21 | 京瓷株式会社 | 刀片和切削刀具 |
| KR20240026231A (ko) * | 2021-08-02 | 2024-02-27 | 스미또모 덴꼬오 하드메탈 가부시끼가이샤 | 입방정 질화붕소 다결정체 및 그것을 이용한 히트 싱크 |
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- 1997-11-28 EP EP97309640A patent/EP0845447B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-11-28 DE DE69703195T patent/DE69703195T2/de not_active Expired - Lifetime
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