Procédé de fabrication de pâte cellulosique
La présente invention a pour objet un procédé de fabrication de pâte cellulosique.
Les procédés traditionnels de fabrication de pâte de cellulose par traitement du bois mettent généralement en oeuvre des sels alcalins ou alcalino-terreux, d'acides faibles, tels que l'acide sulfhydrique ou l'acide sulfureux, en solution aqueuse.
Ces procédés présentent plusieurs inconvénients, en particulier la nécessité de prolonger la cuisson du bois pendant plusieurs heures (6 à 12), pour que l'attaque soit complète.
Pour accélérer l'attaque, il est nécessaire de travail ler à une température de l'ordre de 140 à 1500 C, donc sous pression de plusieurs atmosphères.
Par ailleurs, il est courant de travailler avec des solutions peu concentrées et de grands volumes d'eau par rapport au bois mis en oeuvre, ce qui nécessite par la suite la distillation de quantités considérables de liquides pour la récupération des réactifs.
En effet, 1 tonne de pâte écrue entraîne la production de 10 ma de liqueur noire.
Tout ceci conduit à des réactifs complexes et de grandes dimensions, donc fort onéreux.
Les investissements très élevés d'une usine à pâte moderne conduisent, pour réduire les prix de revient, à la construction d'unités gigantesques. Celles-ci, pour être normalement alimentées, doivent s'installer au cceur de massifs forestiers très étendus. Ces derniers étant relativement rares, surtout en Europe, il existe une difficulté réelle à exploiter des massifs de moindre importance qui, eux, existent en grand nombre mais sont trop dispersés géographiquement.
Enfin, les procédés classiques présentent encore l'inconvénient d'émettre des gaz sulfurés mal odorants qui polluent les environs dans un rayon dépassant 10 kilomètres
La littérature décrit par ailleurs des procédés de déli gnification du bois qui évitent tout ou partie de ces inconvénients mais qui n'ont pas vu le jour industrielle- ment pour diverses raisons, en général à cause du coût trop élevé des réactifs mis en oeuvre.
Le procédé suivant l'invention supprime la plupart de ces difficultés.
Le procédé selon l'invention, dans lequel une matière solide divisée, contenant de la cellulose et de la lignine est traitée à chaud par un milieu liquide qui dissout la lignine, puis la pâte cellulosique est séparée de la lignine dissoute, est caractérisé en ce que l'on effectue ledit traitement dans une zone de réaction dans laquelle une masse de particules de ladite matière roule sur le côté concave d'une surface de support cylindrique de révolution tournant autour de son axe.
La matière contenant de la cellulose et de la lignine peut être du bois fragmenté, par exemple des copeaux de bois, ou elle peut être une pâte cellulosique partiellement délignifiée, provenant d'une opération de délignification incomplète.
On peut empioyer comme milieu liquide de traitement les solutions aqueuses classiques, contenant par exemple de la soude caustique ou du bisulfite de sodium, mais il est préférable d'utiliser des solutions d'hydroxyde ou d'un sel de métal alcalin ou alcalino-terreux ou d'ammonium dans un solvant composé d'une ou plusieurs substances dont le point d'ébullition à la pression atmosphérique est supérieur à 1000 C, de préférence de l'éthylène glycol, qui permet d'opérer à la pression atmosphérique.
Comme sel de métal alcalin, on emploiera le plus avantageusement un composé d'un bisulfite de métal alcalin avec un aldéhyde ou une cétone.
La figure unique du dessin annexé représente schématiquement, à titre d'exemple, une installation pour une mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
Cette instal!ation comprend essentiellement deux réacteurs ou lessiveurs A et B (représentés en perspective partiellement arrachés) comprenant chacun une enveloppe
I en forme générale de gouttière fermée à ses extrémités par des parois planes et à son sommet par des volets 2 à charnières permettant le chargement et le déchargement du lessiveur. Dans l'enveloppe 1 est disposé un tambour 3 susceptible d'être entraîné en rotation (par des moyens non représentés) autour d'un axe horizontal. Le tambour 3 est percé d'un grand nombre de trous et une partie de sa périphérie est formée par des volets 4 à charnières permettant l'accès à l'intérieur du tambour pour le chargement et le déchargement du réacteur. Un tube 5, muni de perforations, est disposé dans l'axe du tambour rotatif 3.
Ce tube, qui est destiné à l'admission de la solution de traitement dans le réacteur, traverse l'une des parois d'extrémité de l'enveloppe 1. Ce tube 5 est coudé et se termine à l'extérieur de l?enveloppe par une branche verticale. L'enveloppe 1 présente encore deux orifices: un orifice 7 pour l'évacuation de la solution de traitement et un orifice 17 pour l'évacuation des vapeurs.
Une charge de copeaux de bois ou de pâte cellulosique écrue incomplètement dilignifiée est introduite dans le tambour 3 du réacteur A, à travers les ouvertures entre les volets 2 et 4, pous les volets sont fermés. A titre d'exemple, pour une production de 15 tonnes/jour de pâte cellulosique, le tambour 3 des réacteurs A et B doit avoir un diamètre de l'ordre de 3 m et un volume total de 25 m3 . Comme le tambour ne doit être rempli qu'aux trois quarts de son volume par la charge, le volume utile du tambour est de 20 mS .
On remplit le réacteur A jusqu'à recouvrement du tambour 3 avec de l'éthylène glycol comme solvant, provenant d'un réservoir 24 et acheminé à travers des conduites 37, 32 et 5 et des vannes 25, 8 et 10.
Lorsque le chargement du réacteur A est terminé, on fait circuler le solvant en circuit fermé à travers la charge, en le faisant passer par l'orifice 7, des vannes 12 et 9, un réchauffeur 16, les vannes 8 et 10 et le tube 5.
Ainsi, on fait monter la temporature du solvant à 1600 C en 60-90 minutes. La circulation du solvant est assurée par une pompe non représentée.
La température étant à 1600 C, on commence l'entraînement du tambour 3 en rotation lente. La lignine étant thermoplastique à cette température, son pouvoir liant est considérablement affaibli et, sous l'effet de roulement des particules de la masse sur elles-mêmes, ces particules se désintègrent, en sorte que leur défibrage est complet et la surface de contact lignine-solvant est ainsi considérablement augmentée. Ce résultat est obtenu avec une consommation d'énergie mécanique relativement minime.
Après un temps de rotation, qui varie en fonction de la nature de la charge et de la qualité de la pâte cellulosique à obtenir, le réactif, qui consiste dans cet exemple en un composé acétone-bisulfite de sodium, est dosé par l'ouverture 6 et entraîné par la circulation du solvant à travers le tuyau 5 dans le tambour 3.
L'action du réactif est instantanée. La perte de réactif due à une décomposition thermique prématurée est réduite au minimum, d'où une économie considérable.
Lorsque la cuisson est terminée, la température de la solution de traitement et de la masse réactionnelle se trouvant dans le réacteur A doit être ramenée à 80-90o C.
Cette opération est rendue possible par le jeu des vannes, qui permet de modifier le trajet de la solution de façon qu'elle évite le réchauffeur 16. A cet effet, on commande les vannes 10, 12, 14 et 15 de manière à faire circuler la solution organique de lignine-sulfonate de sodium par un circuit fermé comprenant le réacteur A, les conduites 29, 30 et 31 et un échangeur de chaleur 19. Lorsque le contenu du réacteur A est suffisamment refroidi, on actionne la vanne 14 de manière que la solution de lignine soit acheminée par la conduite 29 jusque dans un mélangeur 20 où, en présence d'acide chlorhydrique aqueux (ou d'un autre acide fort) ajouté, la lignine précipite sous forme d'acide lignine-sulfonique.
Le contenu du mélangeur 20 est ensuite amené par une conduite 33 dans une essoreuse centrifuge 21. Le précipité d'acide de lignine-sulfonique reste sur le filtre, alors que le solvant organique filtré regagne, par une conduite 28 et à travers une vanne 26, le réservoir 24.
Dès ce moment, l'éthylène glycol ainsi récupéré reprend les conduites 37 et 32 pour se déverser, à travers les vannes 25 et 8, dans le réacteur B, dans lequel l'opération de cuisson suivante a lieu de la même manière que dans le réacteur A.
Pendant la durée de la cuisson dans le réacteur B, la pâte cellulosique retenue dans le tambour 3 du réacteur
A est lavée de la facon suivante: de l'eau chaude provenant d'un réservoir 23 passe par une conduite 36, se déverse dans le réacteur A après avoir traversé les conduites 36, 32 et 5 et les vannes 25, 8 et 10. L'eau traverse la pâte cellulosique. Pendant le lavage, le tambour 3 tourne lentement pour assurer un lavage uniforme de la pâte. Les eaux de lavage sortent du réacteur A par l'orifice 7. Ces eaux de lavage chargées de ligninesulfonate de sodium, de chlorure de sodium et de solvant organique résiduaires, suivent la conduite 29 en traversant les vannes 12 et 14 et se déversent dans le mélangeur 20, où elles sont additionnées d'acide chlorhydrique ou d'un autre acide fort.
Après la précipitation de la lignine sous forme d'acide lignine-sulfonique, les eaux de lavage sont amenées par la conduite 33 dans l'essoreuse 21.
Après filtrage et essorage de l'acide lignine-sulfonique résidu aire, les eaux de lavage épurées sont envoyées par une conduite 27 dans l'échangeur de chaleur 19, où elles servent de milieu de refroidissement pour la solution organique de lignine-sulfonate de sodium résultant de la cuisson.
Les vapeurs produites pendant la cuisson s'échappent du haut des réacteurs par les orifices 17 et sont envoyées par une conduite 38, à travers une vanne 18, dans l'échangeur 19 où elles sont absorbées dans les eaux de lavage.
Après l'échange de chaleur dans l'échangeur 19, les eaux de lavage, partiellement vaporisées, sont distillées en marche continue dans une colonne 22 qui sépare:
en tête: de l'eau distillée retournant dans le réservoir 23 par une conduite 35;
en queue: de l'éthylène glycol qui, après séparation du chlorure de sodium précipité (non représenté), est ramené au réservoir 24 à travers une conduite 39, la vanne 26 et la conduite 28.
L'acide lignine-sulfonique, ainsi lavé et essoré, peut être utilisé à toutes fins chimiques ou énergétiques.
Après avoir été lavée dans le réacteur A, la pâte cellulosique écrue est évacuée par les passages dégagés par l'ouverture des volets 2 et 4 du réacteur et peut être blanchie de manière connue, puis le cycle des opérations recommence, Une nouvelle cuisson est effectuée dans le réacteur A pendant que la pâte cellulosique résultant de la cuisson dans le réacteur B est lavée, et ainsi de suite, le tout de la manière décrite. I1 est évident que l'installation décrite pourrait comporter plus de deux réacteurs utilisant tour à tour la même quantité de solvant organique, de réactif et d'eau de lavage.
On peut traiter dans l'installation décrite en moyenne une charge toutes les trois heures environ, fournissant approximativement 15 tonnes de pâte sèche par jour, en se servant toujours de la même quantité de solvant, qui passe d'un réacteur à l'autre.
Par conséquent, fa production de 15 tonnes de pâte en 24 heures ne nécessite que l'emploi de 15 à 20 m3 de solvant, du fait que:
- la durée de la cuisson proprement dite ne dépasse pas 3 heures,
- I'agencement de l'installation permet le passage alternatif du solvant d'un lessiveur à l'autre pour réaliser la cuisson en série et avec le même volume de solvant, le passage alternatif des eaux recyclées, d'un lessiveur à l'autre réalise le lavage de la pâte en série et en circuit fermé.
Le nombre de cuissons possibles réalisées par jour est égal au rapport:
24
durée de la cuisson en h
Le nombre de réacteurs que l'installation doit comporter pour assurer la continuité des cuissons est égal au rapport:
durée d'un cycle complet d'opérations
durée de la cuisson
Par exemple:
Si la durée d'un cycle complet d'opérations est 9 heures, et si la durée de la cuisson est de 3 heures, le nombre de réacteurs à utiliser est:
9
---3
3
Ces considérations ont une importance fondamentale quant à la conception technologique de l'installation, car la production de 15 tonnes par jour de pâte dans une installation classique, c'est-à-dire avec un seul réacteur, nécessiterait l'emploi de 150 m3 d'eau.