CH510434A - Procédé de fabrication d'une dent artificielle - Google Patents

Description

  
 



  Procédé de fabrication d'une dent artificielle
 La présente invention se rapporte à un procédé de fabrication d'une dent artificielle.



   On confectionne des dents artificielles en porcelaine depuis approximativement cent ans avec d'excellents résultats. En outre, on utilise également pour ce but certaines matières organiques ou plastiques depuis vingtcinq ans.   D'une    manière générale, les dents en porcelaine sont un peu plus dures que nécessaire, tandis que les matières plastiques sont nettement plus tendres et plus sujettes à l'usure qu'on le souhaite en art dentaire. Par conséquent, on a fait de nombreuses tentatives pour combiner les deux matières phyiquement et réaliser ainsi un compromis de leurs propriétés physiques.



   Par exemple, des fabricants ont tenté d'incorporer de faibles quantités de poudres céramiques dans leurs dents en matière plastique pour les rendre résistantes à l'usure par abrasion. En général, ces efforts n'ont pas été couronnés de succès, car la matière plastique tendre continue à s'user aussi rapidement et les grains de porcelaine deviennent exposés et sont arrachés de la matrice, en sorte qu'ils ne retardent pas notablement l'usure.



   D'autres ont fabriqué un polymère plastique avec un noyau céramique, de manière que la matière céramique soit complètement enrobée, et par conséquent ne puisse pas être arrachée de la gangue. Ces efforts n'ont pas eu plus de succès que lorsqu'on a mélangé mécaniquement les particules céramiques.



   En dépit de ces échecs des tentatives antérieures de combiner la porcelaine dentaire avec une matière plastique dentaire pour réaliser un compromis des propriétés physiques de la combinaison, on a maintenant fait la découverte inattendue que, grâce à l'application d'un certain agent liant chimique sur les particules de porcelaine, on peut préparer de telles dents composites.



   Le but de la présente invention est donc de produire une dent artificielle ayant les propriétés physiques combinées des matières plastiques dentaires et des porcelaines dentaires.



   Le procédé selon l'invention, dans lequel on moule une matière plastique durcissable dans laquelle des particules de porcelaine dentaire sont dispersées et   l'on    fait durcir le moulage, est caractérisé en ce qu'un composé organo-silicique, apte à réagir avec la matière plastique et avec la porcelaine, est mélangé à la matière plastique   etlou    est déposé sur les particules de porcelaine avant le moulage.



   Le dessin annexé représente une dent artificielle résultant d'une mise en   oeuvre    préférée du procédé selon l'invention.



   La fig. 1 est une vue en élévation frontale de la dent artificielle.



   La fig. 2 est une coupe verticale labio-linguale montrant la dent artificielle, et
 La fig. 3 est une vue agrandie de la partie de la fig. 2 entourée d'un cercle.



   Dans la fig. 1, la référence 1 désigne la dent artificielle complète, vue de l'avant.



   En ce qui concerne la composition de la dent elle-même, on se reportera à la fig. 3, qui est une vue agrandie de la surface de la fig. 2 entourée d'un cercle.



  Les nombres de références dans la fig. 3 correspondent à ceux dans la fig. 2.



   La matière de la gangue 2 peut être n'importe quelle matière plastique dentaire connue et usuelle. Ces matières comprennent les polyacrylates, les polyméthacrylates, tels que le polyméthacrylate de méthyle, le polyméthacrylate d'éthyle, etc., les polyamides, les polystyrènes, les résines époxy, les polyesters et les résines vinyliques, telles que le  Luxène , un copolymère de chlorure de vinyle et d'acétate de vinyle.   I1    faut simplement que ces matières possèdent la rigidité structurale nécessaire à la production d'une dent en matière plas  tique et contiennent un monomère capable de se copolymériser ou de réagir autrement avec le revêtement organo-silicique réactif 4.

  Il convient de relever que l'épaisseur du revêtement silicique 4 est exagérée pour le rendre plus visible et qu'il suffit pratiquement d'une épaisseur de quelques molécules pour obtenir une liaison suffisante.



   De même, la charge interstitielle de porcelaine 3 peut être composée de n'importe quelle porcelaine dentaire connue et usuelle, ou même de certains verres du commerce. Ces porcelaines dentaires comprennent les porcelaines feldspathiques qui dérivent de l'orthoclase, les formes néphéline-syénite, qui existent dans la nature sous forme d'oxydes de potassium, de sodium, d'aluminium et de silicium, les porcelaines synthétiques préparées à partir de verres synthétiques et les porcelaines dites à base d'alumine, portant un grand nombre de groupes aluminols et silanols sur leur surface, dérivant des minéraux naturels stéatite ou talc, etc.



   L'agent liant chimique organo-silicique est représenté par la référence 4. On insiste à nouveau sur le fait que l'épaisseur du liant est exagérée et qu'un revêtement chimique de seulement quelques molécules d'épaisseur est nécessaire.



   On a découvert qu'un type synergétique de propriété est conféré par un composé du silicium utilisé comme agent liant lorsque ce composé contient un premier groupe fonctionnel capable de réagir avec les groupes aluminols ou silanols qui se trouvent sur et sous la surface des particules de la charge de porcelaine 3.



  Cet agent liant contient en outre un autre groupe fonctionnel qui peut réagir chimiquement d'une manière ou d'une autre, par exemple par copolymérisation, avec la matière plastique synthétique de la gangue 2. Les liaisons chimiques formées entre l'agent liant et les deux composants exercent donc un effet double, en créant à la fois une adhérence de type classique et une liaison par réaction chimique, unifiant les deux composants en permanence.



   Les agents liants qui ont été découverts comme étant capables de réaliser ce type de liaison chimique avec les groupes aluminols etlou silanols, ou leurs précurseurs, aloxane ou siloxane, et se trouvant à la surface de la porcelaine, contiennent des groupes fonctionnels qui sont capables de réagir avec les groupes hydroxyles des métaux, en formant une liaison chimique adhésive résistante avec ces groupes. De même, des groupes fonctionnels différents sont fixés directement sur le silicium et sont choisis de manière qu'ils réagissent avec la résine synthétique particulière qui forme la gangue de la dent.



   Les composés du silicium que   l'on    peut faire réagir avec les composants mentionnés ci-dessus sont de formules générales   RSiXs,      R3SiX3    et   R:SiX    dans lesquelles
X est un halogène ou un groupe alcoxy ou hydroxyle ou un autre groupe capable de réagir avec un silanol, et R est choisi parmi les groupes vinyle, méthacrylate, allyle, méthallyle, itaconate, maléate, acrylate, aconitate, fumarate, alcoyle, aryle, alcényle, crotonate, cinnamate et citraconate, sorbate et glycidyle.

  Comme exemples de composés utilisables, on peut citer les suivants: vinyl diméthyl chlorosilane, vinyl diméthyl méthoxy silane, divinyl chlorométhyl silane, vinyl trichlorosilane, vinyl dichloro méthyl silane, méthacrylate ou cinnamate de 3 (triméthoxy silyl) propyle, 3- glycidoxy-propyl triméthoxy silane, bis glycidoxy propyl diméthyl disiloxane, triméthoxy vinyl silane, tri   (méthoxyéthoxy)    vinyl silane, triéthoxy vinyl silane, triacétate de vinyl silyle, gamma-méthacryloxypropyl triméthoxy silane, triméthoxy allyl silane, diallyl diéthoxy silane, allyltriéthoxy silane, fumarate de 3- (méthoxy diméthyl silyl) propyl allyle, méthacrylate de 3 (chlorodiméthyl silyl) propyle et maléate, fumarate, itaconate ou sorbate de 3-   (triméthoxy    silyl) propyl allyle,

   vinyl-tris   (B-méthoxy-    éthoxy) silane,   ,(3,    4-époxy-cyclohexyl)   éthyltriéthoxyA    silane, diphényl diéthoxy silane, amyl triéthoxysilane et acrylate de tris méthoxy silane.



   Au lieu d'utiliser les silanes ou les disiloxanes simples énumérés ci-dessus, on peut également utiliser des polysiloxanes substitués de façon appropriée. Suivant la nature de ce polysiloxane, la liaison adhésive peut avoir un certain caractère élastomère.



   On peut expliquer le résultat remarquable obtenu avec les alcoxy silanes en considérant le mécanisme chimique de la réaction totale. Avant la réaction finale,
I'eau hydrolyse le groupe alcoxy et le scinde du silane en le remplaçant par un groupe hydroxyle. Cet agent liant intermédiaire modifié, contenant un groupe hydroxyle et prenant la forme d'un silanol, peut réagir directement avec l'autre groupe silanol présent sur la surface du substrat. L'eau peut également réagir avec les groupes siloxanes présents sur la surface de la porcelaine et les transformer en les formes silanols plus réactives. On a cependant constaté qu'une liaison suffisante est réalisée également sur une surface sèche.



   Bien que   l'on    ait mentionné jusqu'ici que seuls les silanes qui sont monofonctionnels conviennent, il est évident que le nombre de groupes sur le silane qui peuvent réagir avec la porcelaine peut être de 1, 2 ou 3.



  Il est par exemple conforme à l'invention d'utiliser un agent liant comprenant du vinyl   trichloro    silane, du vinyl dichlorométhyl silane ou du vinyl diméthylchloro silane. On peut de même utiliser un mono, di ou trialcoxy silane. L'emploi d'un silane à fonctionnalité multiple, tel que le vinyl   trochloro    silane, ou un acrylate de trialcoxy silane, sert manifestement à augmenter le nombre de liaisons de covalence entre le silane et la surface de la porcelaine, et à augmenter ainsi l'adhérence interfaciale globale entre le silane et la porcelaine. On peut de même avoir une fonctionnalité multiple non saturée, servant à accroître le nombre de liaisons de covalence entre l'agent liant silane et la gangue de matière plastique.



   Quel que soit le type particulier de résine synthétique formant la gangue de la dent, on choisit, pour faire partie de l'agent liant, un groupe fonctionnel capable de réagir avec cette résine. On peut admettre que le type de liaison chimique formé entre l'agent liant et les composants à lier est la covalence formée par condensation, copolymérisation, polymérisation par greffe, transfert de chaînes, ou autres modes de fixation par covalence. Les liaisons ioniques, de van der Wahl et d'hydrogène peuvent également contribuer au caractère de ces liaisons adhésives.

 

   Le composé 3-glycidoxy-propyl triméthoxy silane est un exemple de la variété et des types de groupes réactifs qui se polymérisent sur une gangue de résine du type méthacrylique et avec cette résine. Bien que la force de liaison obtenue lorsqu'on utilise ce composé particulier soit très bonne, le mécanisme de la réaction entre les substrats reste un peu mystérieux. Il en est particulièrement le cas entre le groupe oxyrane et la réaction avec le radical libre qui s'ensuit, conduisant apparemment à  la formation d'un changement polymère réel entre les réactifs.



   Bien que le type exact du mécanisme de la réaction du groupe époxy avec d'autres polymères en croissance ne soit pas élucidé, les époxysilanes se sont avérés particulièrement satisfaisants avec de nombreuses autres résines synthétiques qui peuvent être utilisées pour la gangue de la dent. Plus précisément, lorsqu'on utilise un composé époxy à la place du méthacrylate monomère et polymère de la gangue de la dent, un époxysilane se lie facilement à ce composé de façon à ne pas présenter de rupture cohésive dans des conditions d'épreuve acceptables. Il est donc évident que le groupe oxirane peut réagir facilement avec d'autres groupes oxiranes tels que ceux que   l'on    trouve dans les précurseurs des résines époxy.

  On a également utilisé avantageusement des monomères époxy non saturés, tels que le méthacrylate de glycidyle, pour remplacer partiellement le méthacrylate de méthyle monomère.



  On peut également incorporer le méthacrylate de glycidyle dans le polymère par copolymérisation. Dans chaque cas, le polymère époxydé s'est avéré faire partie intégrante de la composition   terminee.   



   La référence 5 de la fig. 2 représente la base de prothèse. Cette matière peut être n'importe quelle résine synthétique connue et usuelle pour base de prothèse, capable de former une forte liaison avec la gangue en matière plastique de la dent composite. Cette liaison peut résulter d'une copolymérisation ou d'une autre réaction chimique ou d'une diffusion physique entre les deux matières. En général, les matières qui conviennent comme gangue de la dent sont également utilisables comme base de prothèse.



   Bien que la fig. 2 représente une dent composite artificielle contenant une structure de noyau simple, une structure de noyau diatorique ou présentant un dégagerment peut être employée pour améliorer la connexion physique de la gangue de la dent avec la base de prothèse et contribuer à l'union chimique. Ces structures diatoriques ou présentant un dégagement entrent dans le cadre de la présente invention
 La gangue en matière plastique, qui forme une proportion majeure de la structure de la dent de la présente invention, correspond en général à de 50 à 99 % de la composition finale, tandis que la charge de porcelaine peut être employée en quantité mineure, correspondant à de 1 à 50 % de la composition finale.



  Une quantité de matière céramique en poudre correspond à environ 3 % en poids de la composition est de préférence employée. Il suffit que l'agent liant silicique soit employé en quantité suffisante pour produire une couche de quelques molécules d'épaisseur sur la surface de la charge de porcelaine. En général, une quantité correspondant à de 0,01 à 1,5 % de la composition totale doit être utilisée.



   Les dents artificielles composites de la présente invention sont généralement préparées comme suit:
 On broie une porcelaine dentaire classique de la manière usuelle jusqu'à une finesse généralement comprise entre les tamis de 40 et 160 mailles par cm. Les mélanges de grains grossiers se sont avérés donner des propriétés physiques égales ou supérieures à celles obtenues avec les grains fins, et leur emploi n'est limité que par l'aspect granuleux qu'ils confèrent à l'article fini. Les particules comprises entre les tamis de 50 et 80 mailles par cm sont préférées, bien que l'addition des agents liants réduise certains effets défavorables tels que le blanchissement, et permettent l'emploi de particules de procelaine un peu plus fines, améliorant ainsi l'effet esthétique.



   Les poudres de porcelaine broyée sont hydrolysées et immergées dans une solution appropriée de l'agent liant silicique. On agite les particules pour assurer une couverture complète, puis on les sèche pour éliminer l'excédent de diluant.



   Ensuite, on mélange les particules de porcelaine revêtues avec une composition plastique préparée et on les disperse dans cette dernière.   I1    est préférable de disperser les particules dans un système gélifié de monomère et de polymère, mais on peut également disperser les particules dans une matière plastique à mouler, consistant uniquement en polymère sec ou consistant uniquement en les phases monomères liquides. L'agent liant silicique se combine également bien dans les deux cas dans la réaction finale de polymérisation, et la matière céramique devient une partie intégrante de l'article moulé terminé.



   On peut pigmenter le système polymère comme désiré et nécessaire pour les applications en prothèse dentaire, en mélangeant des pigments composés d'oxydes inorganiques à la phase polymère solide ou en dissolvant des colorants organiques dans la phase monomère liquide.



   Ensuite, on moule le système plastique, dans lequel les particules de porcelaine sont dispersées, et on le durcit pendant un certain temps, à chaud et sous pression. En général, des catalyseurs ou accélérateurs de durcissement spéciaux ne sont pas nécessaires, car le système est généralement capable d'acquérir le durcissement final sous l'influence de la chaleur et de la pression.



  Cependant, ces additifs classiques peuvent être utilisés sans que   l'on    s'écarte pour cela de l'esprit de l'invention.



   Après le durcissement final, on retire la masse durcie du moule et on la termine mécaniquement pour en éliminer les bourrelets éventuels ou la rugosité de surface.



   A titre de variante, on peut ajouter l'agent liant à la phase plastique liquide et mélanger les particules de porcelaine avec le polymère plastique. Ces deux phases sont ensuite mélangées et gélifiées avec polymérisation de la matière plastique.



  Exemple 1:
 On utilise une porcelaine dentaire classique, consistant en une base de verre feldspathique, éventuellement modifiée par de la silice pour les propriétés thermiques ou de résistance mécanique. On peut fluxer ces porcelaines ou en abaisser la température de fusion par addition d'oxyde borique, ce qui en facilite la fabrication.

 

  On broie ces poudres de porcelaine par les techniques classiques à une finesse comprise entre les tamis de 50 et 80 mailles par cm, et on les hydrolyse par exposition à de l'eau bouillante pendant environ 1 h.



   On immerge les poudres de porcelaine décrites cidessus dans une solution à 3 % de méthacrylate de triméthoxy silyl propyle dans de l'hexane, modifiée par   0,2 %    d'acide acétique. Après avoir agité jusqu'à ce que le mouillage soit parfait, on décante l'excédent de liquide et on sèche les particules de porcelaine résiduelles en les agitant afin qu'il reste une épaisseur uniforme du silane sur toutes les surfaces. Les poudres de porcelaine sont ensuite chauffées dans une étuve à circulation d'air pour que l'hexane (diluant) se volatilise complètement.



   Entre-temps, on prépare une composition pour matière plastique, consistant en environ 67 % en poids de  
 méthacrylate de méthyle polymère et 33 % en poids de méthacrylate de méthyle monomère et contenant une proportion mineure d'un agent de réticulation tel que le divinylbenzène. Les phases solide et liquide de ce mélange de méthacrylates commencent à former un gel ou une masse visqueuse rapidement après avoir été mélangée. On introduit environ 10 % en poids de la phase céramique revêtue au début de cette opération de manière à ce qu'elle se disperse intimement pendant que le mélange est encore liquide. On continue à agiter tandis que la suspension de méthacrylate s'épaissit jusqu'à un état de gel capable de supporter les particules denses de matière céramique et de les empêcher de se déposer au fond du mélange sous l'influence de la gravité.



   On laisse reposer la matière méthacrylique gélatineuse, contenant les particules céramiques revêtues, sous réfrigération jusqu'à ce qu'elles acquièrent une consistance caoutchouteuse tenace, facilitant le moulage et le durcissement. Ensuite, on place la matière dans le moule.



   On fait durcir le gel méthacrylique dans lequel les particules de porcelaine revêtues sont dispersées, dans le moule de métal en le chauffant jusqu'à une température d'environ   132a C,    en n'utilisant que 5 min pour le chauffage et 5 min pour le refroidissement jusqu'à la température ordinaire.



   On termine mécaniquement le produit durci final pour éliminer les bourrelets de jonction du moule et les surfaces rugueuses.



   Le durcissement aurait également pu être conduit à des températures abaissées jusqu'à   74oC,    bien que le temps nécessaire au durcissement complet doive alors être augmenté jusqu'à 5 h. Un apport de chaleur de l'extérieur deviendrait même superflu si   l'on    ajoutait une amine comme accélérateur et du peroxyde de benzoyle comme catalyseur à la composition plastique.



  Dans le cas de ces matières autodurcissantes, il se forme en l'espace d'environ 15 min un nombre suffisant de radicaux libres pour compléter essentiellement le durcissement.



   La matière produite par ce procédé s'avère posséder la composition suivante: 90 % de polyméthacrylate de méthyle réticulé (y compris la liaison silane copolymérisée), 10 % de matière céramique.



   Lorsqu'on essaie la dent au moyen de l'appareillage classique, on constate que la matière plastique contenant les inclusions de porcelaine a une bien moindre tendance à l'abrasion. On constate également qu'un mécanicien dentiste peut polir la prothèse sans craindre que le polissage détruise les caractères anatomiques de la dent composite qui y est insérée.



     E.remple    2:
 On prépare un produit   simlaire    à celui de l'exemple 1, mais en utilisant, comme agent liant chimique, un mélange de   1%    de diméthyl vinyl chloro silane dans 99   to    d'hexane. On obtient un produit ayant la composition suivante:   90 %    de polyméthacrylate de méthyle réticulé (y compris la liaison silane copolymérisée) et 10   %    de matière céramique.



   Ici également, la dent composite ne présente aucune tendance à l'abrasion et les particules de porcelaine ne se détachent pas.



  Exemple 3:
 On répète la méthode de l'exemple 1, mais en utilsant comme agent liant chimique une solution à 2 % de vinyl diméthyl silanol dans de l'hexane, acidifiée par addition de 0,1 % d'acide acétique. On obtient un produit similaire à ceux des exemples   l    et 2.



  Exemple 4:
 Cet exemple illustre un autre procédé de fabrication de la dent composite de la présente invention.



   On expose des perles de verre du commerce à de la vapeur afin d'hydrolyser les molécules de silice de leurs couches superficielles. Ensuite, on sèche les perles complètement afin d'éliminer l'excès d'humidité et de ne laisser qu'une couche monomoléculaire des ions hydroxyles nécessaires à la liaison avec le silane.



   On prépare une matière plastique en utilsant un copolymère de chlorure de vinyl et d'acétate de vinyl et en ajoutant trois parties en poids des particules de verre séchées à 65 parties en poids du copolymère vinylique. On ajoute à ce mélange 0,25 % de peroxyde de benzoyle comme catalyseur et, comme pigments, du bioxyde de titane, du noir de fumée et des terres brutes telles que ocre, terre de Sienne et terre d'ombre. Entretemps, on prépare une phase liquide, consistant en 30 parties en poids de méthacrylate de méthyle monomère, 2 parties de diméthacrylate d'éthylène comme agent de réticulation et 1 partie de méthacrylate de triméthoxy silyl propyle.

  On mélange la phase pulvérulente composite avec la phase liquide composite et on continue à mélanger jusqu'à formation d'un gel résistant, capable de supporter les particules de verre, que   l'on    ajoute en quantité égale à 20 % de la matière plastique.



  Le verre ne se sépare pas sous l'influence de la gravité, grâce à la haute viscosité du mélange.



   A ce stade, on transfère la masse gélatineuse dans des moules de métal épousant les formes de dents   artifcielles    et là, sous l'influence de la pression et de la chaleur, comme dans l'exemple 1, la masse se polymérise en un article dur et conformé, capable de supporter les efforts auxquels les matières plastiques dentaires sont usuellement soumises, mais capable en outre d'une résistance accrue à l'abrasion, au meulage ou à l'usure, grâce à la présence du constituant céramique, lié chimiquement.

 

   La dent artificielle ainsi produite s'avère posséder la composition suivante:   80 %    de résine réticulée (y compris l'agent liant silanique), 20 % de perles de verre.



  La résine vinylique est combinée physiquement ou même chimquement par transfert de chaîne avec le polyméthacrylate de méthyle et le monomère réticulant, en sorte que toute la composition résineuse est en fait réticulée. 

Claims (1)

1. REVENDICATIONS

   I. Procédé de fabrication d'une dent artificielle complète, dans lequel on moule une matière plastique durcissable dans laquelle des particules de porcelaine dentaire sont dispersées et l'on fait durcir le moulage, caractérisé en ce qu'un composé organo-silicique, apte à réagir avec la matière plastique et avec la porcelaine, est mélangé à la matière plastique et Zou est disposé sur les particules de porcelaine avant le moulage.

   II. Dent artificielle obtenue conformément au procédé selon la revendication I.

   SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que les particules de porcelaine ont une finesse comprise entre les tamis de 40 et de 160 mailles par cm.

   2. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que le composé organo-silicique réactif est choisi parmi les composés de formules RSiX3 R2SiX2 et R3SiX dans lesquelles R est un radical vinyle méthacrylate, allyle, méthallyle, itaconate, maléate, acrylate, aconitate, fumarate, alcoyle, aryle, alcényle, crotonate, cinnamate, citraconate, sorbate ou glycidyle et X est un halogène ou un groupe alcoxy ou hydroxyle ou un autre groupe capable de réagir avec les silanols.

   3. Procédé selon la sous-revendication 2, caractérisé en ce que le composé organo-silicique réactif est le méthacrylate de triméthoxy silyl propyle.

   4. Procédé selon la sous-revendication 2, caractérisé en ce que le composé organo-silicique réactif est le diméthyl vinyl chloro silane.

   5. Procédé selon la sous-revendication 2, caractérisé en ce que le composé organo-silicique réactif est le vinyl diméthyl silanol.

   6. Procédé selon la revendication I, ou l'une des sous-revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la matière plastique constitue de 50 à 99 % de la composition, les particules de porcelaine dispersées constituent de 1 à 50 % de la composition et le composé organosilicique est employé en quantités correspondant à de 0,01 à 1,5 % de la composition finale.

   7. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que la matière plastique est un polyméthacrylate.

   8. Procédé selon les sous-revendications 6 et 7.

   9. Procédé selon les sous-revendications 1 et 8.

   10. Procédé selon la sous-revendication 8, caractérisé en ce que le polyméthacrylate est du polyméthacrylate de méthyle.

   11. Procédé selon les sous-revendications 2 et 8.

   12. Procédé selon les sous-revendications 3 et 11.

   13. Procédé selon les sous-revendications 4 et 11.

   14. Procédé selon les sous-revendications 5 et 11.