CH512478A - Procédé de préparation de nouveaux dérivés d'acide (anthracéno-triazole)-benzoïque - Google Patents

Procédé de préparation de nouveaux dérivés d'acide (anthracéno-triazole)-benzoïque

Info

Publication number
CH512478A
CH512478A CH824671A CH824671A CH512478A CH 512478 A CH512478 A CH 512478A CH 824671 A CH824671 A CH 824671A CH 824671 A CH824671 A CH 824671A CH 512478 A CH512478 A CH 512478A
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
amino
preparation
benzoate
anthrocenotnazole
general formula
Prior art date
Application number
CH824671A
Other languages
English (en)
Inventor
Linares Hubert
Original Assignee
Rhone Poulenc Sa
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rhone Poulenc Sa filed Critical Rhone Poulenc Sa
Priority claimed from CH1170469A external-priority patent/CH517209A/fr
Publication of CH512478A publication Critical patent/CH512478A/fr

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/68Polyesters containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen
    • C08G63/685Polyesters containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen containing nitrogen
    • C08G63/6854Polyesters containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen containing nitrogen derived from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/16Nitrogen-containing compounds
    • C08K5/34Heterocyclic compounds having nitrogen in the ring
    • C08K5/3467Heterocyclic compounds having nitrogen in the ring having more than two nitrogen atoms in the ring
    • C08K5/3472Five-membered rings
    • C08K5/3475Five-membered rings condensed with carbocyclic rings
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B5/00Dyes with an anthracene nucleus condensed with one or more heterocyclic rings with or without carbocyclic rings
    • C09B5/24Dyes with an anthracene nucleus condensed with one or more heterocyclic rings with or without carbocyclic rings the heterocyclic rings being only condensed with an anthraquinone nucleus in 1-2 or 2-3 position
    • C09B5/2409Dyes with an anthracene nucleus condensed with one or more heterocyclic rings with or without carbocyclic rings the heterocyclic rings being only condensed with an anthraquinone nucleus in 1-2 or 2-3 position not provided for in one of the sub groups C09B5/26 - C09B5/62
    • C09B5/2436Dyes with an anthracene nucleus condensed with one or more heterocyclic rings with or without carbocyclic rings the heterocyclic rings being only condensed with an anthraquinone nucleus in 1-2 or 2-3 position not provided for in one of the sub groups C09B5/26 - C09B5/62 only nitrogen-containing hetero rings

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Description


  Procédé de préparation de nouveaux dérivés d'acide [anthracéno-triazole]-benzoïque    La présente invention concerne un procédé de préparation de nouveaux dérivés de l'acide     [anthracéno-triazole]-          benzoïque    de formule générale  
EMI0001.0002     
    dans laquelle R désigne un atome d'hydrogène ou un  radical hydrocarboné, le groupement COOR pouvant       occuper    -n'importe quelle     position    sur le noyau     benzéni-          que.     



  Plus     particulièrement,    le     radical        hydrocarboné    peut  être un radical alcoyle     contenant    par exemple 1 à 6 ato  mes de carbone, un radical cycloalcoyle contenant par    exemple 5,à 6 -atomes de carbone nucléaires, un radical  aryle, par exemple phényle, un radical alcoylphényle, ou  un radical phénylalcoyle contenant 7 à 12 atomes de car  bone.  



  Les     produits    de     formule        générale        -(I)        sont        obtenus        par     réaction d'un sel cuivrique sur ;un     (amino-2-anthryl-1)-          azobenzoate    de formule générale  
EMI0001.0020     
    Cette -méthode d'oxydation cyclisante a déjà été  décrite par R.A. Carbonari, J. Am. Chem. Soc. 89, 2618  (l967) et par Houben-Weyl X, 3, page -426. On utilise    généralement le sulfate de cuivre --en milieu ammoniaàl.

    Le 'produit     :de    formule     (I)        où        'R        représente    .un     atome     d'hydrogène peut également être obtenu par saponifica-      tion d'un produit de formule (I) dans laquelle R repré  sente un radical hydrocarboné.  



  Les (amino-2 anthryl-1 azo)benzoates de formule (II)  peuvent être obtenus par réaction de l'amino-2     anthra-          cène    sur les sels de diazonium des esters des acides  aminobenzoïques.  



  Les produits de formule générale (I) servent à     l'azu-          rage    optique de fibres synthétiques, plus particulièrement  des fibres polyesters et polyamides. On peut les incorpo  rer par toute méthode connue, par exemple par impré  gnation en bain. On préfère toutefois les ajouter aux  monomères avant polymérisation, par exemple à une  teneur comprise entre 0,01 et 0,2 % du poids des mono  mères, de préférence entre 0,05 et 0,1 %.  



  Les produits de formule générale (I) sont stables à la  lumière et aux températures utilisées dans l'industrie  textile. Ils ne sont entraînables ni par lavage, ni par dis  tillation. Ils possèdent la propriété de réémettre la  lumière ultraviolette sous forme d'un rayonnement de  longueur d'onde comprise entre 0,40 et 0,45     R"    le plus  souvent entre 0,41 et 0,43     [,.    Une telle longueur d'onde    de réémission associée à une intensité convenable de la  radiation réémise contribue à assurer un bon azurage  optique.  



  Les exemples suivants illustrent l'invention  <I>Exemple 1</I>  Dans un ballon contenant 2100 ml de pyridine anhy  dre, on charge 138 g de p(amino-2 anthryl-1 azo)benzoate  d'éthyle et 234 g (1,47 mole) de sulfate de cuivre anhy  dre. On porte à reflux durant 5 h.  



  On observe dès le début du chauffage un changement  de coloration du rouge violacé au brun. Après refroidis  sement, on ajoute 21 d'eau, essore et lave à l'eau le  précipité. Le précipité est dissous dans 71 de toluène et  est purifié en solution par traitement au noir décolorant.  Par concentrations successives, on isole 56 g d'un pro  duit de couleur jaune (F ; 2070 C). La microanalyse et  la spectrographie infrarouge montrent qu'il s'agit du  p[antracéno(1,2-d)triazole(1,2,3)-2]benzoate d'éthyle de  formule  
EMI0002.0006     
    Ce produit réémet la lumière absorbée sous forme de  deux radiations de longueur d'onde 0,41 et 0,425     R,.     



  Le produit obtenu est utilisé à l'azurage du     polytéré-          phtalate    d'éthylèneglycol.  



  Dans un réacteur de 7,5 1, on charge 15 moles de     téré-          phtalate    de méthyle, 37,5 moles d'éthylèneglycol, le cata  lyseur de transestérification (acétate de manganèse) et  2,9 g du produit préparé comme il vient d'être dit. On  chauffe les réactifs à 140-2000 C de façon à réaliser la  transestérification, élimine le méthanol à 200c, C, puis  distille le glycol excédentaire, sous une pression de  0,3 mm de mercure, en chauffant jusqu'à 2850 C.  



  La durée totale de la distillation est de 3 h. Le poly  mère obtenu est transformé en fils, qui présentent un bel  aspect blanc contrastant avec l'aspect jaune de polymères  non azurés. On constate que le glycol distillé n'est pas  souillé d'azurant. Ce glycol a été utilisé ensuite pour       former    des polyesters non azurés, ou azurés de façon  différente.  



  Le p(amino-2 anthryl-1 azo)benzoate d'éthyle de  départ a été obtenu par diazotation du p-aminobenzoate  d'éthyle puis condensation du sel de diazonium sur  l'amino-2 anthracène selon le mode opératoire suivant  On dissout 22,6g (0,137 mole) de p.amino-benzoate  d'éthyle dans 90 ml de diméthylformamide. On ajoute  400 ml d'eau et 200 g de glace, puis 60,6 ml d'acide  chlorhydrique concentré (0,70 mole), et on refroidit la  suspension à 0-30 C à l'aide d'un bain de glace. On coule  ensuite une solution de nitrite de sodium préparée à  partir de 9,6 g (0,139 mole) de nitrite dissous dans 40 ml  d'eau, tout en maintenant la température du milieu à  0-30 C (durée 40 mn). Après la fin de coulée, on agite  durant 2 h à 0-30 C.

      On coule ensuite une solution de 26,4 g d'amino-2  anthracène (0,137 mole) dissous dans 970 ml de pyridine,  dans le mélange contenant le sel de diazonium. La cou  lée dure 2 h alors que l'on maintient la température à  8-100 C. Le milieu se colore en rouge violacé très foncé.  Après 1 h d'agitation à 8-100 C, on coule une solution de  50 g d'acétate de sodium dans 205 ml d'eau puis laisse  revenir à 200 C. Le p(amino-2 anthryl-1 azo)benzoate  d'éthyle précipite. On le filtre, le lave à l'eau jusqu'à dis  parition de l'odeur de pyridine. Après séchage à l'air  chaud, on obtient 41 g de p(amino-2 anthryl-1     azo)ben-          zoate    d'éthyle, rouge violacé, fondant à 2030 C.  



  <I>Exemple 2</I>  Le p.[anthracéno(1,2-d)triazole(1,2,3)-2] benzoate de  butyle a été préparé comme à l'exemple 1 à partir de  paraaminobenzoate de butyle. A partir de 2,9 g de  p.aminobenzoate de butyle et 2,9 g d'amino-2 anthracène,  on a obtenu 5,6 g du p.(amino-2 anthryl-1 azo)benzoate  de butyle (F: 1400 C). Par oxydation cyclisante, on a  obtenu 1,3 g de l'(anthracénotriazole)benzoate de butyle  (F : 1880 C). Ce composé a été recristallisé dans le mé  lange benzène-éthanol (50l50).

   Il     réémet    la lumière  absorbée suivant les longueurs d'ondes de 0,413     #t    et de  0,430    <I>Exemple 3</I>  On prépare l'acide     p.[anthracéno(1,2-d)triazole(1,2,     3)-2] benzoïque en saponifiant 1,5 g de l'ester éthylique  de l'exemple 1 par une solution contenant 240 ml de gly  col et 0,9 g de potasse. Après un reflux de 3 h, on obtient  0,9 g du     composé    attendu. Cet acide     réémet    la lumière  absorbée aux longueurs d'ondes de 0,412     R,    et de 0,430     g,.  

Claims (1)

  1. REVENDICATION I Procédé de préparation de dérivés de formule générale EMI0003.0001 dans laquelle R représente un atome d'hydrogène ou un radical hydrocarboné, caractérisé en ce que l'on fait réagir un sel cuivrique sur un (amino-2 anthryl-1 azo)benzoate de formule générale: EMI0003.0002 SOUS-REVENDICATION Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que l'on obtient un ester et qu'on le saponifie. REVENDICATION II Utilisation des dérivés obtenus conformément au procédé selon la revendication I pour l'azurage optique de poly mères synthétiques destinés à la fabrication de fibres textiles.
CH824671A 1968-08-01 1969-07-31 Procédé de préparation de nouveaux dérivés d'acide (anthracéno-triazole)-benzoïque CH512478A (fr)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR161552 1968-08-01
CH1170469A CH517209A (fr) 1968-08-01 1969-07-31 Utilisation de nouveaux dérivés de l'acide (anthraceno-triazole)-benzoïque pour l'azurage optique de fibres textiles synthétiques

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CH512478A true CH512478A (fr) 1971-09-15

Family

ID=25708783

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CH824671A CH512478A (fr) 1968-08-01 1969-07-31 Procédé de préparation de nouveaux dérivés d'acide (anthracéno-triazole)-benzoïque

Country Status (1)

Country Link
CH (1) CH512478A (fr)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FR2655051A1 (fr)
FR2556347A1 (fr) Nouveau compose organophosphore cyclique et son procede de fabrication
WO1995007882A1 (fr) Synthese d&#39;amido-acides a partir d&#39;esters d&#39;acide carboxylique et de sels d&#39;amido-acides
CH512478A (fr) Procédé de préparation de nouveaux dérivés d&#39;acide (anthracéno-triazole)-benzoïque
JEAN et al. STUDIES ON THE CHEMISTRY OF HETEROCYCLICS. XXIX. 1 BIAROMATICS IN THE THIOPHENE SERIES. II. THE SYNTHESIS OF BIPHENYL TYPE COMPOUNDS CONTAINING THE THIOPHENE RING. 2
US4048185A (en) Benzoxazole derivatives, process for their preparation and their use as optical brighteners
JP3338101B2 (ja) アリールアクリル酸類及びそれらのエステル類の製造方法
CH615414A5 (fr)
FR2625996A1 (fr) Procede de preparation d&#39;agents d&#39;hydroxyalkylation, les nouveaux agents ainsi obtenus et leur emploi
CH617174A5 (fr)
FR2540114A1 (fr) Preparation de composes heterocycliques pentagonaux contenant au moins un atome d&#39;azote adjacent a un groupement carbonyle
FR2626275A1 (fr) Procede de preparation de chloranil
FR2583040A1 (fr) Procede pour la production de 2,6-naphtalenediol et de 2,6-diacetoxynaphtalene
US3624138A (en) Phenol formates
US2903461A (en) Bis pyrazolones
EP0324111B1 (fr) Procédé pour la préparation d&#39;aldéhydes cycloaliphatiques
SU1318593A1 (ru) Способ получени алкилпроизводных хинолина
BE490634A (fr)
BE1006721A3 (fr) Esters d&#39;acide thiamorpholine carboxylique et de ses derives, leur procede de preparation et leur utilisation dans le domaine cosmetique et dermopharmaceutique.
CH639085A5 (en) Process for the preparation of xanthone derivatives
CA1094096A (fr) Traduction non-disponible
Bickel β-Alkoxy Derivatives of 2-Chlorochalcone
CH289888A (fr) Procédé de préparation d&#39;un acylamidodiol aromatique.
CH669380A5 (fr)
BE698052A (fr)

Legal Events

Date Code Title Description
PL Patent ceased