Procédé et dispositif de fabrication d'une colonne à pulsations
Depuis les récents développements de leurs applica tions dans l'énergie atomique, les techniques d'extraction chimique par échange liquide-liquide connaissent une extension croissante. Pour séparer d'un liquide un (ou plusieurs) des éléments qui s'y trouvent dissous, on met la solution en contact intime avec un second liquide, non miscible au premier et de densité différente, dans lequel l'élément à extraire présente une solubilité préférentielle.
Ily a transfert de l'élément à extraire d'une phase liquide dans l'autre, dans les limites du moins d'un certain équilibre caractéristique du système. On sépare alors les deux liquides et on renouvelle éventuellement l'opération jusqu'à obtention du résultat cherché, ce résultat pouvant généralement être obtenu aux moindres frais (volume d'appareillage et consommation de solvant) si le transfert de l'élément à extraire s'effectue entre deux liquides circulant dans des sens opposés (extraction à contre-cou rant), et si l'ensemble de l'opération ou des opérations correspondantes se prête à une réalisation continue.
Parmi tous les appareillages d'échange liquideliquide actuellement utilisés, les colonnes pulsées à plateaux perforés occupent une place particulière grâce à leur faible encombrement au sol, leur grande efficacité et leur simplicité de fonctionnement (peu de parties mécani quesY. Et elles ont trouvé de nombreux emplois, dans l'industrie pétrolière comme dans l'industrie nucléaire notamment.
Ces colonnes pulsées sont en général constituées par une section cylindrique centrale, équipée intérieurement de multiples plateaux perforés régulièrement espacés, et intercalée entre deux capacités de plus large diamètre qui servent à la décantation des phases liquides, et reçoivent les tubulures d'alimentation et d'évacuation. La capacité inférieure communique par ailleurs avec le dispositif de pulsation.
La pulsation du liquide contenu dans la colonne ayant pour objet d'augmenter la surface de contact des différentes phases, son efficacité sera d'autant meilleure que la turbulence qu'elle provoque au niveau de chaque plateau sera plus énergique. Cette turbulence dépend de nombreux facteurs, et notamment du diamètre des trous dudit plateau et du rapport de la section réelle de passage du liquide à la section de la colonne. La section réelle de passage du liquide est la somme des sections de chacun des trous dont est perforé le plateau et de la section de l'orifice de fuite annulaire qui est limité par le bord extrême du plateau, d'une part, et la surface interne de la colonne, d'autre part. L'expérience a montré que cette section de fuite doit être limitée autant que possible.
Et le jeu qui existe, dans les colonnes usuelles, entre plateaux et fût cylindrique ne dépasse pas, le plus souvent, un ou quelques dixièmes de millimètre, ce qui ne pose pas de problèmes de réalisation particulièrement délicats avec des matériaux très couramment utilisés comme l'acier inoxydable. I1 n'en va pas de même, cependant, lorsque l'on veut construire une colonne de gros diamètre en verre.
On sait que les spécialistes du génie chimique accordent un intérêt tout particulier aux qualités d'inalté- rabilité et de transparence du verre, et que l'on trouve maintenant dans le commerce des éléments d'appa reillage standardisés à partir desquels il est facile d'obtenir toutes sortes de montages ou d'assemblages.
De nombreuses colonnes pulsées ont été ainsi réalisées en verre, et elles ont permis d'étudier dans les meilleures conditions certains phénomènes sur lesquels l'observa- tion directe donnait des renseignements irremplaçables.
Mais si l'on peut disposer facilement de tubes calibrés en verre de diamètre inférieur à 75 millimètres, la fabri- cation de tubes calibrés de diamètre supérieur est de plus en plus délicate et leur coût deviendrait rapidement prohibitif. I1 existe cependant des tubes de verre de gros diamètre, de 75 à 500 millimètres par exemple, mais leur procédé de fabrication est tel qu'il entraîne des écarts dimensionnels de plus en plus larges. Les tubes de 150 millimètres de diamètre nominal, par exemple, sont fournis normalement avec des tolérances de plus ou moins 2,5 millimètres sur le diamètre extérieur et de plus ou moins 1 millimètre sur l'épaisseur.
Ceci exclut, ou du moins complique beaucoup l'emploi de ces tubes de verre pour la réalisation de colonnes pulsées, en raison de l'importance prohibitive de la section de Fonfice de fuite tel qu'il a été défini ci-dessus. I1 semble difficile en effet d'usiner chacun des plateaux selon des cotes correspondant rigoureusement à la forme et aux dimensions de la colonne au droit de l'emplacement précis qu'il doit occuper. On a songé à assurer une meilleure étanchéité en mettant en place à la périphérie de chaque plateau un joint en un matériau d'inaltérabilité et d'élasticité convenables - un joint à lèvres de polytétrafluoroéthylène par exemple - mais il s'agit là d'un palliatif de réalisation délicate et coûteuse.
Sa mise en oeuvre risque, par ailleurs, de troubler le fonctionnement de la colonne, et de compliquer les règles d'interpolation ou d'extrapolation avec les colonnes d'acier inoxydables dont l'emploi pourrait se trouver intéressant.
La présente invention vise à remédier à ces inconvénients et a pour objet un procédé de fabrication d'une colonne à pulsations, comportant intérieurement des plateaux perforés espacés, dans lequel on part de segments tubulaires unitaires non exactement calibrés, constitués en un matériau thermodéformable, notamment en verre.
Ce procédé est caractérisé en ce qu'on forme sur chaque segment des zones annulaires calibrées situées chacune en regard de l'emplacement destiné à être occupé par un des plateaux perforés, on empile les plateaux en interposant entre eux des entretoises d'écartement et on les serre entre deux écrous sur une tige filetée afin de former des piles de plateaux que l'on introduit dans les segments tubulaires, on solidarise plusieurs segments tubulaires de façon à constituer un assemblage rigide de segments tubulaires munis de leurs plateaux perforés dont la périphérie est placée en regard desdites zones annulaires.
L'invention comprend également un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé ci-dessus et caractérisé par des moyens pour supporter rotativement lesdits segments, des moyens de chauffage de chacune desdites zones annulaires, un mandrin destiné à être placé à l'intérieur du segment tubulaire en regard des dites zones annulaires en cours d'élaboration, et des moyens pour refouler le matériau du segment contre la surface du mandrin afin de calibrer lesdites zones, le diamètre du mandrin étant tel qu'une fois refoulées, les zones annulaires sont calibrées.
Le dessin annexé illustre, à titre d'exemple, un mode d'exécution du procédé ainsi qu'une forme d'exécution du dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé et une colonne obtenue par celui-ci.
La fig. 1 schématise le mode de fabrication d'un segment unitaire de colonne pulsée.
La fig. 2 est une vue en coupe à plus grande échelle de la partie centrale d'une colonne pulsée et elle montre le montage des plateaux et de l'assemblage des segments unitaires.
La fig. 3 represente, de façon schématique, la fabrication d'un élément unitaire d'une colonne à pulsations.
Un tube de verre Pyrex , 1, est placé sur un tour de verrier 2, entre un mandrin d'entraînement 3 et un mandrin - support libre 4. Une tige cylindrique 5, guidée par des bagues de centrage 6, peut coulisser à l'intérieur de celui-ci. Sur la tige 5 est fixé un bloc de graphite 7, usiné en forme de cylindre de révolution, dont le diamètre n'est que de très peu supérieur (un à quelques dixièmes de millimètre par exemple) au diamètre des plateaux perforés 20, 21, 22, etc. dont sera équipée la colonne.
L'ensemble est monté sur le tour de façon que le tube de verre 1, la tige coulissante 5 et le cylindre de graphite 7 soient géométriquement concentriques.
Les emplacements que doivent occuper les plateaux 20, 21, 22, etc. dans la colonne ont été préalablement repérés avec précision et marqués de façon convenable sur la surface extérieure du tube 1.
On fait alors coulisser le cylindre de graphite 7 de façon à l'amener dans la région par laquelle doit com
mencer le travail, on met le tour en rotation et on présente un chalumeau 8 devant le tube 1 de manière à chauffer une zone annulaire de celui-ci en regard de l'emplacement qu'occupera par exemple le plateau 20.
Lorsque le verre a atteint la température de ramollissement, on exerce localement une pression radiale sur la
paroi extérieure du tube 1 de façon que la paroi intérieure dudit tube vienne s'appliquer légèrement sur la surface cylindrique du bloc- de graphite 7, obtenant une
première gorge annulaire 10. On réalise ainsi un
calibrage au droit du plateau 20 sur une largeur
d'environ 10 millimètres par exemple. Le cylindre de graphite 7 et le chalumeau 8 ayant subi l'un et l'autre la translation nécessaire, on procède à une opération analogue pour former la deuxième gorge annulaire 11 et ainsi de suite.
La pression extérieure qui vient s'exercer radialement sur les zones successivement chauffées du tube tournant 1
de façon à former les gorges annulaires 10, 11, etc. peut être obtenue par application d'une baguette, palette ou molette, généralement de graphite. La même déforma
tion pourrait être obtenue en plaçant l'intérieur du tube 1 en légère dépression par rapport à l'atmosphère exté
rieure. Pour des tubes assez minces, même, le simple
affaissement du verre dans la flamme du chalumeau (qui
serait alors de préférence placé au-dessus du tube 1) peut
suffire pour provoquer la déformation cherchée.
Chaque opération est évidemment conduite selon les
règles et tours de main habituels du travail du verre:
chauffage, déformation et refroidissement sont réalisés progressivement, de façon à éviter l'apparition de tensions internes dans le verre qui pourraient provoquer
des fragilités locales ultérieures.
La fig. 2 montre un mode préféré d'assemblage des
différents éléments constitutifs d'une colonne à pulsation.
Les différents segments dont est constitué le fût de la colonne sont avantageusement réalisés à partir de tubes Pyrex à chaque extrémité desquels, de manière
connue, a été soudé un embout tronconique 12,
également en verre Pyrex , mais fabriqué par pressage
dans un moule de facon à obtenir un alésage cylindrique
intérieur et une surface conique extérieure de dimensions
rigoureuses. Cet embout reçoit une bride métallique 13,
par exemple en fonte mécanique, dont l'alésage est supé
rieur au diamètre extérieur de l'embout. Une garniture
de serrage 14, en un matériau d'élasticité convenable, est interposée entre la bride 13 et la portée conique de l'embout 12.
Tous les plateaux qui doivent prendre place dans chacun des segments de colonne sont tout d'abord assemblés sur une tige filetée 30. Des entretoises tubulaires 33, 34, etc. maintiennent entre eux l'écartement désiré. Et l'ensemble des plateaux et des entretoises est bloqué par deux écrous 31 et 32. Pour une colonne de plus grand diamètre, on peut assurer le positionnement et le blocage des plateaux de façon plus rigoureuse en réalisant le montage de l'ensemble de façon analogue, mais sur trois tiges filetées par exemple et non pas sur une seule.
Les plateaux utilisés sont au moins de deux modèles.
Le plateau supérieur 18 a un diamètre supérieur, qui permettra son blocage entre les embouts tronconiques 12a, 12b de deux segments successifs du fût de la colonne. C'est ce plateau 18 qui supportera l'ensemble des autres plateaux 19, 20, etc. par l'intermédiaire de la tige filetée 30 et des entretoises 33, 34, etc., comme il a été expliqué. Les plateaux inférieurs 20, 21, etc., ont tous le même diamètre, qui correspond à un jeu de un à quelques dixièmes de millimètre avec les renflements annulaires internes de la colonne en regard desquels ils prendront place. On peut, dans certains cas particuliers, donner au deuxième plateau 19 un diamètre intermédiaire entre ceux du plateau de tête 18 et des plateaux suivants 20, 21, etc.
Ce plateau 19 peut en effet occuper dans la colonne une position qui le placera en regard de l'alésage cylindrique rigoureux de l'un des embouts moulés 12 et l'ajustage du plateau dans la colonne peut donc s'effectuer avec la précision nécessaire.
Le montage de la colonne ne présente pas de difficulté. On prépare les différents ensembles de plateaux entretoisés et on introduit chacun d'eux dans le segment de colonne correspondant. Lesdits segments sont alors successivement superposés avec interposition de joints convenables 16a et 16b entre embouts 12a, 12b et rebord du plateau 18, et solidarisés par mise en place des boulons d'assemblage 15. Les boulons 15 sont enfin serrés au moyen d'une clé dynamométrique.
Aux extrémités du fût de la colonne ainsi constituée peuvent être assemblées, par exemple de façon analogue, les capacités qui sont par ailleurs nécessaires notamment pour la pulsation, l'alimentation et la décantation des diverses phases liquides.