CH536601A - Procédé pour la préparation d'un produit aromatisant - Google Patents

Procédé pour la préparation d'un produit aromatisant

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CH536601A
CH536601A CH1640470A CH1640470A CH536601A CH 536601 A CH536601 A CH 536601A CH 1640470 A CH1640470 A CH 1640470A CH 1640470 A CH1640470 A CH 1640470A CH 536601 A CH536601 A CH 536601A
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CH
Switzerland
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pyrolysis
product
flavoring
sub
carbohydrate
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CH1640470A
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Ivon Dr Flament
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Firmenich & Cie
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    • AHUMAN NECESSITIES
    • A24TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24BMANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B15/00Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
    • A24B15/18Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
    • A24B15/28Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by chemical substances
    • A24B15/30Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by chemical substances by organic substances
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
    • A23L27/00Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/10Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof
    • A23L27/115Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof obtained by distilling, stripping, or recovering of volatiles
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
    • A23L27/00Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/20Synthetic spices, flavouring agents or condiments
    • A23L27/201Compounds of unspecified constitution characterised by the chemical reaction for their preparation

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Description


  
 



   La présente invention a pour objet un procédé pour la préparation d'un produit aromatisant, caractérisé en ce qu'on soumet à une pyrolyse un hydrate de carbone en présence d'hydrogéne sulfuré et que   l'on    condense par la suite les produits volatils formés lors de la pyrolyse.



   L'invention concerne en outre l'utilisation du produit obtenu suivant le procédé susmentionné comme agent aromatisant pour l'aromatisation d'aliments pour l'homme et les animaux, de boissons et du tabac.



   On a en effet découvert que le produit obtenu suivant le   procé    dé de l'invention possède des propriétés organoleptiques particu   liérement    intéressantes   et.    de ce fait, peut être utilisé avantageusement pour la préparation d'arômes artificiels et pour l'aromatisation de produits alimentaires pour les hommes et les animaux, de boissons, de préparations pharmaceutiques et du tabac. Le terme  produit alimentaire  est utilisé ici dans son sens le plus large et comprend également des produits comme par exemple le chocolat, le thé et le café.



   Suivant la nature des produits auxquels on l'ajoute et les concentrations utilisées, le produit de l'invention développe des notes trés variées, telles par exemple des notes rôties, grillées, brûlées, torréfiées, alliacées ou encore des notes qui rappellent le café fraichement torréfié, certaines céréales, le caramel ou le pain. Le nouveau produit peut servir à rehausser ou à modifier des arômes aussi variés que ceux par exemple de fruits, de viandes, de fromages, de boissons, telles par exemple le café, certaines décoction à base de plantes aromatiques, les sirops ou les boissons à base de cacao, ou de condiments tels les épices. Ils peuvent également servir à l'aromatisation de produits non alimentaires tels le tabac.



   Les proportions dans lesquelles le nouveau produit peut être utilisé varient entre de larges limites et sont fonction de la nature des produits auxquels on l'incorpore et de l'effet aromatisant recherché. Ainsi, lorsque le produit de l'invention est utilisé comme agent aromatisant ou additif pour rehausser ou modifier les propriétés   organoleptiq ues    d'aliments, de boissons, de compositions pharmaceutiques et du tabac, on peut obtenir des effets aromatisants intéressants avec des proportions aussi petites que I ppm du poids des   matiéres    traitées. Cependant, ces proportions peuvent être augmentées au-delà de 10 ppm. parfois jusqu'a 100 ppm, lors qu on cherche à obtenir des effets aromatisants spéciaux.



   Il est bien entendu que les proportions données ci-dessous ne doivent pas être considérées comme limitatives et des concentrations inférieures ou supérieures à celles indiquées peuvent être em ployées suivant l'effet aromatisant particulier recherché et la nature des produits à aromatiser.



   Suivant l'invention, on prépare le nouveau produit aromatisant précité en soumettant à une pyrolyse un hydrate de carbone en présence d'hydrogène sulfuré et en condensant ensuite les produits volatils formés lors de la pyrolyse.



   Comme hydrate de carbone, on peut utiliser soit un polysaccharide tel la cellulose, I'amylose ou l'amylopectina, soit un mono ou disaccharide tel   l'érythrose.    le   xylose,    le ribose. I'arabinose. le glucose. le sorbose. le fructose, le saccharose, la glucurono-6.3lactone, le cellobiose, le maltose, le lactose, le sucrose ou le raffinose. De préférence. on utilise des monosaccharides du type des hexoses ou des pentoses. Le D-glucose est employé convenablement.



   L'hydrogéne sulfuré peut être introduit dans le mélange de réaction soit à l'état pur gazeux soit en mélange avec un gaz inerte tel l'azote. Le débit de gaz sulfuré peut varier dans de larges limites. On préfère utiliser un mélange d'environ   1:1      (v,Sv)    d'hydro gêne sulfuré et d'azote avec un débit d'environ 200   mliminute.   



  L'hydrogène sulfuré peut en outre être engendré in situ, dans le récipient dans lequel on conduit la réaction. par pyrolyse   et,ou    hydrolyse d'un de ses précurseurs tels l'hydrosulfure d'ammonium, les sulfures de métaux alcalins ou encore les acides aminés soufrés tels la cystéine ou la méthionine. De préférence, on utilise l'hydrosulfure d'ammonium.



   La pyrolyse peut s'effectuer suivant les méthodes habituelles.



   On peut par exemple chauffer directement l'hydrate de carbone.



   Cependant, il est plus convenable d'opérer sur un mélange solide
 constitué par l'hydrate de carbone et du sable de quartz. Les pro
 portions des deux constituants dudit mélange peuvent varier dans
 de larges limites, mais on préfère utiliser un mélange constitué par
 une partie d'hydrate de carbone et 15 parties environ de sable de
 quartz. De bons résultats ont été obtenus en mélangeant le pro
 duit qui doit être soumis à la pyrolyse avec des billes de verre; on
 facilite ainsi le dégagement des gaz et des vapeurs qui se forment
 lors de la pyrolyse. Les temps et la température de chauffe ainsi
 que les temps employés pour atteindre la température de pyrolyse
 peuvent aussi être variés dans des limites trés étendues.

  C'est ainsi
 que des temps allant d'environ 10 minutes jusqu'à 2 heures peu
 vent être employés pour atteindre une température de pyrolyse
 qui peut être comprise entre environ   100 - C    et   500' C.    Cette tem
 pérature de pyrolyse peut être variée dans les limites indiquées ou
 maintenue constante pendant un temps allant de quelques mi
 nutes à 2 ou 3 heures.



   Les exemples qui suivent illustrent l'invention d'une manière
 plus détaillée. Dans lesdits exemples, les températures sont indiquées en degrés centigrades.



      Exeniple I   
 Dans un tube en pyrex contenu dans un four horizontal, on répartit 100 g de glucose mélangés à des billes de verre. Un courant d'azote et d'hydrogène sulfuré (mélange 1: 1 en volumes) est introduit avec un débit d'environ 200   ml    min. et le four est chauffé lentement jusqu'à   2302    (15 min.   1180',    15 min. à 180-210 et 30 min. à 210-230-). Les produits formés traversent un réfrigérant vertical et sont recueillis dans un ballon refroidi à   -40-.    On obtient ainsi 31,3 g de distillat que   l'on    sature au sel puis extrait à l'éther. L'huile obtenue (4,65 g) est distillée sous pression réduite et fournit 2,66 g d'extrait volatil, Eb. jusqu'à   152- 11    Torr.



   Le produit ainsi obtenu a été soumis directement à des tests de dégustation.



      E'.eiiiph 2   
 Dans un autoclave en acier inox on place 500 g de glucose   et.   



   sous une pression de 10 atm., on introduit un courant d'hydro
 gène sulfuré. On chauffe durant 30 min. L'autoclave est chauffé
 ainsi à 215 tandis que le mélange atteint 145 et la pression
 25 atm. Après I h de chauffage supplémentaire. le produit monte
 à 175 et la pression à 35 atm. Après refroidissement, on obtient
 un produit charbonneux. poreux et très odorant qui est extrait à
 l'éther à l'aide d'un extracteur du type Soxhlet. tandis que les
 eaux de rinçage sont extraites en continu. Les solutions éthérées
 sont réunies, lavées au carbonate   10Du    puis à l'eau, séchées et éva
 porées. Le résidu huileux neutre et la partie acide récupérée par acidification et extraction de la solution carbonatée sont distillés sous vide.

  De 7,3 g de la partie acide. on obtient 3.76 g d'un produit à Eb.   140 /1 I    Torr, et de 13,0 g de la partie neutre on obtient 2,91 g d'un produit à   Eb.jusqu'â      115    12 Torr.

 

   Ces produits ont été soumis directement à un groupe d'experts pour l'évaluation organoleptique.



     Exemple    3
 25 g de glucose et 3,5 g d'hydrosulfure d'ammonium sont chauffés dans un tube scellé pendant 30 minutes à 200-220 puis, après refroidissement, dissous dans l'eau et extraits à l'éther. Par évaporation des parties volatiles, on obtient 1,04 g de produit brut fournissant par distillation sous pression réduite   0.22    g de produit odorant,   Eb jusqu'a    150 12 Torr.



   Comme pour les produits obtenus dans les exemples précédents. l'évaluation organoleptique est faite directement sur ce produit.  



   Exemple 4
 100   ml    de sirop de sucre (obtenu en dissolvant un kilo de sucrose dans 600 ml d'eau) et 20 g de glucose ont été mélangés et chauffés lentement à   145".    Ce mélange a été ensuite partagé en deux parties égales.



   Simultanément on prépare une composition aromatisante en mélangeant 1,0 g du produit odorant obtenu suivant un des exemples 1 à 3, et 9,0 g d'alcool éthylique. Cette composition a été ensuite ajoutée à une des parties de sucre cuit dans la proportion de 10 g de composition pour 100 kg de sucre cuit. On a obtenu ainsi un échantillon  test . Un échantillon de  contrôle  est obtenu en ajoutant à l'autre partie de sucre cuit de l'alcool éthylique dans les mêmes proportions que ci-dessus.



   Après l'addition d'arôme à la masse, on laisse refroidir et durcir le mélange. Les échantillons d'aliments terminés ont été goûtés par un groupe de personnes expérimentées qui devaient exprimer leur avis sur le goût des échantillons qui leur ont été soumis. Tous les membres du groupe déclarèrent que l'échantillon  test  avait une note torréfiée, rôtie, grillée plus marquée que celle de l'échantillon de  contrôle  et, en même temps, possédait un caractère qui rappelle la croûte de pain fraîchement préparée.



   REVENDICATION I
 Procédé pour la préparation d'un produit aromatisant, caractérisé en ce qu'on soumet à une pyrolyse un hydrate de carbone en présence d'hydrogène sulfuré et que   l'on    condense par la suite les produits volatils formés lors de la pyrolyse.



   SOUS-REVENDICATIONS
 1. Procédé suivant la revendication I, caractérisé en ce que   l'on    conduit la pyrolyse à une pression plus élevée que la pression atmosphérique.



   2. Procédé suivant la revendication I, caractérisé en ce qu'on soumet à la pyrolyse un monosaccharide du type hexose ou pentose.

 

   3. Procédé suivant la revendication I et la sous-revendication 2, caractérisé en ce qu'on soumet à la pyrolyse du D-glucose.



   4. Procédé suivant la revendication I et/ou une des sous-revendications 2 et 3, caractérisé en ce que l'hydrogène sulfuré est engendré in situ par pyrolyse   etc'ou    hydrolyse d'un ou de plusieurs de ses précurseurs.



   5. Procédé suivant la revendication I et la sous-revendication 4, caractérisé en ce qu'on utilise, comme précurseur d'hydrogène sulfuré, l'hydrosulfure d'ammonium.



   REVENDICATION   II   
 Utilisation du produit préparé selon le procédé de la revendication I comme agent aromatisant pour l'aromatisation d'aliments pour l'homme et les animaux, de boissons et du tabac.

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.



   

Claims (1)

  1. **ATTENTION** debut du champ CLMS peut contenir fin de DESC **.
    Exemple 4 100 ml de sirop de sucre (obtenu en dissolvant un kilo de sucrose dans 600 ml d'eau) et 20 g de glucose ont été mélangés et chauffés lentement à 145". Ce mélange a été ensuite partagé en deux parties égales.
    Simultanément on prépare une composition aromatisante en mélangeant 1,0 g du produit odorant obtenu suivant un des exemples 1 à 3, et 9,0 g d'alcool éthylique. Cette composition a été ensuite ajoutée à une des parties de sucre cuit dans la proportion de 10 g de composition pour 100 kg de sucre cuit. On a obtenu ainsi un échantillon test . Un échantillon de contrôle est obtenu en ajoutant à l'autre partie de sucre cuit de l'alcool éthylique dans les mêmes proportions que ci-dessus.
    Après l'addition d'arôme à la masse, on laisse refroidir et durcir le mélange. Les échantillons d'aliments terminés ont été goûtés par un groupe de personnes expérimentées qui devaient exprimer leur avis sur le goût des échantillons qui leur ont été soumis. Tous les membres du groupe déclarèrent que l'échantillon test avait une note torréfiée, rôtie, grillée plus marquée que celle de l'échantillon de contrôle et, en même temps, possédait un caractère qui rappelle la croûte de pain fraîchement préparée.
    REVENDICATION I Procédé pour la préparation d'un produit aromatisant, caractérisé en ce qu'on soumet à une pyrolyse un hydrate de carbone en présence d'hydrogène sulfuré et que l'on condense par la suite les produits volatils formés lors de la pyrolyse.
    SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé suivant la revendication I, caractérisé en ce que l'on conduit la pyrolyse à une pression plus élevée que la pression atmosphérique.
    2. Procédé suivant la revendication I, caractérisé en ce qu'on soumet à la pyrolyse un monosaccharide du type hexose ou pentose.
    3. Procédé suivant la revendication I et la sous-revendication 2, caractérisé en ce qu'on soumet à la pyrolyse du D-glucose.
    4. Procédé suivant la revendication I et/ou une des sous-revendications 2 et 3, caractérisé en ce que l'hydrogène sulfuré est engendré in situ par pyrolyse etc'ou hydrolyse d'un ou de plusieurs de ses précurseurs.
    5. Procédé suivant la revendication I et la sous-revendication 4, caractérisé en ce qu'on utilise, comme précurseur d'hydrogène sulfuré, l'hydrosulfure d'ammonium.
    REVENDICATION II Utilisation du produit préparé selon le procédé de la revendication I comme agent aromatisant pour l'aromatisation d'aliments pour l'homme et les animaux, de boissons et du tabac.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000051442A1 (fr) * 1999-03-04 2000-09-08 Bioproducts, Inc. Aromatisants destines aux aliments pour animaux domestiques et methode de preparation

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000051442A1 (fr) * 1999-03-04 2000-09-08 Bioproducts, Inc. Aromatisants destines aux aliments pour animaux domestiques et methode de preparation

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