CH593064A5

CH593064A5 -

Info

Publication number: CH593064A5
Application number: CH804873A
Authority: CH
Original assignee: Atomic Energy Commission
Priority date: 1972-06-06
Filing date: 1973-06-04
Publication date: 1977-11-15
Also published as: DE2326863A1; NO140429B; GB1391028A; FR2187849A1; NO140429C; SE400565B; US3826678A; BE800536A; JPS4951386A; JPS5736921B2; FR2187849B1

Description


  Procédé de traitement d'étoffes contenant des fibres textiles de kératine  pour leur donner la faculté d'être fixées durablement dans une configuration désirée    L'invention a     pour    objet un     procédé    pour conférer à  une étoffe contenant des fibres textiles de kératine la  faculté d'être fixée durablement dans une configuration       désirée.     



  On a     récemment    mis au point des     procédés    visant à       présensibiliser    des étoffes     contenant    des fibres de kéra  tine, particulièrement des étoffes de laine, et     grâce    aux  quels on peut obtenir     le    fixage final de l'étoffe, par  exemple sous     la    forme de vêtements qui en sont fabri  qués, sans ajouter de grandes     quantités    d'eau comme  l'exige la technique antérieure.

       Ces    procédés s'appellent       procédés    de     présensibilisation    à   pliage à     sec     ,     parce     que     l'on    peut obtenir des configurations telles que des       plais,    des     plissés,    etc., de nature     durable    par simple pres  sage,     par    exemple sur une     presse        Hoffman,

          sans        la    pul  vérisation     d'eau    qui     était        nécessaire    antérieurement.     Ces     procédés évitent     la        nécessité    d'un     équipement    de pulvé  risation et les multiples manipulations     indésirables          d'étoffe    humide qui étaient inhérentes aux     procédés    de       présensibilisation    à voie humide     nécessitant    l'addition  d'eau à     l'étoffe    avant le  <RTI  

   ID="0001.0039">   pressage.     



       Ces        nouveaux    procédés à pliage à     sec        sont        générale-          ment    acceptés mais aux premiers     stades    de     cette    nouvelle       conception    de     la        présensibilisation,        certains    problèmes  se sont posés.

   Par exemple, le     procédé        décrit    dans le  brevet belge     N     617966 consiste à     présensibiliser    les       étoffes    de laine en les imprégnant d'une solution  aqueuse contenant un réducteur tel qu'un     sulfite        d'alca-          nolamine    et un agent de     gonflement    tel qu'un     composé          polyhydroxylé    à faible     poids        moléculaire    comme     l'éthy-          lèneglycol.       

   L'étoffe        séchée    ne     présente        pas    une     finition          particulièrement        plaisante    de sorte qu'il est     nécessaire     de soumettre les étoffes ainsi traitées à     des    opérations  usuelles et     modérées    de     finissage.     



  Les     opérations    de finissage comprennent le     décatis-          sage        complet    dans lequel l'étoffe, sous     forme        roulée    et    en contact avec une étoffe     directrice    particulière, est       exposée    à la vapeur d'eau dans un autoclave sous pres  sion pendant plusieurs minutes, après quoi on impose  un vide à l'étoffe.

   Une autre opération,     appelée        semi-          décatissage,    est similaire au     décatissage    complet si ce  n'est que de la     vapeur    à pression atmosphérique est re  foulée à travers l'étoffe roulée. Ces techniques de finis  sage sont un peu similaires aux conditions nécessaires  pour fixer     l'étoffe    à une configuration désirée, par exem  ple sous forme de vêtement. On a constaté que     l'opéra-          tion    de     décatissage        complet    détruit pratiquement la pré  sensibilisation de l'étoffe obtenue selon le procédé connu.

    Par     conséquent,    on a     utilisé    l'opération de     semi-décatis-          sage,    un peu plus modérée.     Mais    même     cette    opération       modérée    peut amener dans une     mesure    notable la perte  de la     présensibilisation    si l'on ne prend pas de     précau-          tions.     



  Une autre difficulté du     procédé    connu provient du       fait    que dès     le    début des opérations de finissage, l'étoffe       est    à l'état     réduit    et par suite     plus    sensible aux tensions  qui produisent dans l'étoffe un degré plus     élevé    de con  traction     résiduelle    au relâchement.

   Les étoffes normales       présentent    une     certaine    contraction résiduelle au relâ  chement mais on     surmonte        cette    difficulté en mouillant       complètement    l'étoffe avant de la couper sous forme de       vâtenvent    et en la     séchant    à l'état relâché.

       Cette    techni  que n'est     pas    applicable aux     étoffes        présensibilisées        car          les    agents     chimiques    de     présensibilisation    sont pratique  ment     éliminés    par     l'opération    de mouillage.

   Par consé  quent, il est nécessaire de régler dans une mesure     pous-          sée        ces        procédés    de     présensibilisation    pour éviter d'in  troduire dans les étoffes une forte     contraction        résiduelle     au relâchement.  



  Le     procédé    selon l'invention     est        caractérisé    en     ce    que  l'on imprègne l'étoffe avec un composé non     réducteur     qui est     transformable    en un     composé        réducteur    par une           conversion    chimique, on soumet l'étoffe imprégnée à une  opération de     finissage,    puis on traite l'étoffe     avec    un  réactif     capable        d'effectuer    ladite conversion.  



  Dans un but de simplification, le composé non ré  ducteur qui est transformable en un composé     réducteur     par une conversion chimique sera désigné par l'expres  sion       précurseur    de     réducteur      et le     réactif        capable     d'effectuer ladite conversion     sera    désigné par l'expres  sion     @@    activeur   dans     la        suite    de cette description.  



  Parmi les avantages du présent procédé par rapport  au     procédé    décrit dans le brevet belge     précité,    on peut       mentionner    les suivants  1)     Dans    lie présent     procédé,    le traitement de finis  sage est     effectué    entre     l'application    du précurseur de       réducteur    et sa     transformation    en     composé        réducteur,     et n'altère donc en     rien    La     présensibilisation.     



  2) Le traitement de     finissage,        effectué    comme dernier  stade du     procédé        connu,        risque        d'introduire    des tensions       provoquant    un     rétrécissement    ultérieur par     relaxation.          Draps    le présent procédé au contraire, le traitement de       finissage    n'est pas     susceptible    d'introduire de telles ten  sions,     car    les fibres de kératine ne sont     pas    sous forme  réduite au moment du finissage.  



  3) En plus de l'agent     réducteur,    le     procédé    connu  nécessite l'emploi d'un agent de     gonflement,    tel que  l'urée ou un     composé        polyhydroxylé    à bas poids molé  culaire, alors que l'emploi d'un agent de     gonflement    est  facultatif dans le     présent    procédé et n'en améliore que  légèrement     les    résultats.  



  I1 est     généralement    préférable que le précurseur de  réducteur     présente    un pH d'environ 7 ou     davantage    en  solution à 1 % dans l'eau. Des     composés    particulière  ment     appropriés    sont les     alcanolamines    inférieures  comme 1a     monoéthanolamine,    la     diéthanolamine;    la tri  éthanolam;

  ine, la     N-méthyl-éthanolamine,    la     N-éthyl-          éthanolamine,    la     N,N-diméthyl-éthanolamine,    la     N,N-          diéthyl-éthanolamine,    la     N,N-diisopropyl-éthanolamine,     fa     N-aminoéthyl-éthanolamine,    la     N-méthyl-diéthanol-          amine,la        propanol(n)-amine,        l'isopropanolamine,    la     tri-          isopropanolamine,    la     butanol(n)    -amine,

   la     diméthyl-bu-          tanolamine,    la     diméthyl-hexanolamine,    les     amino-poly-          glycols    répondant à la formule générale         HO(C.>H,O),RNH.       dans laquelle x est un nombre entier et R un groupe       alkylène        par    exemple le composé dans lequel x = 2  et R représente     C,,H,;,    etc.

   Ces     composés    forment faci  lement des     composés        réducteurs    quand on     les        expose     au     SOz    gazeux et à d'autres activeurs.  



  Bien que les     alcanolamines        ci-dessus    constituent la  forme de     réalisation        préférentielle    des     précurseurs    de  réducteur d'autres composés utilisables sont     par    exem  ple des amines répondant à la formule R     (NH,),,    dans  laquelle x est un nombre entier de 1 à 4 environ et R  un groupe hydrocarbure     aliphatique(par    exemple     l'éthyl-          amine,        l'hexylamine,    etc.) ou aromatique (par exemple  l'aniline, les     toluidines,    la     benzidine,

      etc.) ou un groupe       R'CONH-    dans     lequel    x = 1 et R' est un groupe alkyle  ou aryle (par exemple les     hydrazides    comme     l'acéthylhy-          drazide        H,;C    -     CONH    -     NH2,    la     butyrylhydrazide,    la       benzoylhydrazide,    etc.) ;

   des     hydrazines    répondant à la  formule     R"NHNH_,    dans laquelle R" est un atome  d'hydrogène ou un groupe alkyle, aryle, etc., telles que       l'hydrazine,    la     méthylhydrazine,    la     phénylhydrazine,        etc.    ;

    des     composés    de     pipérazine    tels que la     pipérazine,            l'omopipérazine,    la     N-méthylpipérazine,    la     N-hydroxy-          éthyl-pipérazine,    la     N-aminoéthyl-pipérazine,    la     N-phé-          nylpipérazine,    etc.  



  D'autres     précurseurs    de réducteur appropriés sont  des bases, par exemple des composés alcalino-terreux et  alcalins,     notamment    les hydroxydes,     carbonates,    borates,  phosphates comme la soude, la     potasse,        la    lithine, la       strontiane,    la baryte, le carbonate et     le        bicarbonate    de  sodium, le carbonate et le     bicarbonate    de potassium, le  borate de sodium, le borate de potassium, le     perborate     de sodium,     le    phosphate     disodique,    etc.  



  D'autres précurseurs de réducteur sont des aldéhy  des, particulièrement le     formaldéhyde    et le     glyoxal,    bien  que d'autres aldéhydes puissent convenir, par exemple  des aldéhydes aliphatiques saturés contenant     jusqu'à          environ    18     atomes    de     carb;>ne    comme l'acétaldéhyde, le       propionaldéhyde,    le     butyraldéhyde,    le     valêraldéhyde,    le       caprouldéhyde,        l'énanthaldéhyde,    le     nonaldéhyde,    l'aldé  hyde palmitique, etc. ;

   des aldéhydes aliphatiques non  saturés     comme    l'acroléine, le     crotonaldéhyde,    l'aldéhyde       tiglique,    le     citral,    le     propiolaldéhyde,    etc. ; des aldéhydes       monofonctionnels        alicrycliques    tels que le     formylcyclo-          hexane,        ete.    ;

   des     dialdéhydes    aliphatiques comme le       glyoxal,    le     pyruvaldéhyde,    le     maonaldéhyde,    le     succin-          aldéhyde,    le     glutaraldéhyde,        l'adipaldéhyde,    etc. ;

   des  aldéhydes aromatiques comme le     benzaldéhyde,    le     to-          lualdéhyde,        l'a-tolualdéhyde,    le     cinnamaldéhyde,    le     sali-          cylaldéhyde,        l'anisaldéhyde,    le     phénylcétaldéhyde,    1'a  naphtaldéhyde,     l'anthraldéhyde,    le     pyrocatéchaldéhyde,     le     vératraldéhyde,    etc. ; des aldéhydes     hétérocycliques     comme     l'a-formylthiopène,        l'a-formylfurane,    etc. ;

   le     di-          aldéhyde-amidon    et d'autres aldéhydes d'hydrates de       carbone    et de matières     cellulosiques.     



  On peut aussi utiliser l'ammoniac comme précurseur  de     réducteur,    par exemple en association     avec        SOz    ou       N,O.,    comme activeurs. L'ammoniac peut être introduit  sous forme gazeuse, de     préférence    anhydre, ou sous       forme        d'ammoniaque,    d'hydroxyde de     méthylammonium     et     d'éthylammonium    et de composés     similaires.    Quand  on     l'applique    sous forme gazeuse, on peut l'appliquer  avant, après ou pendant l'opération de finissage.  



  Le mode     d'exécution    qui     consiste    à appliquer l'am  moniac à l'étoffe     aussi    après le     finissage    et avant ou  après     l'application    de l'activeur est     fortement    préférable  pour sa simplicité et les     excellents    résultats que l'on  obtient. En outre, on peut utiliser le gaz ammoniac     as-          socié    à d'autres     précurseurs    de réducteur.

   Par exemple,  on peut imprégner d'une     alcanolamine    une étoffe de  laine, la finir puis l'exposer àRTI ID="0002.0210" WI="18" HE="4" LX="1591" LY="2025">  l'ammoniac    et au     SO__     cette     technique    donne une     présensibilisation    particuliè  rement     bonne    en ce sens que l'on peut ainsi     réaliser    de  meilleurs plis ou autres configurations présentant une  durée améliorée.  



  D'autre     part,    l'ammoniac peut     lui-même        servir     d'activeur, particulièrement en association     avec    des     ni-          trites    pour former des     nitrites    d'ammonium,     des    com  plexes     d'ammonium,    etc.  



       Le    précurseur de réducteur, est appliqué sur l'étoffe  avant le     finissage    car le plus commode est d'appliquer  ces composés à l'étoffe par exemple en milieu liquide  qui détruirait pratiquement la finition de l'étoffe. La       plupart    des     précurseurs    de     réducteur    sont solubles dans       l'eau    et on peut les appliquer sous forme de     solutions     aqueuses, bien que les dispersions, émulsions et autres  systèmes puissent convenir.

   On obtient facilement une  imprégnation uniforme de l'étoffe par des techniques      usuelles     telles    que     le        foulardage,    la     pulvérisation,    etc.  Mais il est entendu que l'on peut appliquer le précur  seur de     réducteur        sous    forme gazeuse.  



  L'activeur, de     préférence    à     l'état        gazeux,    doit pou  voir réagir sur l'un des     précurseurs    de réducteur     ci-          dessus    en formant un     composé    chimique différent qui  est un composé     réducteur    des fibres de kératine,

       c'est-à-          dire    qui est     capable    de rompre les liaisons     disulfure    de  la     structure        .moléculaire    de la fibre de     kératine.    On ne  sait     pas        avec        certitude    si un     réducteur    se forme effecti  vement in situ     sur        les        fibres    traitées, bien que cette for  mation soit     très        probable.     



  La     plupart    des     gaz    activeurs préférentiels sont des       réducteurs    de fibres de kératine et il est possible que  le     prétraitement    des fibres par l'un des     précurseurs    de       réducteur        sensibilise    simplement les fibres en vue d'une       réaction    plus     efficace    sur le réducteur, ce qui amène  une     prés$nsibilisation    des fibres en vue d'un fixage du  rable.  



  Mais quel que     soit    le     mécanisme    de     la        présensibili-          sàtion,    les     précurseurs    de     réducteur    et les gaz     activeurs     peuvent     réagir    en     l'absence    de fibres de kératine pour       former    différents     composés    réducteurs.

   En outre, la     pré-          sensibilisation        est        réalisée    par le procédé de l'inven  tion dans des     cas    où le traitement par un     réducteur    est  en     lui-même    pratiquement inefficace à     cet    effet.

   Par  exemple, on     obtient    par le     procédé    de l'invention une       excellente        présensibilisation    des fibres de kératine en  vue d'un fixage     .durable    ultérieur en l'absence de gran  des     quantités        d'eau    si l'on commence par imprégner  l'étoffe de     monoisopropanolamine    pour la     soumettre          alors    à     l'opération    de     finissage    désirée puis l'exposer au       SOz,

          peut-être    pour     -former    in situ du sulfite de     mono-          isopropan.olatnine    sur l'étoffe. Par contre, si l'on utilise  le sulfite de     monoisopropanolamine    tout     préparé,    on  n'obtient pas     -cette        présensibilisation    et on ne peut ob  tenir de pli     durable    qu'en pressant l'étoffe pendant  qu'elle est     mouillée    de grandes quantités d'eau,

   par       exemple        de        l'ordre        de        40        %        en        poids        ou        davantage.        De     même le     traitement        par        SO.,    seul ne     réussit    générale  ment pas à donner une étoffe     présensibilisée    en vue d'un  fixage     ultérieur        durable,

      avec ou     sans    de     grandes     quantités     d'eau.     



       Etant        donné    que     les    sulfites sont généralement     d'ex-          cellents        réducteurs.des    fibres de kératine, le     SOz    est un  gaz     activeur        fortement    préférentiel.

   Mais d'autres gaz       activeurs        appropriés        sont    l'hydrogène sulfuré, des mer  captans comme le     méthylmercaptan    (point d'ébullition       61@    C),     l'éthylmercaptan    (point d'ébullition 37  C), etc. ;

    des     mercaptoalcools    comme le     2-mercapthanol    (point       d'ébullition    50-520 C à 10 mm de Hg), etc. ; des oxydes  d'azote     comme        N203,        etc.    ; des gaz phosphorés     comme     la     phosphine,    etc. ;

   des agents de     nitrosation    comme       NOCI,        NOBr,    etc,  La     quantité    de     précurseur    de ,réducteur et     d'activeur          sera    facilement     déterminée    par l'homme de l'art,     selon     l'étoffe à     traiter    et le degré de     présensibilisation        désirée.     



  Les     précurseurs    de     réducteur    préférentiels     sont    des  bases     assez        fortes.        Les    fibres de     kératine    tendent à se  dégrader     considérablement    pendant un stockage pro  longé en milieu     basique.    11 est donc     préférable        d'utiliser          une    quantité     suffisante    du gaz     activeur    qui est générale  ment acide pour obtenir une réaction pratiquement com  plète     suer     <RTI  

   ID="0003.0155">   1e        pmécuTseur    ou jusqu'à obtention d'une  étoffe pratiquement     neutre.        Evidemment,    on peut trans  porter     l'étoffe        ïen        milieu    légèrement acide ou basique,    ou même en milieu fortement acide ou basique,     mais    le  degré optimal de propriétés physiques combinées à la  caractéristique de     présensibilisation    est     obtenu    quand  l'étoffe     est    transportée en milieu pratiquement neutre.  



       p        c    point de vue, l'étoffe traitée suivant l'inven  tion présente une plus grande capacité de pli après un  stockage prolongé que les étoffes     traitées    par les tech  niques antérieures. En fait, le     résultat    donné par l'étoffe       après    stockage est     généralement    meilleur qu'immédiate  ment après le traitement par le gaz. Par conséquent, le  temps de stockage usuel est devenu un avantage au lieu  d'un     inconvénient    dans la     présente    technique de     présen-          sibilisation.     



  Une étoffe     contenant   <B>le</B>     précurseur   <B>de</B> réducteur peut  être     exposée    à l'activeur gazeux dans un     appareil    usuel.  Par exemple, on peut     utiliser    des boîtes à vapeur, des  appareils à décatir, des     machines    à teindre en vrac, des       fours    de séchage, etc.  



  On obtient des résultats légèrement améliorés, bien  qu'à un prix de revient accru,     quand    on     applique    à  l'étoffe Lin agent gonflant     et/ou    un     composé        polyhy-          droxylé    à faible poids     moléculaire        associé    au     précurseur     de réducteur.  



  Par composé     polyhydroxylé    à faible poids molécu  laire, on     entend    un composé     contenant    plus d'un groupe  hydroxyle et présentant un poids moléculaire d'environ       4000    au maximum.

   Parmi ces     composés,    le plus acces  sible et le     plus        désirable    par sa facilité d'application est       l'éthylèneglycol.    Un groupe particulièrement préféren  tiel de glycols comprend les glycols     polyfonctionnels     portant des groupes     hydroxyle    terminaux séparés par  2-10 groupes méthylène, y     compris    bien entendu     Véthy-          lèneglycol    qui est préférentiel, ainsi que le     triméthylène-          glycol,    le     tétraméthylèneglycol,

      le     pentaméthylèneglycol,          l'hexaméthylèneglycol,        l'heptaméthylèneglycol,        l'octamé-          thylèneglycol,    le     nonaméthylèneglycol,    et le     décaméthy-          lèneglycol,    ou bien des     composés    comme le     propanediol-          1,2,    le     dipropylèneglycol,    le     butane-diol-1,3,    leRTI ID="0003.0221" WI="11" HE="4" LX="1843" LY="1642">  diéthy-          lèneglycol,

      le     polyéthylèneglycol,    etc.  



  Les composés     polyfonetionnels    contenant plus de 2       groupes    hydroxyle comprennent les     glycérols        comme    le  glycérol' lui-même, le     quinténylglycérol,    le     diéthylglycé-          rot    et la     mésicérine,    ainsi que le     triméthyloléthane,    le       triméthylolbutane,    le tris -     (hydroxyméthyl)-aminomé-          thane,    etc.,

   les     éthers-glycols    comme les     polyéthylène-          glycols        o@u        polypropylèneglycols    solubles ou     dispersibles     dans l'eau qui ont un poids     moléculaire    d'environ 4000  au maximum donnent aussi des résultats     satisfaisants     quand on les utilise suivant l'invention.  



  L'urée est l'agent gonflant le plus     accessible    et le       plus    désirable, bien que l'on puisse     utiliser    toute     autre     matière qui gonfle     les    fibres de laine en milieu aqueux,       pxar    exemple : des composés de     guadidine    comme le  chlorhydrate ;

   la     formamide,    la     N,N-diméthylformamide,          l'acétamide,    la     thiourée,    le phénol, les sels de lithium       tels    que le chlorure,     le    bromure et l'iodure, etc.,     sont     également utiles.  



  L'agent gonflant ou composé     polyhydroxylé    à faible  poids     moléculaire    peut être utilisé en toute quantité  désirée, selon les     besoins    des étoffes     particulières.    Par       exemple,        avec        seulement        0,5-1        %        environ        des        additifs     sur le poids de l'étoffe, on     obtient    une certaine amélio  ration,     bien    qu'en général de plus grandes quantités,

         par        exemple        environ        3-10        %        en        poids,        donnent        une        amé-          lioration        notable.    On peut utiliser bien entendu de plus           grandes        quantités        atteignant        environ        50        %        ou        davantage     si  <RTI  

   ID="0004.0009">   l'usage    final     particulier    justifie     l'accroissement    de  prix de revient qui en résulte.  



       Etant    donné que     l'application    de l'agent gonflant       et/otu    du composé     polyhydroxylé    est généralement un       processus    à voie humide, on     l'effectue    de préférence  avant le finissage.  



  Par finissage, on entend ici une opération par la  quelle on     traite    au moins une     surface    de     l'étoffe,    pour  lui communiquer une apparence plus     lustrée    et/ou un  toucher     agréable.    En ce sens, le finissage est une opé  ration bien     connue    et usuelle.  



  Bien que l'on puisse appliquer toute     technique    de       finissage    désirée, par exemple le pressage rotatif, etc.,  les techniques de     vaporisage    comme le     semi-décatissage     et le     décatissage    complet sont préférables.

   Ces techni  ques  < appliquent peu ou pas de tension à l'étoffe, rédui  sant ainsi au minimum la contraction résiduelle au relâ  chement.     Le    décatissage complet consiste à enrouler  l'étoffe autour d'un tambour perforé placé dans un     au-          toclave    sous     pression.    On refoule de la vapeur à travers  le tambour et l'étoffe, sous une pression constante qui  va généralement jusqu'à environ 2,1     kg/cm2    (relatifs),  pendant plusieurs minutes, par exemple environ 1-5 mi  nutes, après quoi on maintient des conditions de vide  sur l'étoffe pendant plusieurs minutes de plus, Far exem  ple 2-20 minutes.  



  Dans une opération de     semi-décatissage,        dn    refoule  de la     vapeur    à la pression atmosphérique à travers un       tambour    perforé et on enroule l'étoffe     dessus    jusqu'à ce  que la     vapeur    sorte de la couche extérieure. Après     cette       percée a de la vapeur, on continue à faire passer la  vapeur à travers l'étoffe pendant quelques minutes, par  exemple 2     minutes    ou davantage. On peut modifier le  degré de     décatissage    pour obtenir le degré     désiré    de lus  tre dans la finition obtenue.  



  Le traitement d'étoffes suivant l'invention peut se  faire dans les conditions atmosphériques si on le désire.  Mais il est généralement préférable de conduire le trai  tement à     température    et à pression     élevées.    On obtient  des résultats améliorés quand on chauffe     légèrement     l'étoffe contenant un précurseur de     réducteur    avant, pen  dant ou après le traitement par     le    gaz activeur.  



  Bien qu'on ne     connaisse        pros    entièrement la raison  de l'amélioration, il     semble    que la réaction qui se pro  duit entre le précurseur de     réducteur,    le gaz activeur et       éventuellement        les    fibres de kératine se     déroule    plus       efficacement    à température élevée.  



  Le niveau de température est de     préférence    inférieur  au     point    de     volatilùsation    de     l'intermédiaire    et inférieur  au     point    de     décomposition    du produit réactionnel prévu.  Pour la     plupart    des systèmes préférentiels d'intermé  diaires et de gaz activeur cette température sera infé  rieure à     100,,    C, de     préférence    inférieure à     82,,    C.  



  En faisant le vide dans La chambre qui     contient     l'étoffe à traiter, on peut réaliser une     imprégnation    plus       efficace    de l'étoffe     par    le gaz activeur. Par exemple, on  peut faire     régner    un vide dans la chambre.     Quand    on  introduit le gaz activeur dans     la    chambre, on peut sup  primer le vide et le gaz sera poussé plus     efficacement     dans les interstices de l'étoffe par suite de     l'élévation    de       pression.     



       Etant    donné que les fibres de kératine de     l'étoffe     traitée     suivant    l'invention ne sont pas à l'état     réduit     après le traitement au gaz, on peut     sécher    l'étoffe, après         foulardage    avec le     précurseur    de     réducteur,    aux     niveaux     normalement rencontrés dans     les    opérations en     usine,          par    exemple à     environ        93,,

      C et     généralement        pas        au-          dessus    de 1211, C. Quand on conduit     ce        processus    de  séchage pendant que l'étoffe est à l'état     pratiquement     relâché, l'étoffe obtenue selon le     procédé    de     l'invention,     est caractérisée par une     contraction    de     surface        encore     inférieure à     celle    de l'étoffe non traitée.

   Dans     cet    état,  on peut     expédier    l'étoffe à un     fabricant    de vêtements  qui     peut        la        couper    telle qu'il la reçoit, sans     conduire    les  opérations de     décatissage    ou de     rétrécissement   <B>qu'il.</B> se  rait forcé d'effectuer sur les     étoffes    ordinaires.

       Ces    opé  rations sont     particulièrement    indésirables pour     1e    fabri  cant de vêtement car non seulement il doit mouiller les  étoffes reçues, mais il doit les laisser sécher à l'état  relâché pour faire en sorte que l'étoffe se contracte<B>dans</B>  sa configuration avant coupe et non pas lorsqu'elle est  ensuite mouillée sous forme de vêtements. Ce     processus     de     décatissage    ou de contraction, bien qu'il soit     très     gênant pour les fabricants de vêtements, était antérieure  ment une étape essentielle dans la     fabrication    de vête  ments à partir d'étoffes finies de façon     usuelle.     



  Mais quel que soit le     processus    de     séchage,    l'étoffe  traitée suivant l'invention présente une faible     contrac-          tion    résiduelle au     relâchement        car    elle n'est pas traitée  à l'état     réduit    et humide.

   Le     fabricant    de vêtement     peut     couper l'étoffe de l'invention à la configuration néces  saire à la fabrication d'un vêtement, coudre le vêtement,  le presser sans aucune     étape    supplémentaire de     tmite-          ment    et obtenir un vêtement caractérisé par des plis du  rables ; en outre les zones planes du vêtement fabriqué  à partir de l'étoffe de l'invention sont aussi     caract6ri-          sées    par une tendance à garder une configuration apla  nie désirable, même à chaud et en milieu humide.  



  On voit donc facilement que le procédé de l'inven  tion ne fournit pas seulement     ait    porteur un vêtement  très satisfaisant mais il élimine     beaucoup    de     techniques     indésirables et d'opérations     supplémentaires    qui     étaient     nécessaires antérieurement chez le     fabricant    de vête  ments.  



  Bien que le procédé de l'invention convienne parti  culièrement aux étoffes essentiellement     formées    de fi  bres de kératine, particulièrement à celles qui     sont    en  tièrement     formées    de fibres de     laine,    il est     applicable     aussi à des étoffes dans lesquelles des fibres synthéti  ques ou     naturelles    ou d'autres fibres de kératine sont  mélangées à la     laine.    Les autres fibres de     kératine    com  prennent le mohair, l'alpaga, le cachemire, le vigogne,  le guanaco, le poil de chameau, le     lama,    etc.

       Les        fibres     synthétiques     préférentielles    destinées à être     mélangées     aux     fibres    de laine comprennent     des    polyamides     com-          me    la     polyhexaméthylène-adipamide    ; les     polyesters     comme le     téréphtalate    de polyéthylène :

   des     fibres    acry  liques comme     les        homopolymères    ou     d'acrylonitrile    ou       les        copolymères        contenant        au        moins        85        %        environ          d'acrylonitrile    combiné, par exemple le copolymère     acry-          lonitrile/acrylate    de méthyle 85/15,

   et des matières     cellu-          losiques    comme l'acétate de cellulose et     la        rayonne    de  viscose.     Parmi        les    fibres naturelles que l'on     peut    mélan  ger aux fibres de kératine, le coton est     préférable.     



  On peut appliquer le procédé de l'invention à des  étoffes     tissées,    non tissées ou tricotées de tout type,  teintes ou non, à condition bien entendu que     les    colo  rants     soient    stables en présence du précurseur de     réduc-          teur    et de l'activeur. A     ce    point de vue, les     colorants     sont     beaucoup    moins     sensibles aux précurseurs qu'aux  réducteurs     utilisés    dans les     procédés    antérieurs.

        Un autre avantage de l'invention réside dans le fait  que l'on peut traiter l'étoffe dans une large gamme de  pH. Par exemple, un traitement usuel de finissage ap  pliqué aux étoffes de laine consiste à appliquer à l'étoffe  de l'acide sulfurique concentré pour     carboniser    les im  puretés     cellulosiques    qu'elle contient. Après ce traite  ment, il reste souvent 2-3 11/o en poids d'acide sulfurique  sur l'étoffe. L'un des avantages de l'invention réside  dans le fait que les étoffes ainsi traitées peuvent être  soumises au     procédé    de l'invention sans     neutralisation,          bien    que l'on puisse évidemment neutraliser l'étoffe si  pour une raison quelconque l'opérateur le préfère.

   Com  me on l'a noté plus haut, les précurseurs de réducteur  préférentiels sont basiques. Les étoffes de laine par  exemple se dégradent si on les maintient en milieu ba  sique pendant tin temps prolongé. Par suite, il est pré  férable d'effectuer la réaction sur le gaz dans une me  sure suffisante pour obtenir une étoffe pratiquement  neutre en vue de     l'expédition.     



  Dans les exemples suivants, on mesure diverses  propriétés d'étoffes     traitécs    suivant l'invention. La ré  sistance au déchirement en languette est mesurée sui  vant le test     A.S.T.M.        M,    39 pour étoffes tissées, mé  thode en languette ; l'abrasion avec flexion suivant le  test     A.S.T.M.        N     1175 pour l'abrasion des étoffes texti  les méthode de flexion et d'abrasion ; la résistance à la  traction suivant le test     A.S.T.M.        N     39 pour étoffes  tissées, méthode à serrage.

   Les pH sont obtenus par la  méthode de détermination du pH     d'tin    extrait aqueux  de laine adoptée par la Commission Technique de l'In  ternational     Wool    Textile     Organization    en mai 1960.  



  Pour déterminer le pouvoir réducteur (exprimé en 0/0  de     SO,)    on extrait par le méthanol pendant 4 heures  un échantillon de 50 g d'étoffe de laine     présensibilisée,     dans un extracteur     Soxhlet    sous atmosphère d'azote.  Après extraction et refroidissement, on dilue l'extrait à  250 cm' dans un appareil volumétrique. Dans un flacon       Erlenmeyer    de 125 cm:', on place 10     cm:'    de l'extrait et  50 cm'' d'eau, 10 gouttes de     H.,SO,    6n et 1     cm-3    de solu  tion indicatrice à l'amidon.

   On titre le système obtenu  avec une solution de     Kl.;    0,1 n jusqu'au premier vi  rage bleu qui persiste pendant 10 secondes.  



  On détermine le résultat du pliage à sec sur des  échantillons d'étoffe     présensibilisée    présentant des di  mensions de 114 mm dans le sens de la trame et 152 mm  dans     lie    sens de la chaîne. On plie ces     échantillons    en  deux, le pli étant parallèle aux fils de chaîne.

   On place  alors les     échantillons    sur une presse     Hoffman,    on ferme  le     couvercle,    on le verrouille et on presse les     échantil-          1!ons    en appliquant de la vapeur pendant 30     secondes,     puis     une    cuisson de 30 secondes et ensuite un traite  ment de 10 secondes par le vide.  



  On ouvre alors les échantillons pliés et on les place  dans un bain-marie immobile qui contient un mouillant  et qui est chauffé à     7T,    C. Au bout de 30 minutes, on  retire les échantillons, on les plie suivant la ligne ini  tiale de pliage et on les     laisse    sécher à l'air. Après sé  chage, les plis     restant    dans les échantillons sont évalués       subjectivement        par    au moins trois observateurs,     les    notes  variant de 1 (aucun pli     appréciable)    à 5 (pli très net).  



  Dans le     test    de suspension à     49,,    C, on     presse    de  même des échantillons de 114     X    305 mm. Mais     ici,    on  ouvre les échantillons, on les suspend à un cadre à  pinces et on les     descend    dans un bain similaire à 490 C.  Au bout de 30 minutes, on retire les échantillons du  bain et on les laisse sécher à l'état suspendu sur le cadre.

      On mesure les plis à l'état humide par L'une des  techniques ci-dessus, en mouillant les échantillons     pré-          sensibilisés    avec de l'eau jusqu'à une retenue à l'état  humide de 40     "/o    avant le pressage     Hoffman.     



       Exemple   <I>I</I>  <I>a) Procédé selon</I>     l'invention     On imprègne une     étoffe    de laine peignée     avec    une  solution aqueuse contenant 5,5 11/o de     monoéthanolamine     et 0,1     '11,1o    de     u        Surfonic    N-95   (mouillant non ionique  obtenu par condensation de l'oxyde d'éthylène). Après  séchage, on vaporise l'étoffe à la presse     Hoffman        pour     lui donner une finition désirable.

   On enroule alors  l'étoffe finie sur un axe perforé et on refoule à travers  l'axe et l'étoffe pendant 3     minutes    du     SO._,    gazeux a  raison<B>(le</B> 3 l     niin.     



  <I>b) Pliage</I>  Après 24 heures de stockage, on plie l'étoffe sans  addition d'eau et on l'essaie comme ci-dessus pour ob  tenir une note de pliage de 3,0.  



  On répète le processus si ce n'est qu'on utilise diffé  rentes solutions de     précurseur    de     réducteur,    comme l'in  dique le     tableau    1.    Tableau 1  
EMI0005.0068     
  
    Note <SEP> de <SEP> pliage
<tb>  Traitement <SEP> avant <SEP> finissage <SEP> (à <SEP> sec)
<tb>  Témoin <SEP> 1,0
<tb>  sans <SEP> prétraitement <SEP> (S0.,) <SEP> seulement <SEP> 1,0
<tb>  5,5 <SEP> 11/o <SEP> de <SEP> monoéthanolamine <SEP> 3,0
<tb>  9,6 <SEP> 0/0 <SEP> de <SEP> carbonate <SEP> de <SEP> monoéthanolamine
<tb>  (pH <SEP> 8,0) <SEP> 2,5
<tb>  6,211/o <SEP> de <SEP> monoisopropanolamine <SEP> 3,0
<tb>  11 <SEP> "/o <SEP> de <SEP> carbonate <SEP> (le <SEP> monoisopropanol  amine <SEP> (pH <SEP> 8,0) <SEP> . <SEP> .

   <SEP> 2,5
<tb>  7,711/o <SEP> de <SEP> tris-(hydroxyméthyl)-amino  inéthane <SEP> 3,5
<tb>  13'% <SEP> de <SEP> carbonate <SEP> de <SEP> tris-(hydroxymé  thyl)-aminométhane <SEP> (pH <SEP> 8,0) <SEP> 3,0
<tb>  20 <SEP> <B>'VO</B> <SEP> d'éthylèneglycol <SEP> 1,3
<tb>  5,5 <SEP> 0/" <SEP> de <SEP> monoéthanolamine <SEP> f <SEP> 201/0
<tb>  d'éthylèneglycol <SEP> 3,5
<tb>  9,6'0/0 <SEP> de <SEP> carbonate <SEP> de <SEP> inonoéthalanol  amine <SEP> -f <SEP> 20 <SEP> 11/o <SEP> d'éthylèneglycol <SEP> 3,0
<tb>  6,2'0/" <SEP> de <SEP> monoisopropanolamine <SEP> -;

  - <SEP> 20%
<tb>  d'éthylèneglycol <SEP> 3,5
<tb>  11 <SEP> 11/o <SEP> de <SEP> carbonate <SEP> de <SEP> monoisopropanol  amine <SEP> + <SEP> 20'/o <SEP> d'éthylèneglycol <SEP> 3,0
<tb>  7,7'% <SEP> de <SEP> tPis-(hydroxyméthyl)-aminoiné  thane <SEP> -f- <SEP> <B>209/o</B> <SEP> d'éthylèneglyc.ol <SEP> 4,0
<tb>  13 <SEP> 11/o <SEP> de <SEP> tri-(hydroxym6thyl)-aminomé  thane <SEP> + <SEP> 20 <SEP> '1/o <SEP> d'éthylèneglycol <SEP> .

   <SEP> 3,5            Exemple   <I>2</I>  On     foularde    un échantillon d'étoffe peignée jusqu'à  une retenue de 80 11/o avec une solution aqueuse     conte-          nant        6,0'%        de        mon        aisopropanola@mine        et        0,1%        de          t@        Syn-Fac    905 >>     (mouillant    non ionique obtenu par           condensation    de l'oxyde d'éthylène).

   La température       (lu    bain est de     24-,    C. On sèche alors l'étoffe impré  gnée dans u n     séchoir    sans tension à     1021,    C,     jusqu'à    une  teneur en humidité de 10     '1/o.    Après     séchage,    on soumet  l'étoffe au     semi-décatissage,    le     cycle    comprenant la per  cée de vapeur plus 1     'i4    minute de traitement à la va  peur     sous    une pression relative de 7     kg/cm=    et 3     mi-          mites    de.

   pompage sous vide à 500     mm    de mercure.  



  On enroule l'étoffe sur un axe perforé destiné à Lin       autoclave    de     décatissage    complet. On place l'axe dans  l'autoclave, on ferme     l'appareil    et on chauffe l'étoffe à       60-,    C. On introduit alors de l'anhydride sulfureux dans  le système, en proportions     stcxchiométriques    par rapport  à la quantité de     monoisopropanolamine        précédemment     appliquée.

   Après l'introduction (le l'anhydride sulfureux,  on     laisse        rep;)ser        l'é!offe    dans les vapeurs d'anhydride       sttlfitr,-itx    pendant 10 minutes de plus, puis on refoule  de     l'air    à travers l'étoffe, et on ventile l'autoclave pour  permettre l'élimination de l'anhydride sulfureux restant       et/ou    inaltéré.  



  Après pliage et essai     comme    ci-dessus, on     obtient     une note de pliage de 2,4.         Exemple   <I>3</I>    >n     répète    le processus de l'exemple 2 si ce n'est que  l'on utilise pour     le    traitement au gaz un séchoir Gaston       County        (Theis).    Dans cette     machine,    on fait aller et  venir du     SO.,    à travers l'étoffe jusqu'à ce que toute  l'amine ait théoriquement réagi. L'étoffe ainsi traitée  présente     une    note de pliage de 2,5.

           f:'.remple   <I>4</I>    (>n     répète    le processus de l'exemple 2 si ce n'est que  le cycle de     semi-décatissage    est de 5     secondes    de va  porisage après la percée et ensuite de 2 minutes de  pompage sous vide. En outre, on     place    l'étoffe dans  une machine à teindre     Burlington    et on la préchauffe à       27I    C avant le traitement au gaz.

   On obtient ainsi des  
EMI0006.0047     
  
    l'ableau <SEP> <B>Il</B>
<tb>  Aprés <SEP> foulardage <SEP> à <SEP> l'amine <SEP> - <SEP> Avant <SEP> traitement <SEP> au <SEP> SO.,
<tb>  Essais <SEP> Instrom <SEP> Essais <SEP> de <SEP> traction <SEP> Résistance <SEP> à <SEP> l'abrasion
<tb>  Déchirement <SEP> avec <SEP> flexion, <SEP> cycles <SEP> avant
<tb>  Solution <SEP> Résistance, <SEP> kg <SEP> Allongement <SEP> % <SEP> en <SEP> languette, <SEP> g <SEP> détérioration
<tb>  Témoin <SEP> 35,2 <SEP> 60,5 <SEP> 1926 <SEP>   1 <SEP> 31,9 <SEP> 50,6 <SEP> 1841 <SEP> 741
<tb>  2 <SEP> 33,2 <SEP> 53,

  0 <SEP> 1698 <SEP> 925     
EMI0006.0048     
  
    Tableau <SEP> <B>111</B>
<tb>  Après <SEP> traitement <SEP> par <SEP> SO= <SEP> et <SEP> 4 <SEP> jours <SEP> de <SEP> vieillissement
<tb>  Contraction <SEP> Essais <SEP> Instrom <SEP> Essais <SEP> de <SEP> traction <SEP> Résistance <SEP> à <SEP> l'abrasion
<tb>  au <SEP> relâchement, <SEP>  /u <SEP> - <SEP> Déchirement <SEP> avec <SEP> flexion, <SEP> cycles <SEP> avant
<tb>  Solution <SEP> Chaîne <SEP> Trame <SEP> Résistance, <SEP> kg <SEP> Allongement, <SEP> <B>11</B>!u <SEP> en <SEP> languette, <SEP> g <SEP> détérioration
<tb>  Témoin <SEP> 35,2 <SEP> 60,5 <SEP> 1926
<tb>  1 <SEP> 1,43 <SEP> 3,03 <SEP> 33,0 <SEP> 51,6 <SEP> 1851 <SEP> 805
<tb>  2 <SEP> 1,70 <SEP> 3,17 <SEP> 36,5 <SEP> 58,7 <SEP> 1878 <SEP> 938       notes de pliage de 2,0.

   Ce chiffre est porté à 2,5 après  une     semaine    de stockage,       f-xctrtple   <I>5</I>  On répète le processus de l'exemple 2 si ce n'est       que        l'on        ajoute        au        bain        de        foulardage    5     %        d'éthylène-          glycol.        Les    notes de pliage nu bout de 24 heures sont  de 2,3 ; ait     boitt    d'une semaine,     elles    sont de 2,5.  



       Fxemple   <I>6</I>  On     foularde    des     échantillons    d'une étoffe de laine       peignée,        jusqu'à        une        retenue        de        70%    à     l'état        humide,     avec chacune de deux solutions       (1)        6,1        11/4,        de        monoisopropanolamine        I        0,

  1        %        de     mouillant       Syn-Fac    905   ;  (2) 6, I     0/"    de     monoisopropanolanline    I     2011/o          d'éthylèneglycol    et 0,1     0/0    de       Syn-Fac    905  .  



  Après     séchage    à     93@@    C et     semi-décxttissage    compre  nant un cycle de 5     secondes    à la vapeur puis 2 minutes  de     pompage    sous vide, on roule les étoffes (poids  31,8 kg) sur le rouleau d'une machine à teindre     Bur-          lington.    On ferme alors l'appareil et on refoule du     SO,     à travers le     rouleau    à raison de 15 1 /mm (volume cor  rigé à la pression     atmosphérique)    pendant un temps       calculé    à raison de 0,62 mm par kilogramme d'étoffe.

    Cette     quantité    de     SO.,    représente la quantité     stoechio-          métrique    nécessaire pour se combiner avec l'amine. On       continue    l'opération de     traitement    au gaz pendant 20       minutes    puis on laisse reposer l'étoffe 20 minutes de  plus dans l'atmosphère chargée de     SO:=    que contient la  machine. On introduit alors de l'air comprimé dans  l'entrée du     rouleau    pour chasser de l'étoffe l'excès de       S(),    avant de retirer le rouleau de la machine.  



  ()n analyse des     échantillons    de l'étoffe, après     décatis-          sage    et après traitement au     SO.,,    pour     déterminer    leur       pouvoir        réducteur        (%        de        substance        extractible        par        SO ,     leur     teneur    en amine libre, leur pH, leur résultat au  pliage et leurs propriétés physiques. On compare ces  étoffes à un témoin non traité.

      
EMI0007.0001     
  
    Tableau <SEP> IV
<tb>  Pouvoir <SEP> réducteur <SEP> et <SEP> notes <SEP> de <SEP> pliage
<tb>  Solution <SEP>  /o <SEP> SOL <SEP> Note <SEP> de <SEP> pliage <SEP> au <SEP> bout <SEP> de <SEP> 4 <SEP> jours
<tb>  Témoin <SEP> 0 <SEP> 1,0
<tb>  1 <SEP> 0,24 <SEP> 3,1
<tb>  2 <SEP> 0,23 <SEP> 2,5       <I>Exemple 7</I>  On     foularde    des échantillons d'une étoffe de laine  peignée     jusqu'à    une retenue de 100 %, avec chacune des       solutions    suivantes  
EMI0007.0005     
  
    A <SEP> - <SEP> 6,1 <SEP> % <SEP> de <SEP> monoisopropylamine <SEP> + <SEP> 20 <SEP> % <SEP> d'éthylène  glycol <SEP> + <SEP> 0,1 <SEP> % <SEP> de <SEP>   <SEP> Syn-Fac <SEP> 905 <SEP>  
<tb>  B <SEP> - <SEP> 6,

   <SEP> l <SEP> % <SEP> de <SEP> monoisopropylamine <SEP> + <SEP> 0, <SEP> I <SEP> 0/0 <SEP> de
<tb>    <SEP> Syn-Fac <SEP> 905 <SEP>  
<tb>  C <SEP> - <SEP> 9,15 <SEP> % <SEP> de <SEP> monoisopmpunolamine <SEP> + <SEP> 20 <SEP> % <SEP> d'éthy  lèneglycol <SEP> + <SEP> 0,1 <SEP> % <SEP> de <SEP>   <SEP> Syn-Fac <SEP> 905 <SEP>  
<tb>  D <SEP> - <SEP> 9,15 <SEP> % <SEP> de <SEP> monoisopropylamine <SEP> + <SEP> 0,1 <SEP> % <SEP> de <SEP>   <SEP> Syn  Fac <SEP> 905 <SEP>  
<tb>  E <SEP> - <SEP> 12,2 <SEP> % <SEP> de <SEP> monoisopropanolamine <SEP> + <SEP> 20 <SEP> % <SEP> d'éthy  lèneglycol <SEP> + <SEP> 0,1 <SEP> % <SEP> de <SEP>   <SEP> Syn-Fac <SEP> 905 <SEP>  
<tb>  F <SEP> - <SEP> 12,2 <SEP> % <SEP> de <SEP> monoisopropanolàmine <SEP> -I- <SEP> 0,1 <SEP> % <SEP> de
<tb>    <SEP> Syn-Fac <SEP> 905 <SEP>  .

              Après    séchage dans un four mécanique à convection  à     93     C, on communique aux     étoffes    une finition     lustrée     en plaçant sur une presse     Hoffman    entre deux     pièces     d'étoffe directrice de coton, en vaporisant     pendant    15  secondes et en     cuisant    pendant 60     secondes        sous    vide.

    On prélève certains     échantillons    pour les     mesures    de pH,  la     détermination    de la teneur en amine et les     essais    phy  siques.  
EMI0007.0020     
  
    Tableau <SEP> VII
<tb>  Essai <SEP> physique
<tb>  Essai <SEP> Instrom <SEP> :

   <SEP> Traction
<tb>  Déchirement
<tb>  Solution <SEP> Résistance, <SEP> kg <SEP> Allongement, <SEP> % <SEP> en <SEP> languettes, <SEP> g
<tb>  Après <SEP> traitement <SEP> à
<tb>  l'amine <SEP> et <SEP> finissage
<tb>  avant <SEP> traitement <SEP> au
<tb>  SOL
<tb>  Témoin <SEP> 71,<B>1</B> <SEP> 44,0 <SEP> 1719
<tb>  A <SEP> 77,6 <SEP> 62,3 <SEP> 1678
<tb>  B <SEP> 71,7 <SEP> 55,3 <SEP> 1633
<tb>  C <SEP> 74,6 <SEP> 64,1 <SEP> 1524
<tb>  D <SEP> 75,1 <SEP> 60,6 <SEP> 1615
<tb>  E <SEP> 75,9 <SEP> 61,3 <SEP> 1551
<tb>  F <SEP> 71,0 <SEP> 55,6 <SEP> 1488
<tb>  Après <SEP> traitement
<tb>  au <SEP> SOz
<tb>  A <SEP> 81,6 <SEP> 73,0 <SEP> 1696
<tb>  B <SEP> 85,0 <SEP> 65,3 <SEP> 1814
<tb>  C <SEP> 81,5 <SEP> 68,6 <SEP> 1583
<tb>  D <SEP> 83,9 <SEP> 70,6 <SEP> 1864
<tb>  E <SEP> 83,3 <SEP> 71,1 <SEP> 1696
<tb>  F <SEP> 83,9 <SEP> 74,

  3 <SEP> 1746       On expose les échantillons au     SO.,    jusqu'à     ce    qu'on  détecte un net     excès    au moyen d'un papier     indicateur     humide situé à l'extérieur du     rouleau    d'étoffe. On effec  tue sur     ces    échantillons des     essais    de durabilité au pliage  des extractions     pour    la détermination du pouvoir réduc  teur et des     essais    physiques.

           Tableau    V  Pouvoir réducteur et notes de pliage au bout d'un jour  
EMI0007.0031     
  
    Solution <SEP> % <SEP> de <SEP> S02 <SEP> Note <SEP> de <SEP> pliage <SEP> à <SEP> sec <SEP> à <SEP> 77o <SEP> C
<tb>  A <SEP> 0,79 <SEP> 4,9
<tb>  B <SEP> 0,46 <SEP> 4,4
<tb>  C <SEP> 0,42 <SEP> 4,0
<tb>  D <SEP> 0,65 <SEP> 4,5
<tb>  E <SEP> 1,27 <SEP> 5,0
<tb>  F <SEP> 0,47 <SEP> 4,8
<tb>  Témoin <SEP> 0,0 <SEP> 1,0     
EMI0007.0032     
  
    Tableau <SEP> VI
<tb>  pH <SEP> de <SEP> l'étoffe
<tb>  Après <SEP> foulardage <SEP> à <SEP> l'amine <SEP> Après <SEP> traitement
<tb>  Solution <SEP> et <SEP> avant <SEP> traitement <SEP> au <SEP> SO.2 <SEP> au <SEP> SOo
<tb>  Témoin <SEP> 5,4 <SEP> (sans <SEP> amine)
<tb>  A <SEP> 8,1 <SEP> 5,3
<tb>  B <SEP> 9,2 <SEP> 7,5
<tb>  C <SEP> 9,5 <SEP> 7,7
<tb>  D <SEP> 9,5 <SEP> 7,4
<tb>  E <SEP> 9,

  6 <SEP> 5,4
<tb>  F <SEP> 9,6 <SEP> 8,9              L'xentfe    8  Dans cet exemple, on     prétraite    les divers     échantillons     d'étoffe avec la solution B de     l'exemple    7, on sèche et  on finit à la presse     Hoffman        comme    dans l'exemple 7.  On     roule    alors l'étoffe de     façon    serrée sur l'axe d'une  machine à teindre en vrac, on verrouille la machine et  on laisse arriver du     SO.,    à l'entrée de l'axe dans diverses       conditions    de pression.

   En amenant le     SO.,    dans un  autoclave sous vide, on imprègne plus facilement l'étoffe  de gaz. En outre, la pression diminue à mesure que le       SO.,    réagit, ce qui fournit à     l'opérateur    un moyen de  régler la quantité de     SO,    utilisée par des mesures de  chute de pression.  



  Le tableau VIII     indique    divers traitements utilisant  la machine à teindre en vrac     soumise    au vide, et les  notes de     plia,.#,e    obtenues. Les initiales      < @        MIRA        >>    dési  gnent la     monoisopropanolamine.     
EMI0008.0022     
  
    Tableau <SEP> VIII
<tb>  M, <SEP> du <SEP> Note
<tb>  traitement <SEP> Description <SEP> du <SEP> traitement <SEP> de <SEP> pliage
<tb>  1 <SEP> Traitement <SEP> par <SEP> 6,0 <SEP> 0/<B>(</B>) <SEP> de <SEP> MI <SEP> PA <SEP> ;
<tb>  setni-décatissage <SEP> à <SEP> la <SEP> prcsse <SEP> Hot.f  man <SEP> ;

   <SEP> vide <SEP> de <SEP> 71 <SEP> cm <SEP> puis <SEP> <B><U>SO,</U></B> <SEP> (5 <SEP> fois) <SEP> 3,7
<tb>  2 <SEP> Traitement <SEP> par <SEP> 6,0 <SEP> <B>11/0 <SEP> de</B> <SEP> MIPA
<tb>  semi-décatissage <SEP> à <SEP> la <SEP> machine <SEP> à <SEP> tein  dre <SEP> ; <SEP> <B><U>SO,</U></B> <SEP> sons <SEP> une <SEP> pression <SEP> (le
<tb>  0,7 <SEP> kg/cnY= <SEP> 2,3
<tb>  3 <SEP> Traitement <SEP> par <SEP> 6,0 <SEP> 11/o <SEP> <B>de</B> <SEP> MIPA
<tb>  semi-décatiss@t#,,e <SEP> à <SEP> la <SEP> machine <SEP> à <SEP> tein  d <SEP> re <SEP> ; <SEP> vide <SEP> de <SEP> 70 <SEP> cm <SEP> puis <SEP> SO., <SEP> (1 <SEP> fois) <SEP> 3,1
<tb>  4 <SEP> "Traitement <SEP> par <SEP> 6,0 <SEP> 11/u <SEP> de <SEP> MIPA
<tb>  semi-décatissage <SEP> à <SEP> la <SEP> machine <SEP> à <SEP> tein  dre <SEP> ;

   <SEP> vide <SEP> de <SEP> 30 <SEP> cm, <SEP> puis <SEP> SO., <SEP> (1 <SEP> fois) <SEP> 3,7
<tb>  5 <SEP> Traitement <SEP> par <SEP> 6,0 <SEP> 1'/1) <SEP> de <SEP> MIPA <SEP> ;
<tb>  serti <SEP> i-décatissage <SEP> à <SEP> la <SEP> machine <SEP> à <SEP> tein  dre <SEP> ; <SEP> vide <SEP> de <SEP> 20 <SEP> cm <SEP> puis <SEP> SO_, <SEP> (I <SEP> fois) <SEP> 3,9
<tb>  6 <SEP> Traitement <SEP> par <SEP> 6,0 <SEP> 0/u <SEP> de <SEP> MIPA <SEP> ;
<tb>  setni-décatissage <SEP> à <SEP> la <SEP> machine <SEP> à <SEP> tein  dre <SEP> ; <SEP> vide <SEP> de <SEP> 10 <SEP> cm <SEP> puis <SEP> SO., <SEP> (1 <SEP> fois) <SEP> 3,0
<tb>  7 <SEP> Traitement <SEP> par <SEP> 6,00/u <SEP> de <SEP> MIPA;
<tb>  semi-décatissage <SEP> à <SEP> la <SEP> machine <SEP> à <SEP> tein  dre <SEP> ; <SEP> vide <SEP> de <SEP> 71 <SEP> cm <SEP> puis <SEP> SO., <SEP> ;

   <SEP> lais  ser <SEP> augmenter <SEP> la <SEP> pression <SEP> ; <SEP> puis <SEP> vide
<tb>  de <SEP> 47 <SEP> cm <SEP> ramené <SEP> à <SEP> 0 <SEP> avec <SEP> NH.t <SEP> 5,0
<tb>  8 <SEP> Traitement <SEP> par <SEP> <B>6,011A)</B> <SEP> de <SEP> MIPA <SEP> ;
<tb>  semi-décatissage <SEP> à <SEP> la <SEP> presse <SEP> Hoff  man <SEP> ; <SEP> vide <SEP> de <SEP> 71 <SEP> cm <SEP> puis <SEP> SO., <SEP> ; <SEP> lais  ser <SEP> augmenter <SEP> la <SEP> pression <SEP> ; <SEP> puis <SEP> vide
<tb>  de <SEP> 46 <SEP> cm <SEP> ramené <SEP> à <SEP> 0 <SEP> par <SEP> NH.) <SEP> 4,6
<tb>  9 <SEP> Traitement <SEP> par <SEP> 6,0'% <SEP> de <SEP> MIPA <SEP> ;
<tb>  pas <SEP> de <SEP> semi-décatissage <SEP> ; <SEP> insuffler
<tb>  SO_, <SEP> à <SEP> travers <SEP> l'étoffe <SEP> à <SEP> 2 <SEP> I <SEP> /mn <SEP> pen  dant <SEP> 5 <SEP> minutes <SEP> ;

   <SEP> pomper <SEP> pendant <SEP> 10
<tb>  minutes <SEP> sons <SEP> un <SEP> vide <SEP> de <SEP> 40 <SEP> cm <SEP> pour
<tb>  balayer <SEP> 4,0     
EMI0008.0023     
  
    Tableau <SEP> V111 <SEP> (suite)
<tb>  N@, <SEP> du <SEP> Note
<tb>  traitement <SEP> De#:cription <SEP> du <SEP> traitement <SEP> de <SEP> pliage
<tb>  10 <SEP> Traitement <SEP> par <SEP> 6,0% <SEP> de <SEP> MIPA <SEP> et
<tb>  1,0 <SEP> ul'u <SEP> de <SEP> u <SEP> Synsoft <SEP> LS <SEP>  , <SEP> pas <SEP> de
<tb>  semi-décatissage <SEP> ; <SEP> insuffler <SEP> SO., <SEP> au
<tb>  travers <SEP> à <SEP> 2 <SEP> ];'mn <SEP> pendant <SEP> 5 <SEP> minutes <SEP> ;
<tb>  vieillissement <SEP> 5 <SEP> minutes <SEP> ; <SEP> insuffler
<tb>  de <SEP> l'air <SEP> pendant <SEP> 30 <SEP> minutes. <SEP> 3,5
<tb>  11 <SEP> Pas <SEP> de <SEP> traitement <SEP> chimique <SEP> ni <SEP> de <SEP> semi  déc:atissage <SEP> ;

   <SEP> insuffler <SEP> SOz <SEP> à <SEP> travers
<tb>  l'étoffe <SEP> à <SEP> 2 <SEP> 1/mn <SEP> pendant <SEP> 5 <SEP> mn <SEP> ;
<tb>  pas <SEP> de <SEP> vieillissement <SEP> ; <SEP> insuffler <SEP> NH.,
<tb>  et <SEP> air <SEP> à <SEP> travers <SEP> l'étoffe <SEP> jusqu'à <SEP> ce
<tb>  que <SEP> son <SEP> pfl <SEP> soit <SEP> <B>(le</B> <SEP> 7 <SEP> 1,8
<tb>  12 <SEP> Pas <SEP> de <SEP> traitement <SEP> chimique <SEP> ni <SEP> de <SEP> semi  décatissage <SEP> ; <SEP> insuffler <SEP> SO., <SEP> à <SEP> 2 <SEP> 1/mn
<tb>  pendant <SEP> 3 <SEP> ntn <SEP> ; <SEP> fermer <SEP> et <SEP> laisser
<tb>  vieillir <SEP> 10 <SEP> mn <SEP> ; <SEP> air <SEP> pendant <SEP> 5 <SEP> mn <SEP> ;
<tb>  insuffler <SEP> NH.;

   <SEP> à <SEP> travers <SEP> l'étoffe <SEP> jus  qu'à <SEP> un <SEP> pH <SEP> de <SEP> 7 <SEP> 3,4
<tb>  13 <SEP> Pas <SEP> de <SEP> traitement <SEP> chimique <SEP> ni <SEP> de <SEP> semi  déc < ttissaL,e <SEP> ; <SEP> insuffler <SEP> <B>NH:,</B> <SEP> pendant
<tb>  3 <SEP> minutes <SEP> ; <SEP> fermer <SEP> et <SEP> laisser <SEP> vieillir
<tb>  pondant <SEP> 5 <SEP> tnintLleS <SEP> ; <SEP> insuffler <SEP> S02,
<tb>  jusqu'à <SEP> tin <SEP> pH <SEP> de <SEP> 7 <SEP> 4,2            f:@rernhle   <I>9</I>  On traite une étoffe de laine peignée comme à       l'exemple    8 dans des conditions variables de pression  de la machine à teindre en vrac et en     préchauffant     l'étoffe à diverses températures.

   Les conditions sont in  diquées au     tableau    IX ; le     tableau    X indique le pH de  l'étoffe après ces traitements, le pouvoir réducteur, di  verses propriétés physiques et les résultats au pliage,  avec et sans addition d'humidité.

   Pour obtenir les notes  de     pliage   <B>là</B> l'état humide, on mouille l'étoffe à 401/,)  d'humidité     avant    le pressage à la presse     Hoffman.     
EMI0008.0032     
  
    Tableau <SEP> IX
<tb>  Traitement <SEP> Description <SEP> du <SEP> traitement
<tb>  G <SEP> Etoffe <SEP> traitée <SEP> par <SEP> 6 <SEP> % <SEP> de <SEP> MIPA, <SEP> foulardée
<tb>  jusqu'à <SEP> une <SEP> retenue <SEP> de <SEP> <B>100</B> <SEP> % <SEP> à <SEP> l'état <SEP> hu  mide, <SEP> séchée <SEP> à <SEP> 93\, <SEP> C <SEP> à <SEP> l'intérieur <SEP> de <SEP> l'étof  fe <SEP> et <SEP> on <SEP> ajoute <SEP> du <SEP> SO,.

   <SEP> La <SEP> température
<tb>  s'élève <SEP> alors <SEP> à <SEP> <B>38,,C.</B> <SEP> Pression <SEP> au <SEP> départ
<tb>  54 <SEP> mm.
<tb>  H <SEP> Etoffe <SEP> traitée <SEP> par <SEP> 6'% <SEP> de <SEP> MIPA, <SEP> foulardée
<tb>  jusqu'à <SEP> une <SEP> retenue <SEP> de <SEP> <B>100</B> <SEP> 0/u <SEP> à <SEP> l'état <SEP> hu  mide, <SEP> séchée <SEP> à <SEP> 93,, <SEP> C. <SEP> On <SEP> porte <SEP> la <SEP> tempé  rature <SEP> à <SEP> 67  <SEP> C <SEP> à <SEP> l'intérieur <SEP> de <SEP> l'étoffe <SEP> et
<tb>  on <SEP> ajoute <SEP> du <SEP> SO,. <SEP> La <SEP> température <SEP> s'élève
<tb>  alors <SEP> à <SEP> 83,@ <SEP> C.

   <SEP> Pression <SEP> au <SEP> départ <SEP> 190 <SEP> mm.
<tb>  1 <SEP> Etoffe <SEP> traitée <SEP> par <SEP> 6 <SEP> % <SEP> de <SEP> MIPA, <SEP> foulardée
<tb>  jusqu'à <SEP> une <SEP> retenue <SEP> de <SEP> 100 <SEP> % <SEP> à <SEP> l'état <SEP> hu  mide, <SEP> séchée <SEP> à <SEP> 931, <SEP> C. <SEP> On <SEP> porte <SEP> la <SEP> tempé  rature <SEP> à <SEP> 94" <SEP> C <SEP> à <SEP> l'intérieur <SEP> de <SEP> l'étoffe <SEP> et
<tb>  on <SEP> ajoute <SEP> du <SEP> SO,,. <SEP> La <SEP> température <SEP> s'élève
<tb>  alors <SEP> à <SEP> <B><I>101 <SEP> ,,</I></B> <SEP> C. <SEP> La <SEP> pression <SEP> au <SEP> départ
<tb>  70 <SEP> mm.

         
EMI0009.0001     
  
    Tableau <SEP> IX <SEP> (suite)
<tb>  Traitement <SEP> Description <SEP> du <SEP> traitement
<tb>  J <SEP> Etoffe <SEP> traitée <SEP> par <SEP> 6% <SEP> de <SEP> MIPA, <SEP> foulardée
<tb>  jusqu'à <SEP> une <SEP> retenue <SEP> de <SEP> 100% <SEP> à <SEP> l'état <SEP> hu  mide, <SEP> séchée <SEP> à <SEP> 93(, <SEP> C. <SEP> On <SEP> porte <SEP> la <SEP> tempé  rature <SEP> à <SEP> 27  <SEP> C <SEP> à <SEP> l'intérieur <SEP> de <SEP> l'étoffe <SEP> et
<tb>  on <SEP> ajoute <SEP> du <SEP> SO_,. <SEP> La <SEP> température <SEP> s'élève
<tb>  alors <SEP> à <SEP> 371, <SEP> C.

   <SEP> Pression <SEP> au <SEP> départ <SEP> 60 <SEP> mm.
<tb>  <B>K</B> <SEP> Etoffe <SEP> traitée <SEP> par <SEP> 6 <SEP> % <SEP> de <SEP> monoisopropanol  amine, <SEP> foulardée <SEP> jusqu'à <SEP> une <SEP> retenue <SEP> de
<tb>  100 <SEP> % <SEP> à <SEP> l'état <SEP> humide, <SEP> séchée <SEP> à <SEP> 93  <SEP> C.
<tb>  On <SEP> porte <SEP> la <SEP> température <SEP> à <SEP> 58  <SEP> C <SEP> à <SEP> l'inté  rieur <SEP> de <SEP> l'étoffe <SEP> et <SEP> on <SEP> ajoute <SEP> du <SEP> SOQ. <SEP> La
<tb>  température <SEP> s'élève <SEP> alors <SEP> à <SEP> 79,, <SEP> C.

   <SEP> Pression
<tb>  au <SEP> départ <SEP> 62 <SEP> mm.
<tb>  L <SEP> Etoffe <SEP> traitée <SEP> par <SEP> 6 <SEP> % <SEP> de <SEP> MIPA, <SEP> foulardée
<tb>  jusqu'à <SEP> une <SEP> retenue <SEP> de <SEP> <B>100</B> <SEP> % <SEP> à <SEP> l'état <SEP> hu  mide, <SEP> séchée <SEP> à <SEP> 93  <SEP> C. <SEP> On <SEP> porte <SEP> la <SEP> tempé  rature <SEP> à <SEP> 50  <SEP> C <SEP> à <SEP> l'intérieur <SEP> de <SEP> l'étoffe <SEP> et
<tb>  on <SEP> ajoute <SEP> du <SEP> S02. <SEP> La <SEP> température <SEP> s'élève
<tb>  alors <SEP> à <SEP> 69  <SEP> C. <SEP> Pression <SEP> au <SEP> départ <SEP> 58 <SEP> mm.
<tb>  M <SEP> Etoffe <SEP> traitée <SEP> par <SEP> 6 <SEP> % <SEP> de <SEP> MIPA, <SEP> foulardée
<tb>  jusqu'à <SEP> une <SEP> retenue <SEP> de <SEP> 100 <SEP> % <SEP> à <SEP> l'état <SEP> hu  mide, <SEP> séchée <SEP> à <SEP> 93  <SEP> C.

   <SEP> On <SEP> porte <SEP> la <SEP> tempé  rature <SEP> à <SEP> 59,, <SEP> C <SEP> à <SEP> l'intérieur <SEP> de <SEP> l'étoffe <SEP> et
<tb>  on <SEP> ajoute <SEP> du <SEP> S02. <SEP> La <SEP> température <SEP> s'élève
<tb>  alors <SEP> à <SEP> 841, <SEP> C. <SEP> Pression <SEP> au <SEP> départ <SEP> 60 <SEP> mm.
<tb>  N <SEP> Etoffe <SEP> traitée <SEP> par <SEP> 6 <SEP> % <SEP> de <SEP> MIPA, <SEP> foulardée
<tb>  à <SEP> une <SEP> retenue <SEP> de <SEP> <B>100</B> <SEP> % <SEP> à <SEP> l'état <SEP> humide,
<tb>  séchée <SEP> à <SEP> 931, <SEP> C. <SEP> On <SEP> porte <SEP> la <SEP> température <SEP> à
<tb>  61(l <SEP> C <SEP> à <SEP> l'intérieur <SEP> de <SEP> l'étoffe <SEP> et <SEP> on <SEP> ajoute
<tb>  du <SEP> S02. <SEP> La <SEP> température <SEP> s'élève <SEP> alors <SEP> à
<tb>  71@, <SEP> C.

   <SEP> Pression <SEP> au <SEP> départ <SEP> 60 <SEP> mm.
<tb>  O <SEP> Etoffe <SEP> traitée <SEP> par <SEP> 6 <SEP> % <SEP> de <SEP> monoisopropanol  amine, <SEP> foulardée <SEP> jusqu'à <SEP> une <SEP> retenue <SEP> de
<tb>  100 <SEP> 0/0 <SEP> à <SEP> l'état <SEP> humide, <SEP> séchée <SEP> à <SEP> 93  <SEP> C.
<tb>  On <SEP> porte <SEP> à <SEP> une <SEP> température <SEP> à <SEP> 58,, <SEP> C <SEP> à <SEP> l'in  térieur <SEP> de <SEP> l'étoffe <SEP> et <SEP> on <SEP> ajoute <SEP> du <SEP> S02.
<tb>  La <SEP> température <SEP> s'élève <SEP> alors <SEP> à <SEP> 69  <SEP> C.
<tb>  Pression <SEP> au <SEP> départ <SEP> 365 <SEP> mm.
<tb>  P <SEP> Etoffe <SEP> traitée <SEP> par <SEP> 6% <SEP> de <SEP> MIPA, <SEP> foulardée
<tb>  jusqu'à <SEP> une <SEP> retenue <SEP> de <SEP> 100% <SEP> à <SEP> l'état <SEP> hu  mide, <SEP> séchée <SEP> à <SEP> 93  <SEP> C.

   <SEP> On <SEP> porte <SEP> là <SEP> tempé  rature <SEP> à <SEP> 59,, <SEP> C <SEP> à <SEP> l'intérieur <SEP> de <SEP> l'étoffe <SEP> et
<tb>  on <SEP> ajoute <SEP> du <SEP> S02. <SEP> La <SEP> température <SEP> s'élève
<tb>  alors <SEP> à <SEP> 751- <SEP> C. <SEP> Pression <SEP> au <SEP> départ <SEP> 365 <SEP> mm.
<tb>  Q <SEP> Etoffe <SEP> traitée <SEP> par <SEP> 6 <SEP> % <SEP> de <SEP> MIPA <SEP> et <SEP> 5 <SEP> %
<tb>  d'éthylèneglyuol, <SEP> foulardée <SEP> jusqu'à <SEP> une <SEP> re  tenue <SEP> de <SEP> 100 <SEP> % <SEP> à <SEP> l'état <SEP> humide, <SEP> séchée <SEP> à
<tb>  93  <SEP> C.

   <SEP> On <SEP> porte <SEP> la <SEP> température <SEP> à <SEP> 63  <SEP> C <SEP> à
<tb>  l'intérieur <SEP> de <SEP> l'étoffe <SEP> et <SEP> on <SEP> ajoute <SEP> du <SEP> SO,.
<tb>  La <SEP> température <SEP> s'élève <SEP> alors <SEP> à <SEP> 76  <SEP> C.
<tb>  Pression <SEP> au <SEP> départ <SEP> 365 <SEP> mm.

       
EMI0009.0002     
  
    Tableau <SEP> IX <SEP> (suite)
<tb>  Traitement <SEP> Description <SEP> du <SEP> traitement
<tb>  R <SEP> Etoffe <SEP> traitée <SEP> par <SEP> 6 <SEP> % <SEP> de <SEP> MIPA <SEP> et <SEP> 5 <SEP> %
<tb>  d'éthylèneglycol, <SEP> foulardée <SEP> jusqu'à <SEP> une <SEP> re  tenue <SEP> de <SEP> 100 <SEP> % <SEP> à <SEP> l'état <SEP> humide, <SEP> séchée <SEP> à
<tb>  39,, <SEP> C. <SEP> On <SEP> porte <SEP> la <SEP> température <SEP> à <SEP> 66  <SEP> C <SEP> à
<tb>  l'intérieur <SEP> de <SEP> l'étoffe <SEP> et <SEP> on <SEP> ajoute <SEP> du <SEP> S02.
<tb>  La <SEP> température <SEP> s'élève <SEP> alors <SEP> à <SEP> 791, <SEP> C.
<tb>  Pression <SEP> au <SEP> départ <SEP> 365 <SEP> mm.

              Exemple   <I>10</I>    On     foularde    une étoffe de laine peignée avec divers  bains jusqu'à une retenue de 80 0/0, on la finit et on       l'expose    à un gaz activeur comme indiqué à l'exemple 1.  Le tableau XI indique les propriétés des étoffes traitées.

      <I>Exemple Il</I>    On     foularde    une étoffe de     laine    peignée jusqu'à une       retenue        de        82,0        %    à     l'état        humide        avec        une        solution          contenant        6,0%        de        monoisopropanolamine,        5,0%          d'éthylèneglycol    et     0,

  10/(i    de       Syn-Fac   <B>905 .</B> Après       foulardage,    on sèche l'étoffe à     93-107 C    jusqu'à     une          récupération        d'humidité        d'environ        10%,        on        la        semi-          décatit    en traitant par la vapeur pendant 1,25 minute  puis par le vide pendant 3 minutes. On coupe     ensuite     l'étoffe en bandes de 29,5 cm de largeur et 36,6m de  longueur.

   On enroule     mécaniquement    et individuellement  chaque     échantillon    d'étoffe sur l'axe d'une machine à       traitement    gazeux et on tente de maintenir manuelle  ment la tension de     l'étoffe    à     peu        près    égale d'un rou  leau à l'autre. On conduit le     traitement    lui-même par  diverses méthodes indiquées ci-après.  



  1) On     place    dans la machine 1869 g d'étoffe     pré-          traitée    et on chauffe à     66     C. On     introduit    de l'anhydride       sulfureux    à     raison    de 51 g, soit une quantité     suffisante     pour titrer     l'amine    contenue dans     l'étoffe,        plus    un excès  suffisant pour     occuper        les        espaces    vides de l'étoffe et de  la machine.

   On fait circuler cette matière gazeuse pen  dant 15 minutes puis on introduit 7 g de gaz ammoniac,  soit une     quantité    suffisante pour titrer     l'excès    d'anhy  dride sulfureux du système. On fait circuler l'ammoniac       pendant    5     minutes,    on arrête le     traitement        expérimental     et on retire l'étoffe de la machine.  



  2) On place 1869 g d'étoffe     prétraitée    dans     la    ma  chine et on     chauffe    à     28,,    C. On introduit de l'anhydride  sulfureux et de l'ammoniac dans le même ordre et dans       les    mêmes     quantités    qu'en 1). On note le long des bords  de l'étoffe une très     petite    quantité de e neige   (qui       semble    être du sulfite     et/ou    du bisulfite d'ammonium).  



  3) On place 1823 g d'étoffe     prétraitée    dans la ma  chine et on chauffe à     5T,    C. On introduit dans le sys  tème 41,4 g d'anhydride sulfureux, soit une quantité  suffisante pour titrer l'amine contenue dans l'étoffe plus  une quantité     suffisante    pour occuper les     espaces        vides     de l'étoffe.

   On fait circuler les gaz pendant 10 minutes  et on     introduit    6,3 g de gaz ammoniac soit une quan  tité     suffisante    pour titrer l'excès d'anhydride     sulfureux     du     système.    Après un temps de     recyclage    supplémen  taire de 10 minutes on retire     le    couvercle et on insuffle  de l'air dans l'étoffe pendant 5 minutes.

      
EMI0010.0001     
  
    Tableau <SEP> X
<tb>  Traitement <SEP> partiel <SEP> au <SEP> gaz
<tb>  Essais <SEP> Instrom <SEP> Essai <SEP> de <SEP> traction
<tb>  Déchirement <SEP> Pliage
<tb>  Traitement <SEP> <B>pH <SEP> S020/0</B> <SEP> en <SEP> languette, <SEP> g <SEP> Résistance, <SEP> kg <SEP> Allongement, <SEP>  /u <SEP> à <SEP> sec <SEP> à <SEP> l'état <SEP> humide
<tb>  Témoin <SEP> - <SEP> - <SEP> 1926 <SEP> 29,9 <SEP> 47,0 <SEP> 1,1 <SEP> 2,3
<tb>  G <SEP> 7,2 <SEP> 1,68 <SEP> 1874 <SEP> 35,2 <SEP> 60,5 <SEP> 3,6 <SEP> 5,0
<tb>  H <SEP> 5,2 <SEP> 2,23 <SEP> 1838 <SEP> 3<B>1</B>,8 <SEP> 45,8 <SEP> 3,5 <SEP> 5,0
<tb>  <B>1</B> <SEP> 4,6 <SEP> 1,68 <SEP> 1757 <SEP> 30,0 <SEP> 55,0 <SEP> 3,1 <SEP> 5,0
<tb>  J <SEP> 7,1 <SEP> 1,16 <SEP> 1957 <SEP> 3<B>1</B>,8 <SEP> 45,4 <SEP> 2,5 <SEP> 4,9
<tb>  K <SEP> 7,0 <SEP> 2,24 <SEP> 1844 <SEP> 34,2 <SEP> 50,7 <SEP> 2,9 <SEP> 4,

  8
<tb>  L <SEP> 7,1 <SEP> 1,13 <SEP> 1913 <SEP> 35,4 <SEP> 54,3 <SEP> 3,8 <SEP> 5,0
<tb>  M <SEP> 7,5 <SEP> 1,10 <SEP> <B>1</B>868 <SEP> 35,6 <SEP> 52,9 <SEP> 3,6 <SEP> 4,9
<tb>  N <SEP> 7,5 <SEP> 1,78 <SEP> 1825 <SEP> 31,8 <SEP> 53,2 <SEP> 3,9 <SEP> 5,0
<tb>  <B>0</B> <SEP> 7,9 <SEP> 1,67 <SEP> 1803 <SEP> 29,3 <SEP> 48,1 <SEP> 3,8 <SEP> 4,9
<tb>  P <SEP> 5,6 <SEP> 2,75 <SEP> 1752 <SEP> 31,6 <SEP> 54,2 <SEP> 3,7 <SEP> 4,6
<tb>  <B>0</B> <SEP> 6,1 <SEP> 2,85 <SEP> 17<B>1</B>9 <SEP> 30,0 <SEP> 55,0 <SEP> 3,6 <SEP> 5,0
<tb>  R <SEP> 5,3 <SEP> 2,50 <SEP> 1688 <SEP> 30,7 <SEP> 62,8 <SEP> 3,2 <SEP> 4,

  6       Tableau XI  
EMI0010.0002     
  
    pH <SEP> avant <SEP> pH <SEP> après <SEP> Pliage <SEP> à <SEP> sec <SEP> Pliage <SEP> à <SEP> sec
<tb>  Gaz <SEP> de <SEP> traitement <SEP> traitement <SEP> au <SEP> bout <SEP> au <SEP> bout <SEP> de
<tb>  Composi<U>t</U>ion <SEP> du <SEP> bain <SEP> <U>d</U>e <SEP> foulasdage <SEP> pH <SEP> du <SEP> bain <SEP> traitement <SEP> au <SEP> gaz <SEP> au <SEP> gaz <SEP> d'une <SEP> heure <SEP> 24 <SEP> heures <SEP>  /o <SEP> de <SEP> S02
<tb>  H,O <SEP> . <SEP> 3,0 <SEP> S02 <SEP> -_ <SEP> 4,8 <SEP> 1,8 <SEP> 1,9 <SEP> 0,728
<tb>  6,0% <SEP> de <SEP> MIPA <SEP> . <SEP> 3,0 <SEP>   <SEP> 5,4 <SEP> 4,6 <SEP> 2,2 <SEP> 1,9 <SEP> 0,317
<tb>  8,2 <SEP> % <SEP> d'hexylamine <SEP> 3,0 <SEP>   <SEP> 5,0 <SEP> 4,4 <SEP> 2,3 <SEP> 2,3 <SEP> 1,96
<tb>  4,9% <SEP> de <SEP> NH.tOH <SEP> (à <SEP> 28 <SEP> 0/0) <SEP> . <SEP> .

   <SEP> 7,0 <SEP>   <SEP> 4,8 <SEP> 4,4 <SEP> 2,1 <SEP> 2,1 <SEP> 0,912
<tb>  6,0% <SEP> de <SEP> MIPA <SEP> . <SEP> <B>...</B> <SEP> . <SEP> 7,0 <SEP>   <SEP> 5,9 <SEP> 4,7 <SEP> 1,8 <SEP> 2,3 <SEP> <B>1,338</B>
<tb>  8,2% <SEP> d'hexylamine <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 7,0 <SEP>   <SEP> 5,5 <SEP> 4,6 <SEP> 2,1 <SEP> 1,8 <SEP> 1,221
<tb>  4,91% <SEP> de <SEP> NH40H <SEP> (à <SEP> 28%) <SEP> 10,0 <SEP>   <SEP> 4,9 <SEP> 4,4 <SEP> 2,2 <SEP> 2,0 <SEP> 0,803
<tb>  6,0% <SEP> de <SEP> MIPA <SEP> 10,0 <SEP>   <SEP> 8,8 <SEP> 8,3 <SEP> 2,2 <SEP> 2,6 <SEP> 0,912
<tb>  8,2% <SEP> d'hexylamine <SEP> 10,0 <SEP>   <SEP> 9,4 <SEP> 6,0 <SEP> 2,7 <SEP> 2,5 <SEP> 2,423
<tb>  Témoin <SEP> non <SEP> traité <SEP> . <SEP> - <SEP> néant <SEP> 4,3 <SEP> - <SEP> 1,4 <SEP> 1,8 <SEP>   5,31% <SEP> strontiane <SEP> 8H20 <SEP> . <SEP> .

   <SEP> 12,3 <SEP> S02 <SEP> 9,2 <SEP> 6,0 <SEP> 2,3 <SEP> 2,8 <SEP> 0,21
<tb>  1,6% <SEP> soude <SEP> 12,1 <SEP>   <SEP> 9,0 <SEP> 5,8 <SEP> 3,6 <SEP> 4,2 <SEP> 1,96
<tb>  3,311/o <SEP> formol <SEP> (à <SEP> 37 <SEP> %) <SEP> . <SEP> 4,3 <SEP>   <SEP> 7,5 <SEP> 3,0 <SEP> 2,4 <SEP> 2,1 <SEP> 0,27
<tb>  7,8% <SEP> glyoxal <SEP> (à <SEP> 30 <SEP> 0/0) <SEP> . <SEP> 4,5 <SEP> S02 <SEP> 6,9 <SEP> 3,2 <SEP> 1,8 <SEP> 2,1 <SEP> 0,43
<tb>  4,9 <SEP> % <SEP> de <SEP> NH40H <SEP> (à <SEP> 28 <SEP> 0/0) <SEP> . <SEP> . <SEP> .

   <SEP> 10,9 <SEP>   <SEP> 7,2 <SEP> 3,1 <SEP> 2,1 <SEP> 2,5 <SEP> 0,30
<tb>  <B>8,2%</B> <SEP> d'hexylamine <SEP> 11,2 <SEP>   <SEP> 9,6 <SEP> 6,0 <SEP> 4,4 <SEP> 4,5 <SEP> 1,13
<tb>  8,8% <SEP> sulfate <SEP> d'aniline <SEP> 4,5 <SEP>   <SEP> 4,5 <SEP> 4,2 <SEP> 1,7 <SEP> 1,8 <SEP> 0,38
<tb>  1,6% <SEP> NaOH <SEP> l1,9 <SEP> H2S <SEP> 10,4 <SEP> 10,1 <SEP> 2,4 <SEP> 3,3 <SEP> 0,29
<tb>  6,0% <SEP> de <SEP> MIPA <SEP> . <SEP> 11,0 <SEP>   <SEP> 9,0 <SEP> 8,9 <SEP> 2,6 <SEP> 3,4 <SEP> 0,29
<tb>  Eau <SEP> .

   <SEP> 7,5 <SEP>   <SEP> 7,4 <SEP> 5,4 <SEP> 1,3 <SEP> 1,8 <SEP> 0,07
<tb>  6,0% <SEP> de <SEP> MIPA <SEP> 11,0 <SEP> S02 <SEP> 9,0 <SEP> 6,7 <SEP> 3,6 <SEP> 3,9 <SEP> 0,83       4) On     place    dans la     machine    1908 g     d'étoffe        pré-          traitée        et    on introduit dans le système 43,0 g d'anhy  dride sulfureux, soit une quantité     suffisante    pour titrer       l'amine    contenue dans l'étoffe et     occuper        les        espaces     vides de l'étoffe.

   Après 10 minutes de circulation, on  introduit 6,6 g d'ammoniac soit une quantité     suffisante            pour    titrer l'excès d'anhydride sulfureux. On fait circu  ler     tes    gaz pendant 5 minutes et on insuffle de l'air dans  le système et l'étoffe pendant 5 minutes.  



  On n'applique pas de chaleur pendant     cette    expé  rience. La chaleur de compression de l'air plus la cha-      leur de réaction dans     les    titrages acide-base élève la  température de     l'étoffe    à     391,    C pendant l'expérience.  



  5) On     place        dans    la machine 1886 g     d'étoffe    pré  traitée et on introduit dans     le    système 42,5 g d'anhydride  sulfureux, soit une quantité suffisante pour titrer l'amine  contenue dans     l'étoffe    et occuper les espaces vides de  l'étoffe. On fait circuler ce gaz pendant 5 minutes, puis  on introduit 6,5 g de gaz ammoniac, soit une quantité       suffisante    pour titrer l'excès     d'anhydride    sulfureux.

   A  ce moment, la température de l'étoffe est d'environ       38 C.    On chauffe alors l'étoffe à     60 C    au moyen du  système de chauffage électrique relié à la     machine.    Une  fois     cette    température atteinte, on     insuffle    de l'air dans  l'étoffe pendant 5 minutes.  



  6) On place dans     la    machine 1791 g d'étoffe     pré-          traitée    et on chauffe à     57,>    C. On introduit dans le sys  tème 40,5 g d'anhydride sulfureux, soit une quantité       suffisante    pour titrer l'amine contenue dans l'étoffe et       occuper    les     espaces    vides de l'étoffe. Après avoir fait  circuler ce gaz pendant 5 minutes, on introduit 6,2 g de  gaz ammoniac,     soit    une     quantité    suffisante pour titrer  l'excès d'anhydride sulfureux.

   Au bout de 5 minutes de  circulation supplémentaire, on ouvre le système et on  insuffle de l'air     dans    l'étoffe pendant 5 minutes.    7) On     place    dans     la        machine    1920 g d'étoffe     pré-          traitée    et on chauffe à     60,,    C.

   On introduit 38,4 g d'an  hydride sulfureux,     sont    une quantité     suffisante    pour  titrer l'amine de     l'étoffe    et occuper les espaces     vides.     On fait circuler     ce    gaz pendant 5 minutes puis on in  troduit 6,4 g de gaz ammoniac, soit une quantité suffi  sante pour titrer l'excès d'anhydride sulfureux. Après  avoir fait circuler le gaz pendant 5     minutes    de plus, on  ouvre le système     et    on insuffle de l'air dans l'étoffe pen  dant 5 minutes.  



  8) On     place    dans la     machine    1874 g d'étoffe pré  traitée et on     chauffe    à     63,,    C. On introduit 37,0 g d'an  hydride sulfureux,     soit    une quantité suffisante pour       titrer    l'amine de     l'étoffe.    On fait     circuler    les gaz     pendant     5 minutes et on     introduit    14,0 g de gaz soit une quantité  suffisante pour titrer     tout    l'anhydride sulfureux admis       précédemment    dans le système.

   On fait circuler les gaz  pendant 5     minutes    de plus, on ouvre le système et on  insuffle de l'air pendant 5 minutes dans l'étoffe.  



  9) On place dans la machine<B>1982g</B>     d'étoffe        pré-          traitée    et on     chauffe    à     63@,    C. On introduit 39,5 g  d'anhydride     sulfureux,    .soit une quantité     suffisante    pour  titrer     l'amine    de     l'étoffe.    Après avoir fait circuler     ce    gaz       pendant    5 minutes, on introduit 10,5 g de gaz ammoniac,

    soit la moitié de     la    quantité     nécessaire    pour titrer l'an  hydride sulfureux     précédemment    admis dans le système.  On fait     circuler    ces gaz     pendant    5 minutes,     on        ouvre    le  système et (in insuffle de l'air pendant 5 minutes.  



  <B>10)</B> On     place    dans la machine 1883 g d'étoffe     pré-          traitée    et on introduit 38,0 g d'anhydride sulfureux, soit  une quantité     suffisante    pour titrer l'amine de l'étoffe.  Après avoir fait circuler     ce    gaz pendant 5     minutes.    On  introduit 3,3 g de gaz ammoniac, soit seulement la quan  tité     suffisante        pour    occuper les espaces vides de     l'étoffe.     On fait circuler     cers    gaz pendant 5 minutes puis on ouvre  le système et on insuffle de l'air pendant 5 minutes.  



  <B>11)</B> On     place    2021g d'étoffe     prétraitée    dans     la    ma  chine et on chauffe à     58     C. On fait arriver dans le sys  tème 40,0 g d'anhydride sulfureux soit une quantité suf-         fisante    pour     réagir    sur l'amine de     l'étoffe.    On fait cir  culer ce gaz pendant 5 minutes après quoi on introduit  3,6 g de gaz     ammoniac,    soit une quantité     suffisante    pour       occuper    les espaces vides de l'étoffe.

   Au bout de 5  minutes de     circulation    supplémentaire, on ouvre le sys  tème et on insuffle de l'air dans     l'étoffe    pendant 5 mi  nutes. Les données sont indiquées ait tableau XII.  
EMI0011.0092     
  
    Tableau <SEP> XII
<tb>  Expérience <SEP> Note <SEP> de <SEP> pliage <SEP> à <SEP> sec <SEP> pH <SEP> de <SEP> l'étoffe
<tb>  No <SEP> Essai <SEP> à <SEP> 7T) <SEP> C <SEP> après <SEP> prétraitement
<tb>  I <SEP> jour <SEP> 5 <SEP> jours
<tb>  1 <SEP> 2,7 <SEP> 3,3 <SEP> 6,6
<tb>  2 <SEP> 2,4 <SEP> 3,0 <SEP> 6,8
<tb>  3 <SEP> 3,9 <SEP> 3,1 <SEP> 6,5
<tb>  4 <SEP> 1,9 <SEP> 2,3 <SEP> 6,8
<tb>  5 <SEP> 1,9 <SEP> 2,9 <SEP> 6,7
<tb>  6 <SEP> 2,1 <SEP> 2,3 <SEP> 6,4
<tb>  7 <SEP> 2,8 <SEP> 2,4 <SEP> 6,2
<tb>  8 <SEP> 3,0 <SEP> 3,3 <SEP> 6,5
<tb>  9 <SEP> 2,6 <SEP> 2,5 <SEP> 6,5
<tb>  10 <SEP> 2,3 <SEP> 2,

  8 <SEP> 6,5
<tb>  11 <SEP> 1,9 <SEP> 2,4 <SEP> 6,9            Exemple   <I>12</I>    On traite une étoffe de laine     peignée    par     4,500/0     de     monoisopropanolamine,    0,10  /o de ( <      Syn-Fac    905     >>     et     7,2011/0    d'urée sur le poids de l'étoffe.

      On sèche l'étoffe à     93-10711C    et on la     semi-décatit     à la     presse        Hoffman        avec    15     secondes    de     traitement    à  la     vapeur    puis 60     secondes    de vide, tandis qu'elle est  contenue entre deux pièces     d'étoffe    de     décatissage.     



       Cette    étoffe     pèse    1482 g ; on     l'enroule    alors sur le       rouleau    d'une machine de     laboratoire        pour    traitement  gazeux, on     la    place dans la     machine    et on chauffe à       60 C.    On ajoute au système 2,6g de gaz ammoniac  et on fait circuler pendant 6 minutes. On laisse     échapper     l'excès d'ammoniac à l'extérieur. On ajoute alors 51,4 g  d'anhydride sulfureux et après la fin de l'addition on  fait circuler pendant 6 minutes.

   On laisse     échapper    à  l'extérieur     l'excès    d'anhydride sulfureux.  



  On ajoute alors au système 1,3 g d'ammoniac sup  plémentaire et on fait circuler pendant 6 minutes. On  conduit une     opération    finale d'aération et     d'échappe-          ment    pendant 10 minutes. On retire     l'étoffe    de la ma  chine et on l'essaie.  



       La    note initiale de pliage à sec est de 3,5. Après       vieillissement        dans    lies conditions ambiantes pendant  une semaine,     cette    note est portée à 4,3.

Claims

REVENDICATION 1 Procédé pour conférer à une étoffe contenant des fibres textiles de kératine la faculté d'être fixée ulté rieurement durablement dans une configuration désirée, caractérisé en ce que l'on imprègne l'étoffe avec un composé non réducteur qui est transformable en un composé réducteur par une conversion chimique, on soumet l'étoffe imprégnée à une opération de finissage, puis on traite l'étoffe avec un réactif capable d'effec tuer ladite conversion.

SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit réactif est à l'état gazeux. 2. Procédé selon la sous- revendication 1, caractérisé en ce que ledit composé non réducteur présente un pH supérieur à 7 en solution aqueuse à 1 "/o.

3. Procédé selon ta sous-revendication 2, caractérisé en ce que ledit réactif est constitué par un réducteur. 4.

Procédé selon la sous-revend iaat ion 3, caractérisé en ce que ledit réactif est constitué par du SO". 5. Procédé selon la sou s- revendication 1, caractérisé en ce que ledit composé non réducteur est à l'état gazeux.

6. Procédé selon la sous-revendication 1, caractérisé en ce que, après avoir imprégné l'étoffe avec ledit com posé, on sèche l'étoffe. 7. Procédé selon la sous -revendication 6, caractérisé en ce que l'on sèche l'étoffe à l'état relâché après l'im prégnation. 8. Procédé selon lia sous-revendication 7, caractérisé en ce que l'on imprègne l'étoffe d'une solution aqueuse dudit composé. 9. Procédé selon les sous-revendications 2 et 8.

10. Procédé selon les sous- revendications 4 et 9. 11. Procédé selon les sous- revendications 2, 4, 5 et 9. 12. Procédé selon la sous- revendication9 ou10, caractérisé en ce que ledit composé non réducteur est une amine, de préférence une alcanolamine. 13. Procédé selon la sous-revendication 7, caracté risé en ce que l'on opère le finissage de l'étoffe par vaporisage. 14.

Procédé selon la sous-revendication 7, caractérisé en ce que la quantité dudit réactif est au moins équi valente à celle dudit composé, non réducteur. 15. Procédé selon la sous- revendication 8, caractérisé en ce que ledit composé non réducteur est du gaz ammo- n iac. 16. Procédé selon les sou s- revendications 4 et 15.

17. Procédé selon la sous- revendication 16, caracté risé en ce que l'on traite l'étoffe par du gaz ammoniac aussi après le traitement par l'anhydride sulfureux. REVENDICATION 11 Etoffe contenant des fibres textiles de kériline, traitée par le procédé selon la revendication I. Ecrits et images opposés en cours d'examen Brevet belge N 617966