CH624148A5 - - Google Patents

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CH624148A5
CH624148A5 CH1352377A CH1352377A CH624148A5 CH 624148 A5 CH624148 A5 CH 624148A5 CH 1352377 A CH1352377 A CH 1352377A CH 1352377 A CH1352377 A CH 1352377A CH 624148 A5 CH624148 A5 CH 624148A5
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Description

La présente invention a pour objet un alliage fer/titane/misch-métal pour l'emmagasinage de l'hydrogène, ainsi que son procédé de préparation.
Récemment, on s'est beaucoup intéressé au développement d'hydrures de métal rechargeables pour l'emmagasinage de l'hydrogène à la fois pour des applications fixes et dans des véhicules. On s'est beaucoup intéressé aux propriétés d'emmagasinage de l'hydrogène de la composition intermétallique de fer/titane et de sa convenance; celles des alliages de fer/titane/manganèse pour l'emmagasinage de l'hydrogène sont décrites dans les brevets US Nos 3508414, 3516263 et 3922872. De telles matières sont bien meilleur marché que la matière compétitive principale qui est LaNis, mais ont tendance à s'empoisonner facilement. Notamment, la présence de l'oxygène doit être maintenue en dessous d'environ 0,3% ou même 0,1% en poids du moment que l'oxygène, sous forme de composé Fe7Tiio03, limite gravement le pouvoir d'absorption de l'hydrogène et favorise la dégradation des granulés d'alliage d'hydruration de grosseur particulaire pendant l'utilisation.
Des compositions de fer/titane doivent être préparées en utilisant des techniques telles que la fusion à l'arc électrique sous vide ou vide/gaz inerte dans un creuset de cuivre refroidi à l'eau à cause de la grande affinité du titane pour l'oxygène. L'utilisation du vide limite pratiquement le contact avec l'oxygène atmosphérique, tandis que l'utilisation d'un creuset de cuivre refroidi à l'eau minimise la contamination par la réduction des oxydes qu'on trouve dans des chambres de fusion réfractaires. Bien que des procédés de fusion à l'arc sous vide donnent des alliages de fer/titane à basse teneur en oxygène qu'on peut hydrurer, ils sont dans de nombreux cas hors de prix et l'installation de fusion sous vide nécessaire n'est pas disponible aisément dans beaucoup d'ateliers de fusion.
La présente invention est basée sur la découverte d'alliages de fer/titane/mischmétal qu'on peut préparer par des procédés de fusion à l'air.
Conformément à la présente invention, un alliage qu'on peut fondre à l'air pour l'emmagasinage de l'hydrogène comprend de 42 à 52% de titane, de 0,05 à 1,5% de mischmétal, jusqu'à 0,1% d'oxygène, jusqu'à 10% de manganèse, jusqu'à 10% de nickel, le solde, à part les éléments fortuits et les impuretés, étant du fer. Un alliage préféré contient de 45 à 50% en poids de titane, de 0,1 à 1,2% de mischmétal, jusqu'à 0,08% d'oxygène, le solde, à part les éléments fortuits et les impuretés, étant du fer. Des éléments couramment présents comme éléments fortuits et comme impuretés sont les éléments de désoxydation et favorisant le nettoyage ainsi que les impuretés qui leur sont normalement associées, et la présence de ces derniers en petites quantités n'a pas d'effets nuisibles sur les propriétés des présents alliages.
Le mischmétal est un mélange des éléments des terres rares sous forme métallique où les éléments des terres rares sont ceux qui ont des nombres atomiques compris entre 57 et 71. Un mischmétal qu'on trouve dans le commerce et qui convient pour l'utilisation dans ces alliages est obtenu chez Molybdenum Corp. of America, et il contient de 48 à 50% de cérium, de 32 à 34% de lanthane, de 13 à 14% de néodyme, de 4 à 5% de praséodyme et environ 1,5% d'autres métaux des terres rares. La concentration de mischmétal dans l'alliage est obtenue par des analyses pour la teneur en cérium plus lanthane.
Selon un aspect de l'invention, un procédé de préparation des présents alliages de fer/titane/mischmétal consiste à faire fondre une charge de fer dans un creuset contenant du graphite, à ajouter une charge de titane au fer fondu pour former un alliage fondu, à régler la température à 1400-1450° C et à désoxyder l'alliage fondu en ajoutant du mischmétal pour former un alliage fondu désoxydé et des scories contenant de l'oxyde, puis à verser l'alliage du creuset. La température préférée est d'environ 1425° C.
On croit que le cérium et le lanthane contenus dans le mischmétal sont principalement responsables de la séparation de l'oxygène de la masse fondue de fer/titane; cependant, le cérium et le lanthane ne sont pas entièrement responsables de la meilleure activation d'hydrogène caractéristique du présent alliage, parce qu'en ajoutant le cérium seul ou le lanthane seul, cela est moins efficace qu'en ajoutant une même quantité du mischmétal qui est bien meilleur marché. Ainsi, c'est de l'association des éléments de terres rares contenus dans le mischmétal que résulte l'amélioration de la facilité avec laquelle on peut activer des alliages de fer/titane/mischmétal.
On a trouvé que, pour préparer avec succès un alliage à faible teneur en oxygène par fusion à l'air, il est essentiel d'utiliser un creuset contenant du graphite ou une garniture en graphite dans le four de fusion. A titre d'illustration, des tentatives pour fondre à l'air sous une couverture d'argon un alliage de fer/titane dans le four garni intérieurement de magnésie, sans la désoxydation par le mischmétal, ont pour résultat une teneur en oxygène comprise entre 0,5 et 0,7% en poids. Lorsqu'on fond à l'air dans pratiquement les mêmes conditions dans un creuset d'argile-graphite, par exemple le genre de creuset vendu sous la marque commerciale Dixagraf (Joseph Dixon Company), on peut obtenir une teneur en oxygène comprise entre 0,3 et 0,35% en poids dans les alliages de fer/titane. Ce niveau d'oxygène est bien entendu encore excessif pour l'emmagasinage efficace de l'hydrogène dans un alliage de fer/titane.
On peut préparer le présent alliage de fer/titane/mischmétal en procédant comme suit: on fait fondre une charge de fer dans un creuset contenant du graphite ou dans un four ayant une garniture intérieure contenant du graphite. On chauffe le fer fondu jusqu'à une température d'environ 1600°C. On peut conduire la fusion dans un four à induction, un four à arc électrique, un four chauffé au gaz ou n'importe quel four de fusion approprié. La surface du fer fondu peut être exposée à l'air ou de préférence protégée d'une oxydation excessive par l'air par une couverture d'argon ou en utilisant une couche protectrice appropriée de fondant à la surface de la masse fondue. Une fois que le fer a fondu,
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on ajoute directement le titane à la masse. On peut ajouter le titane sous forme de grains, de préférence du titane travaillé, une éponge de titane compactée, des briquettes ou du ferrotitane. Du moment que le titane possède une température de fusion plus élevée (1668°C) que le fer (1536°C), la vitesse à laquelle on ajoute le titane au fer doit être suffisamment lente pour que la masse fondue ne fasse pas un pont dans la chambre de fusion. Une fois qu'on a mélangé à fond le fer et le titane, on règle la température de la masse fondue à environ 1425° C (la température de fusion de la composition de fer/titane est d'environ I325°C), puis on ajoute le mischmétal.
A cause de la forte réactivité du mischmétal, il convient d'en ajouter au moins 1 % et de préférence 4% en poids à la masse fondue. La quantité ajoutée à la masse fondue doit être suffisante pour qu'au moins 0,05% et de préférence au moins 0,1% de mischmétal en poids soit retenu dans l'alliage. En plus de la propriété avantageuse d'hydruration communiquée par le mischmétal, on a trouvé que la grosseur du grain des masses fondues solidifiées contenant du mischmétal est sensiblement plus petite que celle des alliages de fer/titane fondu sous vide.
Les oxydes qui se forment à la suite de la réaction entre le mischmétal et l'oxygène sont séparés de la masse fondue. Il est essentiel de laisser suffisamment de temps avant de verser pour permettre à la désoxydation de la masse fondue de se poursuivre jusqu'à un état où la teneur en oxygène ne dépasse pas 0,1%. Par exemple, pour une petite masse fondue de 8 kg à laquelle on a ajouté 4% en poids de mischmétal, une période de retenue d'au moins 1 mn et de préférence 2 mn est nécessaire pour abaisser la teneur en oxygène de la masse fondue depuis le voisinage de 0,3% en poids jusqu'à un niveau sensiblement en dessous de 0,05% en poids. Dans une piquée de 100 kg de l'alliage de fer/titane/mischmétal, on a trouvé qu'un temps de retenue minimal d'environ 3 mn et maximal d'environ 6 mn est avantageux. Pour des piquées plus grandes, des temps de retenue plus longs correspondants seraient nécessaires. Cependant, il faut verser la piquée en un temps raisonnable après l'addition du mischmétal, sinon il ramasse de l'oxygène de l'atmosphère et, dans une certaine mesure, du creuset d'argile-graphite ou de la garniture intérieure du four.
Après l'opération de fusion et le temps de retenue, on verse la masse fondue du four de fusion dans des moules de coulée de gueuse appropriés et on laisse refroidir jusqu'à la température ordinaire. De préférence, on utilise des moules en graphite. On broie alors les gueuses d'alliage de fer/titane/mischmétal pour obtenir des granulés par des moyens connus. On tamise les granulés pour enlever les fractions excessivement grossières et fines, on les introduit dans des récipients métalliques appropriés qu'on scelle et on enlève l'air dans la mesure du possible. On peut alors activer l'alliage de fer/titane/mischmétal par contact avec de l'hydrogène sous pression. Le cycle d'activation est généralement répété plusieurs fois pour activer complètement l'échantillon. A cause de la présence du mischmétal, on peut activer l'alliage de fer/titane/mischmétal en moins de la moitié du temps nécessaire pour des alliages de fer/titane fondus sous vide de composition analogue.
L'exemple suivant illustre l'invention.
Exemple:
On a fait fondre une charge de fer Armco de 4100 g sous une couverture d'argon dans un creuset d'argile-graphite. On a réglé la température de la masse fondue à environ 1540°C, puis on a ajouté 3575 g de titane à la masse fondue sous forme de mitraille de titane mis en paquet. On a réglé la température de la masse fondue à 1425°C et on a interrompu l'écoulement d'argon. On a plongé une addition de 4% en poids (320 g) de mischmétal sous la surface de la masse fondue. On a maintenu la température du bain à 1425° C pendant environ 2 mn pour que le mischmétal ajouté réagisse avec l'oxygène contenu dans la masse fondue.
On a versé l'alliage fondu dans un moule de graphite conique (tapered) de 69,85 mm de diamètre. Après refroidissement jusqu'à température ordinaire, on a sorti le lingot du moule de graphite et on l'a broyé pour obtenir des granulés appropriés pour les essais d'hydruration.
On a tamisé les granulés pour obtenir une fraction de tamis US standard de moins 30 à plus 50 (—5,9 mm jusqu'à + 3 mm). On a placé un échantillon de 6,5 g de l'alliage dans un réacteur de 15 mm de diamètre x 10 mm de hauteur qu'on pouvait sceller au moyen d'une soupape, cette grosseur d'échantillon donnant un espace libre de gaz au-dessus de l'échantillon dans le réacteur. On a fait le vide dans le réacteur jusqu'à une pression d'environ 2 x 10-5 torr et on l'a chauffé jusqu'à 450° C. On a gardé l'échantillon à cette température et on l'a exposé à de l'hydrogène extrêmement pur à une pression de 6,5 atm pendant 15 mn. On a refroidi l'échantillon dans le réacteur jusqu'à la température ordinaire et on l'a soumis à de l'hydrogène à une pression de 68 atm avec des cycles de temps en temps de déshydrura-tion et de réhydruration. Lorsque l'échantillon était complètement activé, on a examiné les propriétés de désorption de l'hydrogène de l'alliage. L'hydrogène contenu dans l'échantillon était enlevé vers une chambre ayant un volume calibré en plusieurs étapes. On a mesuré la pression d'équilibre en fonction de l'hydrogène, c'est-à-dire d'après le rapport H/M (où H/M représente le rapport atomique du nombre d'atomes d'hydrogène par rapport au nombre d'atomes de métal).
Les compositions d'alliage de fer/titane/mischmétal préparées par fusion à l'air et une piquée fondue sous vide d'une composition de fer/titane sont indiquées dans le tableau I.
Le tableau II montre leurs propriétés d'activation. L'alliage contenant du mischmétal absorbait l'hydrogène en moins de la moitié de la période de temps requise pour la composition de fer/titane fondue sous vide. A la fois les piquées fondues à l'air et celles fondues sous vide présentaient un plateau de pression de dissociation à 40° C d'environ 7 atm d'hydrogène pour des valeurs H/M allant d'environ 0,1 à 0,6. Les deux piquées avaient des valeurs H/M d'environ 0,9 lorsqu'elles étaient tout à fait saturées d'hydrogène jusqu'à une pression de 68 atm.
Tableau I:
Composition de l'alliage 1 de fer/titane/mischmétalfondu à l'air et de l'alliage A de fer/titane fondu sous vide
Alliage
Fe
Ti
O
N
C
Ce
La
1
52,6
46,2*
0,034
0,062
0,020
0,91
0,16
A
54,4
45,5*
0,038
0,040
0,070
-
-
♦Evalué par différence.
Tableau II:
Comparaison de l'activation des alliages de fer/titane/mischmétal fondus à l'air et de fer/titane fondus sous vide
Rapport atome
Temps de pressurisation en heures d'hydrogène/atome
Alliage 1
Alliage A
de métal H/M
(Fe/Ti/M)
(Fe/Ti)
0,1
4
16
0,2
12
26
0,4
24
52
0,6
38
111
0,8
55
280
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Claims (7)

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1. Alliage à utiliser pour l'emmagasinage de l'hydrogène, caractérisé en ce qu'il comprend en poids de 42 à 52% de titane, de 0,05 à 1,5% de mischmétal, jusqu'à 0,1 % d'oxygène, jusqu'à 10% de manganèse, jusqu'à 10% de nickel, le solde à part des éléments fortuits et les impuretés étant du fer.
2. Alliage selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en poids de 45 à 50% de titane, de 0,1 à 1,2% de mischmétal, jusqu'à 0,08% d'oxygène, le solde à part des éléments fortuits et les impuretés étant du fer.
2
REVENDICATIONS
3. Procédé de préparation d'un alliage selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on fait fondre une charge de fer dans un creuset contenant du graphite, en ce qu'on ajoute une charge de titane au fer fondu pour obtenir un alliage fondu, en ce qu'on règle la température jusqu'à une valeur comprise entre 1400 et 1450°C et en ce qu'on désoxyde l'alliage fondu en ajoutant du mischmétal pour former un alliage fondu désoxydé et des scories contenant de l'oxyde, puis en ce qu'on verse l'alliage du creuset.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le creuset est en argile-graphite et en ce qu'on ajoute le mischmétal à 1425°C.
5. Procédé selon l'une des revendications 3 ou 4, caractérisé en ce qu'on conduit la fusion dans un four à induction sous une couverture d'argon.
6. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'on ajoute de 2 à 8% du mischmétal par rapport au poids de la charge.
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'on ajoute 4% de mischmétal par rapport à la charge.
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