CH625232A5 - - Google Patents

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CH625232A5
CH625232A5 CH435780A CH435780A CH625232A5 CH 625232 A5 CH625232 A5 CH 625232A5 CH 435780 A CH435780 A CH 435780A CH 435780 A CH435780 A CH 435780A CH 625232 A5 CH625232 A5 CH 625232A5
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CH
Switzerland
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elastase
group
emphysema
papain
saccharin
Prior art date
Application number
CH435780A
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English (en)
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Dennis Mulvey
Howard Johnes
Morris Zimmerman
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Merck & Co Inc
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    • C07D275/04Heterocyclic compounds containing 1,2-thiazole or hydrogenated 1,2-thiazole rings condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P43/00Drugs for specific purposes, not provided for in groups A61P1/00-A61P41/00
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung der neuen Verbindungen der allgemeinen Formel II
N-C-A
in der Ri ein Halogenatom, wie ein Fluor-, Chlor- oder Bromatom, einen Ci-5-Alkoxyrest, wie eine Methoxy-, Äthoxy-oder Propoxygruppe, einen Ci-5-Alkylaminorest, wie eine N-Methylamino- oder N-Äthylaminogruppe, einen Di-Ci-s-alkylaminorest, wie eine N,N-Dimethylamino- oder N,N-Diäthylaminogruppe, einen Ci-s-Alkoxycarbonylrest, wie eine Methoxycarbonyl- oder Äthoxycarbonylgruppe, eine Amino-oder Nitrogruppe oder (insbesondere) ein Wasserstoffatom bedeutet, A einen verzweigten C3-io-Alkylrest, wie eine Iso-propyl-, Isobutyl-, Isopentyl-, Isohexyl-, tert.-Butyl-, 2-Äthyl-butyl-, 2-Äthylpentyl- oder (insbesondere) 2-Äthylpropyl-gruppe, einen Ò-s-Alkenylrest, wie eine Allyl-, Pïopenyl-oder (insbesondere) Vinylgruppe, einen C2-5-Alkinylrest, wie eine Äthinyl-, 1-Propinyl- oder 2-Propinylgruppe, einen Cyclo-Cî-7-alkylrest, wie eine Cyclobutyl-, Cyclopentyl-, Cyclohexyl-, Cycloheptyl- oder (insbesondere) Cyclopropyl-gruppe, eine Fluorphenylgruppe, wie eine 3-Fluorphenyl-, 4-Fluorphenyl-, 2,4-Difluorphenyl- oder (insbesondere) 2-Fluorphenylgruppe, einen Heteroarylrest, wie eine Pyrrolyl-, Pyridyl-, Pyranyl- oder (insbesondere) Furyl- oder Thienylgruppe, oder einen substituierten Heteroarylrest, wie eine Sulfofuryl- oder N,N-Diäthylaminomethylfurylgruppe, darstellt, mit der Massgabe, dass Ri kein Wasserstoffatom und keine Nitrogruppe sein kann, wenn A ein verzweigter C3-10-Alkylrest ist.
Vorzugsweise ist Ri ein Wasserstoffatom, und A bedeutet eine Vinyl-, Cyclopropyl-, Fluorphenyl-, Furyl-, substituierte Furyl-, Thienyl- oder substituierte Thienylgruppe.
Besonders bevorzugt ist Ri ein Wasserstoffatom, A bedeutet eine Vinyl-, Cyclopropyl-, Furyl-, substituierte Furyl-, Thienyl- oder substituierte Thienylgruppe.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man eine Verbindung der Formel
15
(II)
(V)
mit einer Verbindung der Formel
O
A-C-NH2
(VI)
(wobei X ein Chlor-, Brom- oder Jodatom darstellt) zur Umsetzung bringt.
30 Diese Umsetzung zwischen den Verbindungen der Formeln V und VI (ein intermolekularer Ringschluss) kann in Gegenwart eines aprotischen Lösungsmittels durchgeführt werden. Als Lösungsmittel können Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Äther, wie Diäthyläther oder Tetrahydrofuran, Amide, wie 35 Dimethylformamid, oder Halogenkohlenwasserstoffe, wie Methylendichlorid, Chloroform oder (insbesondere) Tetrachlorkohlenstoff, verwendet werden. Die Umsetzung kann in Gegenwart einer schwachen Base erfolgen; Beispiele für geeignete Basen sind Alkalicarbonate, wie Natriumcarbonat, Erdal-40 kalicarbonate, wie Calciumcarbonat, Alkalicarbonate, wie Natriumbicarbonate, wie Calciumcarbonat, Alkalibicarbonate, wie Natriumbicarbonat, Erdalkalibicarbonate, wie Calciumbi-carbonat, tertiäre Amine, wie Triäthylamin, oder Pyridinver-bindungen, wie Pyridin selbst. Die bei Raumtemperatur flüssi-45 gen schwachen Basen können auch im Überschuss als
Lösungsmittel eingesetzt werden. Die Umsetzung (Cyclisierung) kann bei Temperaturen von 0 bis 150°C durchgeführt werden; man arbeitet vorzugsweise bei Raumtemperatur. Die Reaktionsdauer ist nicht ausschlaggebend; man führt die Umsetzung so vorzugsweise bis zum praktisch vollständigen Ablauf durch. Der Druck bei der Reaktion (Cyclisierung) ist ebenfalls nicht kritisch; im allgemeinen arbeitet man bei Atmosphärendruck im offenen System. Das Acyl-3-oxo-l,2-benzisothiazolin kann in herkömmlicher Weise, z.B. durch Kristallisation und Filtra-55 tion, isoliert werden.
Die bei dieser Methode verwendete Ausgangsverbindung (V) kann durch Halogenierung einer Verbindung der allgemeinen Formel VIII
J-—(VIII)
5
625 232
in der Ri und X jeweils die vorstehend angegebene Bedeutung haben, hergestellt werden.
Die Halogenierung kann in Gegenwart eines inerten Lösungsmittels vorgenommen werden. Beispiele für geeignete Lösungsmittel sind Chlorkohlenwasserstoffe, wie Methylendi- s chlorid, Chloroform oder (insbesondere) Tetrachlorkohlenstoff, und Kohlenwasserstoffe, wie Benzol. Beispiele für verwendbare Halogenierungsmittel sind N-Chlorsuccinimid, N-Bromsuccinimid, organische Hypohalogenite, wie tert.-Butyl-hypochlorit, flüssiges Brom und Chlorgas (welches bevorzugt io wird). Die Halogenierung kann bei Temperaturen von etwa 0 bis 100°C erfolgen; man arbeitet vorzugsweise bei Raumtemperatur. Die Reaktionsdauer ist nicht ausschlaggebend; man führt die Umsetzung vorzugsweise bis zum praktisch vollständigen Ablauf durch. Der Druck ist ebenfalls nicht kritisch; im is allgemeinen wird die Halogenierung bei Atmosphärendruck im offenen System vorgenommen. Das 2-(Chlorcarbonyl)-phenyl-sulfenylhalogenid kann in herkömmlicher Weise, z.B. durch Kristallisation und Filtration, isoliert werden.
Die Verbindungen der allgemeinen Formel VIII können 20 durch Umsetzung eines Bis-(2-carboxyphenyl)-disulfids mit einem Säurehalogenidbildner, wie einem Phosphortrihaloge-nid, einem Phosphorpentahalogenid, einem Phosphoroxytriha-logenid, Phosgen oder (vorzugsweise) einem Thionylhalogenid (insbesondere Thionylchlorid) ohne Lösungsmittel oder in 2s Gegenwart eines inerten Lösungsmittels hergestellt werden. Als inerte Lösungsmittel können Kohlenwasserstoffe, wie Toluol, Xylol oder (insbesondere) Benzol, verwendet werden. Das Gemisch wird so lange unter Rühren und Rückfluss gekocht, bis die Reaktion praktisch abgeschlossen ist. 30
Das Bis-(2-carboxyphenyl)-disulfid kann aus o-Aminoben-zoesäure (Anthranilsäure) durch Diazotierung, Umsetzung der Diazoniumverbindung mit einem Alkali-Ci-s-alkylxanthogenat (z. B. Natriumäthylxanthogenat) und Oxidation des Reaktionsprodukts mit Luft oder einer Lösung eines milden Peroxids 35 erzeugt werden. Man kann das Bis-(2-carboxyphenyl)-disulfid auch durch Umsetzung von o-Chlorbenzoesäure mit Natrium-disulfid herstellen. Die verschiedenen Reste Ri können in den Benzolkern der o-Aminobenzoesäure oder der o-Chlorben-zoesäure nach herkömmlichen Methoden (wie nachstehend 40 erläutert) eingeführt werden.
Die verwendeten Ausgangsverbindungen sind in der Literatur beschrieben und stellen häufig Handelsprodukte dar (mit Ausnahme der nachstehend angeführten Falle). Die Einführung der verschiedenen Reste Ri in den Benzolring erfolgt 4s nach herkömmlichen Methoden, beispielsweise durch Nitrierung (im Falle der Nitrogruppe), Reduktion der Nitrogruppe mit Wasserstoff und einem Katalysator, wie Raney-Nickel, feinteiligem Platin oder Palladium, oder mit feinteiligem Zinn und Salzsäure, reduzierende Alkylierung mit einem C1-5- so Alkylaldehyd (zur Einführung eines Ci-s-Alkylamino- oder Di-Ci-5-alkylaminorests), wobei die .Hydrierung in Gegenwart eines Ci-5-Àlkylaldehyds erfolgt, oder Diazotierung der Ami-nogruppen und anschliessende Umsetzung mit
55
(a) Wasser und Schwefelsäure unter Erwärmen auf 95 °C (zur Einführung der Hydroxylgruppe),
(b) Kaliumjodid unter Erwärmen auf 95°C (zur Einführung des Jodatoms),
(c) Kupfer(I)-chlorid (zur Einführung des Chloratoms), «o
(d) Kupfer(I)-cyanid und Kaliumcyanid (zur Einführung der Cyangrappe),
(e) Bromwasserstoffsäure und Kupfermetallpulver (zur Einführung des Bromatoms),
(f) Kupferpulver oder Zink und Benzol (zur Einführung der 65 Phenylgruppe),
(g) Natriumarsenit (zur Einführung der Arsonatgruppe),
(h) Kaliummercaptid (zur Einführung der Mercaptogruppe),
(i) Thioglykolsäure (zur Einführung der Carboxymethylthio-gruppe) oder
(j) Natriumazid (zur Einführung der Azidgruppe).
Die 3-Oxo-l,2-benzisothiazoline können durch Oxidation mit einem geeigneten Oxidationsmittel, wie Wasserstoffperoxid oder Kaliumpermanganat, in die entsprechenden 3-Oxo-l,2-benzisothiazolin-l,l-dioxide (auch unter der Bezeichnung «Saccharine» bekannt) umgewandelt werden.
Die nachstehenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern, ohne sie jedoch zu beschränken. Sämtliche vorkommenden Teilangaben beziehen sich auf das Gewicht, sofern es nicht anders angegeben ist.
Beispiel 1
5-(N,N-Diäthylaminomethyl)-2-furamid
Ein Gemisch von 25,3 g (0,1 Mol) n-Butyl-5-(N,N-diäthyl-aminomethyl)-2-furoat wird in 50 ml in einem Druckgefäss vorgelegtes flüssiges Ammoniak eingetragen. Das Gemisch wird 8 Std. bei 180°C und einem Uberdruck von 140,6 kp/ cm (2000 psig) gehalten. Anschliessend wird das Gemisch auf Raumtemperatur abgekühlt und zur Trockene eingedampft. Man erhält 5-(N,N-Diäthylaminomethyl)-2-furamid vom Fp. 164 bis 165°C.
Beispiel 2
2-(2-Furoyl)-3-oxo-l,2-benzisothiazolin
A)Bis-(2-chlorcarbonylphenyl)-disulfid
Eine Lösung von 30,6 g (0,1 Mol) Bis-(2-carboxyphenyl)-disulfid in 200 ml Benzol wird mit 16 ml (0,22 Mol) Thionylchlorid versetzt. Man kocht das Gemisch unter Rühren 16 Std. unter Rückfluss, filtriert anschliessend und dampft das Filtrat im Vakuum zu einem hellgelben Feststoff ein. Nach Anreiben mit Hexan wird der Feststoff abfiltriert. Man erhält Bis-(2-chlorcarbonylphenyl)-disulfid vom Fp. 145 bis 148°C.
B) 2-(2-Furoyl)-3-oxo-l,2-benzisothiazolin
5 g (0,015 Mol) Bis-(2-chlorcarbonylphenyl)-disulfid werden in 500 ml Tetrachlorkohlenstoff suspendiert. In die Suspension wird Chlorgas bis zur Auflösung sämtlicher Feststoffe eingeleitet (dies ist nach etwa 30 Min. der Fall). Die Lösung wird anschliessend im Vakuum eingedampft und der Rückstand in 45 ml Tetrachlorkohlenstoff aufgenommen. Man versetzt die Lösung mit 3 g (0,027 Mol) 2-Furoylamid in 50 ml Benzol, lässt sie 10 Min. stehen, dampft sie im Vakuum ein und schreckt den Rückstand in 75 ml 2,5n Salzsäure ab. Das ausgefällte Produkt wird isoliert und gut mit Wasser ausgewaschen. Man erhält 2,5 g 2-(2-Furoyl)-3-oxo-l,2-benzisothiazo-lin vom Fp. 157 bis 161°C. Die rohe Verbindung wird aus Toluol umkristallisiert, mit Hexan gewaschen und getrocknet. Sie besitzt anschliessend einen Schmelzpunkt von 160 bis 161°C.
Wenn man anstelle von 2-Furoylamid jeweils die äquivalente Menge Acrylamid, 2-Thenoylamid, Pivaloylamid, 2-Äthylbutyrylamid, 2-Äthylhexanoylamid bzw. 5-(N,N-Diäthyl-aminomethyl)-2-furamid einsetzt, erhält man in analoger Weise 2-Acryloyl-3-oxo-l,2-benzisothiazolin, 2-(2-Thenoyl)-3-oxo-l,2-benzisothiazolin, 2-Pivaloyl-3-oxo-l,2-benzisothia-zolin, 2-(2-Äthylbutyryl)-3-oxo-l,2-benzisothiazolin (Fp. 56 bis 58°C), 2-(2-Äthylhexanoyl)-3-oxo-l,2-benzisothiazolin bzw. 2-[5-(N,N-Diäthylaminomethyl)-2-furoyl]-3-oxo-l,2-benzisothiazolin.
Pharmakologische Versuche
Suspensionen von 2-(2-Furoyl)-saccharin, die für den Einsatz als Inhalationsaerosol geeignet sind, können hergestellt werden.
625 232
6
Durch Papain erregte Emphyseme beim Hamster
Für den Test werden männliche syrische Hamster mit einem Gewicht von jeweils 70 bis 90 g verwendet. Die Tiere haben ausser in der Testkammer beliebigen Zugang zur Nahrung und Wasser. Man anästhesiert die Tiere durch intraperitoneale Verabreichung von Pentobarbita] (60 mg/kg). Dann werden Kochsalzlösung (Vergleichstest) oder 2-(2-Furoyl)-saccharin (suspendiert in destilliertem Wasser) in Dosen von 0,3,1 bzw. 3 mg durch ein leicht gekrümmtes Kapillarrohr (Kimax-51 Nr. 34 500) in die Luftröhre (intratracheal) eingegeben. Ein 5 cm-Stück eines am distalen Ende des Kapillarrohres befestigten Polyäthylenschlauchs (Intramedic PE 205) wird in eine Ampulle eingetaucht, welche 0,2 ml der jeweiligen Suspension enthält. Aufgrund der Atmung der Versuchstiere werden die Flüssigkeiten innerhalb einiger Sekunden inhaliert. Nach etwa 40 Min. werden die Versuchstiere 3 Std. einem Aerosol von destilliertem Wasser oder 3% Papain (Matheson, Coleman and Bell) ausgesetzt. Das Aerosol wird durch zwei Vernebier (DeVilbiss 40) erzeugt, welche an die Seiten einer 28 Ltr.-Kammer angeschlossen sind und bei einem Druck von 0,7 kp/ cm (10 psi) betrieben werden. Während dieser Periode verwendet man 80 bis 100 ml Lösung.
Sieben Tage nach der Aerosolbehandlung werden die Versuchstiere mit einer Überdosis von Pentobarbital getötet und durch Inzision der Nierenarterien ausbluten gelassen. Die Lungen werden exzidiert, gewogen und in einen zylindrischen 0,45-Liter-Blutfarbmesser eingegeben, wobei die Luftröhre mit einem Leitungsrohr verbunden wird. Dieses wird an eine Respirationspumpe (E & M Inst. Co., Houston, Texas) angeschlossen, welche so modifiziert ist, dass sie eine statische Aufblasung und Entspannung der Lungen gestattet. Der trans-pulmonäre Druck wird auf der Abszisse eines Honeywell 530 x-y-Registriergeräts durch einen volumetrischen Grass-Druckumwandler (PT 5A) aufgezeichnet. Die Änderungen des Lungenvolumens werden auf der Ordinate eines Spirometers (Kapazität 10 ml), welches an einen Harvard-Linearbewe-gungsumwandler angeschlossen ist, aufgezeichnet.
Die spezifische statische Nachgiebigkeit (specific static compliance; SSC) der Lungen wird wie folgt bestimmt. Die
Lungen werden bis zu einem Druck von 20 cm H2O aufgeblasen und anschliessend in Abständen von 30 Sek. in Stufen von jeweils 5 cm H2O Druck entspannt. Der Prozess wird wiederholt; die zweite Druck-Volumenentspannungs-s Kurve wird für die Analyse herangezogen. Der Wert für SSC wird sodann nach der Formel ÀV/ AP X W berechnet, wobei AV die Änderung des Lungenvolumens (in ml) nach der Druckänderung (AP) von 5 auf 0 cm H2O und W das Nassgewicht der Lunge (in g) bedeuten.
10 Anschliessend werden die Lungen entgast, intratracheal mindestens 48 Std. bei einem konstanten Druck von 15 cm H2O mit Formalin fixiert und anschliessend bei demselben Druck entwässert. Sämtliche Lungen werden in Toluol gereinigt und im Vakuum in Paraffin eingebettet. Jedes Lungenpaar is wird zusammengefügt. Von jeder Lunge werden zwei laterosa-gittale Schnitte (6 ,i) hergestellt und mit Hämatoxylin und Eosin eingefärbt. Das Ausmass der emphysematischen Läsionen wird quantitativ durch Messung der durchschnittlichen intra-alveolaren Distanz (mittlerer linearer Abschnitt von Lm) bestimmt. Man untersucht insgesamt 20 regellos ausgewählte histologische Bereiche sowohl vertikal als auch horizontal und korrigiert die Werte anschliessend hinsichtlich der Verformung und Schrumpfung. Die am Lungenvolumen (V) nach der Fixierung gemessene und auf ein willkürlich gewähltes Gesamtlun-genvolumen von 3 ml (ISA3) korrigierte innere Oberfläche der Lungen wird nach der Formel 4V/Lm berechnet. Bei allen Untersuchungen besteht die statistische Auswertung in einer Unstimmigkeitsanalyse, wobei die Signifikanz bei p ë0,05 angenommen wird.
Die Resultate der physiologischen und histologischen Tests für alle Versuchstiergruppen sind aus Tabelle I ersichtlich. Sowohl die physiologischen als auch histologischen Methoden zeigen, dass 2-(2-Furoyl)-saccharin die Entwicklung der emphysematischen Läsionen verhindert. Die Inhibierung ist 35 dosisabhängig, tritt jedoch nur bei intratrachealen Dosen von 1 und 3 mg 2-(2-Furoyl)-saccharin deutlich in Erscheinung. Die maximale Wirkung wird im Falle der letzteren Dosis beobachtet (74, 84 bzw. 65 % Inhibierung der Änderungen von SSC, Lm bzw. ISA3).
20
25
30
Tabelle I Physiologische Tests
Gruppe
Anzahl
S.S.C.
% Inhi
der Ver
A V/AP X W
bierung
suchstiere
Mittelwert ± Standardabweichung
(A)
Kochsalzlösung (i. tr.)
+ Wasseraerosol
5
0,252±0,020 *
(B)
Kochsalzlösung (i. tr.)
+ Papainaerosol
12
0,672±0,042
(C)
0,3 mg 2-(2-Furoyl)-saccharin (i. tr.)
+ Papainaerosol
10
0,529±0,041
34
(D)
1 g 2-(2-Furoyl)-saccharin (i. tr.)
+ Papainaerosol
10
0,471 ±0,039 *
48
(E)
3 mg 2-(2-Furoyl)-saccharin (i. tr.)
+ Papainaerosol
7
0,360±0,017 *
74
* p <0,05 gegenüber der Gruppe mit Kochsalzlösung (i. tr.) + Papainaerosol. i. tr. = intratracheal (in die Luftröhre)
7 625232
Histologische Tests
Gruppe
Lm, [t
Mittelwert ± Standardabweichung
% Inhibierung
I.S.A.3, cm2 Mittelwert ± Standardabweichung
% Inhibierung
A
80,32±2,63*
1600±58*
B
106,39±3,60
-
1155±29
-
C
88,44±2,54*
69
1400±38*
58
D
90,87±2,40*
59
1344±34*
42
E
84,39±2,68*
84
1445±54*
65
* p <0,05 gegenüber der Gruppe mit Kochsalzlösung (i. tr.) + Papainaerosol i. tr. = intratracheal (in die Luftröhre)
Durch Elastase erregte Emphyseme beim Hamster
Man verwendet männliche syrische Hamster mit einem Gewicht von jeweils 70 bis 90 g. Zur Induzierung der Emphyseme wird Schweinepankreas-Elastase (Worthington Bioche-mical Corp., N.J.) eingesetzt. Den mit Pentobarbitalnatrium (60 mg/kg; i.p.) anästhesierten Versuchstieren wird eine Dosis von 0,1 ml (suspendiert in 0,2 ml destilliertem Wasser) intratracheal verabreicht. Etwa 5 bis 10 Min. vor der intratrachealen Verabfolgung wird 2-(2-Furoyl)-saccharin der Elastasesus-pension einverleibt. Die nur eine Elastasesuspension erhaltenen Hamster dienen als emphysematische Vergleichstiere, während eine andere Gruppe, welcher 0,2 ml Kochsalzlösung verabfolgt wird, als unbehandelte Vergleichstiere herangezogen werden. Nach 7 Tagen werden die Tiere getötet. Das
Tabelle!!
Gruppe
Anzahl
Lm(n)
ALm (n)
% Inhi
der Ver
Mittelwert ± Standard
bierung
suchstiere abweichung
von ALm
Kochsalzlösung (i. tr.)
6
79,725:2,43*
-
-
0,1 mg Elastase (i. tr.)
6
113,02±6,74*
+ 33
0,1 mg Elastase
+ 0,03 mg 2-(2-Furoyl)-
saccharin (i. tr.)
4
96,61±3,22*
+ 17
48
0,1 mg Elastase +
0,1 mg 2-(2-Furoyl)-
saccharin (i. tr.)
5
94,34±4,31*
+ 15
54
0,1 mg Elastase +
0,3 mg 2-(2-Furoyl)-
saccharin (i. tr.)
5
96,27+2,36*
+ 16
51
0,1 mg Elastase +
1 mg 2-(2-Furoyl)-
saccharin (i. tr.)
5
77,68±2,54*
-2
100
* p <0,05 gegenüber der Gruppe mit 0,1 mg Elastase (i. tr.) i. tr. = intratracheal (in die Luftröhre)
is Ausmass der emphysematischen Läsionen in den Lungen wird quantitativ durch Messung von Lm nach der vorstehend beschriebenen Methode bestimmt.
Bei allen Untersuchungen besteht die statistische Auswertung in einer Unstimmigkeitsanalyse, wobei die Signifikanz bei 20 P =0,05 angenommen wird (Unstimmigkeit = Varianz).
Tabelle II zeigt die resultierenden histologischen Veränderungen für alle Versuchstiergruppen. Man erkennt, dass bei einem Zusatz von 0,03 bis 0,3 mg 2-(2-Furoyl)-saccharin zur Elastase vor der intratrachealen Verabreichung ein teilweiser, 25 jedoch statistisch signifikanter Schutzeffekt erzielt wird, während 1 mg 2-(2-Furoyl)-saccharin die Entwicklung von emphysematischen Lungenläsionen vollständig verhindert.
B

Claims (4)

    625 232 PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Herstellung der Verbindungen der Formel O -C-A in der Ri ein Wasserstoff- oder Halogenatom, einen Ci-5-Alkoxyrest, eine Aminogruppe, einen Ci-s-Alkylamino- oder Di-Ci-s-alkylaminorest, eine Nitrogruppe oder einen Ci-s-Alkoxycarbonylrest bedeutet und A einen verzweigten C3-10-Alkylrest, einen Cî-5-Alkenyl-, C2-5-AIkinyI- oder Cyclo-C3-7-alkylrest, eine Fluorphenylgruppe, einen Heteroarylrest oder einen substituierten Heteroarylrest darstellt, mit der Massgabe, dass Ri weder ein Wasserstoffatom noch eine Nitrogruppe ist, wenn A einen verzweigten C3-io-Alkylrest darstellt, dadurch jekennzeichnet, dass man eine Verbindung der Formel O mit einer Verbindung der Formel O II A-C-NH2 (VI) wobei X ein Chlor-, Brom- oder Jodatom ist, zur Umsetzung bringt.
  1. '1
    wobei Ri ein Halogenatom, wie ein Fluor-, Chlor- oder Bromatom, einen Ci-s-Alkoxyrest, wie eine Methoxy-, Äthoxy-oder Propoxygruppe, einen Ci-s-Alkylaminorest, wie eine N-Methylamino- oder N-Äthylaminogruppe, einen Di-Ci-s-alkylaminorest, wie einen N,N-Dimethylamino- oder N,N-Diäthylaminogruppe, einen Ci-s-Alkoxycarbonylrest, wie eine Methoxycarbonyl- oder Äthoxycarbonylgruppe, eine Amino-oder Nitrogruppe oder (insbesondere) ein Wasserstoffatom bedeutet, A einen verzweigten Cs-io-Alkylrest, wie eine Isopro-pyl-, Isobutyl-, Isopentyl-, Isohexyl-, tert.-Butyl-, 2-Äthylbu-tyl-, 2-Äthylpentyl- oder (insbesondere) 2-Äthylpropylgruppe, einen C2-5-Alkenylrest, wie eine Allyl-, Propenyl- oder (insbesondere) Vinylgruppe, einen C2-5-Alkinylrest, wie eine Äthi-nyl-, 1-Propinyl- oder 2-Propinylgruppe, einen Cyclo-C3-7-alkylrest, wie eine Cyclobutyl-, Cyclopentyl-, Cyclohexyl-, Cycloheptyl- oder (insbesondere) Cyclopropylgruppe, einen Fluorphenylrest, wie eine 3-Fluorphenyl-, 4-Fluorphenyl-, 2,4-Difluorphenyl- oder (insbesondere) 2-Fluorphenylgruppe, einen Heteroarylrest, wie eine Pyrrolyl-, Pyridyl-, Pyranyl-oder (insbesondere) Furyl- oder Thienylgruppe, oder einen substituierten Heteroarylrest, wie eine Sulfofuryl- oder N,N-Diäthylaminomethylfurylgruppe, darstellt, wobei Ri weder Wasserstoff noch Nitro ist. wenn A einen verzweigten C3-10-Alkylrest darstellt.
    Ri ist vorzugsweise ein Wasserstoffatom und A bedeutet vorzugsweise einen verzweigten Cs-io-Alkyl-, einen Ç2-5-Alkenyl- oder Cyclo-C3-7-alkylrest oder eine Fluorphenyl-, Furyl-, substituierte Furyl-, Thienyl- oder substituierte Thienylgruppe.
    Typische Verbindungen, welche Elastase inhibieren und sich daher für die Therapie von Emphysemen und anderen mit Elastaseinhibitoren behandelbaren Störungen bzw. Erkrankungen (wie rheumatoider Arthritis) eignen, sind die folgenden neuen Verbindungen:
  2. 2-(3-Methoxybenzoyl)-saccharin.
    Arzneimittel, welche mindestens eine Verbindung der allgemeinen Formel I sowie einen nicht-toxischen, pharmakologisch verträglichen Träger enthalten, können hergestellt werden..
    Besonders geeignete Arzneimittel enthalten mindestens eine
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    Verbindung der (nachstehenden) allgemeinen Formel II sowie einen nicht-toxischen, pharmakologisch verträglichen Träger.
    Die Elastaseinhibierung und Emphysembehandlung mit Hilfe der genannten Arzneimittel erfolgt dadurch, dass man dem Patienten eine Verbindung der allgemeinen Formel I (oder ein Gemisch solcher Verbindungen) in einem nichttoxischen, pharmakologisch verträglichen Träger oder Verdünnungsmittel oral, rektal, parenteral oder (insbesondere)
    topisch (lokal) verabfolgt.
    Die verwendeten nicht-toxischen, pharmakologisch verträglichen Träger können z.B. Feststoffe oder Flüssigkeiten darstellen. Spezielle Beispiele für feste Träger sind Milchzucker, Maisstärke, Gelatine, Talk Sterotix, Stearinsäure, Magnesium-stearat, Terra alba, Rohrzucker, Agar, Pektin und Gummiara-bicum. Spezielle Beispiele fiir flüssige Träger (Verdünnungsmittel) sind Erdnussöl, Olivenöl, Sesamöl und Wasser. Der Träger oder das Verdünnungsmittel kann auch ein Verzögerungsmittel, wie Glycerinmonostearat oder Glycerindistearat, allein oder mit einem Wachs, enthalten.
    Die Arzneimittel können verschiedene pharmazeutisch geeignete Formen aufweisen, Bei Verwendung eines festen Trägers können die Präparate beispielsweise die Form von Tabletten, Kapseln, Pulvern, Trochisci oder Pastillen, welche nach den herkömmlichen pharmazeutischen Methoden hergestellt werden, aufweisen. Bei Verwendung eines flüssigen Trägers können die Präparate in Form von weichen Gelatinekapseln Sirups, Lösungen, Emulsionen oder Suspensionen vorliegen; bevorzugt werden Flüssigkeiten, welche als Aerosol oder Nebel versprüht werden. Suppositorien können in üblicher Weise durch Vermischen der wirksamen Verbindungen mit einem geeigneten, nicht-reizenden, bei Raumtemperatur festen Bindemittel (Excipiens) hergestellt werden. Spezielle Beispiele für geeignete Bindemittel sind Kakaobutter und Polyäthylen-glykol. Auch Gele, Lotionen und Aerosolsprays für lokale Zwecke können in üblicher Weise erzeugt werden.
    Die aktiven Verbindungen werden in einer therapeutisch wirksamen, zur Inhibierung der Elastase ausreichenden Menge verabreicht. Durch die Elastaseinhibierung behandelbar sind beispielsweise Emphyseme; demgemäss entspricht die zur Elastaseinhibierung erforderliche Wirkstoffmenge der für die Emphysemtherapie benötigten Menge. Die aktiven Verbindungen werden zweckmässig (allein oder in Form eines pharmazeutischen Präparats) in einer Dosis von etwa 1 bis 100 mg/ kg Körpergewicht/Tag (50 mg bis 5 g pro Patient und Tag), vorzugsweise von etwa 1,5 bis 15 mg/kg Körpergewicht/Tag, verabreicht. Die Tagesdosis kann entweder in Form einzelner oder mehrfacher Dosen verabfolgt werden.
    Die wirksamen Verbindungen werden somit im Gemisch mit nicht-toxischen, pharmakologisch verträglichen Trägern (wie sie vorstehend beispielhaft angeführt wurden) dem Patienten oder zu behandelnden Tier verabreicht. Obwohl bevorzugte Dosisbereiche angegeben wurden, hängt die geeignete Dosis für jeden bestimmten Patienten von der Wirksamkeit der jeweils angewendeten Verbindung ab. Der mit dem therapeutischen Einsatz von Arzneistoffen (insbesondere der vorgenannten) vertraute Arzt hat ferner zahlreiche weitere, die Wirkungen der Stoffe beeinflussende Faktoren zu berücksichtigen, beispielsweise das Körpergewicht, das Geschlecht, die Diät, den Verabfolgungszeitpunkt und -weg, die Ausscheidungsgeschwindigkeit, die jeweilige Wirkstoffkombination, die empfindlichen Reaktionen und die Schwere der jeweiligen Erkrankung.
    Der nachstehend erläuterte in-vitro-Test veranschaulicht die Fähigkeit der Verbindungen der allgemeinen Formel I zur Inhibierung von Elastase. Die Fähigkeit dieser elastaseinhibie-renden Verbindungen zur Hemmung von Emphysemen beruht auf der Befähigung von 2-(2-Furoyl)-saccharin (einer typischen erfindungsgemässen Verbindung) zur Inhibierung von
    2-(Benzoyl)-saccharin und
    2-(2-Äthylbutyryl)-3-oxo-l,2-benzisothiazolin,
    2-(2-Thenoyl)-3-oxo-l,2-benzisothiazolin sowie die folgenden bekannten Verbindungen
    2-Acryloyl-3-oxo-l,2-benzisothiazolinund
    2-(2-Furoyl)-3-oxo-l,2-benzisothiazolin,
    2-(2-Fluorbenzoyl)-saccharin,
    2-(Acryloyl)-saccharin,
    2-(Cyclopropyanoyl)-saccharin,
    2-(2-Äthylbutyryl)-saccharin,
    2-(2-Thenoyl)-saccharin,
    2-(2-Furoyl)-saccharin,
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    verursachten akuten entzündlichen Erkrankungen immunologischen Ursprungs, wie rheumatoider Arthritis, eingesetzt werden.
    Eine Elastaseinhibierung durch Verabreichung einer therapeutisch wirksamen Menge einer Verbindung der allgemeinen Formel II kann erzielt werden:
    R.
    2. Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung einer Verbindung, worin Ri ein Wasserstoffatom ist, A eine Vinyl-, Cyclo-propyl-, Fluorphenyl-, Furyl-, substituierte Furyl-, Thienyl-oder substituierte Thienylgruppe darstellt.
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    3. Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung von 2-(2-Furoyl)-l,2-benzoisothiazolin-3-on.
    Elastase gehört zu den Serinproteasen, einer wichtigen Enzymfamilie innerhalb der Gruppe der proteolytischen Enzyme, deren Mitglieder für die verschiedensten biologischen Aktivitäten, wie die Verdauung, die Blutgerinnung und Auflösung von Blutgerinseln, die Immunreaktion gegenüber Fremdzellen und -Organismen und die Befruchtung des Eis durch das Spermatozoon, von Bedeutimg sind. Die proteolytischen oder proteinspaltenden Enzyme sind Proteine, deren Funktion darin besteht, dass sie andere Proteine durch Aufspaltung in Bruchstücke verändern oder abbauen. Elastase wirkt auf Bindungen ein, welche sich in der Mitte der Proteinkette in Nachbarschaft zu aliphatischen Aminosäuren befinden.
    Proteasen können durch Inhibitoren inaktiviert werden, welche die aktive Stelle des Enzyms blockieren, indem sie eng an diese Stelle gebunden werden. Die natürlich vorkommenden Proteaseinhibitoren bilden einen Teil der für das Wohlbefinden des Organismus unerlässlichen Kontroll- oder Abwehrmechanismen, da die Proteaseenzyme jegliches Protein innerhalb ihrer Reichweite (einschliesslich sich selbst) zerstören würden. Die natürlich vorkommenden Enzyminhibitoren nehmen im Bindungsbereich eine dem gebundenen Substrat stark ähnliche Konfiguration an, was teilweise die Ursache für ihre enge Bindung an das Enzym ist; vgl. Stroud, «A Family of Protein-Cutting Proteins», Sei. Am. (Juli 1974), Seiten 74 bis 88.
    ai-Antitrypsin, ein im menschlichen Serum enthaltendes Glycoprotein, besitzt eine breite Inhibierungswirkung, welche sich auf Trypsin, Chymotrypsin, Plasmin, Kallikrein, Elastase, Thrombin und eine Prothease von Aspergillus oryzae erstreckt. Die ausgeprägte Herabsetzung des Serum- ai-antitrypsinspie-gels führt zu Lungenemphysemen; vgl. S. Erickson, «Pulmonary emphysema and alphai-antitrypsin defiriency», Acta. Med. Scand. (1964), Seiten 175,197. Aufgrund späterer Untersuchungen wurde diese Feststellung bestätigt und erweitert; vgl. Morse et al., «A Community Study of the Relation of Alphai-Antitrypsin Levels to Obstructive Lung Diseases», The New England Journal of Medicine, Band 292, Nr. 6, Seite 278 (6. Februar 1975).
    Emphyseme wurden experimentell an Versuchstieren durch Einsprühen (Aerosolisierung) des proteolytischen Enzyms Papain in den Tracheobronchialbaum und - in jüngerer Zeit -durch angereicherte Homogenate von polymorphkernigen Hunde-Leukozyten erregt; vgl. Mass et al., «Induction of Expérimental Emphysema», American Review of Respiratory Disease, Band 106 (1972), Seite 384. Die resultierenden pathologischen Veränderungen sind den beim Menschen auftretenden Lungenemphysemen sehr ähnlich. In die Luftröhre eingeträufelte Elastase führt ferner zu ausgeprägten Veränderungen des Lungenelastins unter Erweiterung der Alveolar-gänge Alveolen; vgl. Johanson et al., «Comparison of elastase, collagenase and papain on lung structure and funetion», Amer. Rev. Resp. Dis. (1971), Seiten 103,908. Durch Papain erregte Emphyseme wurden beim Hamster durch menschliches ai-Antitrypsin (HAAT) inhibiert. Da Papain eine der wenigen Proteinasen ist, welche durch HAAT nicht inhibiert wird, hemmt HAAT die elastaseartigen Enzyme, welche durch die nach der Einwirkung in die Hamsterlungen eindringenden polymorphkernigen Leukozyten und alveolaren Makrophagen freigesetzt werden; vgl. Martorana et al., «Inhibition of Papain-Induced Emphysema in the Hamster by Human Alphai-antitrypsin», Can. J. Physiol. Pharmacol., Band 52, Nr. 3 (1974), Seiten 758 bis 759 und Kaplan et al., «The induction of emphysema with elastase», Journal of Laboratory and Clinical Medicine, Band 82, Nr. 3 (September 1973),
    Seiten 349 bis 356. Elastaseinhibitoren können zur Kontrolle der bei Emphysemen durch polymorphkernige Leukozyten und alveolare Makrophagen freigesetzten elastaseartigen Enzyme verwendet werden.
    Bei rheumatoider Arthritis wurden Antigen/Antikörper-Komplexe in der Gelenkschmiere und als zellplasmatische Einschlüsse in Leukozyten, welche chemotaktisch von den entzündeten Stellen angezogen werden, festgestellt; vgl. Oronsky et al., «Release of Cartilage Mucopolysaccharide Degrading Neutral Protease from Human Leukocytes», Journal of Expérimental Medicine, Band 138 (1973), Seiten 461 bis 472. Polymorphkernige Leukozyten (PMN) dringen in akute Entzündungsexsudate ein und «fressen» die Immunen-reagentien oder Mikroorganismen. Während der Phagozytose werden die PMN-Enzyme zuweilen aus den Zellen freigesetzt. Wenn die extrazelluläre Freisetzung in einem zur Überwältigung der Wirtinhibitoren ausreichenden Grad erfolgt, kann die durch die PMN-Substanzen verursachte Gewebeschädigung deren günstige Wirkungen stark vermindern. Die neutrale proteolytische Aktivität ist beim Menschen in der Regel hauptsächlich den elastinartigen Enzymen zuzuschreiben; vgl.
    Janoff, «Alanine p-nitrophenyl esterase activity of human leukocyte granules», Biochemical Journal, 114 (1969), Seiten 157 bis 159. Elastaseinhibitoren können zur Kontrolle der duch PMN bedingten Gewebeschädigung bei durch Elastase
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    Emphysemen. Getestet werden die Inhibierung von durch Papain erregten Emphysemen nach der im folgenden beschriebenen Prüfmethode (vgl. auch die vorgenannte Literaturstelle Martorana et al., «Inhibition of Papain-Induced Emphysema in the Hamster by Human Alphai-antitrypsin») sowie die Inhibierung von durch Elastase erregten Emphysemen nach der im folgenden beschriebenen Prüfmethode. Aufgrund der nachstehend angeführten Testergebnisse stellen die Verbindungen der allgemeinen Formel I Elastaseinhibitoren dar und können zur Behandlung von Emphysemen und anderen mit Elastaseinhibitoren behandelbaren Erkrankungen, wie rheumatoider Arthritis, verwendet werden. Die nachstehend beschriebene Testmethode für durch Papain erregte Emphyseme beim Hamster ist ein typisches Beispiel für die anerkannten Verfahren zur experimentellen Emphyseminduzierung mit Papain beim Hamster, wie jenes von Goldring et al., «Sequential Anatomie Changes in Lungs Exposed to Papain and other Proteolytic Enzymes», Seiten 389 bis 410 in «Pulmonary Emphysema and Proteolysis» (1972), Verlag C. Mittman, Academic Press, Inc., New York und London.
    Die nachstehend beschriebene Testmethode für durch Elastase induzierte Emphyseme beim Hamster ist ein typisches Beispiel für die anerkannten Verfahren zur experimentellen Emphysemerregung durch Elastase beim Hamster, wie jenes von Kaplan et al., J. Lab. Clin. Med. 82 (1973), Seiten 349 bis 356.
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