CH632784A5 - Composition de revetement reticulable en poudre. - Google Patents

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Description

L'invention concerne des compositions de revêtement saturées réticulables en poudre et des procédés pour leur préparation.
On connaît dans l'industrie des peintures l'utilisation de compositions saturées se présentant sous la forme pulvérulente dont le liant est constitué d'une résine polyester saturée à fonctions hydroxyle associée à un réticulant à fonctions anhydride d'acide.
Les compositions pour peinture ou poudre contiennent habituellement des charges pigmentaires, le rapport de la charge au liant variant très largement, des adjuvants spécifiques tels que des agents d'étalement, des catalyseurs, des colorants. La préparation de ces compositions comporte habituellement la préparation séparée du polyester et du réticulant, facultativement leur mélange par fusion à une température inférieure à la température pour laquelle ces deux composés réagissent, le mélange par fusion des composants constitutifs du liant avec les charges et adjuvants à une température faible,
puis le broyage du mélange résultant et la sélection d'une coupe granulométrique. La composition finale est ensuite pulvérisée sur un objet métallique, généralement à l'aide d'un pistolet électrostatique, puis l'objet revêtu de poudre est porté à l'étuve à une température favorisant la fusion et l'étalement de la composition puis la réticula-tion du liant. On obtient de cette manière un revêtement lisse et brillant. Il est connu que les propriétés mécaniques finales du revêtement sont fonction du degré de réticulation et, par conséquent, du temps de cuisson. Pour obtenir des propriétés mécaniques optimales, ces compositions nécessitent des temps de cuisson rédhibi-toirement longs.
C'est pourquoi l'industrie recherche des compositions améliorées permettant d'obtenir des propriétés élevées pour des cadences industrielles plus rapides. Or on a trouvé qu'il est possible d'obtenir des propriétés mécaniques optimales pour des temps de cuisson très inférieurs à ceux habituellement pratiqués; cela permet des cadences industrielles plus élevées et, par conséquent, des prix de traitement plus faibles.
Le but de l'invention est de fournir des compositions en poudre réticulables à des températures ne dépassant pas 220° C permettant d'obtenir des revêtements réticulés à propriétés mécaniques améliorées par rapport à celles obtenues, à partir de compositions connues, au moyen d'un traitement thermique de durée réduite par rapport à la durée du traitement habituellement pratiqué.
Les compositions de l'invention sont constituées d'au moins une résine saturée réticulable de polyester à fonctions hydroxyle et d'au moins un réticulant à fonctions carboxyle et anhydride carboxylique et contiennent en outre un oxyde de métal choisi parmi le magnésium, les métaux alcalino-terreux, le zinc, le cadmium et le fer divalent.
Les polyesters constitutifs des compositions sont des produits connus et sont préparés selon des procédés connus par réaction d'un acide aromatique dicarboxylique ou d'un de ses esters d'alcoyle inférieur avec un diol dans des proportions choisies selon les indices d'acide et d'hydroxyle souhaités surla résine. Comme acide dicarboxylique aromatique, on peut utiliser plus particulièrement l'acide téréphtalique, isophtalique, seuls ou en mélange, ou conjointement avec des acides aliphatiques dicarboxyliques saturés, comme l'acide adipique ou sébacique. En plus, on peut associer aux acides dicarboxyliques des polyacides saturés d'une fonctionnalité supérieure à deux, afin de ramifier partiellement le polyester sans qu'il devienne non fusible. Comme exemple d'acide à fonctionnalité supérieure à deux, on peut utiliser l'acide ou l'anhydride trimellitique, pyromellitique, butanetétracarboxylique. Parmi les diols que l'on peut utiliser pour obtenir le polyester, on peut citer à titre d'exemple l'éthylèneglycol, le propylèneglycol, des diols à pont éther tels que le diéthylèneglycol et le dipropylèneglycol; les butanediols, le dihydroxydiéthyléther du biphénol A, le biphénol A hydrogéné, le néopentylglycol, ces diols étant utilisés seuls ou en mélange. En plus, on peut associer aux diols précédents des polyols de fonctionnalité supérieure à deux tels que le glycérol, le triméthylolpropane, le tri-hydroxyéthylisocyanurate, le pentaérythritol. Il est bien évident que la proportion de polyacide ou de polyol de fonctionnalité supérieure à deux doit être telle qu'elle n'aboutisse pas à une réticulation avancée et, par conséquent, à une infusibilité du polyester lors de sa préparation. La proportion maximale de monomère à fonctionnalité supérieure à deux est définie par la loi de Flory en fonction de l'avancement de la réaction (voir à ce sujet T. Alfrey, «Mechanical Behaviour of high polymers», Interscience Publishers, vol. VI, p. 268).
D'une manière générale, les polyesters saturés utilisés dans les compositions de l'invention sont des masses solides dont le point de ramollissement mesuré selon la méthode bille et anneau est compris entre 50 et 130° C, et présentent un indice d'hydroxyle compris entre 100 et 200, et un indice d'acide inférieur à 5. Les compositions de l'invention ne sont pas limitées à l'utilisation d'un polyester saturé unique, mais elles comprennent également l'utilisation conjointe de deux ou de plusieurs des polyesters précédents.
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Les réticulants constitutifs des compositions de l'invention sont des composés présentant des groupements anhydride d'acide et acide réagissant avec les groupements réactifs des résines précédentes.
Comme réticulant à fonction anhydride d'acide et acide, on utilise habituellement le produit de réaction d'un composé contenant au moins une fonction anhydride d'acide et au moins une fonction carboxylique ou bien au moins trois fonctions carboxyliques, dont deux au moins sont susceptibles de former un anhydride d'acide tels par exemple l'acide tricarballylique, l'anhydride trimellitique, le di-anhydride pyromellitique, l'acide butanetétracarboxylique avec un diol aliphatique contenant de 2 à 10 atomes de carbone. Des exemples de tels réticulants sont décrits dans la demande de brevet français N° 75.42685. Dans le cas de l'utilisation de l'anhydride trimellitique comme composé réactif pour la préparation du réticulant, le rapport molaire de l'anhydride trimellitique au diol aliphatique peut varier de 2/1 à 2/1,8. La réaction de l'anhydride trimellitique est effectuée à une température comprise entre 180 et 250° C jusqu'à la fin du dégagement d'eau. Le produit de réaction est constitué d'un mélange de dianhydride à fonctions ester et de produits à fonctions acide. Le point de ramollissement du produit de réaction est compris entre 80 et 130°C, de préférence entre 100 et 120° C.
Les compositions de l'invention contiennent, outre la résine saturée réticulable de polyester et le réticulant précédemment définis, un oxyde de métal choisi parmi le zinc, le magnésium, le cadmium, le fer II, les métaux alcalino-terreux. De préférence, l'oxyde de métal est utilisé sous forme anhydre ou séchée (à une température telle qu'il ne se dégage pas d'eau de l'oxyde), éventuellement sous forme hydratée pendant le traitement de cuisson, et sous la forme d'une poudre fine, de préférence de dimension de particules inférieure à 10 jj..
La teneur pondérale de l'oxyde de métal par rapport à la résine de polyester est en général comprise entre 0,1 et 5%, de préférence entre 0,5 et 2%.
Les compositions de l'invention sont réticulables par poly-addition et/ou polycondensation à des températures comprises entre 160 et 220° C pendant des temps variant entre 5 et 40 min. Le rapport pondéral de la résine saturée au réticulant est variable selon l'indice d'hydroxyle de la résine de polyester et des équivalents d'anhydride et d'acide du réticulant. Habituellement, le rapport pondéral est tel qu'il y ait sensiblement équilibre dans la composition finale entre le nombre de fonctions réactives de la résine saturée et celui des fonctions réactives du réticulant.
Les formulations pour peinture en poudre contenant les compositions de l'invention contiennent habituellement des adjuvants classiques bien connus dans l'industrie des peintures tels que des charges des pigments, des colorants. On peut également y incorporer des agents d'étalement tels que des polymères acryliques et des huiles de silicones.
De préférence, l'oxyde de métal est introduit dans le liant selon diverses variantes, soit avec agitation en fin de polycondensation du polyester à l'état fondu, une heure avant la coulée du produit, soit sous la forme d'un mélange mécanique avec les ingrédients préalablement au mélange final de la composition par fusion et broyage.
Dans la première variante, la résine de polyester broyée contenant l'oxyde de métal, le réticulant broyé et les adjuvants sont intimement mélangés à sec dans un mélangeur à poudre traditionnel, puis le mélange est fondu dans un mélangeur à fusion traditionnel tel qu'un mélangeur Banbury ou Büss à une température n'excédant pas 120°C, de préférence inférieure ou égale à 100°C. Puis le mélange est refroidi et broyé finement en particules de l'ordre de 20 à 100 fi, puis tamisé. On applique les mélanges ainsi obtenus selon des procédés connus tels que le lit fluide, la pulvérisation électrostatique sur des matériaux thermiquement résistants préalablement dégraissés tels que des pièces métalliques ou céramiques, puis on procède à la réticulation à des températures de 150 à 220° C pendant 5 à 40 min. L'épaisseur moyenne du revêtement obtenu sur le support est généralement comprise entre 30 et 70 (i.
Dans la seconde variante d'introduction, l'oxyde de métal est introduit avec les constituants de la composition dans le mélangeur à poudre, puis on procède comme dans la première variante.
Les compositions de l'invention permettent d'obtenir des revêtements réticulés à propriétés mécaniques optimales dans des conditions de durée de traitement thermique compatibles avec la pratique industrielle. Notamment elles permettent d'obtenir des revêtements dont la résistance au choc mesurée selon la norme NFT 30039 peut atteindre des valeurs aussi élevées que 80 kg/cm.
Afin de mieux illustrer l'invention, on donne ci-après un exemple qui est représentatif, mais non limitatif, de l'invention, les parties étant exprimées en poids, sauf indication contraire.
Exemple:
A) Préparation de la résine de polyester
On prépare d'une manière connue, par réaction des composants, à 200° C, sous atmosphère d'azote et jusqu'à l'obtention des indices d'acide et d'hydroxyle souhaités, un polyester dont la composition molaire est la suivante:
Acide téréphtalique 1 mol
Propylèneglycol 1 mol
Triméthylolpropane 0,33 mol
L'indice d'acide du produit obtenu est de 5, son indice d'hydroxyle de 160 et son point de fusion de 85° C. Après coulée et refroidissement, le produit est broyé.
B) Préparation du réticulant
On introduit au préalable dans un réacteur balayé à l'azote 576 g (3 mol) d'anhydride trimellitique que l'on porte à 230° C, puis on y introduit progressivement 93 g (1,5 mol) d'éthylèneglycol tout en maintenant la température dans le réacteur par refroidissement externe. 2 h après la fin de l'addition, il n'y a plus de dégagement d'eau. On coule, refroidit et broie le produit.
Les indices d'acide (IA) obtenus sont les suivants:
— IA en milieu aqueux 518
— IA en milieu alcoolique 336
C) Préparation de la composition de revêtement
Dans un mélangeur à poudre, on place et homogénéise:
— Polyester selon A 100 parties
— Réticulant selon B 40 parties
— Oxyde de zinc 1 partie (qualité neige Codex)
— Rutile Kronos CL 220 50 parties vendu par la Société Industrielle du Titane
— Agent d'étalement 1 partie (Modaflow de Monsanto)
Le mélange est extrudé sur un mélangeur Büss à une température inférieure à 100°C, et l'extrudat est broyé et tamisé sur un tamis d'ouverture de maille 100 ijl.
D) Préparation du revêtement
La poudre résultante est appliquée à l'aide d'un pistolet électrostatique (marque Sames) sur une plaque d'acier (dégraissée au préalable) de dimensions 20 x 10 x 0,08 cm pour obtenir un revêtement d'épaisseur 50 (x. Cette plaque est ensuite étuvée à 200° C pendant 12 min.
Après refroidissement, on mesure la résistance au choc selon la norme NFT 30039.
On obtient régulièrement une résistance au choc comprise entre 80 et 100 kg/cm.
A titre comparatif, une composition identique, mais ne contenant pas l'oxyde de zinc, fournit un revêtement présentant une résistance au choc après cuisson de 12 min à 200° C inférieure à 20 kg/cm. Pour 30 min de cuisson, on obtient 50 à 60 kg/cm.
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Claims (10)

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1. Composition de revêtement saturée réticulable en poudre comprenant au moins une résine saturée de polyester à fonctions hydroxyle et au moins un réticulant de ladite résine à fonctions carboxyle et anhydride carboxylique, caractérisée en ce qu'elle contient en outre un oxyde d'un métal choisi parmi le magnésium, les métaux alcalino-terreux, le zinc, le cadmium et le fer divalent.
2. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que la résine de polyester est le produit de réaction d'au moins un acide dicarboxylique aromatique avec un ou plusieurs diols et présente un indice d'hydroxyle compris entre 100 et 200, un indice d'acide inférieur à 5 et un point de fusion compris entre 50 et 130°C.
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REVENDICATIONS
3. Composition selon la revendication 2, caractérisée en ce que l'acide dicarboxylique aromatique est associé à au moins un acide aliphatique saturé et/ou au moins un acide aromatique d'une fonctionnalité supérieure à deux.
4. Composition selon la revendication 2, caractérisée en ce que le diol est associé à un ou plusieurs polyols de fonctionnalité supérieure à deux.
5. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que le réticulant à fonctions anhydride d'acide et acide est le produit de réaction de l'anhydride trimellitique avec un diol, contenant de 2 à
6. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'oxyde de métal est l'oxyde de zinc.
7. Composition selon l'une des revendications 1 ou 6, caractérisée en ce que le rapport pondéral de l'oxyde de métal à la résine de polyester est compris entre 0,1 et 5%, de préférence entre 0,5 et 2%.
8. Procédé de préparation d'une composition selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on mélange à sec les constituants de la composition, puis en ce que l'on homogénéise le mélange par fusion à une température inférieure à 120°C, en ce que l'on broie et tamise le produit résultant de la fusion.
8 atomes de carbone, le rapport molaire de l'anhydride trimellitique au diol étant de 2/1 à 2/1,8, et dont le point de fusion est compris entre 80 et 130" C.
9. Procédé de préparation d'une composition selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on incorpore et homogénéise l'oxyde de métal dans la résine saturée de polyester à l'état fondu à une température comprise entre 140 et 220°C pendant une durée supérieure à 30 min, puis en ce que l'on procède au mélange à sec de la résine de polyester ainsi modifiée et des autres constituants de la composition, en ce que l'on homogénéise par fusion le mélange à une température inférieure à 120°C, en ce que l'on broie et tamise le produit résultant de la fusion.
10. Utilisation de la composition de revêtement selon la revendication 1 pour l'obtention d'un revêtement réticulé, caractérisée en ce que l'on traite la composition entre 160 et 220° C pendant un temps compris entre 5 et 40 min.
CH553478A 1977-05-23 1978-05-22 Composition de revetement reticulable en poudre. CH632784A5 (fr)

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