CH634480A5 - Unter druck stehendes aerosolpraeparat. - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein unter Druck stehendes Aerosolpräparat eines selbsttreibenden Sprühsystems zur Verwendung in der Kosmetik, zur Raumbehandlung und/oder in der Medizin auf der Basis der zu verabreichenden Wirkstoffe, organischer Lösungsmittel und Treibmittel in einem Sprühbehälter, vorzugsweise einer Aerosoldose mit Feinstvernebelungsventil, und auf ein Verfahren zu dessen Herstellung.
Es sind schon zahlreiche selbsttreibende Sprühsysteme bekannt. So wird in der US-PS 3 387 425 ein Verfahren zur Herstellung von Aerosolpackungen beschrieben, bei dem in eine Sprühdose das zu verabreichende Mittel als flüssiges Konzentrat eingefüllt, danach die Sprühdose mit einem Ventil verschlossen wird und durch den Ventilverschluss als Treibmittel eine gesättigte Lösung eines komprimierten Gases, welches aus der Gruppe, bestehend aus Kohlendioxid, Stickoxid und Stickstoff in einem normalerweise gasförmigen verflüssigten chlorfluorierten gesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoff, besteht, eingefüllt wird. Hierbei finden als chlorfluorierte gesättigte aliphatische Kohlenwasserstoffe Dichlordifluormethan, Trichlormonofluormethan, Dichlor-tetrafluoräthan und deren Gemische Verwendung. Aus Gründen des Umweltschutzes sind Bestrebungen im Gange, die Verwendung von derartigen chlorfluorierten Kohlenwasserstoffen zu verbieten.
In der DE-AS 232 706 ist eine aus Druckgasbehältern als 45 Haar-, Körper- oder Raumspray zu versprühende Mischung von Kohlendioxid und Lösungsmitteln als Treibmittel, Wirkstoffen und Lösungsmittel für die Wirkstoffe beschrieben, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Mischung als Treibmittel Aceton und/oder Diäthylcarbonat so enthält, dem 1 bis 15% Kohlendioxid bis zu einem Sättigungsdruck von 6 atü aufgedrückt ist. Dieser Spray weist einen hohen Gehalt an brennbaren Bestandteilen auf. In der DE-OS 2 705 872 ist ein Aerosol beschrieben, welches ein flüssiges Gemisch aus einem Kohlenwasserstoff-Treibmittel, 55 Wasser und einem organischen Lösungsmittel aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass das flüssige Gemisch eine einzige Phase bildet und im wesentlichen aus
(a) 5 bis 30 Gewichtsprozent eines ICohlenwasserstoff-Treib-mittels, das einen Druck von 1,5 bis 8,5 kg/cm2 bei 25 °C
60 in dem Aerosolbehälter liefert,
(b) 5 bis 30 Gewichtsprozent Wasser,
(c) 10 bis 40 Gewichtsprozent Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan und
(d) wenigstens 37 Gewichtsprozent Äthanol, n-Propanol 65 und/oder iso-Propanol besteht.
Nach den dortigen Angaben auf Seite 5 müssen mindestens 95 Gewichtsprozent des flüssigen Gemischs aus den genannten Bestandteilen (a) bis (d) gebildet werden, kleinere
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Mengen anderer organischer Flüssigkeiten können jedoch enthalten sein, vorausgesetzt, dass sie die Eigenschaften des Mittels nicht wesentlich nachteilig beeinflussen. Als Beispiele werden Dimethoxymethan, Essigsäureäthylester, Aceton, Dimethyläther, Diäthyläther, 2-Methoxyäthanol, 2-Äthoxy-äthanol oder ein Butanol genannt. Zusätzlich zu dem Kohlenwasserstoff-Treibmittel können komprimierte Gase, wie z. B. Kohlendioxid und/oder Distickstoffmonoxid, in dem Aerosol enthalten sein. Dieses bekannte Aerosol, welches 5 bis 30, bevorzugt 10 bis 20 Gewichtsprozent eines Kohlenwasserstoff-Treibmittels zur Erzielung eines Druckes von 1,5 bis 8,5 kp/cm2 bei 25 °C in dem Aerosolbehälter enthält, besitzt jedoch den Nachteil, dass bei seiner Herstellung aus den Komponenten a, b, c und d, bei denen die Auswahl so getroffen wird, dass die Bedingungen, die in den Patentansprüchen 1 bis 4 angegeben sind, eingehalten werden, dabei niemals einphasige Aerosole mit wenigstens 55 Gewichtsprozent nicht brennbaren Anteilen erhalten werden können, wie eigene Nacharbeitungen ergeben haben. Dies ist auch nicht möglich, wenn die dort auf Seite 5 genannten kleineren Mengen von anderen organischen Lösungsmitteln und/oder komprimierten Gasen Mitverwendung finden. Das dort beschriebene Aerosolpräparat enthält jedoch kein Kohlenwas-serstoff-Treibmittel. Der dadurch erzielte sprunghafte Fortschritt ist hinter den Beispielen aus den Vergleichsdaten zu entnehmen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine aus Druckgasbehältern als Kosmetik-, Medizinal- oder Raumspray zu versprühende Mischung von Treibgasen und Lösungsmitteln als Treibmittel sowie Wirkstoffen und Lösungsmitteln für die Wirkstoffe zur Verfügung zu stellen, die
1. im Druckgasbehälter als eine stabile homogene Lösung -also als einzige Phase - vorliegt, damit beim Gebrauch der Spray stets in der gleichen Zusammensetzung abgegeben wird,
2. in der Lösung einen möglichst hohen Anteil an nicht brennbaren Bestandteilen aufweist, damit Transport, Lagerung und Gebrauch möglichst unfallrisikofrei und umweltfreundlich erfolgen kann und
3. frei von chlorfluorierten Kohlenwasserstoffen und Kohlenwasserstoff-Treibgasen ist und somit ein Sicherheits-Aerosolpräparat darstellt.
Gegenstand der Erfindung ist das im Patentanspruch 1 definierte Aerosolpräparat.
Als organische Lösungsmittel für die Treibgase zur Bildung des Treibmittels sowie als Lösungsmittel für die Wirkstoffe kommen Aceton, Äthylmethylketon, Diäthyläther, Dimethoxymethan, Diäthylcarbonat, Äthylalkohol, n-Propanol, iso-Propanol, Methylacetat, Äthylacetat, Methoxy-aceton, Hydroxyaceton, Methylisopropylketon, Diäthyl-keton, Diisopropylketon, Dipropylketon, Dichloräthylen, Äthylchlorid, 1,1-Dichloräthan, 1-Chlorbutan einzeln oder im Gemisch in Frage.
Im Sinne dieser Erfindung werden unter nicht brennbaren Bestandteilen Wasser, Kohlendioxid, Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan und solche anderen Bestandteile, z. B. Wirkstoffe, verstanden, die eine Entzündungstemperatur oberhalb 600 °C besitzen.
Das erfindungsgemässe Präparat kann mit kosmetischen, hygienisch oder medizinisch aktiven Bestandteilen (Wirkstoffen) für verschiedene Zwecke, z. B. als Kosmetik-, Raumoder Medizinalspray, formuliert werden.
Als aktive Bestandteile können z.B. haarpflegende Substanzen, Haarsprayharz, schweisshemmende Mittel, Des-odorantien, Bakterizide, Parfüm, Fungizide, Pflanzen- und/ oder Organextrakte enthalten sein.
Das im erfindungsgemässen Präparat verwendete Treibmittelsystem basiert auf den Treibgasen Kohlendioxid und
Dimethyläther und organischen Lösungsmitteln als Treibmittel. Das Treibmittelsystem enthält als im Treibmittel lösliche Materialien Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan sowie Wasser.
Das erfindungsgemässe Aerosolpräparat ist dadurch gekennzeichnet, dass es als Treibgase 4 bis 6 Gewichtsprozent Kohlendioxid und 6 bis 10 Gewichtsprozent Dimethyläther enthält, wobei die Gewichtsprozente auf das Gesamtgewicht der eingefüllten Bestandteile bezogen sind.
Das erfindungsgemässe Aerosolpräparat ist dadurch gekennzeichnet, dass es 12,9 bis 18 Gewichtsprozent Wasser enthält, wobei die Gewichtsprozente auf das Gesamtgewicht der eingefüllten Bestandteile bezogen sind.
Weiterhin ist das erfindungsgemässe Aerosolpräparat dadurch gekennzeichnet, dass es 32 bis 35 Gewichtsprozent Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan und 33 bis 45 Gewichtsprozent organische Lösungsmittel für Treibgase und Wirkstoffe enthält, wobei die Gewichtsprozente auf das Gesamtgewicht der eingefüllten Bestandteile bezogen sind.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist das Aerosolpräparat dadurch gekennzeichnet, dass es
12,9 bis 17,5 Gew.-% Wasser,
4 bis 6 Gew.-% Kohlendioxid,
6 bis 8 Gew.-% Dimethyläther,
35 bis 40 Gew.-% organische Lösungsmittel,
32 bis 35 Gew.-% Methylenchlorid und/oder 1,1,1-
Trichloräthan und 0,5 bis 3,1 Gew.-% Wirkstoff enthält, wobei die angegebenen Gewichtsprozente sich zu 100 Gewichtsprozent ergänzen müssen.
Die Art und Menge an benötigtem Wirkstoff, organischem Lösungsmittel für die Treibgase, Lösungsmittel für die Wirkstoffe, Kohlendioxid, Dimethyläther, Wasser sowie Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan werden in der Regel unter Berücksichtigung des Verwendungszweckes in einem Probeansatz qualitativ und quantitativ unter Berücksichtigung der vorstehend genannten Gewichtsprozentbereiche so abgestimmt, dass eine homogene Lösung als einzige Phase entsteht, die sich einwandfrei zu einem gebrauchsfertigen Aerosol versprühen lässt.
Unter Berücksichtigung der vorstehenden Regeln zum technischen Handeln wurde folgender Toleranzbereich für eine spezielle Ausführungsform des erfindungsgemässen Aerosolpräparates, welches als homogene Lösung und als einzige Phase vorlag und einwandfrei versprühbar war, ermittelt:
13,62 bis 14,35 Gew.-% Wasser,
4,57 bis 4,27 Gew.-% Kohlendioxid,
6,95 bis 7,76 Gew.-% Dimethyläther,
34,06 bis 32,86 Gew.~% iso-Propanol und/oder Äthanol und/oder n-Propanol,
3,72 bis 4,26 Gew.-% Aceton und/oder Methoxy-aceton,
35,0 bis 33,93 Gew.-% Methylenchlorid und/oder 1,1,1-
Trichloräthan und 2,08 bis 3,09 Gew.-% Wirkstoffe.
Auch hierbei sind die Gewichtsprozentangaben so auszuwählen, dass ihre Summe 100 Gewichtsprozent ergibt. Bei hergestellten Aerosolpräparaten der vorstehenden bevorzugtesten Ausführungsform betrug der Gehalt an nicht brennbaren Bestandteilen 55,02 bis 55,33 Gewichtsprozent. Dies bedeutet gegenüber dem Stand der Technik gemäss DE-OS 2 705 872 Beispiel 2 mit maximal 40 Gewichtsprozent unbrennbaren Bestandteilen einen sprunghaften Fortschritt. Aus diesem Grunde werden die Aerosolpräparate der Erfindung beim Transport, bei Lagerung und beim Gebrauch als unfallrisikoarmes Produkt für den angegebenen Zweck ver5
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wendet, so dass es als «Sicherheits-Aerosolpräparat» bezeichnet werden kann.
Die vorstehend erläuterte bevorzugteste Ausführungsform des unter Druck stehenden Aerosolpräparates wird durch die Beispiele 1 bis 6 verdeutlicht.
Das Verfahren zur Herstellung des beschriebenen Aerosolpräparates ist im Patentanspruch 5 definiert.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele verdeutlicht:
Beispiel 1 (Haarspray-Aerosolpräparat)
Es wurden folgende Bestandteile verwendet: Copolymerisat aus N-Vinylpyrrolidon und Vinylacetat im Verhältnis 30:70
(Haarsprayharz) 2,37 g
Wasser 13,70 g
Methylenchlorid 34,69 g iso-Propanol 33,65 g
Aceton 3,97 g
Dimethyläther 6,95 g
Kohlendioxid 4,57 g
Parfümöl (Wirkstoff) 0,10 g
In der Mischung aus Methylenchlorid, iso-Propanol und Aceton wurde das Haarsprayharz gelöst, es wurde Parfümöl zugegeben, unter Rühren wurde Wasser zugegeben. Der Ansatz wurde in einen Aerosolbehälter gefüllt. Es wurde mit einem Feinstvernebelungsventil verschlossen und durch das Ventil Dimethyläther eingedrückt. Danach wurde die angegebene Menge Kohlendioxid eingeleitet.
Beispiel 2 (Haarspray-Aerosolpräparat)
Es wurden folgende Bestandteile verwendet: Copolymerisat aus N-Vinylpyrrolidon und Vinylacetat im Verhältnis 30:70
(Haarsprayharz) 2,47 g
Wasser 14,35 g
Methylenchlorid 33,93 g
Äthylalkohol 32,86 g
Methoxyaceton 4,26 g
Dimethyläther 7,76 g
Kohlendioxid 4,27 g
Parfümöl (Wirkstoff) 0,10g
In der Mischung aus Methylenchlorid, Äthylalkohol und Methoxyaceton wurde das Haarsprayharz gelöst, es wurde Parfümöl zugegeben, unter gutem Rühren wurde Wasser zugegeben. Der Ansatz wurde in einen Aerosolbehälter gefüllt. Es wurde mit einem Feinstvernebelungsventil verschlossen und durch das Ventil Dimethyläther eingedrückt. Danach wurde die angegebene Menge Kohlendioxid eingeleitet.
Beispiel 3 (Haarspray-Aerosolpräparat)
Es wurden folgende Bestandteile verwendet: Copolymerisat aus N-Vinylpyrrolidon und
Vinylacetat im Verhältnis 30:70
(Haarsprayharz) 2,08
Wasser 13,62
1,1,1-Trichloräthan 35,00
iso-Propanol 33,96
Aceton 3,72
Dimethyläther 6,95
Kohlendioxid 4,57
Parfümöl (Wirkstoff) 0,10
In der Mischung von 1,1,1-Trichloräthan, iso-Propanol und Aceton wurde das Haarsprayharz gelöst, es wurde Parfümöl zugegeben, unter gutem Rühren wurde Wasser zugegeben. Der Ansatz wurde in einen Aerosolbehälter gefüllt. Es wurde mit einem Feinstvernebelungsventil verschlossen und durch das Ventil Dimethyläther eingedrückt. Danach wurde die angegebene Menge Kohlendioxid eingeleitet.
Beispiel 4 (Deospray-Aerosolpräparat)
Es wurden folgende Bestandteile verwendet: 2,4,4'-Trichlor-2'-hydroxydiphenyläther
(Wirkstoff) 0,10
Benzoesäureäthylester (Wirkstoff) 2,37
Wasser 14,35
1,1,1-Trichloräthan 33,93
iso-Propanol 32,86
Aceton 3,86
Dimethyläther 7,76
Kohlendioxid 4,27
Parfümöl (Wirkstoff) 0,50
Die Wirkstoffe wurden in dem Gemisch aus Aceton, iso-Propanol, 1,1,1-Trichloräthan und Wasser aufgelöst. Der Ansatz wurde in einen Aerosolbehälter gefüllt. Es wurde mit einem Feinstvernebelungsventil verschlossen und durch das Ventil Dimethyläther eingedrückt. Danach wurde die angegebene Menge Kohlendioxid eingeleitet.
Beispiel 5 (Deospray-Aerosolpräparat) Es wurden folgende Bestandteile verwendet: 2,4,4'-Trichlor-2'-hydroxydiphenyläther
(Wirkstoff) 0,10
Benzoesäureäthylester (Wirkstoff) 1,98
Wasser 13,62
1,1,1-Trichloräthan 35,00
Äthanol 33,56
Methoxyaceton 3,72
Dimethyläther 6,95
Kohlendioxid 4,57
Parfümöl (Wirkstoff) 0,50
Die Wirkstoffe wurden in dem Gemisch aus Methoxyaceton, Äthylalkohol, 1,1,1-Trichloräthan und Wasser aufgelöst. Der Ansatz wurde in einen Aerosolbehälter gefüllt. Es wurde mit einem Feinstvernebelungsventil verschlossen und durch das Ventil Dimethyläther eingedrückt. Danach wurde die angegebene Menge Kohlendioxid eingeleitet.
Beispiel 6 (Raumspray-Aerosolpräparat)
Es wurden folgende Bestandteile verwendet:
Benzoesäureäthylester (Wirkstoff) 2,08
Wasser 13,62
1,1,1-Trichloräthan 35,00
iso-Propanol 33,06
Methoxyaceton 3,72
Dimethyläther 6,95
Kohlendioxid 4,57
Parfümöl (Wirkstoff) 1,00
In der Mischung aus 1,1,1-Trichloräthan, iso-Propanol, Methoxyaceton und Wasser wurde der Wirkstoff und das Parfümöl aufgelöst. Der Ansatz wurde in einen Aerosolbehälter gefüllt. Es wurde mit einem Feinstvernebelungsventil verschlossen und durch das Ventil Dimethyläther eingedrückt. Danach wurde die angegebene Menge Kohlendioxid eingeleitet.
Alle Aerosolpräparate, die in den Beispielen 1 bis 6 beschrieben sind, liegen als homogene Lösung und als einzelne
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Phase im Behälter vor. Alle Aerosolpräparate gemäss den Beispielen 1 bis 6 waren bei 20 °C gut versprühbar, so dass der gesamte Doseninhalt bestimmungsgemäss genutzt wur5 634 480
de. Die gebrauchsfertigen Aerosolprodukte gemäss den Beispielen 1 bis 6 weisen nach dem Füllen einen Druck von 5 bis 7 bar auf.
Vergleichsdaten für die nichtbrennbaren Bestandteile im Aerosolpräparat zum Nachweis des erzielten technisches Fortschrittes unter Berücksichtigung der DE-OS 2 705 872
Beispiel Nr. 123456789 10
Stand der Technik DE-OS 2 705 872 nichtbrennbare Bestandteile in
Gewichtsprozent 37 40 38 36 31 25 18 35,2 35,2 25
Aerosolpräparat der Erfindung nichtbrennbare Bestandteile in
Gewichtsprozent 55,33 55,02 55,27 55,02 55,27 55,28
Bei der Berechnung der Vergleichsdaten für die nichtbrennbaren Bestandteile wurden folgende Komponenten berücksichtigt:
Haarspray-Harz, Methylenchlorid, Wasser, Kohlendioxid, 2,4,4'-Trichlor-2'-hydroxydiphenyläther, 1,1,1-Trichloräthan, Benzoesäureäthylester.
Der im Beispiel 10 der DE-OS 2 705 872 enthaltene Aluminiumchlorhydroxid-Propylenglykol-Komplex wurde als 50gewichtsprozentig nicht brennbar angenommen.
Die vorstehenden Vergleichsdaten zeigen, dass durch die vorliegenden Erfindung ein sprunghaft verbessertes Aerosolpräparat zur Verfügung gestellt wird, da nach dem Stand der Technik günstigenfalls im fluorkohlenwasserstoffreien Aerosolpräparat 40 Gewichtsprozent nichtbrennbare Bestandteile enthalten sind, während bei dem Aerosolpräparat der Erfindung der Gehalt an unbrennbaren Bestandteilen in allen Beispielen mindestens 55,02 Gewichtsprozent beträgt.
Claims (5)
- 634480PATENTANSPRÜCHE1. In einem Behälter unter Druck stehendes Aerosolpräparat, welches eine als Kosmetik-, Raum- oder Medizinalspray zu versprühende Mischung von Treibgas und organischen Lösungsmitteln als Treibmittel sowie Wirkstoffen und Lösungsmitteln für die Wirkstoffe enthält, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung als homogene Lösung vorliegt und diese mindestens 50 Gew.-% nichtbrennbare Bestandteile, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung, aufweist und als Treibgase Kohlendioxid und Dimethyläther und als nichtbrennbare Bestandteile mindestens Wasser, Kohlendioxid, Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichlor-äthan enthält, wobei die Mengenanteile der Treibgase 4 bis6 Gew.-% Kohlendioxid und 6 bis 10 Gew.-% Dimethyläther und diejenigen der weiteren Bestandteile 12,9 bis 18 Gew.-% Wasser und 32 bis 35 Gew.-% Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan sowie 33 bis 45 Gew.-% organische Lösungsmittel für Treibgase und Wirkstoffe ausmachen, wobei die Gew.-% auf das Gesamtgewicht der eingefüllten Bestandteile bezogen sind und der Druck im Aerosolbehälter 5-7 bar beträgt.
- 2. Aerosolpräparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als organische Lösungsmittel für die Treibgase zur Bildung des Treibmittels sowie als Lösungsmittel für die Wirkstoffe Aceton, Äthylmethylketon, Diäthyläther, Di-methoxymethan, Diäthylcarbonat, Äthylalkohol, n-Propa-nol, iso-Propanol, Methylacetat, Äthylacetat, Methoxy-aceton, Hydroxyaceton, Methylisopropylketon, Diäthyl-keton, Diisopropylketon, Dipropylketon, Dichloräthylen, Äthylchlorid, 1,1-Dichloräthan, 1-Chlorbutan einzeln oder im Gemisch enthalten sind.
- 3. Aerosolpräparat nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass es12,9 bis 17,5 Gew.-% Wasser,4 bis 6 Gew.-% Kohlendioxid,6 bis 8 Gew.-% Dimethyläther,35 bis 40 Gew.-% organische Lösungsmittel,32 bis 35 Gew.-% Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan und 0,5 bis 3,1 Gew.-% Wirkstoffe 5 enthält, wobei sich die Gew.-% auf das Gesamtgewicht der eingefüllten Bestandteile beziehen und sich diese zu 100 Gew.-% ergänzen müssen.
- 4. Aerosolpräparat nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass es io 13,62 bis 14,35 Gew.-% Wasser,4,57 bis 4,27 Gew.-% Kohlendioxid,6,95 bis 7,76 Gew.-% Dimethyläther,34,06 bis 32,86 Gew.-% iso-Propanol und/oder Äthanol und/oder n-Propanol,15 3,72 bis 4,26 Gew.-% Aceton und/oder Methoxy-aceton,35,00 bis 33,93 Gew.-% Methylenchlorid und/oder1,1,1 -T richloräthan und 2,08 bis 2,47 Gew.-% Wirkstoffe 20 enthält, wobei sich die Gew.-% auf das Gesamtgewicht der eingefüllten Bestandteile beziehen und sich diese zu 100 Gew.-% ergänzen müssen.
- 5. Verfahren zur Herstellung des unter Druck stehenden Aerosolpräparates nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich-25 net, dass organische Lösungsmittel für die Treibgase zur Bildung des Treibmittels sowie als Lösungsmittel für die Wirkstoffe, Wirkstoffe und als nichtbrennbare Bestandteile mindestens Wasser, Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan in einen Druckbehälter gefüllt werden und nach dem 30 Anbringen eines Sprühventils Dimethyläther und danach Kohlendioxid eingeführt werden, wobei unter Berücksichtigung des Verwendungszweckes die Art und Menge der Bestandteile qualitativ und quantitativ so abgestimmt eingesetzt wird, dass die unter Druck stehende Füllung minde-35 stens 50 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung, nichtbrennbare Bestandteile aufweist und die flüssige Phase als homogene Lösung vorliegt.
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