CH640565A5 - Composition anti-salissure et anti-redeposition, utilisable en detergence. - Google Patents
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Description
La présente invention concerne une composition antisalissure et anti-redéposition pouvant être incorporée aux compositions lessivielles employées lors du lavage des articles textiles et plus particulièrement des articles contenant des fibres polyesters.
Avec le développement de plus en plus important des fibres de polyester, on rencontre de nos jours de sérieux problèmes de détergence. En effet, on sait que les étoffes contenant une proportion notable de fibres polyesters ont tendance à être très hydrophobes. Cette caractéristique permet aux taches grasses, déposées sur le tissu de s'y fixer, ce qui rend leur élimination difficile. Un autre inconvénient bien connu des fibres polyesters, est que pendant le lavage, les sailissures présentes dans le bain de lavage peuvent se déposer sur le tissu. En outre, les fibres polyesters se chargent d'électricité statique soit au porter, soit pendant l'opération de séchage. Un des moyens de remédier aux inconvénients précités est de déposer sur les fibres on apprêt qui leur confère un certain caractère hydrophile.
On a proposé de produire cet effet en adsorbant sur les fibres polyesters des polymères comportant des motifs hydrophobes et des motifs hydrophiles reliés entre eux par une fonction ester (cf brevet français 1.499.508) ou par une fonction uréthanne (cf demande de brevet français 75/38233).
Lesdits polymères de l'art antérieur présentent des qualités d'agent anti-salissure en facilitant l'élimination des taches sur les étoffes et des qualités d'agent anti-redéposition en maintenant les salissures en suspension pour les empêcher de se redéposer pendant le lavage. Cependant si ces polymères sont efficaces lorsque l'on a pris soin de les disperser préalablement dans l'eau, ils ne donnent pas entière satisfaction lorsqu'ils sont incorporés sous la forme d'une poudre à une lessive. Ces produits utilisés à faible dose dans de telles conditions montrent une efficacité insuffisante à cause de leur mauvaise redissolution pendant le lavage. Par ailleurs, la stabilité des propriétés anti-salissure et anti-redéposition est imparfaite lors du stockage de ces produits dans une poudre à laver.
Un des buts de la présente invention est de fournir un nouvel adjuvant de détergence qui mélangé sous la forme de poudre à une lessive présente des propriétés anti-salissure et anti-redéposition très améliorées par rapport aux produits connus auparavant dans ce domaine. Par lessive, dénommée aussi composition détergente, on entend un produit solide contenant au moins un tensio-actif organique et au moins un builder qui est un auxiliaire de détergence dont l'une des fonctions est de séquestrer les ions responsables de la dureté de l'eau.
La composition selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend au moins en mélange:
- un polymère A ayant lui-même des propriétés anti-salis-sure et anti-redéposition
- un agent de solubilisation ou de dispersion B dudit polymère A.
- un agent hydrofugeant C de l'agent de solubilisation B.
On a constaté de manière inattendue que l'adjonction d'un agent solubilisant B permettait d'accroître l'efficacité immédiate des propriétés anti-salissure et anti-redéposition du polymère A et que l'addition d'un agent hydrofugeant C permettait de maintenir les dites propriétés du polymère A au cours de son stockage dans les lessives.
La composition selon l'invention obtenue à partir des trois constituants précités et selon le procédé décrit ci-après se présente en règle générale sous forme de poudre.
Comme polymère A susceptible d'être mis en œuvre dans lesdites compositions, on peut faire appel à tout polymère présentant des propriétés anti-salissure et anti-redéposition et plus particulièrement aux polyuréthannes et aux copolyesters.
Dans l'exposé ci-après de la caractérisation des polymères convenant à la présente invention on désignera par:
- indice d'hydroxyle: la quantité de potasse exprimée en milligrammes équivalents à l'acide acétique néecessaire pour estérifier 1 gramme de l'échantillon.
- indice d'acide: c'est le nombre de milligrammes de potasse nécessaires pour neutraliser les acides libres contenus dans 1 gramme de l'échantillon.
Les polyuréthannes pouvant entrer comme polymère A dans les compositions selon l'invention sont par exemple ceux décrits dans la demande de brevet français 75/38233.
Ce sont les polyuréthannes hydrophiles et linéaires résultant de la réaction:
- de 10 à 70% en poids d'un polyester de base dont l'indice d'acide est inférieur à 3 mg de KOH/g et dont l'indice d'hydroxyle est inférieur ou égal à 375 mg de KOH/g,
- et de 90 à 30% en poids d'un prépolymère à groupements isocyanates terminaux obtenu par réaction d'au moins un macrodiol hydrophile non ionique avec au moins un diisocyanate, le rapport NCO/OH étant compris entre 0,8 et 1.
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Le polyester de base à groupements hydroxyles terminaux et dont l'indice d'acide est inférieur ou égal à 3 peut être préparé de manière connue en soi, par toute réaction de polyes-térifîcation à partir d'au moins un diacide, l'un de ses diesters ou son anhydride et d'au moins un diol léger ne conférant pas au polyester une hydrophilie non-ionique marquée.
Comme diacides on peut utiliser les diacides aliphatiques saturés ou insaturés, les diacides aromatiques, tels que les acides succinique, adipique, subérique, sébacique, les acides maléique, fumarique, itaconique, les acides orthophtalique, isophtalique, téréphtalique, les anhydrides de ces acides et leurs diesters comme les diesters méthyliques, éthyliques, propyliques, butyliques. Les composés précités peuvent être mis en œuvre seuls ou en mélange. Comme diols on peut utiliser les glycols aliphatiques tels que l'éthylèneglycol, le dié-thylène-glycol, et les homologues supérieurs ayant une masse moléculaire inférieure ou égale à 300, le propane-diol-1,2, le dipropylèneglycol et les homologues supérieurs, le butane-diol-1,4, l'hexane-diol-1,6, le néopentylglycol, les glycols cyclaniques tels que le cyclohexane-diol et le dicyclohexane-diol-propane.
Dans certains cas, il peut être intéressant de conférer au polyester de base un caractère ionique faiblement prononcé. Pour ce faire, on incorpore lors de la préparation du polyester, une quantité mineure de diacide sulfoné, par exemple en introduisant, de manière connue, de l'acide sulfo-5 isophtalique ou son diester méthylique sous la forme de l'un de leur sel de métal alcalin. D'une manière générale, le rapport de la quantité molaire de diacide sulfoné à la quantité totale molaire de diacides entrant dans la composition du polyester est inférieur ou égal à 20%.
Les polyesters de base préférés, entrant dans la composition des polyuréthannes, sont ceux préparés essentiellement à partir d'acide téréphtalique ou l'un de ses diesters. Ils ont de préférence une masse moléculaire moyenne en nombre comprise entre 300 et 4000, ce qui correspond à un indice d'hydroxyle Ioh compris entre 25 et 375 mg KOH/g.
Le prépolymère à groupements isocyanates terminaux est préparé par réaction d'au moins un macrodiol hydrophile non ionique et d'au moins un diisocyanate. Comme macrodiol hydrophile non ionique on peut utiliser un poloxyéthylè-neglycol dont la masse moléculaire moyenne en nombre est généralement comprise entre 300 et 6000 et de préférence entre 300 et 4000.
L'ensemble des diisocyanates organiques, aromatiques, aliphatiques ou cycloaliphatiques convient à la mise en œuvre de l'invention. Toutefois certains d'entre eux sont plus couramment utilisés en raison de leur disponibilité actuelle. Il s'agit essentiellement des toluène-diisocyanates, de l'hexa-méthylène-diisocyanate, de l'isophorone-diisocyanate, des di(isocyanatophényl)-alcanes, tel que le di(isocyanato-phényl)méthane, et les di(isocyanatocyclohexyl)alcanes, tel que le di(isocyanatocyclohexyl)méthane. La quantité molaire relative de diisocyanate à mettre en œuvre par rapport à la quantité globale de macrodiol et de polyester de base est déterminée par la masse moléculaire du polyuréthanne final que l'on désire obtenir. De manière générale le pourcentage en poids de diisocyanate dans le produit final est compris entre 2 et 15%. Comme on désire, en général, obtenir un produit final de masse moléculaire élevée, le rapport molaire des groupements NCO à la totalité des groupements hydroxyles mis enjeu est très proche de 1, tout en restant inférieur à 1. Généralement ce rapport est compris entre 0,8 et 1.
A titre de polyuréthanne préférentiel, on peut citer le produit de condensation:
- d'un polyester de base présentant une masse moléculaire moyenne en nombre de 300 à 4000 obtenu essentiellement à
partir d'acide adipique (ou l'un de ses diesters) et/ou d'acide téréphtalique (ou l'un de ses diesters) et/ou d'acide sulfoi-sophtalique sous la forme de son sel de sodium (ou l'un de ses diesters) et d'au moins un diol choisi dans le groupe formé par l'éthylèneglycol, le diéthylène-glycol et les homologues supérieurs de masse moléculaire inférieure ou égale à 300, le butanediol-1,4 et le propanediol-1,2.
- d'un prépolymère à groupements isocyanates terminaux obtenu par réaction d'au moins un polyoxyéthylène-glycol ayant une masse moléculaire comprise entre 600 et 4000 et d'au moins un diisocyanate choisi dans le groupe formé par: l'hexaméthylènediisocyanate, le toluènediisocyanate, le diisocyanatophénylméthane.
Les conditions opératoires de la préparation du polyester de base, du prépolymère à groupements isocyanates terminaux et enfin du polyuréthanne sont décrites dans la demande de brevet précitée.
Comme polymère A, l'invention vise aussi les copolyesters et plus particulièrement ceux décrits dans le brevet français 1.401.581. Lesdits copolyesters présentent des unités récurrentes de téréphtalate d'alcoylène et de téréphtalate de polyoxyalcoylène. Les copolymères préparés à partir de téréphtalate de diméthyle, d'éthylène-glycol et de polyoxy-éthylène-glycol sont utilisés de manière préférentielle. Généralement le copolyester renferme de 10 à 50% en poids d'unités récurrentes de téréphtalate d'éthylène et de 90 à 50% en poids d'unités récurrentes de téréphtalate de polyoxyéthy-lène dérivant d'un polyoxyéthylène-glycol d'une masse moléculaire moyenne en nombre de 1000 à 4000; le rapport molaire unités de téréphtalate d'éthylène/unités de téréphtalate de polyoxyéthylène est compris habituellement entre 2 et 8.
La préparation des dits copolyesters est réalisée selon les exemples du brevet franais 1.401.581.
Sans sortir du cadre de la présente invention, on peut utiliser à titre d'agent anti-salissure et anti-redéposition un mélange de polyuréthannes et de copolyesters. D'une manière préférentielle, le polymère A est choisi comme étant un polyuréthanne répondant aux caractéristiques définies précédemment.
Les deux autres constituants utilisés conjointement au polymère A dans les compositions de l'invention sont un agent solubilisant ou dispersant B et un agent hydrofugeant C.
Comme agents solubilisants ou dispersants B susceptibles d'être mis en œuvre dans lesdites compositions, on peut citer:
- les polyoxyéthylène-glycols ayant une masse moléculaire moyenne en nombre comprise entre 1000 et 30 000 et plus particulièrement entre 1500 et 10 000; lesdits polyoxyéthylène-glycols peuvent être aussi utilisés sous la forme d'ester ou de diester d'acides gras aliphatiques ayant de 12 à 20 atomes de carbone. A titre d'exemple on peut citer le dis-téarate de polyoxyéthylèneglycol ayant une masse moléculaire moyenne en nombre de 6000.
- les agents tensio-actifs non ioniques que l'on peut obtenir d'une manière générale par condensation d'oxyde d'alcoylène de préférence d'oxyde d'éthylène avec un composé organique qui peut etre aliphatique ou alcoylaroma-tique. Les tensio-actifs non ioniques appropriés sont essentiellement:
- les alcools aliphatiques polyéthoxylés résultant de la condensation de l'oxyde d'éthylène avec des alcools gras linéaires ou ramifiés ayant de 8 à 22 atomes de carbone à raison de 5 à 80 moles d'oxyde d'éthylène par mole d'alcool gras.
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- les alcoylphénols polyéthoxylés, par exemple les produits de condensation de l'oxyde d'éthylène et des alcoylphénols à raison de 5 à 80 moles d'oxyde d'éthylène par mole d'alcoylphénol; le radical alcoyle étant droit ou ramifié et comportant de 6 à 12 atomes de carbone.
- les tristyrylphénols polyéthoxylés que l'on peut schématiser par la formule générale:
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0 —fch - ch.- 0-)- h v 2 ' xi dans laquelle n peut varier entre 5 et 80 et de préférence entre 30 et 80.
- l'urée ou ses dérivés mono ou disubstitués tels que les N-alcoylurées comportant de 1 à 4 atomes de carbone dans le radical alcoyle; les N,N ou N,N'-dialcoylurées comportant 1 ou 2 atomes de carbone dans le radical alcoyle. A titre d'exemples on peut citer la N-méthylurée, la N-éthylurée, la N-butylurée, la N,N'-diméthylurée, la N,N-diéthylurée, la N,N'-diéthylurée.
- les mono ou diglycérides obtenus à partir du glycérol et d'acides gras aliphatiques ayant de 12 à 20 atomes de carbone tels que par exemple le monostéarate de glycérol ou le dio-léate de glycérol.
- les amides d'acides carboxyliques aliphatiques présentant de 2 à 8 atomes de carbone tels que l'acétamide, le pro-pionamide, le pentanamide, le diacétamide.
- les acides carboxyliques aliphatiques a-hydroxylés ayant de 2 à 5 atomes de carbone comme par exemple l'acide glycolique, l'acide hydroxy-2 propanoïque.
Deux impératifs président au choix de l'agent solubilisant ou dispersant B dans la liste établie ci-dessus à savoir il doit
être soluble dans l'eau et avoir un point de fusion compris entre 35 et 150°C et de préférence entre 35 et 90°C.
Conviennent tout particulièrement bien parmi les agents
20 solubilisants ou dispersants précédemment énumérés:
- les polyoxyéthylène-glycols de masse moléculaire moyenne en nombre allant de 2000 à 8000 et en particulier ceux dont la masse moléculaire moyenne en nombre est de
25 4000 et 6000.
- les alcools aliphatiques polyéthoxylés résultant de la condensation de l'oxyde d'éthylène avec des alcools gras linéaires ou ramifiés ayant de 8 à 22 atomes de carbone à raison de 40 à 80 moles d'oxyde d'éthylène par mole d'alcool
30 gras.
- les alcoylphénols polyéthoxylés obtenus par condensation de l'oxyde d'éthylène avec des alcoylphénols à raison de 40 à 80 moles d'oxyde d'éthylène par mole d'alcoylphénol; le radical alcoyle étant droit our ramifié et comportant de 6 à 12
35 atomes de carbone
- les tristyrylphénols polyéthoxylés que l'on peut schématiser par la formule générale ch2- ch2- 0
dans laquelle n peut varier entre 5 et 80 et de préférence entre 30 et 80.
Comme agents hydrofugeants C susceptibles d'être employés dans les compositions de la présente invention on peut citer spécialement:
- les acides gras saturés linéaires ou ramifiés ayant de 12 à 22 atomes de carbone tels que les acides laurique, myristique, palmitique, stéarique, margarique, arachidique.
- les cires microcristallines obtenues par mélange de paraffines normales, de paraffines ramifiéees et d'hydrocarbures naphténiques ayant de 36 à 60 atomes de carbone. La proportion des différents ingrédients influence la dureté du produit obtenu. Les cires préférées sont les cires microcristallines dures à point de fusion compris entre 50 et 90°C.
Le composé choisi à titre d'agent hydrofugeant C doit présenter un point de fusion compris entre 35 et 150°C et de préférence entre 35 et 90°C.
50 L'acide stéarique est utilisée de manière préférée.
Les compositions de la présente invention combinent ainsi un polymère A, un agent solubilisant ou dispersant B et un agent hydrofugeant C en quantités ci-après définies.
La quantité d'agent solubilisant ou dispersant B mis en 55 œuvre dans lesdites compositions, exprimée par le rapport pondéral [agent solubilisant ou dispersant B/polymère A] peut varier dans le larges limites: on a trouvé qu'un rapport d'au moins 0,5 convient tout particulièrement bien. La limite supérieure n'a pas de caractère critique mais il n'y a aucun 60 intérêt à atteindre des rapports pondéraux supérieurs à 5. Préférentiellement, la quantité d'agent solubilisant ou dispersant B est choisie de telle sorte que ledit rapport soit compris entre 1 et 4.
La quantité d'agent hydrofugeant C est définie par le rap-65 port pondéral [agent hydrofugeant C/agent solubilisant ou dispersant B] qui est de préférence compris entre 0,1 et 0,4 bien qu'il puisse être choisi dans une gamme plus large allant de 0,03 à 1.
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En ce qui concerne l'obtention des composants des nouveaux mélanges décrits ci-dessus, on peut se reporter pour la synthèse du polymère A aux modes opératoires décrits dans la demande de brevet français 75/38233 et dans le brevet français 1.401.581.
Pour ce qui est du procédé de préparation des compositions anti-salissure et anti-redéposition de l'invention qui constitue lui-même un autre objet de l'invention, il y a lieu de porter à une température comprise entre 100 et 200°C le polymère A chargé dans un récipient muni d'un moyen d'agitation, d'ajouter l'agent solubilisant ou dispersant B et après homogénéisation du mélange d'additionner l'agent hydrofugeant C. Cet ordre d'introduction des différents constituants est préféré mais on ne sort pas du cadre de l'invention, en modifiant l'ordre de leur mise en contact.
Le produit ainsi obtenu est habituellement broyé par tout moyen approprié. La granulométrie doit être compatible avec celle d'une poudre à laver c'est-à-dire que les particules des compositions de l'invention ont généralement un diamètre compris entre 0,1 et 2 mm: préférentiellement ce diamètre se situe entre 0,5 et 1 mm.
Les compositions selon l'invention ainsi conditionnées sont prêtes à l'incorporation dans n'importe quel type de lessive contenant au moins un tensio-actif anionique, non ionique, cationique, ampholyte ou zwitterionique et au moins un builder.
Comme exemples d'agents tensio-actifs anioniques utilisables, on peut citer:
- les savons de métaux alcalins tels que les sels sodiques ou potassiques d'acides gras saturés ou insaturés ayant de 8 à 24 atomes de carbone et de préférence de 14 à 20 ou des dérivés d'acides aminocarboxyliques comme le N-lauryl sarconisate de sodium, le N-acylsarconisate de sodium.
- les sulfonates généralement alcalins d'alcoyle, d'aryle ou d'alcoylaryle.
Comme exemples d'alcoylbenzène sulfonates, on peut citer ceux de formule RiCsKUSCteM dans laquelle Ri représente un radical nonyle, dodécyle, tridécyle et M représente un atome de sodium, un radical ammonium ou de la triéthanolamine. Comme exemples de naphtalène sulfonates, on peut citer ceux de formule R2C10H6SO3 Na dans laquelle r2 est un radical nonyle. D'autres sulfonates peuvent être employés tels que les N-acyl N-alcoyltaurates de formule R3-C0-N-R'3-CH2-CH2-S03Na où R3 est un radical alcoyle ayant de 11 à 18 atomes de carbone et R'3 est un radical méthyle, éthyle: comme par exemple le N-oléoyl N-méthyl-taurate ou le N-palmitoyl N-méthyltaurate de sodium.
- les esters P-sulfoéthyliques des acides gras par exemple des acides laurique, myristique, stéarique; les oléfino-sulfo-nates contenant de 12 à 24 atomes de carbone, obtenus par sulfonation à l'aide d'anhydride sulfurique d'a-oléfine comme le dodécène-1, le tétradécène-1, l'hexadécène-1, l'oc-tadécène-1, l'eicosène-1, le tétracosène-1.
- les sulfates et les produits sulfatés: parmi les sulfates d'alcoyle répondant à la formule R4OSO3 M on peut citer ceux où le radical R4 est un radical lauryle, cétyle, oléyle, myristyle, et M représente un atome de sodium, un radical ammonium, de la triéthanolamine; les huiles et graisses naturelles sulfatées; le sel disodique de l'acide oléique sulfaté; les alcanolamides sulfatés comme par exemple le composé C11H23-CONH-ch2-ch2-0 SO3 Na; les esters éthylique, pro-pylique, butylique ou amylique de l'acide oléique ou ricino-léique sulfaté; les alcoylphénols éthoxylés et sulfatés de formule rsc6h4-(0-ch2-ch2)n-0 SO3M dans laquelle Rs est un radical nonyle ou dodécyle et M un atome de sodium, un radical ammonium ou de la triéthanolamine; les alcools éthoxylés et sulfatés de formule R6-(0-CH2-CH2)n-0 SO3M dans laquelle Rô est un radical lauryle, myristyle et M ayant la signification donnée précédemment.
- les phosphates d'alcools gras éventuellement éthoxylés. A titre illustratif, on peut citer les orthophosphates et les polyphosphates d'alcoyle, ledit radical alcoyle pouvant être un radical hexyle, octyle, éthyl-2 hexyle, décyle.
Comme agents tensio-actifs non ioniques, on peut faire appel d'une manière générale à des composés obtenus par condensation d'oxyde d'alcoylène avec un composé organique qui peut être aliphatique ou alcoylaromatique. Les tensio-actifs non ioniques appropriés sont:
- les alcoylphénols éthoxylés par exemple les produits de condensation d'oxyde d'éthylène à raison de 5 à 25 moles par mole d'alcoylphénol, le radical alcoyle étant droit ou ramifié et contenant de 6 à 12 atomes de carbone. On peut citer tout particulièrement le nonylphénol condensé avec environ 10 à 30 moles d'oxyde d'éthylène par mole de phénol, le dinonyl-phénol condensé avec 15 moles d'oxyde d'éthylène par mole de phénol, le dodécyl phénol condensé avec 12 moles d'oxyde d'éthylène par mole de phénol.
- les alcools aliphatiques éthoxylés résultant de la condensation avec l'oxyde d'éthylène, d'alcools gras linéaires ou ramifiés contenant de 8 à 22 atomes de carbone: par exemple le produit de condensation d'environ 15 moles d'oxyde d'éthylène avec 1 mole de tridécanol ou d'alcool de coprah; l'alcool myristylique condensé avec 10 moles d'oxyde d'éthylène.
- les amides carboxyliques tels que par exemple le diétha-nolamide d'acides gras éventuellement polyoxyéthylés comme l'acide laurique ou de l'huile de coco.
- les alcools gras polyoxyéthylés et polyoxypropylés. A titre d'agents cationiques on peut mettre en œuvre des oxydes d'aminés grasses répondant aux formules
R?(CH3)2N-0 ou R7(CH2CH2 0H)2N-'0
dans lesquelles R7 représente un radical cétyle, décyle, lauryle, myristyle, stéaryle, oléyle.
Enfin on peut faire appel à des tensio-actifs amphotères tels que les alcoyldiméthylbétaïnes de formule
CHb
I
CH3-(CH2)„-CHa-N®-CH2-COOe
I
CH3
les alcoylamidopropyldiméthylbétaïnes de formule:
CH3
I
CH3-(CH2)n-CO-NH-CH2-CH2-CH2-N®-CH2-COO©
I
ch3
les alcoyltriméthylsulfobétaïnes de formule:
CHs
I
CH3-(CH2)n-N©-CH2-S03 e
I
ch3
dans îesdites formules n est compris entre 9 et 16.
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
7
640565
Les divers tensio-actifs anioniques, non-ioniques, canoniques énumérés ci-dessus non limitativement peuvent être utilisés seuls ou en mélange.
Parmi les tensio-actifs précités, les alcoylbenzènesulfo-nates de sodium, le stéarate de sodium, les sulfates d'alcools gras, les sulfates d'alcools gras polyoxyéthylés et les alcools gras polyoxyéthylés conviennent tout particulièrement bien et sont mis en œuvre d'une manière préférentielle dans les compositions détergentes.
Les lessives peuvent contenir en outre des builders dont une des fonctions est de séquestrer les ions calcium et magnésium présents dans l'eau.
Comme exemples de sels adjuvants alcalins utilisables dans cette fonction, on peut citer les carbonates, les silicates, les phosphates et les polyphosphates. Plus précisément, on citera le tripolyphosphate de pentasodium, le pyrophosphate de tétrasodium et de tétrapotassium, l'orthophosphate de tri-sodium.
A titre de builders conviennent également les silicates naturels d'alumine ou contenant entre autres de l'alumine tels que la bentonite ou la vermiculite; les zéolithes synthétiques du type A.
On peut également mettre en oeuvre des sels adjuvants alcalins organiques comme:
- le sel de sodium d'acides aminopolycarboxyliques tels que l'acide nitrilotriacétique, l'acide éthylènediaminetétracé-tique, l'acide diéthylènetriaminepentaacétique, l'acide hydroxyéthyléthylènediaminetriacétique ou la dihydroxy-éthyglycine.
- les acides hydroxycarboxyliques éventuellement sous forme saline d'acides tels que l'acide citrique, tartrique, glu-conique, saccharique.
- l'oxydiacétate de sodium.
- des composés organophosphorés comme les acides ami-noalcoylidènephosphoniques et plus exactement l'acide nitriltris (méthylène) triphosphonique et l'acide hydroxy-éthylidènediphosphonique.
Les builders nommés précédemment peuvent être utilisés seuls mais de préférence en mélange. On choisit de manière préférentielle le disilicate de sodium, le carbonate de sodium, l'orthophosphate de trisodium, le pyrophosphate de tétrasodium, le tripolyphosphate de pentasodium.
Les lessives contiennent généralement, outre les tensio-actifs et les builders, un certain nombre d'ingrédients classiques en quantité variable. Des exemples de ces ingrédients sont (par exemple) des agents permettant le contrôle de la mousse tels que les polysiloxanes; des sels minéraux tels que le sulfate de sodium; des agents de blanchiment tels que l'eau oxygénée et ses hydrates, les peroxydes et les persels seuls ou en mélange avec des précurseurs de blanchiment et d'autres agents anti-redéposition tels que la carboxyméthylcellulose, la carboxyméthylhydroxyéthylcellulose, l'alcool polyviny-lique, les copolymères d'acide maléique et d'éther vinylique, l'acide acrylique seul ou copolymérisé avec des monomères vinyliques et les polyesters sulfonés hydrosolubles; des agents de fluorescence tels que des stilbènes, des furannes, des thio-phènes ainsi que de faibles quantités de parfum, des colorants et enzymes.
Les compositions anti-salissure et anti-redéposition selon l'invention sont introduites à raison de 0,1 à 5% en poids dans les lessives contenant au moins de 5 à 50% en poids d'un agent tensio-actif. D'une manière préférentielle, on utilise des lessives contenant de 0,3 à 3% en poids desites compositions de l'invention et de 5 à 25% en piods d'un agent tensio-actif.
On peut ajouter dans la lessive de 10 à 60% et de préférence de 10 à 40% en poids d'un builder et de 0 à 30% et de préférence de 10 à 20% en poids d'un agent de blanchiment.
Ci-après on donne des exemples de lessives à titre illustratif mais non limitatif dans lesquelles peuvent être introduites les nouvelles compositions anti-salissure et anti-redéposition de l'invention. Les pourcentages donnés sont exprimés en poids.
- Lessive (1)
- sulfonate d'alcoylbenzène linéaire 6,2 (le radical alcoyle contenant environ 12 carbones)
- savon naturel de suif 4,4
- alcool gras contenant 18 carbones et portant 3.2 11 motifs d'oxide d'éthylène
- tripolyphosphate de sodium 41,3
- sulfate de sodium 12,7
- perborate de sodium 23,2
- carboxyméthylcellulose 0,5
- humidité 8,5
- Lessive (2)
- alcool gras contenant 14 carbones et portant 11 7 motifs d'oxyde d'éthylène
- orthophosphate de sodium 4
- pyrophosphate de sodium 10
- tripolyphosphate de sodium 26
- disilicate de sodium 8
- sulfate de sodium 13
- perborate de sodium 20
- carboxyméthylcellulose 0,5
- agent régulateur de mousse (polyméthyl siloxane) 0,5
- humidité 7
- Lessive (3)
- sulfonate d'alcoylbenzène linéaire 11 (le radical alcoyle contenant environ 12 carbones)
- savon d'acide gras de coprah 10
- tripolyphosphate de sodium 40
- disilicate de sodium 5
- sulfate de sodium 20
- enzyme 1
- humidité 13
- Lessive (4)
- sulfonate d'alcoylbenzène linéaire 13,5 (le radical alcoyle contenant environ 12 carbones)
- stéarate de sodium 1,3
- alcool gras contenant 18 carbones et portant 3,7 11 motifs d'oxide d'éthylène
- orthophosphate de sodium ' 0,9
- pyrophosphate de sodium 5,8
- tripolyphosphate de sodium 26,5
- disilicate de sodium 4,5
- carbonate de sodium 0,6
- sulfate de sodium 33
- humidité 10,2
- Lessive (5)
- sulfonate d'alcoylbenzène linéaire 9,2 (le radical alcoyle contenant environ 12 carbones)
- stéarate de sodium 6,7
- alcool gras contenant 18 carbones et portant 4,8 11 motifs d'oxyde d'éthylène
- orthophosphate de sodium 1,1
- pyrophosphate de sodium 3,4
- tripolyphosphate de sodium 30,2
- disilicate de sodium 6,6
- carbonate de sodium 1,2
- sulfate de sodium 14,2
- perborate de sodium 11,4
- humidité 11,2
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
640565
8
Les lessives contenant les compositions anti-salissure et anti-redéposition selon l'invention conviennent pour le lavage d'articles de toutes sortes à base de fibres naturelles telles que le coton et plus particulièrement pour le lavage des textiles qui sont faits à partir de fibres polyesters pures ou mélangées, s
La concentration de la composition anti-salissure et anti-redéposition dans le bain de lavage est telle que l'on ait au moins 5 mg de polymère A par litre de bain aqueux. La borne supérieure ne présente évidemment aucun caractère critique mais il est préférable de choisir une concentration se situant io dans l'intervalle variant de 5 à 150 mg de polymère A par litre de bain et tout paritculièrement entre 15 et 80 mg/1 car des concentrations supérieures n'apportent pas d'avantages au niveau de l'efficacité des produits de l'invention.
La température du milieu aqueux qu'on utilise au cours du is lavage n'est pas critique en ce sens que les compositions antisalissure et anti-redéposition selon l'invention se comportent efficacement à des températures allant d'environ de 0 à 100°C et de préférence de 20 à 90°C.
La demanderesse a constaté que les compositions selon 20 l'invention incorporées à une poudre détergente et stockées dans des conditions proches de la réalité montrent, lors du lavage des fibres synthétiques, une efficacité plus grande et plus stable dans le temps que les produits connus jusqu'alors par l'homme de l'art. 25
Les exemples suivants illustrent la préparation du polymère A qui sera mis en œuvre ultérieurement dans les compositions de l'invention.
Exemples de préparation de polymère A
1) - Polyester-uréthanne Ai obtenu, à partir d'un polyester de base et d'un prépolymère à groupements isocyanates terminaux, selon le procédé décrit a) préparation du polyester de base:
Dans un réacteur de 12 litres muni d'une agitation mécanique, d'une colonne surmontée d'un réfrigérant, d'un chauffage assuré par résistances électriques, l'ensemble étant maintenu sous azote, on charge successivement
- de l'éthylène-glycol distillé: 5952 g (96 moles)
- de l'orthotitanate d'isopropyle 6,5 cm3
- du téréphtalate de diméthyle: 4656 g (24 moles)
La réaction est réglée de façon à obtenir un degré de polymérisation moyen de 2,3. Par degré de polymérisation, on entend le rapport entre le nombre total de motifs structurels de base et le nombre total de molécules dans une quantité donnée de polymère.
Pour ce faire, on distille 1537 g de méthanol qui se forme en cours de réaction et3813 g d'éthylène-glycol.
On obtient ainsi 5258 g de polyester ayant les caractéristiques suivantes:
Indice d'acide (la)
Température de fusion Degré moyen de polymérisation
190
0
-195°C 2,37
b) préparation du prépolymère à fonctions isocyanates terminales:
Dans un réacteur de 10 litres, on charge 6000 g de polyoxyéthylèneglycol de masse moléculaire moyenne en nombre de 1500 que l'on déshydrate. La déshydratation est effectuée sous une pression résiduelle de 20 mm de mercure et par chauffage jusqu'à une température de 150°C pendant 1 heure. Ensuite, on ramène la température à 70°C et la pression à la pression atmosphérique. On ajoute alors 3 g d'acide paratoluènesulfonique et l'on maintient sous agitation pendant 10 minutes. Puis, on additionne rapidement en une seule fraction 1392 g de toluènediisocyanate. La température monte et atteint 80°C après 30 minutes d'agitation. On maintient le milieu réactionnel sous agitation et à cette température pendant 2 heures.
On obtient ainsi 7392 g d'un prépolymère contenant 4,25% en poids de groupements isocyanates libres.
c) préparation du polyester-polyuréthanne Ai:
Dans un réacteur de 4 litres équipé d'un réfrigérant ascendant, d'une agitation mécanique, d'une ampoule de coulée de 2 litres chauffée, on charge 429 g de polyester porté progressivement à une température de 220°C. Dans l'ampoule de coulée, on charge 1581 g du prépolymère et on le maintient à 70°C. On additionne le prépolymère en 30 minutes, la température du réacteur baissant régulièrement jusqu'à 190°, on continue ensuite à chauffer une heure à cette température.
On obtient ainsi 2010 g d'un polymère Ai ayant une viscosité relative à 1% dans la N-méthylpyrrolidone de 1,77.
2) - Polyester-uréthanne A: obtenu à partir d'un polyester de base ayant des caractéristiques différentes de celui mis en œuvre dans le polymère Ai.
a) préparation du polyester de base:
Dans un réacteur, on prépare selon une méthode classique de polyestérification, un polyester à partir de:
- Téréphtalate de diméthyle 4314 g (22,2 moles)
- Diméthylisophtalate sulfonate de sodium
1186 g ( 4,0 moles)
- Ethylène-glycol 4868 g (78,5 moles)
- Polyoxyéthylène-glycol 300 2616 g ( 8,7 moles)
35 Les conditions finales de condensation sont de 220°C pour la température et de 5 mm de mercure pour la pression. Le distillât obtenu contient 740 g de méthanol et 4263 g d'éthy-lèneglycol.
On recueille ainsi 7981 g d'un polyester dont les caractéris-40 tiques sont les suivantes:
- Indice d'acide (la) 0,3 mg KOH/g
- Indice d'hydroxyle (IoH) 40 mg KOH/g
- Masse moléculaire moyenne en nombre (Mn) 2800
45
b) préparation du prépolymère à groupements isocyanates terminaux:
Dans un réacteur, on charge 5000 g de polyoxyéthylène-glycol de masse moléculaire moyenne en nombre de 1500. 50 Ledit polyoxyéthylène-glycol est déshydraté de la manière, telle que décrite précédemment. La température est portée à 70°C puis l'on ajoute 2,5 g d'acide paratoluène sulfonique et on maintient sous agitation pendant 10 minutes. Puis on additionne rapidement en une seule fraction 1160 g de tolu-55 ènediisocyanate. On laisse réagir pendant 4 heures à la température de 70°C.
On obtient ainsi 6160 g d'un prépolymère ayant 4,55% en poids de groupements isocyanates terminaux.
60 c) préparation du polyester-polyuréthane A2:
A 600 g de polyester préparé précédemment et maintenu à 220°C, on ajoute en 30 minutes 470 g de prépolymère maintenu à 80°C. On laisse baisser la température jusqu'à 165°C puis on laisse la réaction se poursuivre à cette température 65 pendant 2 heures 35 minutes.
On obtient alors 1070 g d'un polymère dont la viscosité relative à 1% dans la N-méthylpyrrolidone mesurée a 25°C est de 1,6.
9
640565
3) - Copolyester A3:
Dans un ballon de 6 litres, on charge 558 g d'éthylène-glycol et 582 g de téréphtalate de diméthyle. Lorsque la température est de 95°C, on ajoute 1 g d'ortho-titanate d'isopro-pyle et l'on poursuit le chauffage.
Lorsque la température atteint 170°C, on ajoute 500 g de polyoxyéthylène-glycol déshydraté de masse moléculaire moyenne en nombre de 1500.
On poursuit le chauffage jusqu'à 200°C et on distille ainsi 181,4 g de méthanol.
On poursuit la distillation sous pression atmosphérique en recueillant 20 g de distillât. On continue la distillation sous une pression de 100 mm de mercure. On distille ainsi 347 g d'éthylène-glycol. On termine la distillation pendant 30 minutes sous une pression de 20 mm de mercure et on recueille encore 51 g de distillât.
On obtient alors 2055 g d'un copolyester dont l'indice d'hydroxyle est de 53 mg/g.
Succèdent des exemples qui illustrent de manière non limitative les nouvelles compositions anti-salissure et anti-redé-position de l'invention, leur procédé d'obtenion et leur utilisation en détergence.
Exemples 1 à 14.
1. Préparation de compositions de l'invention contenant en proportions variables.
- comme polymère A: le polyester-uréthanne Ai
- comme agent solubilisant ou dispersant B: un polyoxy-éthylèneglycol de masse moléculaire moyenne en nombre de 4000;
- comme agent hydrofugeant C: l'acide stéarique.
Les compositions des exemples 1 à 14 combinent les mêmes ingrédients mais dans des quantités variables. Elles sont toutes préparées en suivant le mode opératoire décrit ci-après.
Dans un réacteur muni d'une agitation mécanique, d'un thermomètre et d'une ampoule de coulée chauffée, on charge le polyester-polyuréthanne Ai qui est maintenu à 180°C sous agitation. Dans l'ampoule de coulée, on charge du polyoxy-éthylèneglycol de masse moléculaire moyenne en nombre de 4000 que l'on chauffe jusqu'à l'état fondu.
Puis on coule en 15 minutes le polyoxyéthylèneglycol dans le polymère Ai.
On homogénéise le mélange puis on ajoute l'acide stéarique. On continue l'agitation pendant 15 minutes. On recueille dans un bac la composition qui après refroidissement est broyée dans des conditions telles que les particules aient en moyenne de 0,5 à 0,8 mm de diamètre.
Les quantités des différents composants mises en œuvre sont consignées dans le tableau I: (les valeurs du tableau sont données en grammes)
Exemples Polyester-uréthanne N°
A.
PEG 4000 B
Acide stéarique
C
Rapports pondéraux B/Ai C/B
1
100
'200
6
"2
0.03
2
100
200
10
2
0,05
3
100
200
15
2
0,075
4
100
200
20
2
0,10
5
100
200
50
2
0,25
6
100
200
100
2
0,5
7
100
300
20
3
0,066
8
100
300
40
3
0,133
9
100
300
100
3
0,333
10
100
300
200
3
0,666
11
100
400
20
4
0,05
12
100
400
50
4
0,125
13
100
400
100
4
0,25
14
100
400
200
4
0,50
2. Utilisation des compositions en détergence.
Les tests décrits ci-après mettent en évidence les propriétés anti-salissure des compositions décrites dans les exemples 1 à 14 et la conservation desdites propriétés au cours du stockage dans les compositions détergentes.
Les compositions de l'invention à tester sont incorporées à raison de 0,5% en poids de polymère A dans une lessive classique ayant la composition pondérale suivante:
- sulfonate d'alcoylbenzène linéaire 9,5% (le radical alcoyle contenant environ 12 carbones)
- alcool gras contenant 16 à 18 carbones 3,2% et portant environ 15 motifs d'oxyde d'éthylène
- stéréate de sodium 5,8%
- tripolyphosphate de sodium 31%
- orthophosphate de sodium 1%
- pyrophosphate de sodium 3,5%
- carbonate de sodium 1%
- sulfate de sodium 9%
- disilicate de sodium 3%
- perborate de sodium 24%
- eau 9%
Pour une bonne reproduction des tests, on vérifie avant l'emploi que ladite lessive présente un taux d'humidité moyen de 10,5% en poids qui correspond à la perte de poids d'un échantillon maintenu 24 heures dans une étuve à 60°C.
Deux séries de mesure sont effectuées sur la composition détergente contenant les nouvelles compositions de l'invention:
- l'une déterminant son efficacité initiale
- l'autre mesurant son efficacité après un stockage de 4 semaines à 40°C.
Dans un premier temps, on prépare les échantillons de poudre à tester. Pour ce faire, dans un poudrier de 250 cm3, on introduit un mélange formé de 100 g de la lessive caractérisée ci-dessus et d'une quantité de composition anti-salissure de l'invention telle que l'on ait 0,5 g de polymère A dans ledit mélange. On agite le mélange dans des conditions déterminées. Certains mélanges sont testés immédiatement, d'autres seulement après avoir placé les poudriers bouchés pendant 4 semaines dans une étuve maintenue à une température de 40°C. L'efficacité des mélanges ainsi préparés est jugée en effectuant le test décrit ci-dessous.
Nous utilisons pour les essais, du tissu polyester (Dacron type 54 - Test Fabrics Ine) ayant subi un prétraitement qui consiste à la laver avec de l'eau adoucie (5° TH) dans une machine automatique Miele 421 S (programme couleurs 60°C). Le tissu est ensuite séché à température ambiante.
Les échantillons de Tissu subissent le conditionnement suivant: 50 g de ce tissu sont lavés dans la machine automatique Miele 421 S (programme couleurs 60°C) en utilisant pour ce lavage une des doses préalablement préparées dans les poudriers. Les bandes de tissu sont ensuite séchées à température ambiante et découpées en carrés de 12 x 12 cm.
Sur 6 carrés de tissu, on dépose 4 gouttes d'huile de vidange. Les taches sont alors vieillies par un séjour d'une heure dans une étuve à 60°C. On mesure la réflectance R sur un appareil ELREPHO avec un filtre FMY/C.
Les carrés tachés sont alors lavés dans un appareil LINI-TEST simulant un cycle de lavage à 60°C avec 3 g/1 de la composition détergente ne contenant pas les produits de l'invention. Après séchage, on mesure alors leur réflectance ri.
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
«5
640 565
10
L'efficacité du produit testé en tant qu'agent anti-salissure est appréciée par le pourcentage d'élimination des taches calculées par la formule:
ri-r
E en % = x 100
C-R
C est la réflectance du tissu non taché avant lavage.
Pour chaque produit testé, on calcule la moyenne du pourcentage d'élimination des taches.
Les résultats obtenus avec les compositions de l'invention décrites dans les exemples 1 à 14 sont consignés dans le tableau II ci-dessous:
Exemples Rapports pondéraux Efficacité Efficacité
N° initiale après stockage
B/Ai C/Ai de 4 semaines
PEG 4000/ Acide stéarique/ à 40°C
Polyester- Polyester-uréthanne uréthanne
1
2
0,06
67
48
2
2
0,1
68
62
3
2
0,15
71
46
4
2
0,2
68
58
5
2
0,5
69
52
6
2
1
69
59
7
3
0,2
69
65
8
3
0,4
69
65
9
3
1
68
63
10
3
2
69
62
11
4
0,2
71
68
12
4
0,5
72
68
13
4
1
73
70
14
4
2
72
62
A titre comparatif, on effectue les tests suivants réalisés dans les mêmes conditions:
ESSAIA.
On mesure l'efficacité d'une lessive ne contenant pas d'adjuvant anti-salissure.
ESSAI B.
On messure l'efficacité d'une composition détergente ne contenant que du polymère Ai à raison de 0,5 g pour 100 g de lessive. Le polymère Ai est broyé de la même façon que précédemment. Il est introduit sous forme de poudre dans la lessive.
ESSAI C.
On mesure l'efficacité d'une composition détergente contenant un mélange binaire formé par le polymère Ai et du polyoxyéthylèneglycol de masse moléculaire moyenne en nombre de 4000. Le rapport pondéral des composants dudit mélange (B/ Ai) est de 2.
La quantité du mélange binaire introduit dans la composition détergente est telle que le polymère Ai représente 0,5 g pour 100 g de lessive.
Les résultats des essais comparatifs sont rassemblés dans le tableau III ci-dessous.
Essais
Rapports pondéraux
Efficacité
Efficacité
initiale après stockage
B/At
C/Ai
de 4 semaines
PEG 4000/
Acide stéarique/
à40°C
Polyester-
Polyester-
uréthanne uréthanne
A
0
0
5
5
B
0
0
10
10
C
2
0
70
22
L'étude des tableaux II et III nous amène à faire quelques remarques.
La présence dans la poudre à laver des compositions de l'invention décrites dans les exemples 1 à 14 facilite l'élimination des taches d'une manière remarquable par rapport à une lessive classique (essai A) et une lessive ne contenant qu'un polymère anti-salissure et anti-redéposition (essai B).
Les propriétés anti-salissure des compositions de l'invention sont donc nettement mises en évidence.
En examinant les résultats obtenus dans les essais A et B, on note que l'addition du polyoxyéthylèneglycol améliore l'efficacité immédiate de l'agent anti-salissure (Ai) mais que cette efficacité disparaît après stockage.
On a trouvé de manière inattendue que l'addition de l'acide stéarique maintient les propriétés anti-salissures du polymère après stockage ce qui est démontré en comparant les exemples 1 à 6 de l'invention et l'essai comparatif C.
En considérant les exemples 7 à 14, on note que si l'on augmente encore la quantité du polyoxyéthylèneglycol par rapport à celle du polymère, on améliore la stabilité des propriétés au stockage.
Pour avoir des propriétées anti-salissures améliorées et stables, la présence des trois composants est indispensable.
Exemples 15 à 17.
1. Préparation de compositions de l'invention contenant en proportions variables.
- comme polymère A: le polyester-uréthanne M
- comme agent solubilisant ou dispersant B: un polyoxyéthylèneglycol de masse moléculaire moyenne en nombre de 4000
- comme agent hydrofugeant C: l'acide stéarique.
Les compositions des exemples 15 à 17 combinent les mêmes ingrédients mais dans des quantités variables. Elles sont obtenues en suivant la technique opératoire décrite ci-dessous.
Dans un réacteur équipé d'une agitation mécanique, d'un thermomètre et d'une ampoule de coulée chauffée, on charge le polyester-uréthanne A2 qui est maintenu à 160°C sous agitation. Dans l'ampoule de coulée, on charge ledit polyoxyéthylèneglycol que l'on chauffe jusqu'à l'état fondu. Après coulée du polyoxyéthylèneglycol dans le polymère, on homogénéise le mélange puis on additionne l'acide stéarique.
Après refroidissement le mélange est broyé sous forme de particules ayant un diamètre de 0,5 à 0,8 mm.
Les quantités des différents composants mis en jeu sont consignées dans le tableau IV ci-dessous (les valeurs du tableau sont exprimées en grammes).
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
11
640565
Exemples Polyester-uréthanne PEG 4000 Acide N° stéarique
A: B C
Rapports pondéraux
B/A:
C/B
15
100
200
6
2
0,03
16
100
200
15
2
0,075
17
100
200
30
2
0,15
2. Utilisation des compositions en détergence.
L'efficacité des compositions décrites dans les exemples 15 à 17 est jugée en effectuant le test tel que décrit dans les exemples 1 à 14 §2.
Les résultats obtenus avec les compositions de l'invention sont réunis dans le tableau V ci-dessous.
10
Exemple 18.
1. Préparation de la composition de l'invention suivante.
- comme polymère A: le copolymère A3
- comme agent solubilisant ou dispersant B: un polyoxyéthylèneglycol de masse moléculaire moyenne en nombre de 4000
- comme agent hydrofugeant C: l'acide stéarique.
Ladite composition est obtenue selon le mode opératoire décrit dans les exemples 1 à 14 § 1.
Les proportions des composants du mélange sont les suivantes:
Exemples N°
Rapports pondéraux
B/A; C/A2
PEG 4000/ Acide stéarique/
Polyester- Polyester-
uréthanne Ai uréthanne Ai
Efficacité initiale
Efficacité après stockage de 4 semaines à 40°C
20
Exemple N°
Copolyester A3
PEG 4000 B
Acide stéarique
C
Rapports pondéraux B/Aj C/B
18
100
200
30
2
0,15
15
2
0,06
72
48
16
2
0,15
72
51
17
2
0,30
71
57
2. Utilisation de la composition en détergence.
Cette composition est testée dans les conditions décrites pour les compositions des exemples 1 à 14 § 2. 25 Les résultats obtenus sont les suivants:
A titre comparatif, on effectue les tests suivants réalisés dans les même conditions:
ESSAI A.
On mesure l'efficacité d'une lessive ne contenant pas d'adjuvant anti-salissure.
ESSAI B.
On mesure l'efficacité d'une composition détergente ne contenant que du polymère A2 à raison de 0,5 g pour 100 g de lessive. Le polymère À2 est broyé de la même façon que précédemment. Il est introduit sous forme de poudre dans la lessive.
ESSAI C.
On mesure l'efficacité d'une composition détergente contenant un mélange binaire formé par le polymère A2 et du polyoxyéthylèneglycol de masse moléculaire moyenne en nombre de 4000. Le rapport pondéral des composants dudit mélange (B/A2) est de 2.
La quantité du mélange binaire introduit dans la composition détergente est telle que le polymère A2 représente 0,5 g pour 100 g de lessive.
Les résultats des essais comparatifs sont rassemblés dans le tableau VI suivant:
30
Exemple
Rapports pondéraux
Efficacité
Efficacité
N°
initiale après stockage
B/Aa C/Ai
de 4 semaines
PEG 4000/ Acide stearique/
à40°C
Copolyester Aj Copolyester Aî
18
2 0,3
38
38
40
45
50
Exemples
Rapports pondéraux
Efficacité
Efficacité
N°
initiale après stockage
B/A2
C/Ai
de 4 semaines
PEG 4000/
Acide stéarique/
à40°C
Polyester-
Polyester-
uréthanne uréthanne
A
0
0
5
5
B
0
0
10
10
C
2
0
70
22
Exemple 19.
1. Préparation de la composition de l'invention suivante.
- comme polymère A: le polyester-uréthanne Ai
- comme agent solubilisant ou dispersant B: un alcool gras polyoxyéthylé de formule
CH3-(CH2)l6-O-(CH2-CH2-O)50-H
ledit produit étant obtenu par condensation de 50 moles d'oxyde d'éthylène sur une mole d'heptadécanol
- comme agent hydrofugeant C: l'acide stéarique
La dite composition est préparée selon la technique opératoire décrite dans les exemples 1 à 14 § 1.
Les quantités pondérales des composants du mélange sont les suivantes:
55
Exemple N°
Polyester-uréthanne Ai
Alcool gras polyoxyéthyle
B
Acide stéarique
C
Rapports pondéraux B/A. C/B
19
100
100
50
1
0,5
2. Utilisation de la composition en détergence.
Il ressort de l'analyse comparative des tableaux V et VI que «s L'efficacité de ladite composition est jugée en effectuant le les compositions de l'invention présentent des propriétés test tel que décrit dans les exemples 1 à 14 § 2.
anti-salissures excellentes et que leur efficacité est maintenue Les résultats obtenus sont consignés dans le tableau de manière remarquable après stockage.. suivant:
640565
12
Exemple Rapports pondéraux N°
B/Ai C/A.
Alcool gras Acide polyoxyéthyle/ stéarique/
Polyester- Polyester-
uréthanne Ai uréthanne Ai
Efficacité Efficacité initiale après stockage de 4 semaines à40°C
Exemple 21.
1. Préparation de la composition de l'invention suivante:
- comme polymère A: le polyester-uréthanne Ai
- comme agent solubilisant ou dispersant B: un tristyrylphénol oxyéthylé de formule:
19 1
0,5
66 59
10
Exemple 20.
1. Préparation de la composition de l'invention suivante:
- comme polymère A: le polyester-uréthanne Ai 15
- comme agent solubilisant ou dispersant B: un phénol polyoxyéthylé de formule:
~0
ch3
O-(CH2-CH2-O)40-H
CH3-(CH2)-8
ledit produit étant obtenu par condensation de 40 moles d'oxyde d'éthylène sur une mole de nonylphénol;
- comme agent hydrofugeant C: l'acide stéarique.
La composition est préparée selon le procédé décrit dans les exemples 1 à 14 § 1.
Les proportions des composants du mélange sont les suivantes:
20 _ comme agent hydrofugeant C: l'acide stéarique
La composition est préparée selon le procédé décrit dans • les exemples 1 à 14 § 1.
Les proportions des composants du mélange sont les 25 suivantes:
30
Exemple
Polyester-
Phenol
Acide
Rapports pondéraux
N°
uréthanne
Polyoxyéthle stéarique
Ai
B
C
B/Ai
C/B
20
100
100
50
1
0,5
Exemple
Polyester-
Tristyrylphénol Acide
Rapports pondéraux
N°
uréthanne
Oxyéthylé stéarique
A.
B C
B/Ai C/B
21
100
100 50
1 0,5
2. Utilisation de la composition en détergence.
Ladite composition est introduite dans une lessive et testée dans les mêmes conditions que celles décrites dans les exemples 1 à 14 § 2.
Les résultats du test de détergence sont les suivants:
40
2. Utilisation de la composition en détergence.
Ladite composition est introduite dans une lessive et testée dans les mêmes conditions que celles décrites dans les exemples 1 à 14 § 2.
Les résultats du test de détergence sont les suivants:
Exemple N°
Rapport pondéraux
B/A.
C/A,
Efficacité Efficacité initiale après 4 semaines de stockage à 40°C
Exemple Rapports pondéraux N"
Efficacité initiale
B/A. C/A.
Phenol Acide Polyoxyéthyle/ stéarique/
Polyester- Polyester-
uréthanne Ai uréthanne A.
Efficacité après stockage de 4 semaines à 40°C
21
0,5
72
60
50
20
0,5
72
60
On note que le pourcentage d'élimination des taches est important et que les propriétés anti-salissure de ladite composition se conservent relativement bien au stockage dans la lessive.
B
Claims (17)
1. Composition anti-salissure et anti-redéposition, caractérisée en ce qu'elle comprend au moins:
- un polymère A ayant lui-même des propriétés anti-salissure et anti-redéposition
- un agent de solubilisation et de dispersion B dudit polymère
- un agent hydrofugeant C de l'agent B.
2. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que le polymère A est un polyuréthanne hydrophile ou un copolyester ou un mélange d'entre eux.
2
REVENDICATIONS
3
640 565
A à une température située entre 100 et 200°C, que l'on ajoute l'agent de solubilisation ou de dispersion B que l'on homogénéise le mélange et que l'on ajoute l'agent hydrofugeant C, le polymère A étant un polyuréthanne hydrophile résultant de la réaction:
- de 10 à 70% en poids d'un polyester de base dont l'indice d'acide est inférieur à 3 mg de KOH/g et dont l'indice d'hydroxyle est inférieur ou égal à 375 mg de KOH/g
- et de 90 à 30% en poids d'un prépolymère à groupements isocyanates terminaux obtenu par réaction d'au moins un macrodiol hydrophile non ionique avec au moins un diiso-cyanate, le rapport NCO/OH étant compris entre 0,8 et 1.
3. Composition selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisée en ce que le polymère A est un copolyester présentant des unités récurrentes de téréphtalate d'alcoylène et de téréphtalate de polyoxyalcoylène.
4. Composition selon la revendication 3, caractérisée en ce que le polymère A est un copolyester présentant des unités récurrentes de téréphtalate d'éthylène et de téréphtalate de polyoxyéthylène.
5. Composition selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que l'agent de solubilisation ou de dispersion B est choisi, sous réserve qu'il soit soluble dans l'eau et présente un point de fusion compris entre 35 et 150°C et de préférence entre 35 et 90°C, dans le groupe formé par:
- les polyoxyéthylèneglycols ayant une masse moléculaire moyenne en nombre comprise entre 1000 et 30 000 et plus particulièrement entre 1500 et 10 000; lesdits polyoxyéthylèneglycols pouvant être sous la forme d'ester ou de diester d'acides gras;
- les agents tensio- actifs non ioniques à chaîne polyoxyé-thylénique reliée à un groupement aliphatique ou alcoyl-aro-
s matique;
- l'urée ou ses dérivés mono ou disubstitués tels que les N-alcoylurées comportant de 1 à 4 atomes de carbone dans le radical alcoyle; les N,N ou N,N'-dialcoylurées comportant 1 à 2 atomes de carbone dans le radical alcoyle;
io - les mono ou diglycérides d'acides gras aliphatiques ayant de 12 à 20 atomes de carbone;
- les amides d'acides carboxyliques aliphatiques présentant de 2 à 8 atomes de carbone;
- les acides carboxyliques aliphatiques a-hydroxylés
6. Composition selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que l'agent de solubilisation ou de dispersion B est choisi parmi:
20
- les polyoxyéthylèneglycols de masse moléculaire moyenne en nombre allant de 2000 à 8000;
- les alcools gras linéaires ou ramifiés ayant de 8 à 22 atomes de carbone, polyéthoxylés à raison de 40 à 80 motifs
25 d'oxyde d'éthylène par reste d'alcool gras;
- les alcoylphénols polyéthoxylés à raison de 40 à 80 motifs d'oxyde d'éthylène par reste d'alcoylphénol, le radical alcoyle étant droit ou ramifié et comportant de 6 à 12 atomes de carbone;
30 - les tristyrylphénols polyéthoxylés représentés par la formule générale:
ch2 - ch2 - o)-n h
dans laquelle n varie entre 5 et 80 et de préférence entre 30 et 80.
7. Composition selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que l'agent hydrofugeant C est choisi sous réserve qu'il présente un point de fusion compris entre 35 et 150°C et de préférence entre 35 et90°C, dans le groupe formé par:
- les acides gras saturés linéaires ou ramifiés ayant de 12 à 22 atomes de carbone;
- les cires microcristallines qui sont des mélanges de paraffines normales, de paraffines ramifiées et d'hydrocarbures naphténiques ayant de 36 à 60 atomes de carbone.
8. Composition selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisée en ce que l'agent hydrofugeant C est l'acide stéarique.
9. Composition selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisée en ce que le rapport pondéral [agent de solubilisation ou de dispersion B/polymère A] est compris entre 0,5 et 5 et de préférence entre 1 à 4.
10. Composition selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisée en ce que le rapport pondéral [agent hydrofugeant C/agent de solubilisation ou de dispersion B] est compris entre 0,03 et 1 et de préférence entre 0,1 et 0,4.
45
11. Composition selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisée en ce qu'elle se présente sous forme de poudre constituée de particules ayant un diamètre inférieur ou égal à 2 mm.
12. Composition selon l'une des revendications 1 à 11, se caractérisée en ce qu'elle est constituée d'un mélange d'un polymère A, d'un agent de solubilisation ou de dispersion B, d'un agent hydrofugeant C en quantités définies de telles sortes que les rapports pondéraux [agent de solubilisation ou de dispersion B/polymère A] et [agent hydrofugeant C/agent 55 de solubilisation ou de dispersion B] soient respectivement de 1 à 4 et de 0,1 à 0,4 et qu'elle se présente sous forme de fines particules ayant un diamètre compris entre 0,5 et 1 mm.
13. Procédé de préparation de la composition selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on porte le polymère
60 A à un température située entre 100 et 200°C, que l'on ajoute l'agent de solubilisation ou de dispersion B que l'on homogénéise le mélange et que l'on ajoute l'agent hydrofugeant C.
14. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que l'on effectue le broyage du mélange obtenu dans des
® conditions telles que les particules présentent un diamètre inférieur ou égal à 2 mm et de préférence entre 0,5 et 1 mm.
15. Procédé de préparation de la composition selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on porte le polymère
15 ayant de 2 à 5 atomes de carbone.
16. Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce que le polymère A est un polyuréthanne résultant de la réaction:
- d'un polyester de base présentant une masse moléculaire moyenne en nombre de 300 à 4000 obtenu essentiellement à partir d'acide adipique ou l'un de ses diesters et/ou d'acide téréphtalique ou l'un de ses diesters et/ou d'acide sulfoisoph-talique sous la forme de son sel de sodium ou l'un de ses diesters et d'au moins un diol choisi dans le groupe formé par l'éthylèneglycol, le diéthylèneglycol et les homologues supérieurs de masse moléculaire inférieure ou égale à 300; le butanediol-1,4 et le propanediol-1,2;
- et d'un prépolymère à groupements isocyanates terminaux obtenu par réaction d'au moins un polyoxyéthylène-glycol ayant une masse moléculaire comprise entre 600 et 4000 et d'au moins un diisocyanate choisi dans le groupe formé par: l'hexaméthylène diisocyanate, le toluène diisocyanate, le diisocyanato-diphénylméthane.
17. Utilisation de la composition anti-salissure et anti-redéposition selon la revendication 1 pour préparer une composition détergente pour articles textiles.
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