CH642090A5 - Composition de polymere halogene presentant un comportement au feu ameliore. - Google Patents
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Description
La présente invention a pour objet une composition à base de polymère halogéné présentant un comportement au feu amélioré.
On sait que les polymères halogénés, et notamment le polychlorure de vinyle, présentent de bonnes propriétés d'auto-extingui-bilité dues à la présence d'acide chlorhydrique dans les gaz de décomposition thermique. Cependant, au cours d'un incendie, la densité des fumées et l'émission de gaz toxiques sont considérées comme au moins aussi dangereuses que la propagation des flammes. L'inflammabilité relative et l'émission de fumées peuvent être expliquées par la présence dans les matériaux à base de polymères halogénés de composés organiques volatils et par la formation de composés aromatiques et/ou aliphatiques au cours de la pyrolyse. L'étude de la cinétique de décomposition thermique des mélanges industriels à base de chlorure de polyvinyle montre qu'il n'y a pas simultanéité d'apparition des volatils inflammables et de l'acide chlorhydrique.
Pour obtenir un comportement au feu amélioré de ces matériaux, il est nécessaire, d'une part, de contrôler la présence de l'acide chlorhydrique dans les gaz de décomposition durant toute la durée de la sollicitation thermique et, d'autre part, de modifier simultanément le processus de pyrolyse, de matière à obtenir le minimum de gaz volatils inflammables susceptibles de former des fumées. Cette modification entraîne une diminution simultanée de l'auto-inflammabilité, de la densité et de la vitesse d'émission des fumées.
En vue de résoudre le problème des fumées, on a proposé d'incorporer de l'oxyde ou des sels de zinc dans les compositions à base de polymères halogénés et l'on a souligné la synergie du zinc avec des matières de charges usuelles, comme les oxydes ou carbonates de calcium, de magnésium ou d'alumine, qui sont susceptibles de former des chlorures ou oxychlorures au cours de la pyrolyse.
Ces matières de charges ont peu d'action sur la durée de l'auto-extinction et augmentent souvent la vitesse d'émission des fumées, par conséquent leur densité en un temps donné. Les sels de zinc ont pour principal inconvénient une forte action déstabilisante, de sorte qu'ils ne peuvent être utilisés en quantité suffisante dans les compositions rigides nécessitant des températures de mise en œuvre pouvant atteindre 250° C.
Selon le brevet américain N° 3869420, on connaît des compositions plastifiées présentant une réduction simultanée de l'inflammabilité et de l'émission des fumées par addition d'un modifiant réactif, par exemple l'alumine hydratée, les oxydes, hydroxydes ou carbonates de magnésium, la Dawsonite. Conformément à ce procédé, il est nécessaire d'utiliser un plastifiant du phosphate.
La présente invention vise à éviter les inconvénients prémentionnés et a pour objet une composition à base de polymère halogéné, notamment de polychlorure de vinyle, présentant une réduction simultanée de l'inflammabilité, de la production et de la vitesse d'émission des fumées, et utilisable dans tous les procédés de transformation usuels jusqu'à des températures pouvant atteindre 250° C.
Selon l'invention, la composition est caractérisée en ce qu'elle contient, pour 100 parties de résine, 0,5 à 100 parties d'aluminosilicate de magnésium hydroxylé.
Les aluminosilicates de magnésium peuvent être définis par la formule générale brüte (mode de représentation par les oxydes) = xMgO—yAl203— zSi02—nHzO dans laquelle x, y, z représentent le nombre de moles d'oxydes et n le nombre de moles d'eau de structure. Dans les aluminosilicates de magnésium utilisables selon la présente invention, x, y, z et n représentent des valeurs telles que la teneur en poids de MgO est comprise entre 3 et 30%, la teneur en A1203 est comprise entre 10 et 20%, la teneur en Si02 est comprise entre 30 et 60% et la teneur en eau de structure est comprise entre 2 et 10%. Ces éléments peuvent être éventuellement associés à des oxydes de fer et/ou de zinc liés chimiquement en quantité inférieure à 15%.
Les aluminosilicates de magnésium répondant à la définition ci-dessus existent à l'état naturel. On peut utiliser des minéraux argileux phylliteux de structure type mica ou de structure type chlorite. Parmi les micas ayant la composition indiquée, on cite, par exemple, les vermiculites (talc alumineux), les montmorillonites et bentonites (pyrophilites) et les micas magnésiens comme la glauconie, la phlo-gopite, la biotite, ainsi que l'attapulgite.
Ces additifs sont utilisés de préférence à l'état de poudres fines ayant une dimension particulaire moyenne inférieure à 200 |i et plus avantageusement inférieure à environ 10 p.. Les produits commerciaux sous forme micronisée sont plus spécialement utilisés.
Le terme polymère halogéné tel qu'employé selon la présente description est utilisé dans son sens large et comprend notamment tout type d'homopolymère du chlorure de vinyle ou du chlorure de vinylidène, de copolymères ou de leurs mélanges, quel que soit le mode de préparation (polymérisation en masse, en émulsion, en suspension, en microsuspension) et quel que soit son poids moléculaire. Les copolymères peuvent être en particulier des copolymères de chlorure de vinyle et d'acétate de vinyle, de chlorure de vinyle et d'acide acrylique ou méthacrylique ou leurs esters, de chlorure de
5
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20
25
30
35
40
45
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65
3
642 090
vinyle et de monomères de type allylique mono ou difonctionnels. Les copolymères contiennent habituellement au moins 50% en poids de chlorure de vinyle.
En tant que polymère halogéné, on comprend également les polyoléfines comme le polyéthylène chloré, le polypropylène chloré, le polychloroprène, les polyoléfines chlorosulfonées ainsi que les paraffines chlorées et les mélanges de tels polymères halogénés avec des réines non halogénées.
Les compositions peuvent être de type rigide, semi-rigide ou flexible et peuvent contenir les ingrédients usuels connus de l'homme de l'art, et notamment des charges, des agents stabilisants, opacifiants et/ou lubrifiants, des adjuvants de mise en œuvre, des plastifiants, des antioxydants et autres.
Les quantités exactes des aluminosilicates de magnésium peuvent varier pour l'obtention d'un résultat optimal en fonction de la nature exacte de la composition, en particulier de la nature et de la quantité des agents plastifiants, ainsi que du niveau de protection souhaité. Il appartient à l'homme de l'art de les déterminer pour chaque cas particulier. D'une manière générale, on peut introduire jusqu'à environ 10 parties d'aluminosilicate de magnésium dans les compositions de type rigide et jusqu'à environ 100 parties dans les compositions de type plastifié.
Selon un perfectionnement de la présente invention, la diminution des fumées et de la tendance à la propagation des flammes peuvent être améliorées par adjonction supplémentaire d'additifs métalliques comme, par exemple, le trioxyde d'antimoine, les oxydes, hydroxydes et sels de zinc, cuivre, molybdène, nickel, cobalt, vanadium, étain, fer, plomb, baryum, cadmium et bismuth. Comme sels, on cite sans limitation les sulfates, borates, acétates, chromâtes, tungstates, acétylacétonates.
Ces additifs peuvent être incorporés en même temps que les autres adjuvants. Ils peuvent aussi être mélangés avec les aluminosilicates ou avec certains des autres adjuvants de la composition: ils constituent alors une composition adjuvante qui sera ultérieurement incorporée à la résine.
Un mode de mise en œuvre particulièrement intéressant consiste à déposer les additifs ignifugeants secondaires par imprégnation sur le silicoaluminate de magnésium qui sert de support. Il est ainsi possible d'obtenir des propriétés intéressantes avec des quantités d'additifs notablement inférieures à celles qui devraient être utilisées sous forme de mélange de poudres. Pour l'imprégnation, de façon pratique, il suffit de disperser le silicoaluminate par agitation mécanique dans une solution du ou des sels métalliques choisis, puis d'éliminer le solvant par évaporation. La quantité de sels métalliques déposée ou utilisée en mélange peut varier dans de larges limites, selon la nature du métal et la composition mise en œuvre, et peut atteindre jusqu'à 50% en poids par rapport au poids du silicoaluminate.
Les compositions selon l'invention sont utilisables selon toutes les techniques usuelles de transformation: injection, extrusion, ca-Iandrage, pressage, etc., pour la fabrication de pièces moulées, de tubes et d'objets ignifugés.
Les exemples suivants illustrent l'invention sans en limiter la portée.
Exemples 1 à 4:
On prépare la composition suivante:
— 100 parties d'homopolymère de chlorure de vinyle en masse ayant un indice de viscosité de 100 (Lucovyl GB 1150),
— 0,5 partie de stéarate dibasique de plomb,
— 0,5 partie de sulfate tribasique de plomb,
— 0,5 partie de stéarate de calcium,
— 0,5 partie de cire PA 520,
— 0,2 partie de dioxyde de titane.
Dans cette composition, qui sert de témoin, on ajoute x parties d'un silicoaluminate de magnésium.
Dans chaque essai, tous les produits en poudre sont mélangés dans un mélangeur rapide de type Papenmeier jusqu'à une température de 90-100°C.
Avec les compositions ainsi préparées, on moule des plaques de 5 mm environ d'épaisseur.
Sur des échantillons découpés dans ces plaques, on effectue les tests suivants:
— Stabilité thermique: DHC
Temps nécessaire pour l'apparition de HCl à 200°C selon la méthode du CSTB.
— Indice d'oxygène limite: LOI
— Opacité des fumées:
selon la norme française NF 51073 — température d'essai: 450 et 650° C. On indique comme résultat (moyenne de 3 échantillons) la quantité totale de fumée émise en unité conventionnelle UFt,
selon la méthode de la chambre à fumées du National Bureau of Standards: NBS.
Les tests sont effectués avec et sans flamme sur des éprouvettes 76,2 x 76,2 x 5 mm. On porte comme résultat:
S0I4: Smoke Obscuration Index à 4 min,
Do 90: densité optique à 90 s,
DMC: densité maximale corrigée.
Les résultats sont portés sur le tableau I. Par rapport au témoin, on observe une augmentation de la stabilité thermique et un meilleur comportement au feu, aussi bien en ce qui concerne l'inflammabilité que l'émission des fumées: quantité et vitesse.
Exemples 5 à 9:
Ces exemples illustrent l'action d'un additif secondaire en combinaison avec un silicoaluminate de magnésium.
On utilise la composition témoin des exemples précédents dans laquelle on ajoute x parties de l'additif selon l'invention et y parties de l'additif secondaire. Selon l'exemple 6, la vermiculite est imprégnée préalablement par une solution aqueuse de sulfate de cuivre à raison de 10 parties de sulfate (en sec) pour 100 parties de vermiculite. La vermiculite présente après séchage une granulométrie moyenne de 5 n.
Les résultats sont exprimés sur le tableau II. On constate, par rapport au témoin, un comportement au feu notablement amélioré dans toutes les valeurs. L'imprégnation sur le support permet de diminuer la quantité de sel de cuivre dans le rapport 5/1 et d'éviter la déstabilisation préjudiciable à la mise en œuvre de la composition.
Exemples 10 et 11:
On utilise la composition témoin des exemples précédents, mais on ajoute 1,5 partie de carbonate de calcium, cette nouvelle composition servant de témoin. Dans un premier essai, on ajoute 2 parties de vermiculite. Dans un second essai, on ajoute 2 parties de vermiculite imprégnée de 10% de sulfate de cuivre ayant une granulométrie moyenne de 5 jx. Les résultats sont exprimés dans le tableau III. La comparaison du témoin avec le témoin du tableau I indique que le carbonate de calcium accroît la vitesse d'émission des fumées (NBS). Les essais 10 et 11 montrent l'amélioration du comportement au feu dans toutes les valeurs.
Exemples 12 et 13:
On prépare une composition selon la formulation suivante:
Polychlorure de vinyle (Lucovyl GB 1150) 100 parties
Sulfate tribasique de plomb 0,5 partie
Stéarate dibasique de plomb 0,5 partie
Stéarate neutre de plomb 0,2 partie
Stéarate de calcium 0,5 partie
Cire PA 520 0,5 partie
Oxyde de titane 0,2 partie
Carbonate de calcium 1,5 partie On ajoute à cette composition:
Exemple 12= 1,5 partie de vermiculite imprégnée à 10% de sulfate de cuivre
Exemple 13 = 3 parties d'attapulgite imprégnée à 30% de sulfate de cuivre
5
10
15
20
25
30
35
40
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55
60
65
642 090
4
Les produits sont homogénéisés et ia composition est utilisée pour fabriquer un tube de 2,5 mm d'épaisseur par extrusion sur machine Kesterman K 86-16 D. Les conditions opératoires sont les suivantes:
Température: tête 180°C
filière 190 à 200°C Vitesse doseur: 22 tr/min Vitesse vis: 18 tr/min Couple: 460 mkg Débit: 125 kg/h
Sur une éprouvette prélevée sur le tube, on effectue les tests d'in-flammabilitê et de densité de fumées en chambre NBS et l'on compare les résultats (tableau IV) avec un tube fabriqué dans les mêmes conditions, à l'aide de la même composition mais sans aluminosilicate.
Exemple 14:
5 On prépare une composition de type plastifié selon la formulation suivante qui sert de témoin:
Polychlorure de vinyle en émulsion (IV : 130) 100 parties
Trimellitate d'octyle 45 parties
Stabilisant plomb 12 parties io Antioxydant 2 parties
On ajoute 5 parties d'attapulgite imprégnée à 10% de sulfate de cuivre.
On obtient les résultats suivants:
LOI
UF,
NBS
avec flamme
500° C
900° C
DMC
Témoin 14
25,6 26,8
2,2 2
4,1 2
>1000 601
Exemple 15:
On remplace le trimellitate d'octyle de la formulation selon l'exemple 14 par 37 parties de polyadipate de propylèneglycol. On obtient le résultat suivant:
LOI
UFt
NBS
avec flamme
500° C
900° C
DMC
Témoin 15
30,2 32,2
4
2,6
5,5 1,4
659 580
Tableau I
Additif x
DHC
LOI
UFt
NBS
sans flamme avec flamme
450° C
650° C
S0I4
Do 90
SOI4
Do 90
DMC
Témoin
14
48,5
2,43
1,06
68
3
968
153
1
Vermiculite
0,5
30
62
2,05
0,95
2
Vermiculite
1,5
28
>70
1,65
0,70
57
8
802
125
725
3
Vermiculite
2
30
>10
1,70
0,67
4
616
63
810
4
Attapulgite
2
22
54
2,25
0,84
52
2
622
98
900
Tableau II
Exemples
1er Additif x
2^ Additif y
DHC
LOI
UFt
NBS
sans flamme avec flamme
450° C
650° C
S0I4
Do 90
SOI4
Do 90
DMC
Témoin néant
néant
14
48,5
2,43
1,06
68
3
968
153
5
néant
SO* Cu
1
10
60
1,56
0,52
63
5
440
51
542
6
Vermiculite
2
S04 Cu
0,2
23
63
2,00
0,57
48
5
319
53
504
(imprégné)
7
Vermiculite
2
CuO
2
24
>70
1,65
0,52
28
3
286
37
524
8
Vermiculite
2
Cu20
2
28
>70
1,31
0,60
46
2,5
201
22
516
9
Attapulgite
2
CuO
2
20
65
1,82
0,59
39
3
267
36
515
5
Tableau III
642 090
DHC
LOI
UF,
NBS
sans flamme avec flamme
450° C
650° C
SOI4
Do 90
SOI4
Do 90
DMC
Témoin
29
50
2,40
1,08
81
2
1148
234
>900
10
28
55
2,08
0,80
51
2
550
85
614
11
26
58
1,86
0,66
50
5
409
56
575
Tableau IV
LOI
NBS
sans flamme avec flamme
S0I4
Do 90
DMC
SOI4
Do 90
DMC
12
57
45
3
390
264
35
454
13
68
288
461
Témoin
49
86
1
394
787
118
636
R
Claims (13)
1. Composition de polymère halogéné présentant un comportement au feu amélioré, caractérisée en ce qu'elle contient, pour
100 parties de résine, 0,5 à 100 parties d'aluminosilicate de magnésium hydroxylé.
2. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'aluminosilicate de magnésium a une teneur, exprimée en poids, d'oxyde de magnésium comprise entre 3 et 30% , une teneur d'oxyde d'aluminium comprise entre 10 et 20%, une teneur d'oxyde de silicium comprise entre 30 et 60%, une teneur en eau de structure comprise entre 2 et 10% ainsi que, éventuellement, des oxydes de fer et/ou de zinc liés chimiquement en quantité inférieure à 15%.
2
REVENDICATIONS
3. Composition selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce qu'elle contient, en outre, un ou plusieurs additifs choisis dans le groupe des oxydes, hydroxydes et sels de zinc, cuivre, molybdène, nickel, cobalt, vanadium, étain, fer, plomb, baryum, cadmium, antimoine, bismuth.
4. Composition selon la revendication 3, caractérisée en ce que l'additif est un sulfate de cuivre.
5. Composition selon l'une des revendications 3 ou 4, caractérisée en ce que l'additif est déposé par imprégnation sur l'aluminosilicate de magnésium.
6. Composition selon l'une des revendications 3 à 5, caractérisée en ce que la quantité d'additif est comprise entre 0,1 et 50% en poids par rapport à l'aluminosilicate de magnésium hydroxylé.
7. Composition selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que la dimension particulaire moyenne de l'aluminosilicate de magnésium hydroxylé est inférieure à 10 p..
8. Composition selon l'une des revendications 1 à 7 dans laquelle le polymère halogéné est un polychlorure de vinyle.
9. Composition selon la revendication 8, de nature rigide, caractérisée en ce qu'elle contient, pour 100 parties de résine, 0,5 à 10 parties d'aluminosilicate de magnésium hydroxylé.
10. Composition selon les revendications 3 et 9, caractérisée en ce qu'elle contient 0,1 à 5 parties d'un ou plusieurs des additifs mentionnés.
11. Composition selon la revendication 8, à base de polychlorure de vinyle plastifié, caractérisée en ce qu'elle contient, pour
100 parties de résine, 0,5 à 100 parties d'aluminosilicate de magnésium.
12. Composition selon les revendications 3 et 11, caractérisée en ce qu'elle contient 0,1 à 50 parties d'un ou plusieurs des additifs mentionnés.
13. Utilisation de la composition selon la revendication 1 pour la fabrication d'objets moulés ignifugés.
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