CH649069A5 - Verfahren zur herstellung von silicium durch pyrolytischen abbau von polychlorsilan-vorlaeufern. - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung wird ausgeführt, indem der Polychlorsilan-Vorläufer bei einer Temperatur von 500°Cbis 1450°C in einer inerten Atmosphäre, wie etwa Argon oder Stickstoff, oder in einem Vakuum pyrolysiert wird, bis Silicium gebildet ist.
Die Erfindung bezieht sich daher auf ein Verfahren zur Herstellung von amorphem und/oder kristallinem Silicium, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass ein Polychlorsilan-Vorläufer, welcher ein Molekulargewicht hat, welches grösser ist als das Molekulargewicht von SÌ2CI6, in einer inerten Atmosphäre oder in einem Vakuum bei einer Temperatur von 500°C bis 1450°C während einer Zeitspanne pyro* lysiert wird, die ausreicht, um Silicium zu bilden.
Das erfindungsgemäss erhaltene Silicium kann zum Überziehen eines Gegenstandes verwendet werden, indem man z.B. den Gegenstand mit einem Polychlorsilan-Vorläufer, welcher ein Molekulargewicht hat, welches grösser ist als das Molekulargewicht von SÌ2CI6, überzieht und dann diesen Gegenstand auf eine Temperatur von 500°C bis 1450°C während einer Zeitspanne erwärmt, welche genügt, um Silicium zu bilden. Anschliessend kann dieser Gegenstand auf Raumtemperatur abgekühlt werden, wobei ein mit Silicium überzogener Gegenstand erhalten wird.
Ein Verfahren zum Überziehen eines Substrates mit erfindungsgemäss erhaltenem Silicium kann darin bestehen, dass (I) ein Substrat mit einem Polychlorsilan-Vorläufer, welcher ein Molekulargewicht hat, welches grösser als das Molekulargewicht von SÌ2CI6 ist, behandelt wird; (II) das genannte Substrat auf eine Temperatur von 500°C bis 1450°C während einer Zeitspanne erwärmt wird, welche genügt, um Silicium auf dem Substrat zu bilden, und danach (III) das Substrat auf Raumtemperatur abgekühlt wird, wobei ein mit Silicium überzogenes Substrat erhalten wird.
Das erfindungsgemäss erhaltene Silicium stellt reines Silicium dar, da in den Ausgangs-Silanen kein Kohlenstoff enthalten ist.
Der physikalische Charakter des durch das erfindungsge-mässe Verfahren erhaltenen Siliciums ist abhängig von der Temperatur, bei welcher der Polychlorsilan-Vorläufer pyrolysiert wird, wobei Pyrolyse-Temperaturen von etwa 500°C bis 1000°C meistens amorphes Silicium mit etwas kristallinem Silicium ergeben. Wenn die Temperatur erhöht wird, wird mehr kristallines Silicium gebildet und die Menge an amorphem Silicium nimmt ab. Sogar wenn niedrigere Temperaturen während der Pyrolyse verwendet werden, sind die Strukturen des kristallinen Siliciums fein und bewegen sich in der Grössenordnung von 80 Â. Eine Zunahme der Temperatur resultiert in einer gröberen Korngrösse, bis schlussendlich bei der Ausführung der Pyrolyse bei einer Temperatur von 1450°C kristallines Silicium erhalten wird, welches
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eine durchschnittliche Korngrösse von 1000-2000 Â hat.
Eine «ausreichende Zeit» für die Durchführung des erfin-dungsgemässen Verfahrens beinhaltet jegliche Grösse einer Pyrolyse-Zeit, welche erforderlich ist, um die Polychlorsilan-Vorläufer in Silicium überzuführen. Solche Zeiten erstrecken sich typischerweise von wenigen Minuten bis zu 12 Stunden, abhängig vom Substrat, den Reaktionsbedingungen und der Pyrolyse-Temperatur.
«Im wesentlichen frei von Verunreinigungen» bedeutet hier eine Reinheit, welche für die Polychlorsilan-Vorläufer genügt, die bei Halbleiter-Anwendungen verwendet werden.
Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wurden die Materialien gewöhnlich in einem Serie 1000A wassergekühlten, Graphit-erwärmten Modell 1000.3060-FP-12 Astro Industries Ofen unter einer Argon-Atmosphäre geheizt, und die Heizgeschwindigkeiten betrugen 300°/Std. bis 300°C, 200°C/Std. bis 500°C, 100°C/Std. bis 700°C und anschliessend 300°C/Std. bis 1000°C.
Präparat 1
Herstellung eines Vorläufer-Polychlorsilans aus SÌ2CI0.
Tetrabutylphosphonium-chlorid (0,5 g) wurde in einen 50-ml-Rundkolben aus Glas gegeben, welcher für eine Destillation ausgerüstet war. Der Katalysator wurde unter Vakuum bei einer Temperatur von 130°C während 10 Minuten getrocknet. Man liess Argon in den Rundkolben strömen und anschliessend wurden 20 g SÌ2CI6 hinzugegeben. Durch mildes Erwärmen auf eine Temperatur von 70°C bis 80°C wurde der Katalysator braun und er stieg an die Oberfläche der Flüssigkeit. Die Wärme wurde auf eine Temperatur von 120°C bis 150°C erhöht, und ein Destillat wurde gesammelt bei einer Destillationswärme-Temperatur von etwa 40°C. Das Destillat wurde als Siliciumtetrachlorid identifiziert. Das Reaktionsgemisch war ein Polychlorsilan-Vorläufer, welcher eine gelbe Farbe hatte. Es war auch eine braun-grün-gefärbte Kruste an der Oberfläche des viskosen Öles vorhanden. Der Chlor-Gehalt betrug 21,6 Gew.-%, was auf ein polymeres Silan hinwies.
Präparat 2
Beispiel 1 wurde wiederholt unter Verwendung von 0,2 g an Tetrabutylphosphonium-chlorid. Die Reaktion wurde bei einer Temperatur von 120°C während sechs Stunden ausgeführt und man erhielt ein gelbes, viskoses Öl mit einem braun-schwarz-gefärbten Aussehen.
Beispiel 1
Präparat 1 wurde wiederholt unter Verwendung von 0,5 g Katalysator bei einer Temperatur von 250°C während zwei Stunden und man erhielt ein oranges Öl. Dieses Material wurde dann auf eine Temperatur von 1200°C in einem Gra-phit-Schmelztiegel unter Argon während einer Stunde und anschliessend auf eine Temperatur von 1450°C in einem Vakuum während vier Stunden erhitzt. Dabei wurde Silicium auf dem Schmelztiegel gebildet.
Beispiel 2
Zwei Polychlorsilan-Vorläufer wurden hergestellt, im wesentlichen gemäss Präparat 1, ausgenommen, dass eines hergestellt wurde mit 0,5 Gew.-% Katalysator bei einer Temperatur von 250°C, und das andere unter Verwendung von 1 Gew.-% Katalysator bei einer Temperatur von 200°C erhalten wurde. Diese Polychlorsilan-Öle wurden zusammen mit trockenem Toluol aufgeschlämmt, und die Polychlorsilane wurden von den Katalysator-Festkörpern durch Dekantieren entfernt. Das Toluol wurde unter Vakuum entfernt, um einen trockenen, braun-orange-gefärbten Rückstand zu ergeben. Ein Teil davon (7,8 g) wurde in einen Graphit-Schmelztiegel gegeben und in Argon auf eine Temperatur von 1200°C für einen Augenblick erhitzt und anschliessend abgekühlt. Es resultierte eine Ausbeute von 20% an Silicium, worin die durchschnittliche Korngrösse 285 Â betrug. Eine weitere Probe des Materials wurde anschliessend in einem Vakuum in einem Vycor® Silika-Glas-Schmelztiegel (Corning Glass Works, Corning, NY, USA) auf eine Temperatur von 1450°C für einen Augenblick erhitzt, und anschliessend wurde abgekühlt, wobei man kristallines Silicium mit einer Spur an beta-SiC erhielt. Dieses Material hatte eine Korngrösse von 1000-2000 Â.
Beispiel 3
Ein Polychlorsilan-Vorläufer aus einem S12CI6-Polymer wurde unter Verwendung von l%Tetrabutylphosphonium-chlorid-Katalysator bei einer Temperatur von 200°C während zwei Stunden hergestellt. Dieses Material wurde zu Pentan gegeben und während zwei Stunden extrahiert. Anschliessend wurde es 24 Stunden lang mit trockenem Toluol extrahiert, und das Lösungsmittel unter Vakuum entfernt, um ein leicht viskoses Öl zu ergeben. Dieses Material wurde unter Argon auf eine Temperatur von 1000°C während einer Stunde erhitzt, um amorphes Silicium zu ergeben. Das Material war primär amorph und zeigte Hinweise auf einige kurze Bereiche, welche auf 80 Â geschätzt wurden.
Wenn dieses Material bei einer Temperatur von 1200°C pyrolysiert wurde, betrug die durchschnittliche Korngrösse 375 Â.
Diese Probe wurde auf drei verschiedene Temperaturen erhitzt.
Temperatur
Atmosphäre
Resultat
750°C
Argon amorph
1000°C
Argon amorph mit einer kurzen
Bereichsordnung von etwa 80 Â
1200°C
Argon
Korngrösse von 375 À.
Beispiel 4
Ein weiterer Ansatz wurde, wie in Präparat 1 beschrieben, durchgeführt, mit der Ausnahme, dass der Katalysator nicht vorgetrocknet wurde. SisCk wurde frisch destilliert und verwendet, um ein trockenes, freifliessendes orange-braunes Polymer zu ergeben. Die Analyse zeigte %Si = 29,3 und %C1 = 37,0 und die Elementaranalyse zeigte kristallines Silicium, nachdem das orange-braune Polymer bei einer Temperatur von 1200°C während zwei Stunden in Helium unter Verwendung eines Vycor-Schmelztiegels pyrolysiert worden war. Die durchschnittliche Korngrösse betrug 330 Â.
Beispiel 5
Präparat 1 wurde im wesentlichen wiederholt. Das resultierende gelbe zähflüssige Polymer, welches eine durchschnittliche Formel von (SiCli.s)xn hatte, wurde für einen Augenblick auf eine Temperatur von 1200°C in einem Vycor-Schmelztiegel erhitzt, um Silicium zu ergeben. Das Polymer vor der Pyrolyse wurde analysiert und ergab folgendes Resultat: %Si = 29,6, %CI = 69,5, %C ^ 0,2 und %H ^ 0,2. - Eine thermogravimetrische Kurve dieses Materials zeigte einen Hauptgewichtsverlust, welcher bei einer Temperatur von etwa 500°C endete. Ein geringerer Gewichtsverlust von etwa 7 bis 8% trat bei einer Temperatur zwischen 680°C und 1000°C auf.
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Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von amorphem und/oder kristallinem Silicium, dadurch gekennzeichnet, dass ein Polychlorsilan-Vorläufer, welcher ein Molekulargewicht hat, das grösser ist als das Molekulargewicht von SÌ2CI6, in einer inerten Atmosphäre oder in einem Vakuum bei einer Temperatur von 500°C bis 1450°C während einer Zeitspanne pyro-lysiert wird, die ausreicht, um Silicium zu bilden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Polychlorsilan-Vorläufer von rückständigem Katalysator und Lösungsmitteln frei ist.
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PATENTANSPRÜCHE
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Polychlorsilan-Vorläufer im wesentlichen von Verunreinigungen frei ist.
Polychlorsilane sind allgemein gut bekannt und sie wurden erstmals vor mehr als 100 Jahren hergestellt. Die Verfahren zur Herstellung variieren, wie es auch die Typen der Polychlorsilane tun, welche mittels solcher Verfahren hergestellt werden. Zwei Haupttypen von Polychlorsilanen sind hier von Interesse. Der erste Typ entspricht der homologen Serie SinChn+2, welche oberflächlich mit der Kohlenstoff-Serie CnH2n+2 verglichen werden kann. Der zweite Typ entspricht den Siliciumsubchloriden, wobei das Verhältnis von Chlor zu Silicium unterhalb jenem der homologen Serien ist, z.B. (SiCl2)n oder (SiCli.s)n.
In bezug auf den ersten Typ bezieht sich beinahe alle publizierte Literatur auf Polychlorsilane, in welchen n einen Wert von 6 oder weniger hat. Zum Beispiel beschreiben Troost und Hautefeville, Ann. Chim. Phys. (5) 7 459 (1871) die Reaktion von Silicium mit Siliciumtetrachlorid bei oder oberhalb einer Temperatur von 1000°C, um SÌ2CI6 herzustellen. Friedel, Compt. rend.; 73 1001 (1871) berichtet, dass aus Chlor oder Quecksilberchlorid und Hexajodidsilan SÌ2CI6 entsteht. Verschiedene weitere Forscher haben Wege zur Herstellung von SÌ2CI6 gefunden, welche auf Chlorsilanen basieren; siehe J.B. Quig, J.H. Wilkinson; JACS 48 902-6 (1926); J. Niehl; Deutsches Patent 1 142 848 (1963); E. ENK, Besson und Fournier; Compt. rend 152 603 (1911).
Die Subchloride (SiCli.s)x sind von Besson und Fournier und anderen beschrieben worden. Im allgemeinen ist jedoch wenig bekannt über die Strukturen dieser Subchloride, weil deren Charakterisierung routinemässig ein einfaches Verhältnis von Chlor zu Silikon involviert.
In all den zum Stand der Technik gehörenden Arbeiten ist jedoch nichts davon erwähnt worden, dass diese Polychlorsilane zum Erhalten von Silicium durch Pyrolyse verwendet werden können.
Die hierin beschriebene Erfindung ist daher neu und neuartig und umfasst die Pyrolyse von Polychlorsilan-Vorläu-fern, um amorphes und/oder kristallines Silicium zu erhalten.
Es sei hier festgehalten, dass die Polychlorsilan-Vorläufer keine organischen Substituenten an den Siliciumatomen enthalten. Die Valenzen der Siliciumatome sind abgesättigt, entweder mit weiteren Siliciumatomen oder mit Chloratomen. Die Polychlorsilan-Vorläufer haben gewöhnlich Molekulargewichte von mehr als 269, welches dem Molekulargewicht von SÌ2CI6 entspricht.
Die Polychlorsilan-Vorläufer können mittels einer Vielzahl von verschiedenen Verfahren hergestellt werden, solange das schlussendliche Vorläufer-Material vor der Pyrolyse keine organischen Substituenten aufweist und das Molekulargewicht des Vorläufers grösser ist als jenes von SÌ2CI6.
Ein bevorzugtes Verfahren für die Herstellung der Polychlorsilan-Vorläufer beinhaltet das Kontaktieren von SÌ2CI6 in einer inerten Atmosphäre mit einem Katalysator, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Ammoniumhaloge-niden, tertiären organischen Aminen, quaternären Ammoni-umhalogeniden und Phosphoniumhalogeniden, bei einer Temperatur von 120°C bis 250°C während einer Zeit, welche genügt, um ein Polychlorsilan zu bilden, welches ein höheres Molekulargewicht hat als jenes von SÌ2CI6. Vorzugsweise wird das Molekulargewicht nicht über jenen Punkt erhöht, bei welchem die Viskosität des Polychlorsilans die Handhabung des Polychlorsilans schwierig macht.
Die Vorläufer-Polychlorsilane können anschliessend gelagert werden, solange sie frei von Feuchtigkeit gehalten werden. Die Sachverständigen seien gewarnt, dass die Produkte einer teilweisen Hydrolyse von SÌ2CI6 manchmal detonieren können, und daher sollte eine entsprechende Vorsicht ausgeübt werden bei der Handhabung von SÌ2CI6 und dessen Reaktions-Produkten.
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