CH651592A5

CH651592A5 - Dampfquelle fuer vakuumbedampfungsanlagen.

Info

Publication number: CH651592A5
Application number: CH6224/82A
Authority: CH
Inventors: Ignaz Prof Dr Rer Nat Eisele; Bernhard Prof Dr Bullemer; Andreas Dipl-Phys Beck
Original assignee: Balzers Hochvakuum
Priority date: 1982-10-26
Filing date: 1982-10-26
Publication date: 1985-09-30
Also published as: JPS5993877A; FR2534933A1; DE8330196U1; US4543467A; GB2130252B; GB2130252A; JPH0241581B2; FR2534933B1; DE3338061A1; GB8328451D0; DE3338061C2

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Dampfquelle für Vakuumbedampfungsanlagen mit den im Oberbegriff des Patentanspruches 1 angegebenen Merkmalen. Dampfquellen dieser Art sind bisher aus der Literatur nicht bekannt.

Bekannt sind dagegen Dampfquellen mit sogenanntem Totalshutter, d.h. über der Öffnung der Dampfquelle angeordneten beweglichen Blenden, mit deren Hilfe die Dampfquelle ziemlich abrupt geöffnet oder geschlossen werden kann. Früher wurden als Dampfquellen fast ausschliesslich sogenannte Verdampferschiffchen verwendet. Bei solchen Verdampferschiffchen wird auf eine grosse Oberfläche Wert gelegt, um grosse Verdampfungsraten zu erzielen. Manche Substanzen neigen aber beim Aufschmelzen in Verdampferschiffchen zum Spritzen. Diese Spritzer können abgefangen werden durch eine oder mehrere über .dem Verdampfungsschiffchen angeordnete Abdeckungen, die in geeigneter Weise mit Öffnungen versehen sind.

In zunehmendem Masse werden zur Verdampfung Tiegel verwendet, deren Aufbau und Wirkungsweise grundsätzlich beschrieben ist in dem Aufsatz «The thermal décomposition of sodium carbonate by the effusion method» von K. Motz-feldt in «J. Phys. Chem.» Bd. 59 (1955), S. 139 bis 147, und dem Aufsatz «A high temperature high purity source for metal beam epitaxy» von R.F.D. Farrow und G.M. Williams in «Thin Solid Films» Bd. 55 (1978), S. 303 bis 315. Diese Tiegelverdampfung aus sogenannten Effusionszellen zeichnet sich aus durch eine geringe Verdampfungsoberfläche und ein homogenes Temperaturprofil der zu verdampfenden Substanz. Die Tiegel von Effusionszellen können am oberen Rand mit Aufsätzen versehen werden, die über ein mehr oder weniger grosses zentrales Loch verfügen. Damit kann eine Vorwahl der Dampfabgaberate getroffen werden. Solche modifizierte Tiegel sind aus dem Datenblatt Nr. 10 005 278 der Fa. Vacuum Generators bekannt. Effusionszellen können also im «laminaren» oder «molekularen» (Knudsen-)Strömungsbereich arbeiten, d.h. der Durchmesser der Behälteröffnung ist vergleichbar oder klein gegenüber der mittleren freien Weglänge der Dampfteilchen im Bereich der Austrittsöffnungen. Durch die Beheizung des mit einem zentralen Loch versehenen Tiegel-Aufsatzes kann zusätzlich beeinflusst werden, in welchem molekularen Zustand die Substanz verdampft. Ein derartiger Effekt ist aus dem Aufsatz «The effect of arsenic vapour species on electrical and optical properties of GaAs grown by molecular beam epitaxy» von H. Künzel, J. Knecht, H. Jung, K. Wünstel und K. Ploog in «Appi. Phys. A», Bd. 28 (1982), S. 167 bis 173, bekannt.

Ausserdem ist aus dem Aufsatz «Angular distribution of molecular beams from modified Knudsen cells for molecular-beam epitaxy» von L.Y.L. Shen in «Journal of Vacuum Science and Technology», Bd. 15 (1978), S. 10 bis 12,

bekannt, dass durch Tiegelaufsätze mit vielen parallel geführten Bohrungen die geometrische Verteilung der Dampfkeule beeinflusst werden kann.

Für Anwendungen der beschriebenen Effusionszellen für die Molekularstrahl-Epitaxie (MBE) haben sich ausserdem spezielle Effusionszellen-Geometrien als vorteilhaft erwiesen, die in den Aufsätzen «On the use of <downwardlooking> sources in MBE systems» von D.M. Collins in «Journal of Vacuum Science and Technology», Bd. 20 (1982), S. 250 bis 251, und «A simple source cell design for MBE» von R.A. Kubiak, P. Driscoll und E.H.C. Parker in «Journal of Vacuum Science and Technology», Bd. 20 (1982), S. 252 bis 253 beschrieben sind.

Bei Dampfquellen der Vakuumaufdampftechnik sollte die Dampfabgaberate so eingestellt und konstant gehalten werden können, dass sie den jeweiligen Erfordernissen des •gerade durchzuführenden Beschichtungsprozesses entspricht. Jedoch führt die Einstellung der Verdampfungsrate mittels der dem Verdampfer zugeführten Heizleistung zu Zeitkonstanten von 10 bis 60 Sekunden.

Wegen dieser grossen thermischen Trägheit des Verdampfers können thermische Fluktuationen auf Grund von Schwankungen der Heizleistung und Änderungen der Umgebungsbedingungen (z.B. Kühlmitteldurchfluss) nicht schnell genug ausgeglichen und damit die Dampfabgaberaten nicht genauestens konstant gehalten werden. Ausserdem kann eine gewollte beliebige Änderung der Dampfabgaberate mit Ausnahme einer Auf-Zu-Regelung nicht präzise durchgeführt werden.

Diese beiden Nachteile machen sich besonders störend bemerkbar bei der Aufbringung von Schichten aus Stoffgemischen, wobei die einzelnen Komponenten aus zwei oder mehreren getrennten Effusionszellen abgedampft werden. Wenn sich zusätzlich die Zusammensetzung der Schicht senkrecht zur Schichtoberfläche zur Herstellung von sogenannten Dotierprofilen oder HeteroÜbergängen in der Halbleitertechnologie nach einem vorgeschriebenen Programm ändern soll, kann damit das Mischungsverhältnis nicht schnell genug geändert werden.

Der vorliegenden Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, eine neue Dampfquelle mit einstellbarer Verdampfungsrate für Vakuumbedampfungsanlagen zu schaffen, die eine kürzere Zeitkonstante und bessere Regelcharakteristik aufweist und die damit auch für eine schnellere Steuerung bzw. für die Benutzung in Verbindung mit Einrichtungen zur rechnergesteuerten Verdampfung in automatischen Aufdampfanlagen geeignet ist. Diese Aufgabe wird durch eine Dampfquelle der eingangs genannten Art gelöst, welche erfin-dungsgemäss dadurch gekennzeichnet ist, dass dem genannten Wandteil ein separat beheizbarer Schieber zur Einstellung der Dampfabgaberate zugeordnet ist.

Die Erfindung geht von folgenden Überlegungen aus: Bei einer Effusionszelle ist die Austrittsrate bzw. der Teilchen-

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fluss F in einer Entfernung r vom Mittelpunkt der Zellenöffnung gegeben durch r P(T)*A

Trr2 V2irnikT

wobei P (T) der Sättigungsdampfdruck über der zu verdampfenden Substanz, A die Fläche der Austrittsöffnung, m die Teilchenmasse und T die Temperatur der zu verdampfenden Substanz ist. Aus der Clausius-Clapeyron-Gleichung lässt sich P (T) in geeigneter Näherung bestimmen zu

- _4H

P(T) = P0-e R'T

wobei P0 eine Konstante, AH die Verdampfungsenthalpie und R die Gaskonstante ist.

Bei der herkömmlichen Methode zur Steuerung der Dampfabgaberate ist A konstant und der Teilchenfluss F wird durch die Temperatur T nach a

r.c.^L 1r gesteuert, wobei irr2 püräk ist.

Durch das Festhalten der Temperatur T und der Veränderung der Austrittsfläche A ergibt sich der wesentlich einfachere Zusammenhang

F = D-A mit D =

*rz 12mirkT

Durch geeignete Wahl der Form der Austrittsfläche A lassen sich beliebige Regelcharakteristiken erzielen, z.B. bei einer Schlitzgeometrie der Austrittsfläche ein linearer Zusammenhang zwischen F und A, so dass F proportional zur linearen Verschiebung ist. Die Trägheit der Regelcharakteristik ist nur noch durch die Zeitkonstante der Bewegung des Schiebers bestimmt (typisch < 1 s). Ausserdem ist natürlich eine Kombination von Schieber- und Temperaturregelung für die Steuerung der Dampfabgaberate möglich. Es zeigt sich, dass eine Steuerung der Dampfabgaberate mittels eines bewegbaren Schiebers möglich ist. Auch bei den hohen Verdampfungstemperaturen von oft mehr als 1000 Grad ist eine reproduzierbare Einstellung der Verdampfungsrate gewährleistet.

Zu befürchten war ein mechanisch nicht beherrschbares, unkontrolliertes Verwerfen des Blendensystems, was zu unvorhergesehenen Änderungen der Regelcharakteristik führen könnte. Ausserdem wäre ein Verkleben des beweglichen Teils des Blendensystems mit dem festen Teil möglich, falls die Heizung des Blendensystems nicht ausreichen würde, das verdampfte Material, das sich während des Betriebs der Dampfquelle auf dem Blendensystem niederschlägt, wieder zu verdampfen. Weiterhin war zu befürchten, dass der Schieber die Dampfquelle nicht hinreichend dicht würde absperren können.

Bei einer Vorrichtung gemäss Erfindung lassen sich die genannten Probleme ohne weiteres lösen.

Nachfolgend soll die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels näher beschrieben werden. Es zeigt die Figur 1 einen Vertikalschnitt durch die Vorrichtung; die Figuri eine Draufsicht ohne das kühlbare Gehäuse

24;

die Figur 3 eine mehrteilige Ausführungsform von Schie-5 ber und beheizbarem Wandteil;

die Figur 4 einen Drehschieber mit radialen Schlitzen. In den Zeichnungen bedeutet:

1 einen Verdampfungstiegel z.B. aus einem Oxid oder Nitrid;

io 2 das in dem Tiegel befindliche zu verdampfende Material;

3 die Tiegelöffnung abschliessende Lochblenden, so dass zusammen mit dem Tiegel ein im wesentlichen geschlossener Verdampfungsbehälter gebildet wird;

4 eine dazwischen befindliche zweite, verschiebbare

15 Lochblende mit korrespondierenden Durchbrechungen für den Dampfdurchtritt;

5 eine elektrische Heizwendel zur Beheizung des Tiegels 1 ;

6 die Anschlussklemmen für die Zuführung des Heizstroms zur Heizwendel 5;

20 7 und 8 die Zuführungen des Heizstroms zur Heizwendel 5; 9 und 10 die Halterungen für die Zuführungen 7 und 8;

11 ein äusseres mittels eines durchströmenden Mediums kühlbares Gehäuse;

12 die Halterungen der feststehenden Lochblenden 3, welche 25 gleichzeitig als Stromzuleitungen zu den beiden Enden derselben dienen;

13 Isolator, z.B. aus dem Material des Verdampfungstiegels, auf dem die Lochblenden 3 aufliegen;

14 die Befestigung der verschiebbaren Lochblende 4; 30 15 ein Gleitlager für die verschiebbare Lagerung der

Lochblende 4;

16 eine Druckfeder, welche Ungenauigkeiten bei der Einstellung des Schiebers verhindert;

17 zylindrische Strahlungsschirme, z.B. aus Molybdän oder 35 Tantal;

18 scheibenförmige Strahlungsschirme;

19 Isolatoren zwischen der Befestigung 14 und der beweglichen Blende 4;

20 Isolatoren zwischen den Halterungen 9 und 10 und dem 4o Gehäuse 11;

21 einen Isolator mit einer axialen Bohrung für die Einführung eines Thermoelementes 23;

22 die Halterung des Thermoelementes 23;

23 das erwähnte Thermoelement;

45 24 ein mit einem trichterförmigen Einsatz versehenes, mittels eines durchströmenden Mediums kühlbares Gehäuse. Beim Betrieb wird der Tiegel durch die Heizwendel 5 beheizt und befindet sich auf einer für die Verdampfung hinreichenden Temperatur (1200 °C für die Verdampfung von 5o Aluminium). Die in Tiegel 1 befindliche zu verdampfende Substanz 2 erzeugt in dem durch den Tiegel und das mehrteilige Wandsystem gebildeten, im wesentlichen geschlossenen Behälter einen Dampfdruck entsprechend der Temperatur der Schmelze. Der Dampf tritt durch die Öffnungen der bei-55 den feststehenden Lochblenden 3 und diejenigen der dazwischen befindlichen verschiebbaren Blende 4 hindurch und nach Massgabe der durch die gegenseitige Stellung der Lochblenden resultierenden Grösse der Dampfaustrittsöffnungen aus. Durch entsprechende Verschiebung des mittleren, den 60 Schieber im Sinne des Patentanspruchs darstellenden Lochblechs 4 können die Austrittsöffnungen einerseits ganz geschlossen, andererseits maximal geöffnet werden, und es kann jeder Zwischenwert eingestellt werden. Im Detail ist die gegenseitige Anordnung des beheizbaren Wandteils (Loch-65 blenden 3) und des Schiebers (Lochblende 4) aus der Figur 3 ersichtlich. Der Antrieb des beweglichen Schiebers kann mittels einer entsprechenden vakuumdichten Durchführung entweder von Hand erfolgen oder mittels einer automatisierten

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mechanischen Bewegung (Servo-Motor, Schritt-Motor usw.). Die Einstellung der Dampfabgaberate kann entsprechend einem vorgegebenen Aufdampfprogramm geschehen; die beschriebene Einrichtung kann in einem Regelkreis eingefügt werden.

Die Figur 2 lässt im einzelnen noch erkennen, wie die Beheizung des Schiebers beispielsweise erfolgen kann, nämlich am einfachsten dadurch, dass der Heizstrom an zwei gegenüberliegenden Seiten den beiden feststehenden Lochblenden zugeführt wird. Durch die Heizstromstärke kann die Temperatur des Blendensystems während der Verdampfung auf einen passenden Wert eingestellt werden. Durch die Schiebertemperatur relativ zur Temperatur des beheizten Verdampfungstiegels kann übrigens auch die räumliche Verteilung des austretenden Dampfes beeinflusst werden.

Es ist für den Durchschnittsfachmann ersichtlich, dass nicht nur die gezeichneten Ausführungsbeispiele von durchbrochenen Wandteilen und Schiebern eine Rateregelung zulassen, sondern vielerlei Varianten denkbar sind, z.B. kann der die Durchbrechungen aufweisende Wandteil ebenfalls beweglich, d.h. als Schieber ausgebildet sein. Anstelle der in den Beispielen beschriebenen Schieber mit rein translatorischer Bewegung könnte auch ein Drehschieber verwendet werden, dessen Durchbrechungen beispielsweise entspre-5 chend der Figur 4 als radiale Schlitze ausgebildet sind. Je nach dem, in welchem Masse die radialen Schlitze korrespondierende Öffnungen des Wandteils des Behälters verschlies-sen oder freigeben, ergibt sich eine mehr oder weniger grosse Dampfabgaberate.

io Die erfindungsgemässe Einstellung der Rate mittels eines mechanischen Schiebers bietet besondere Vorteile in Verbindung mit Regeleinrichtungen, da ohne weiteres Zeitkonstanten von Bruchteilen einer Sekunde erreichbar sind, wogegen bei einer Einstellung der Rate mittels der Temperatur des i5 Verdampfers wegen dessen Wärmeträgheit eine Zeitkonstante von 10 Sekunden oder mehr in Kauf zu nehmen ist. In Verbindung mit geeigneten Messeinrichtungen zur Messung der Rate, z.B. einem Massenspektrometer, lässt sich eine thermisch beheizte Dampfquelle bisher unerreichter hoher Kon-2o stanz der Dampfabgaberate herstellen.

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1 Blatt Zeichnungen

Claims

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1. Dampfquelle für Vakuumbedampfungsanlagen, welche als ein im wesentlichen geschlossener, einen Wandteil mit wenigstens einer Durchbrechung für den Dampfaustritt aufweisender beheizbarer Behälter für die zu verdampfende Substanz ausgebildet ist, dadurch gekennzeichnet, dass dem genannten Wandteil ein separat beheizbarer Schieber zur Einstellung der Dampfabgaberate zugeordnet ist.

2. Vorrichtung nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Schieber zu den Durchbrechungen im genannten Wandteil korrespondierende Durchbrechungen aufweist.

3. Vorrichtung nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Schieber als das Stellglied einer Einrichtung zur Steuerung der Dampfabgaberate ausgebildet ist.

4. Vorrichtung nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der die Durchbrechungen aufweisende Wandteil beheizbar ist.

5. Vorrichtung nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der die Durchbrechungen aufweisende Wandteil mehrteilig ausgebildet ist.

6. Vorrichtung nach Patentanspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Schieber durch an ihn beidseitig anliegende Teil wände geführt ist.

7. Vorrichtung nach Patentanspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass dem aus mehreren Teilen bestehendem Wandteil mehrere Schieber zugeordnet sind.

8. Vorrichtung nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Effusionszelle ausgebildet ist.