DE8330196U1

DE8330196U1 - Effusions-Verdampferzelle für Vakuumbedampfungsanlagen

Info

Publication number: DE8330196U1
Application number: DE8330196U
Authority: DE
Original assignee: Balzers Hochvakuum 6200 Wiesbaden De GmbH
Current assignee: Balzers Hochvakuum 6200 Wiesbaden De GmbH
Priority date: 1982-10-26
Filing date: 1983-10-20
Publication date: 1987-06-04
Also published as: GB2130252A; US4543467A; DE3338061A1; GB8328451D0; FR2534933B1; JPS5993877A; GB2130252B; DE3338061C2; JPH0241581B2; FR2534933A1; CH651592A5

Description

lift «II It III« I

I I t I · I « I <t · V*

t C C · · I I · ·

• a iii · ·

3Ii &igr; ·
~l Il

till Il ··· «I

Effusions-Verdampferzeile für Vakuumbedampfungsanlagen

Die Erfindung bezieht sich auf eine Effusions-Verdampferzelle für Vakuumbedampfungsanlagen mit den im Oberbegriff des 4^rte#tftnspruches I angegebenen Merkmalen. Bekannt sind Dampfquellen mit sogenanntem Total shutter, d.h. Über der Oeffnung der Dampfquelle angeordneten beweglichen Blenden, mit deren Hilfe die Dampfquelle ziemlich abrupt geöffnet oder geschlossen werden kann. FrUher wurden als Dampfquellen fast ausschliesslich sogenannte Verdampferschiffchen verwendet. Bei soKhen VerdampfersGhiffehen wird auf eine grosse Oberfläche Wert gelegt, um grosse Verdampfungsraten zu erzielen. Manche Substanzen neigen aber beim Aufschmelzen im Verdampferschiffchen zum Spritzen. Diese Spritzer können abgefangen werden durch eine oder mehrere über dem Verdampfungsschiffchen angeordnete Abdeckungen, die in geeigneter Weise mit Oeffnungen versehen sind (FR-PS 1 451 345). Bekannt sind auch als geschlossene Behälter ausgebildete Dampfquellen mit Düsen, deren Weite eingestellt werden kann (DE-PS 742 257).

In zunehmendem Masse werden Dampfquellen verwendet, deren Aufbau und Wirkungsweise grundsätzlich beschrieben ist in dem Aufsatz "The thewnal decomposition of sodium carbonate by the effusion mehtod" von K. Motzfeldt in "J. Phys. Chem." Bd. 59 (1955), S. 139 bis 147, und dem Aufsatz "A high temperature high purity source for metal beam epitaxy" von R.F.D. Farrow und G.M. Williams in "Thin Solid Films" Bd. 55 (1978), Seite 303 bis 315.

Diese Verdampfung aus sogenannten Effusionszelien zeichnet sich aus durch eine geringe effektive Verdampfungsoberfläche und ein homogenes Temperaturprofil der zu verdampfenden Substanz* Die Tiegel von Effusionszelien können am oberen Rand mit Aufsätzen versehen werden, die über ein mehr oder weniger grosses zentrales Loch verfügen. Damit kann eine Vorwahl für die Grosse der Dampfabgaberate getroffen werden. Solche modifizierte Dampfquellen sind aus dem Datenblatt Nr. 10 005 278 der Fa. Vacuum Generators bekannt. Durch die Beheizung des mit einem zentralen Loch versehenen Aufsatzes kann zusätzlich beeinflusst werden, in welchem molekularen Zustand die Substanz verdampft. Ein derartiger Effekt ist aus "The effect of a.senic vapour species on electrical and optical properties of GaAs grown by molecular beam epitaxy" von H. Klinzel, J. Knecht, H. Jung, K. Wünstel und K. Ploog in "Appl. Phys. A", Bd. 28 (1982), S. 167 bis 173, bekannt.

Ausserdem ist aus "Angular distribution of molecular beams from modified Kundsen cells for molecular - beam epitaxy" von L.Y.L. Shen in "Journal of Vacuum Science and Technology", Bd. 15 (1978), S. 10 bis 12, bekannt, dass durch Tiegel aufsätze mit vielen parallel geführten Bohrungen die geometrische Verteilung der Dampfkeule beeinflusst werden kann.

Unter Effusionszellen im Sinne dieser Beschreibung sollen als geschlossene Behälter ausgebildete Verdampferzellen verstanden werden, die eine Dampfaustrittsöffnung aufweisen, deren Grosse keinen wesentlichen Einfluss auf das thermische Gleichgewicht der Zelle ausübt.

C ItI ··· «· ·

Für Anwendungen von Effusionszellen für die Molekularstrahl-Epitaxie (MBE) haben sich ausserdem spezielle Effusionzellen-Geometrien als vorteilhaft erwiesen, die in "On the use of "downwardlooking" sources in MBE systems" von D.M. Collins in "Journal of Vacuum Science and Technology", Bd. 20 (1982), S. 250 bis 251, und "A simple source cell design for MBE" von R.A. Kubiak, P. Driscoll und E.H.C. Parker in "Journal of Vacuum Science and Technology", Bd. 20 (1982), S. 252 bis 253 beschrieben sind.

Bei Dampfquellen der Vakuumaufdampftechnik sollte die Dampfabgaberate so eingestellt und konstant gehalten werden können, dass sie den jeweiligen Erfordernissen des gerade durchzuführenden Beschichtungsprozesses entspricht. Jedoch führt die Einstellung der Verdampfungsrate mittels der dem Verdampfer zugeführten Heizleistung zu Zeitkonstanten von 10 bis 60 Sekunden.

Wegen dieser grossen thermischen Trägheit des Verdampfers können thermische Fluktuationen auf Grund von Schwankungen der Heizleistung und Aenderungen der Umgebungsbedingungen (z.B. Kühlmittel durchfluss) nicht schnell genug ausgeglichen und damit die Dampfabgaberaten nicht genau genug konstant gehalten werden.

Der Kachteil der thermischen Trägheit macht sich besonders störend bemerkbar bei der Aufbringung von Schichten aus Stoffgemischen, wenn die einzelnen Komponenten aus zwei oder mehreren getrennten Verdampferzellen abgedampft werden. Wenn sich zusätzlich die Zusammensetzung der Schicht senkrecht

Il Il · · « ··#■»·

6 111» * * t t · · ·

«· I

zur Schichtoberflache z.B. zur Herstellung von sogenannten Dotierprofilen oder HeteroUbergängen in der Halbleitertechnologie nach einem vorgeschriebenen Programm ändern soll, kann damit das Mischungsverhältnis nicht schnell genug geändert werden.

'Zwar sind, wie oben erwähnt, schon Anordnungen bekannt geworden, bei denen die GrOsse der Austrittsöfffrung und damit die Dampfabgabe aus einer DUse mechanisch mittels eines Schiebers eingestellt werden konnte. Leider hat sich in der Praxis jedoch gezeigt, dass einfache Schieber infolge Kondensation von verdampftem Material leicht verkleben und damit blockiert werden. Ausserdem besteht besonders bei kleinen Dampfaustrittsöffnimgen das Problem, dass sich die Oeffnung durch Anlagerung von Kondensat an den Kanten des Schiebers in nicht vorausberechenbarer Weise verändert und dadurch die gewünschte Regel charakteristik stark beeinträchtigt wird.

Der vorliegenden Erfindung liegt nun die Aufgabe zu Grunde» eine neue Dampfquelle mit einstellbarer Dampfabgaberate für Vakuumbedampfungsanlagen zu schaffen, die eine kürzere Zeitkonstante und bessere Regel charakteristik aufweist und die damit auch für eine schnellere Steuerung bzw. für die Benutzung in Verbindung mit Einrichtungen zur rechnergesteuerten Verdampfung in automatischen Aufdampfanlagen geeignet ist. Die Erfindung stellt sich weiter die Aufgabe, Baumaterialien für eine Effusions-Verdampferzelle anzugeben, die sich als besonders geeignet erwiesen haben. Die Erfindungsaufgabe wird durch eine Effusions-Verdampferzelle gemäss anspruch 1 gelöst.

Die Erfindung geht von folgenden Ueberlegungen aus: Bei einer Effusions-Verdampferzelle ist der Teilchenfluss F in einer Entfernung r vom Mittelpunkt der Zellenöffnung gegeben durch

P(T)-A

Tr

Z &ggr; mkT

Teilchen

cm s

wobei P (T) der Sättigungsdampfdruck über der zu verdampfenden Substanz, A die Fläche der Austrittsöffnung, m die Teilchenmasse und T die Temperatur der zu verdampfenden Substanz ist. Aus der Clausius-Clapeyron-Gleichung lässt sich P(T) in geeigneter Näherung bestimmen zu

P(T) = P₀-e

- &Dgr;&EEgr;

wobei P_Q eine Konstante, &Dgr; ^{H die} Verdampfungsenthalpie und R die Gaskonstante ist.

Bei der herkömmlichen thermischen Methode zur Steuerung der Dampfabgaberate ist A konstant und der Teilchenfluss F wird durch die Temperatur T nach

gesteuert, wobei

_ a T

F * C

P₀ - A

\[2irmk

und a

• ( < Il

Durch das Festhalten der Temperatur T und der Veränderung der Austrittsfläche A ergibt sich der wesentlich einfachere Zusammenhang

F = D-A mit D =

V*

Durch geeignete Wahl der Form der Austrittsfläche A lassen sich beliebige RegelCharakteristiken erzielen, z.B. bei einer Schlitzgeometrie der Austrittsfläche ein linearer Zusammenhang zwischen F und A, so dass F proportional zur linearen Verschiebung ist. Die Trägheit der Regel charakteristik ist nur noch durch die Zeitkonstante der Bewegung des Schiebers bestimmt (typisch < 1 s). Ausserdem ist natürlich eine Kombination von Schieberund Temperaturregelung für die Steuerung der Dampfabgaberate möglich. Ueberraschenderweise zeigt sich, dass eine Steuerung der Dampfabgaberate mittels eines bewegbaren Schiebers möglich ist. Auch bei den hohen Verdampfungstemperaturen von oft mehr als 1000 Grad ist eine reproduzierbare Einstellung dieser Rate gewährleistet.

Zu befürchten war ein mechanisch nicht beherrschbares, unkontrolliertes Verwerfen des Blendensy-stems, was zu unvorhergesehenen Aenderungen der Regel charakteristik führen könnte. Ausserdem erschien, wie gesagt, ein Verkleben des beweglichen Teils des Blendensystems mit dem festen Teil wahrscheinlich. Weiterhin war zu befürchten, dass der Schieber die Dampfquelle nicht hinreichend dicht würde absperren können.

• « · · « · &igr; < &igr; Il

« · &bgr; «·« t HI I t

Nachfolgend soll die Erfindung anhand eines Äusführungsbeispiels näher beschreiben werden. Es zeigt

die Figur 1 einen Vertikal schnitt durch die Vorrichtung; die Figur 2 eine Draufsicht ohne das kühl bare Gehäuse 24; die Figur 3 eine mehrteilige Ausführungsform von Schieber und beheizbarem Wandteil;
die Figur 4 einen Drehschieber mit radialen Schlitzen.

In den Zeichnungen bedeutet:

1 einen Verdampfungstiegel z.B. aus einem Oxid oder Nitrid;

2 das in dem Tiegel befindliche zu verdampfende Material;

3 die Tiegelöffnung abscnliessende Lochblenden, so dass zusammen mit dem Tiegel ein im wesentlichen geschlossener Verdampfungsbehälter gebildet wird;

4 eine dazwischen befindliche zweite, verschiebbare Lochblende mit korrespondierenden Durchbrechungen für den Dampfdurchtritt;

5 eine elektrische Heizwendel zur Beheizung des Tiegels 1;

6 die Anschlussklemmen für die Zuführung des Heizstroms zur Heizwendel 5;

7 und 8 die Zuführungen des Heizstroms zur Heizwendel 5; 9 und 10 die Halterungen für die Zuführungen 7 und 8;

11 ein äusseres_/mittels eines durchströmenden Mediums kühlbares Gehäuse;

12 die Halterungen der feststehenden Lochblenden 3, welche gleichzeitig als Stromzuleitungen zu den beiden Enden derselben dienen;

13 Isolator, z.B. aus dem Material des Verdampfungstiegels, auf dem die Lochblenden 3 aufliegen;

·· · « · · iitiii

14 die Befestigung der verschiebbaren Lochblende 4;

15 ein Gleitlager für die verschiebbare Lagerung der Lochblende 4;

16 eine Druckfeder, welche Ungenauigkeiten bei der Einstellung des Schiebers verhindert;

17 zylindrische Strahlungsschirme, z.B. aus Molybdän oder Tantal;

18 scheibenförmige Strahlungsschirme;

19 Isolatoren zwischen der Befestigung 14 und der beweglichen Blende 4;

20 Isolatoren zwischen den Halterungen 9 und 10 und dem Gehäuse 11;

21 einen Isolator mit einer axialen Bohrung für die Einführung eines

Thermoelementes 23; I. 22 die Halterung des Thermoelementes 23;

23 das erwähnte Thermoelement;

24 ein mit einem trichterförmigen Einsatz versehenes, mittels eines durchströmenden Mediums kühl bares Gehäuse.

I «Iff

«I·« I

Beim Betrieb wird der Tiegel durch die Heizwendel 5 beheizt und befindet sich auf einer für die Verdampfung hinreichenden Temperatur (1200° C für die Verdampfung von Aluminium). Die in Tiegel 1 befindliche zu verdampfende Substanz 2 erzeugt in dem durch den Tiegel und das mehrteilige Wandsystem gebildeten, im wesentlichen geschlossenen Behälter einen Dampfdruck entsprechend der Temperatur der Schmelze. Der Dampf tritt durch die Öffnungen der beiden feststehenden Lochblenden 3 und diejenigen der dazwischen befindlichen verschiebbaren Blende 4 hindurch und nach Maßgabe der durch die gegenseitige Stellung der Lochblenden resultierenden Größe der Dampfaustrittsöffnungen aus. Durch entsprechende Verschiebung des mittleren* den Schieber im Sinne des Patentanspruchs darstellenden Lochblechs 4 können die Austrittsöffnungen einerseits ganz geschlossen, endererseits maximal geöffnet werden» und es kann jeder Zwischenwert eingestellt werden. Im Detail ist die gegenseitige Anordnung des beheizbaren Wandteils (Lochblenden 3) und des Schiebers (Lochblende 4) aus der Figur 3 ersieht' | lieh. Der Antrieb des beweglichen Schiebers kann mittels einer entspre- &

chenden vakuumdichten Durchführung entweder von Hand erfolgen oder mit- | tels einer automatisierten mechanischen Bewegung (Servo-Motor, Schritt-Motor usw.). Die Einstellung der Dampfabgaberate kann entsprechend einem vorgegebenen Aufdampfprogramm geschehen; die beschriebene Einrichtung kann in einem Regelkreis eingefügt werden.

Die Figur 2 läßt im einzelnen noch erkennen, wie die Beheizung des Schiebers beispielsweise erfolgen kann, nämlich am einfachsten dadurch,daß der Heizström an zwei gegenüberliegenden Seiten den beiden feststehenden Lochblenden zugeführt wird. Durch die Heizstromstärke kann die Temperatur des

- 12 -

B>andensystems während der Verdampfung auf einen passenden Wert eingestellt werden. Durch die Schiebertemperatur relativ zur Temperatur des beheizten Verdampfungstiegels kann Übrigens auch die räumliche Verteilung des austretenden Dampfes beeinflusst werden.

Es ist für den Durchschnittsfachmann ersichtlich, dass nicht nur die gezeichneten Ausftihrungsbeispiele von durchbrochenen Wandteilen und Schiebern eine Rateregelung zulassen, sondern vielerei Varianten denkbar sind, z.B. kann der die Durchbrechungen aufweisende Wändteil ebenfalls beweglich, d.h. als Schieber ausgebildet sein. Anstelle der in den Beispielen beschriebenen Schieber mit rein translatorischer Bewegung könnte auch ein Drehschieber verwendet werden, dessen Durchbrechungen beispielsweise entsprechend der Figur 4 als radiale Schlitze ausgebildet sind. Je nach dem, in welchem Masse die radialen Schlitze korrespondierende Oeffnungen des Wandteils des Behälters verschliessen oder freigeben, ergibt sich eine mehr oder weniger grosse Dampfabgaberate.

Die erfindungsgemässe Einstellung der Rate mittels eines mechanischen Schiebers bietet besondere Vorteile in Verbindung mit Regel einrichtungen, da ohne weiteres Zeitkonstanten von Bruchteilen einer Sekunde er* reichbar sind, wogegen bei einer Einstellung der Rate mittels der Temperatur des Verdampfers wegen dessen Wärmeträgheit eine Zeitkonstante von IO Sekunden oder mehr in Kauf zu nehmen ist. In Verbindung mit geeigneten Messeinrichtungen zur Messung der Rate, z.B. einem Massenspektrometer,

- 13 -

lässt sich eine thermisch beheizte Dampfquelle bisher unerreichter hoher Konstanz der Dampfabgaberate herstellen.

In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wird vorgeschlagen, die genannten Wandteile und Schieber aus Bornitrid oder Graphit herzustellen. Es hat sich nämlich gezeigt, dass diese beiden Materialien im Vergleich zu anderen eine Überraschend geringe Oberflä'chenkeimbildung fUr eine nachfolgende Kondensation des verdampften Materials aufweisen, derart, dass schon bei wesentlich geringerer Temperatur als der Verdampfungstemperatur keine Kondensation mehr stattfindet. Dies ergibt den Vorteil, dass auf eine besondere zusätzliche Beheizung der WandtenIe und der Schieber oft verzichtet werden kann, da.die Wärmezufuhr vom Tiegel her genügt.

Claims

&igr; ci ANSPRUECHE

1. Effusions-Verdampferzelle für Vakuumbedampfungsanlagen, welche als ein im wesentlichen geschlossener, einen Wandteil mit wenigstens einer Durchbrechung für den Dampfaustritt aufweisender beheizbarer Behälter für die zu verdampfende Substanz ausge-LiIdet ist, dadurch gekennzeichnet, dass dem genannten Wandteil (3) ein beheizbarer Schieber (4) zur Einstellung der Dampfabgaberate zugeordnet ist.

2. Vorrichtung nach .¹OtCHt^nSPrUCh 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Schieber (4) zu den Durchbrechungen im genannten Wandteil (3) korrespondierende Durchbrechungen aufweist.

3. Vorrichtung nach-Patefttühspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Schieber (4) als das Stellglied einer Einrichtung zur Steuerung der Dampfabgaberate ausgebildet ist.

4. Vorrichtung nach fateiTtAnspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass durch die Form der Durchbrechungen die Regel· charakteristik der Dampfabgaberate bestimmt ist.

ft ■ · · · ft &Iacgr;·

5. Vorrichtung nach nspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der die Durchbrechungen aufweisende Wandteil beheizbar ist.

6. Vorrichtung nach inspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der die Durchbrechungen aufweisende Wandteil mehrteilig (Fig. 3) ausgebildet ist.

7. Vorrichtung nach etanspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Schieber (4) durch an ihn beidseitig anliegende Teilwände (3) geführt ist.

;

8. Vorrichtung nach -Pateftfenspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass dem aus mehreren Teilen bestehenden Wandteil i mehrere Schieber zugeordnet sind.

I

9. Vorrichtung nach anspruch 1, dadurch gekenn- \ zeichnet, dass Schieber und/oder die Wandteile aus Bornitrid

i: bestehen.

10. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, i; dass Schieber und/oder Wandteile aus Graphit bestehen.

PR 8235