CH667108A5 - Galvanisches bad zum gemeinsamen abscheiden von metall und einem dauerschmierenden feststoffschmiermittel. - Google Patents
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Description
BESCHREIBUNG Die Erfindung betrifft ein galvanisches Bad mit Feststoffschmiermittelteilchen und einem wasserlöslichen, grenzflächenaktiven Mittel, welches bei dem pH-Wert des besonderen, angewandten galvanischen Bades kationische Eigenschaften aufweist, zum gemeinsamen Abscheiden von Metall und einem dauerschmierenden Feststoffschmiermittel.
Ein galvanisches Bad dieser Art ist aus der DE-AS 2 164 050 bekannt. Als kationische Eigenschaften aufweisendes, grenzflächenaktives Mittel werden Verbindungen, die 45 Fluor-Kohlenstoff-Bindungen im Molekül besitzen — perfluorierte Verbindungen — vorgeschlagen. Im Zusammenhang mit der Abscheidung von Nickel-Polytetrafluorethy-len-Dispersionsschichten sind mehrere Patente bekannt (z.B. CH-PS 623 851, DB-PS 1 366 823, US-PS 3 677 907), bei de-50 nen ebenfalls als Kationentenside perfluorierte Verbindungen eingesetzt werden.
Die benannten Bäder haben den Nachteil, dass die perfluorierten Verbindungen nur in einem engen Konzentrationsbereich einsetzbar und wenig wirksam sind. Ferner 55 müssen die Produktekonzentrationen sehr genau eingehalten werden, was die Bäderführung schwierig gestaltet. Desweiteren zeigen die abgeschiedenen Produkte häufig Poren, Anbrennungen und unerwünschte Oberflächenrauhigkeiten. Aufgrund erhöhter Sprödigkeit neigen derartige Schichten 60 vielfach zu Abplatzungen, wodurch die Anwendung solcher galvanischen Metallüberzüge begrenzt ist.
Die Erfinder haben sich daher die Aufgabe gestellt, ein galvanisches Bad der eingangs genannten Art bereitzustellen, das die erwähnten Nachteile nicht oder wenigstens zum 65 Teil nicht aufweist.
Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass das galvanische Bad ein wasserlösliches, kationisches grenzflächenaktives Mittel vom Typ
667 108
r iAi
R1 r2
t2 tsW,
— c—CH2—C-<X))—OCH2—Ç-
A5 ] (
A3
1 i r3. r4
enthält, wobei Ai — A9 H oder ein Alkylrest mit niedriger C-Zahl, Ri — R9 H, OH oder ein Alkylrest mit niedriger
C-Zahl, X ein Halogen oder SO4 und n die Wertigkeit von X ist.
Als vorteilhaft haben sich Mittel erwiesen, bei welchen Ai — A7 CH3 und As, A9 sowie Ri — R9 H sind:
; CH3
\
ch3 CH3 —
— C— CHo — C—\( !>-
-c-ch2-
ch3
•c ch3
ch3
i
OCH2CH2OCH2CH2—N—CH2
i ch3
n n
Als besonders vorteilhaft haben sich auch Verbindungen
/ CH3 ÇH3
; CH3—C— CH2—C
ch3 ch3
ch3
ch3
(
OCH2CH2OCH2CH2—N—CH2
ch3
X
n erwiesen. Diese Verbindungen unterscheiden sich gegenüber den vorigen nur dadurch, dass R2 eine CH3-Gruppe statt H enthält. Bei den beiden letztgenannten Verbindungstypen haben sich als Halogenide besonders die Bromide und Chloride vorteilhaft bewährt.
Es sollte noch erwähnt werden, dass es praktisch keinen Unterschied macht, ob als kationische grenzflächenaktive Mittel die bisher genannten Verbindungen oder deren Mo-nohydrate für die erfindungsgemässen Bäder eingesetzt werden.
An die Grundzusammensetzung der Galvanisierbäder werden keine besonderen Anforderungen gestellt. Es können übliche, die gewünschten Metalle enthaltenen Galvanisierbäder verwendet werden, z.B. ein Sulfamat- oder Watts-Bad.
Als dauerschmierende Feststoffschmiermittel kommen vorzugsweise Polyfluorcarbonharze — insbesondere Polyte-trafluorethylen —, Graphit, Graphitfluorid und Molybdän-disulfid in Frage. Um eine ausreichende Einbaurate an Feststoffschmiermittel zu erreichen, sollte dessen mittlere Teil-chengrösse 10 |im nicht überschreiten. Die besten Resultate wurden bei Teilchengrössen von 3 — 6 um erreicht. Bei dieser Teilchengrösse ergaben die Dispersionsschichten auch die besten Reibungswerte.
35
40
50
Bei erfindungsgemässen Bädern, bei denen insbesondere die Chloride als grenzflächenaktive Mittel eingesetzt wurden, konnten praktisch keine der vorgenannten Nachteile mehr beobachtet werden.
Darüber hinaus zeigten Schichten, die aus erfindungsgemässen Bädern hergestellt wurden, vorteilhafte mechanische Eigenschaften. So lag die Dehnung weit über dem üblichen Wert von etwa 0.3% und die Innenspannungen weit unter 150 N/mm2. Die Schmiereigenschaften sowie die Verschleiss-festigkeit waren beim Einsatz von Polytetrafluorethylen, Graphit, Graphitfluorid und Molybdendisulfid als dauerschmierende Feststoffschmiermittel durchwegs von hoher Qualität und in jedem Fall reproduzierbar, was bei den galvanischen Bädern für den gleichen Zweck nach dem Stand der Technik nicht immer festgestellt werden konnte. Die Strukturen der Beschichtungen zeigten keine Fehlstellen. Die Einbaurate der Dispersionsschicht war über die gesamte Zeit konstant — teilweise jedoch erst nach einer kurzen Anlaufphase —.
Die Erfindung wird anhand der folgenden ausgewählten, besonders gute Ergebnisse liefernden Beispiele erläutert. Dabei wurde von allgemeinen Galvanisierbädern wie z.B. Sulfamat- oder Sulfatbädern ausgegangen. Als kationisches grenzflächenaktives Mittel wurde entweder
CH3
ch3 ch3, CH3 —c—ch2—Ç-ch3 ch3
ch3
"" -
' VoCH2CH2OCH2CH2—N —CH2^(y)/] Cl ch3
a2o
65
(Diisobutylcresoxyethoxyethyldimethylbenzy-lammoniumchloridmonohydrat),
im Handel vertrieben als Hyamin 10-X und so in den Beispielen der Kürze wegen aufgeführt, oder
667 108
4
1/
CH-
\
CH3—C —CH2—C-
I
ch3
ch3
OCH2CH2OCH2CH2—n —CH2
i ch3
(Diisobutylphenoxyethoxyethyldimethylbenzy-
lammoniumchloridmonohydrat),
im Handel vertrieben als Hyamin 1622 und so in den Beispielen der Kürze wegen aufgeführt, verwendet.
Beispiel 1
Es wurde ein galvanisches Bad hergestellt aus:
Nickelsulfamat Ni(NH>S03)2 300 g/1
Nickelchlorid NiCl: • 6H20 18 g/1
Borsäure H3BO3 25 g/1
nichtionisches Netzmittel 3 ml/1 kationisches grenzflächenaktives Mittel: Hyamin 10-X Feststoffschmiermittel:
Polytetrafluorethylen (PTFE) 20 g/1
pH-Wert: 4
15
20
Nickelsulfamat Ni(NH->SC>3)->
600 g/1
Kobaltchlorid CoCl2 • 6H20
30 g/1
Borsäure HBO3
40 g/1
nichtionisches Netzmittel
3 ml/1
kationisches grenzflächenaktives Mittel:
Hyamin 1622
30 mg/g PTFE
Feststoffschmiermittel:
Molybdändisulfid M0S2 (Teilchengrösse 4—6 |im) pH-Wert
20 g/1
In analogerweise wie in Beispiel 1 wurde bei einer Temperatur von 50 *C und einer Stromdichte von 5A/dm2 eine Dispersionsschicht abgeschieden, deren Metallmatrix aus 65% Ni und 35% Co bestand. Die Einbaurate am M0S2 betrug 14 Vol-%.
Die verwendete Polytetrafluorethylen-Dispersion enthielt 60% Feststoffanteil; die Partikelgrösse lag zwischen 0.2 und 3 |im. Diese Dispersion wurde langsam unter starker Rührung dem Elektrolyt zugesetzt. Hyamin 10-X wurde separat in warmem Wasser gelöst und dem Elektrolyt zudosiert. Bei einer Arbeitstemperatur von 50 ~C und einer Stromdichte von 4A dm: wurden je nach Hyamin-Gehalt bei dem Aufbringen der Dispersionsschichten auf ein Aluminiumblech folgende Polytetrafluorethylen (nachfolgend als PTFE bezeichnet) — Einbauraten erhalten:
Hyamin-Gehalt PTFE-Einbaurate mg g PTFE Vol.-%
0 0
5 9
10 19
15 23
20 26.5
25 28.5
30 31
35 33.5
40 36
Durch Erhöhung der PTFE-Konzentration und der Stromdichte konnte die Einbaurate an PTFE auf über 50 Vol.-% erhöht werden, z.B. bei:
PTFE-Konzentration: 50 g/1
Hyamin 10-X-Konzentration: 25mg/gPTFE
Stromdichte: 10A/dm2
Einbaurate: 51.3%
25
Beispiel 3
Es wurde ein galvanisches Bad hergestellt aus:
Kobaltsulfat C0SO4 ■ 7H20 252 g/1
Kobaltchlorid C0CI2 • 6H2O 15 g/1
Borsäure 25 g/1
nichtionisches Netzmittel 3 ml/1
kationisches grenzflächenaktives Mittel:
35 Hyamin 10-X 0—25 mg/g Graphit
F ests toffschmiermittel :
Graphit (mittlere Teilchengrösse 3 um) 25 g/1
pH-Wert: 4
40
In analoger Weise wie in Beispiel 1 wurden bei einer Temperatur von 50 °C und einer Stromdichte von 4A/dm2 Dispersionsschichten bei verschiedenen Konzentrationen des kationischen grenzflächenaktiven Mittels hergestellt. Fol-
45 gende Resultate wurden erhalten:
Hyamin-Gehalt Graphit-Einbaurate mg g Graphit Vol.-%
50
0 0
2.5 0.5
5 0.5
10 1.2
55 15 4.5
20 5.2
25 6.7
30
Figur 1 zeigt eine mikroskopische Aufnahme einer derartigen Dispersionsschicht quer zur Schichtebene im Auflicht. Die hellen Punkte stellen die Nickelpartikel und die dunklen Punkte die PTFE-Partikel dar. Man sieht, dass die Einbaurate des Feststoffschmiermittels über den ganzen Ab-scheidungszeitraum konstant war.
Beispiel 2
Es wurde ein galvanisches Bad hergestellt aus:
60 Beispiel 4
74
Es wurde ein galvanisches Bad hergestellt aus:
Kobaltsulfat C0SO4 • 7H^O 252 g/1
65 Kobaltchlorid CoCl2 • 6H20 15 g/1
Borsäure HBO3 25 g/1
nichtionisches Netzmittel 3 ml/1 kationisches grenzflächenaktives Mittel:
5
667 108
Hyamin 10-X 25 mg/g CFX
Feststoffschmiermittel:
Graphitfluorid CFX 30 g/1
(mittlere Teilchengrösse 6 (im)
pH-Wert: 4
Das Bad entspricht in seinen Basiskomponenten dem Bad aus Beispiel 3. Das verwendete Graphitfluorid hatte ein Fluor/Graphit-Verhältnis von 0.9, eine Dichte von 2.6 und eine spezifische Oberfläche von 200 — 340 m2/g.
Analog wie in den vorhergehenden Beispielen wurde bei einer Temperatur von 50 °C und einer Stromdichte von 8A/dm2 eine Dispersionsschicht hergestellt. Eine mikroskopische Aufnahme — unter den gleichen Bedingungen wie die Aufnahme aus Figur 1 — zeigt Figur 2. Das Graphitfluorid (dunkle Partikel) ist nach einer kurzen Zeit, in der nur eine
Metallabscheidung erfolgt, in der Schicht gleichmässig verteilt. Die Einbaurate an Feststoffschmiermittel betrug 11 Vol.-% der Schicht. Die Schicht hatte folgende Eigenschaften:
interne (Zug-)Spannung: 80 N/mm2
Dehnung: 1.5%
Mikrohärte: 300 Hv
Reibungskoeffizient: 0.14
Die tribologischen Messungen wurden nach der Pin-Disk-Methode unter folgenden Bedingungen durchgeführt: Gehärtete Stahlkugel mit Durchmesser 5 mm; 50 Umdrehungen/Minute; Belastung 4 N; Temperatur 20 °C; rei. Feuchtigkeit ca. 50%; Laufzeit 24 Stunden.
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
S
1 Blatt Zeichnungen
Claims (7)
1 ~ r //~\\ !~ r /^\\ ^1 n c—CH2 —Ç—\X^^0CH2 —Ç—ocs2ca2—N~CH2"-((y)-R9 j x
A3 »5 I { Ä9 A, I j r3 r4 r7 r8
f CH3 gh3
CH3 — C— CE2 — c
ch3
CH3
OCH2CH2OCH2CH2— N—CI-Î2
CH3
n
X
ist.
*1 R2
R5 Rç
a2
Ä8
Aö
2. Galvanisches Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das wasserlösliche, kationische grenzflächenaktive Mittel eine Verbindung des Typs
20
2
PATENTANSPRÜCHE 1. Galvanisches Bad mit Feststoffschmiermittelteilchen und einem wasserlöslichen, grenzflächenaktiven Mittel, welches bei dem pH-Wert des besonderen, angewandten galvanischen Bades kationische Eigenschaften aufweist, zum ge ist, wobei Ai — A9 H oder ein Alkylrest mit niedriger C-Zahl, Ri — R9 H, OH oder ein Alkylrest mit niedriger C-Zahl, X ein Halogen oder SO4 und n die Wertigkeit von X ist.
meinsamen Abscheiden von Metall und einem dauerschmierenden Feststoffschmiermittel, dadurch gekennzeichnet, dass das wasserlösliche, kationische grenzflächenaktive Mittel eine Verbindung des Typs
3. Galvanisches Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das wasserlösliche, kationische grenzflächenaktive Mittel eine Verbindung des Typs
CH3
0CH2CH20CH2CH2—N—CH2
ch3
n ist.
4. Galvanisches Bad nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass X Br ist.
5. Galvanisches Bad nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass X Cl ist.
6. Galvanisches Bad nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Feststoffschmiermittel Polytetrafluorethylen, Graphit, Graphitfluorid oder Molyb-dändisulfid ist.
7. Galvanisches Bad nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikelgrösse des Feststoffschmiermittels 3 bis 6 (im beträgt.
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